CN108500280A - 铜铟镓合金粉末制备装置及方法 - Google Patents

铜铟镓合金粉末制备装置及方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108500280A
CN108500280A CN201810466403.3A CN201810466403A CN108500280A CN 108500280 A CN108500280 A CN 108500280A CN 201810466403 A CN201810466403 A CN 201810466403A CN 108500280 A CN108500280 A CN 108500280A
Authority
CN
China
Prior art keywords
copper
alloy powder
indium gallium
crucible
powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201810466403.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108500280B (zh
Inventor
朱刘
何志达
胡智向
王波
高杰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kunming Forerunner New Material Technology Co ltd
Original Assignee
First Rare Materials Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by First Rare Materials Co Ltd filed Critical First Rare Materials Co Ltd
Priority to CN201810466403.3A priority Critical patent/CN108500280B/zh
Publication of CN108500280A publication Critical patent/CN108500280A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108500280B publication Critical patent/CN108500280B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • B22F9/082—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • B22F9/082—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid
    • B22F2009/0844—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid in controlled atmosphere
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • B22F9/082—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid
    • B22F2009/0848—Melting process before atomisation

Landscapes

  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

本发明涉及一种铜铟镓合金粉末制备装置及方法。采用本发明提出的铜铟镓合金粉末制备装置及方法所制备得到的铜铟镓粉的纯度较高，杂质总含量小于5ppm，元素组分均匀，粉末球形度较好，而且制备工程中不会产生污染和浪费，粒度和形貌不合格粉体会回收再熔炼制粉，且最终制备的高纯合金粉末元素组分含量到达设计要求、元素分布均匀。

Description

铜铟镓合金粉末制备装置及方法
技术领域
本发明涉及一种太阳能光伏器件原料制备领域，尤其涉及一种铜铟镓合金粉末制备装置及方法。
背景技术
近年来，绿色能源的发展使得薄膜太阳能电池成为新的研究热点，铜铟镓硒（简称CIGS）薄膜太阳能电池凭借其低廉的成本、较高的光电转换效率和良好的稳定性等特点成为最具前景的薄膜太阳能光伏器件。铜铟镓（简称CIG）粉作为铜铟镓硒（简称CIGS）薄膜太阳能电池生产中的关键材料，其直接决定着CIGS薄膜太阳能电池的性能。对于太阳能电池而言，材料的元素化学计量比偏离越小，薄膜的结晶程度、元素组分均匀性以及光学和电学特性就越好，对电池转换效率的提高也就越有利。
目前CIG粉的一种制备工艺是通过携带有铜粉的气流来雾化铟镓溶液的湿法冶金工艺。CN201610959814公开了一种通过雾化铟镓溶液制备铜铟镓合金粉末的方法，然而这些工艺对铜粉的要求较高，且不利于粉末合金化组分的控制。
CN201310740633公开了两种铜铟镓合金粉末的制备方法，在方法一中将铜粉和铟粉、铜粉和镓粉混合，分别在真空条件下热融、加压、冷却和研磨，之后将所得到的铜铟粉末和铜镓粉末混合即得到铜铟镓粉末；方法二通过湿法冶金工艺来制备铜铟镓粉末，将液态镓和聚乙烯吡咯烷酮置于烧杯中，加入蒸馏水，在超声分散和机械搅拌作用下获得纳米镓粒子，然后加入硫酸铜、氯化铟、聚乙烯吡咯烷酮、乙二胺四乙酸二钠溶液和硼氢化钠溶液进行反应，最后将反应物离心分离、洗涤、干燥后得到铜铟镓粉末；方法一操作简单，但是得到的铜铟镓粉末元素组分均一性难以控制，方法二工艺复杂、不易操作，不利于大规模的工业化生产。
针对这些缺陷，本发明直接将一定比例的铜、铟和镓（或者高纯铜铟镓合金）加热到适宜温度，保温一段时间确保其充分合金化，然后将其气雾化来获得理想粒度的合金粉末并根据粒径的大小进行分离收集。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能获得理想粒度的合金粉末并根据粒径的大小进行分离收集的一种铜铟镓合金粉末制备装置及方法。
为实现前述目的，本发明采用如下技术方案：一种铜铟镓合金粉末制备装置，该装置包括一熔炼坩埚、一保温坩埚、一熔炼炉、一真空泵、一第一旋风分离器、一第二旋风分离器、一收尘器以及一机械泵，所述熔炼坩埚和保温坩埚均位于熔炼炉内，所述熔炼炉通过一隔板上下分隔为一熔炼区和一雾化区，所述保温坩埚扣设于隔板上，所述保温坩埚下方包括一液孔，所述液孔设有一雾化喷嘴，所述雾化喷嘴向下凸伸伸入雾化区，所述雾化喷嘴与熔炼炉侧壁上的高压气口连通，所述高压气口与一高压气仓连通，所述真空泵通过管道分别连通熔炼区和雾化区，所述第一旋风分离器、第二旋风分离器、收尘器、机械泵依次通过管道连通且第一旋风分离器通过管道与雾化区连通，所述雾化区下方设置一收料盒。
作为本发明的进一步改进，所述熔炼坩埚和保温坩埚使用高纯石墨西格里R6510。
作为本发明的进一步改进，所述熔炼坩埚和保温坩埚均采用感应加热方式进行加热。
作为本发明的进一步改进，所述真空泵采用罗茨真空泵。
作为本发明的进一步改进，所述熔炼坩埚通过若干支撑架固定于熔炼炉的侧壁上。
同时提出一种铜铟镓合金粉末的制备方法，采用上述的制备装置，该方法包括如下步骤：
S1：高纯铜、高纯铟和高纯镓三种原料按摩尔比(0.7～1.2)：(0.6～1.2)：(0.2～1)取料并配料混合；
S2：将配料混合好的原料置于熔炼坩埚中，依次打开机械泵和真空泵，将熔炼炉抽真空至真空度为0.5pa以下，然后向熔炼炉内通入高纯保护气体至常压状态；如此重复三次，排尽熔炼炉内空气；
S3：开启熔炼坩埚和保温坩埚的感应加热，设定升温的时间为30～45min、目标温度为650～700℃，并保温10～30min；
S4：通过高压气口，向雾化喷嘴通入压力为0.7～1.0Mpa的高纯保护气体，高纯保护气体从雾化喷嘴内均匀喷出；
S5：将熔炼坩埚中的熔融合金倒入保温坩埚中，熔融合金通过保温坩埚下方液孔流出，遇到雾化喷嘴的高压气流，在雾化区被打散为小液滴，同时遇冷形成合金粉末；
S6：在机械泵抽取气体的作用下，325-400目的颗粒随着气流进入第一旋风分离器，其中400目以上的颗粒随着气流进入第二旋风分离器，未被第一旋风分离器和第二旋风分离器收集的颗粒被收尘器收集，100-325目的颗粒则下落至收料盒被收集。
作为本发明的进一步改进，所述高纯铜、高纯铟和高纯镓的纯度为4N及以上。
作为本发明的进一步改进，所述高纯铜、高纯铟和高纯镓的形态分别为液体、粒状、锭状或块状其中之一。
作为本发明的进一步改进，所述保护气体为氮气、惰性气体其中之一或者几者的混合物。
作为本发明的进一步改进，S3保温过程中，熔炼坩埚来回摇摆，使熔融合金混合均匀。
采用本发明提出的铜铟镓合金粉末制备装置及方法所制备得到的铜铟镓粉的纯度较高，杂质总含量小于5ppm，元素组分均匀，粉末球形度较好，而且制备工程中不会产生污染和浪费，粒度和形貌不合格粉体会回收再熔炼制粉，且最终制备的高纯合金粉末元素组分含量到达设计要求、元素分布均匀。
附图说明
图1为本发明的实施例1所得到的粉体的扫描电镜图。
图2为本发明的实施例2所得到的粉体的扫描电镜图。
图3为本发明的实施例3所得到的粉体的扫描电镜图。
图4为本发明的实施例4所得到的粉体的扫描电镜图。
图5为本发明铜铟镓合金粉末制备装置的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提出一种铜铟镓合金粉末制备装置100，请参阅图5，该装置100包括一熔炼坩埚110、一保温坩埚120、一熔炼炉130、一真空泵140、一第一旋风分离器150、一第二旋风分离器160、一收尘器170以及一机械泵180，所述熔炼坩埚110和保温坩埚120均位于熔炼炉130内，所述熔炼炉130通过一隔板133上下分隔为一熔炼区131和一雾化区132，所述熔炼坩埚110通过若干支撑架111固定于熔炼炉130的侧壁上，所述保温坩埚120扣设于隔板133上，所述保温坩埚120下方包括一液孔120a，所述液孔下方设有一雾化喷嘴121，所述雾化喷嘴121向下凸伸伸入雾化区132，雾化喷嘴121与熔炼炉130的侧壁上的高压气口134连通，高压气口134与一高压气仓（图上未示出）连通，第一旋风分离器150、第二旋风分离器160、收尘器170、机械泵180依次通过管道连通且第一旋风分离器通过管道与雾化区连通，真空泵140通过管道141分别连通熔炼区131和雾化区132，所述雾化区132下方设置一收料盒133。
熔炼坩埚110用于熔炼金属，然后将熔融的金属倒入保温坩埚120中，熔炼坩埚110和保温坩埚120均采用感应加热方式进行加热，保温坩埚120内的熔融金属通过雾化喷嘴121雾化喷出至雾化区132内，在保护气体的保护作用下，雾化冷却形成不同粒径的颗粒，在机械泵180抽取气体的作用下，325-400目的颗粒随着气流进入第一旋风分离器150，400目以上的颗粒进入第二旋风分离器160，没有被第一旋风分离器150、第二旋风分离器160收集的颗粒被收尘器170收集，100-325目颗粒则下落至收料盒133被收集，这样就实现了不同粒径颗粒的分类回收。
熔炼坩埚和保温坩埚使用高纯石墨西格里R6510。
利用上述装置，本发明同时提出一种铜铟镓合金粉末的制备方法，该方法包括如下步骤：
S1：高纯铜、高纯铟和高纯镓三种原料按摩尔比(0.7～1.2)：(0.6～1.2)：(0.2～1)取料并配料混合；
S2：将配料混合好的原料置于熔炼坩埚中，依次打开机械泵和真空泵，将熔炼炉抽真空至真空度为0.5pa以下，然后向熔炼炉内通入高纯保护气体至常压状态；如此重复三次，排尽熔炼炉内空气；
S3：开启熔炼坩埚和保温坩埚的感应加热，设定升温的时间为30～45min，两者的温度为650～700℃，并保温10～30min；
S4：通过高压气口，向雾化喷嘴通入压力为0.7～1.0Mpa的高纯保护气体，使得高纯保护气体从雾化喷嘴内均匀喷出；
S5：将熔炼坩埚中的熔融合金倒入保温坩埚中，熔融合金通过保温坩埚下方液孔流出，遇到雾化喷嘴的高压气流，在雾化区被打散为小液滴，同时遇冷形成合金粉末；
S6：在机械泵抽取气体的作用下，325-400目的颗粒随着气流进入第一旋风分离器，其中400目以上的颗粒随着气流进入第二旋风分离器，未被第一旋风分离器和第二旋风分离器收集的颗粒被收尘器收集，100-325目的颗粒则下落至收料盒被收集。
被收料盒收集的颗粒，可以经过简单的氢化还原处理，待各项指标检测合格返回到S1重新回用。
所述S1中，高纯铜、高纯铟和高纯镓的纯度为4N及以上，高纯铜、高纯铟和高纯镓的形态分别为液体、粒状、锭状或块状其中之一。
所述保护气体为氮气、惰性气体其中之一或者几者的混合物。保护气体的作用在于防止雾化过程中粉体的氧化。
所述真空泵采用罗茨真空泵。
其中熔炼坩埚中镓、铟、铜随着加热的进行，依次熔化，最终形成铜铟镓熔融合金，S3保温过程中，熔炼坩埚来回摇摆，使熔融合金混合均匀。
采用本发明专利可用于制备4N及以上的铜铟镓粉体，下面实例中使用的原料为5N单质，雾化过程中采用的高纯保护气体为5N高纯氮气。
实施例1。
采用铜铟镓合金粉末制备装置，以5N铜粒、5N铟锭、5N镓块为原料，按摩尔比Cu：In：Ga=1：0.7：0.3称取9.801kg铜粒、12.326kg铟锭、3.219kg镓块取料并配料混合；将配料混合好的原料置于熔炼坩埚中，依次打开机械泵和真空泵，将熔炼炉抽真空至真空度为0.5pa以下，然后向熔炼炉内通入高纯保护气体5N氮气至常压状态；如此重复三次，排尽熔炼炉内空气；开启熔炼坩埚和保温坩埚的感应加热，设定升温的时间为30min，目标温度均为680℃，并保温10min；通过高压气口，向雾化喷嘴通入压力为0.7Mpa的高纯保护气体，高纯保护气体从雾化喷嘴内均匀喷出；将熔炼坩埚中的熔融合金倒入保温坩埚中，熔融合金通过雾化喷嘴流出，熔融合金遇到高压气流，在雾化区被打散为小液滴，同时遇冷形成合金粉末；在机械泵抽取气体的作用下，325-400目的颗粒随着气流进入第一旋风分离器，其中400目以上的颗粒随着气流进入第二旋风分离器，未被第一旋风分离器和第二旋风分离器收集的颗粒被收尘器收集，100-325目的颗粒则下落至收料盒被收集。
铜铟镓合金粉末，通过检测，其杂质含量、组分结果请见下方统计表格，扫描电镜图请见说明书附图1，扫描电镜显示雾化粉体为球状，雾化粉体粒度均匀，雾化粉体的活性很高。
实施例2。
采用铜铟镓合金粉末制备装置，以5N铜粒、5N铟锭、5N镓块为原料，按摩尔比Cu：In：Ga=7：6：2称取9.801kg铜粒、对应质量的铟锭、对应质量的镓块取料并配料混合；将配料混合好的原料置于熔炼坩埚中，依次打开机械泵和真空泵，将熔炼炉抽真空至真空度为0.5pa以下，然后向熔炼炉内通入高纯保护气体至常压状态；如此重复三次，排尽熔炼炉内空气；开启熔炼坩埚和保温坩埚的感应加热，设定升温的时间为30min，两者的温度为700℃，并保温10min；通过高压气口，向雾化喷嘴通入压力为0.8Mpa的高纯保护气体，高纯保护气体从雾化喷嘴内均匀喷出；将熔炼坩埚中的熔融合金倒入保温坩埚中，熔融合金通过雾化喷嘴流出，熔融合金遇到高压气流，在雾化区被打散为小液滴，同时遇冷形成合金粉末；在机械泵抽取气体的作用下，325-400目的颗粒随着气流进入第一旋风分离器，其中400目以上的颗粒随着气流进入第二旋风分离器，未被第一旋风分离器和第二旋风分离器收集的颗粒被收尘器收集，100-325目的颗粒则下落至收料盒被收集。
铜铟镓合金粉末，通过检测，其杂质含量、组分结果请见下方统计表格，扫描电镜图请见说明书附图2，扫描电镜显示雾化粉体为球状，雾化粉体粒度均匀，雾化粉体的活性很高。
实施案3。
采用铜铟镓合金粉末制备装置，以5N铜粒、5N铟锭、5N镓块为原料，按摩尔比Cu：In：Ga=6：6：5称取9.801kg铜粒、对应质量的铟锭、对应质量的镓块取料并配料混合；将配料混合好的原料置于熔炼坩埚中，依次打开机械泵和真空泵，将熔炼炉抽真空至真空度为0.5pa以下，然后向熔炼炉内通入高纯保护气体至常压状态；如此重复三次，排尽熔炼炉内空气；开启熔炼坩埚和保温坩埚的感应加热，设定升温的时间为40min，两者的温度为650℃，并保温20min；通过高压气口，向雾化喷嘴通入压力为0.9Mpa的高纯保护气体，高纯保护气体从雾化喷嘴内均匀喷出；将熔炼坩埚中的熔融合金倒入保温坩埚中，熔融合金通过雾化喷嘴流出，熔融合金遇到高压气流，在雾化区被打散为小液滴，同时遇冷形成合金粉末；在机械泵抽取气体的作用下，325-400目的颗粒随着气流进入第一旋风分离器，其中400目以上的颗粒随着气流进入第二旋风分离器，未被第一旋风分离器和第二旋风分离器收集的颗粒被收尘器收集，100-325目的颗粒则下落至收料盒被收集。
铜铟镓合金粉末，通过检测，其杂质含量、组分结果请见下方统计表格，扫描电镜图请见说明书附图3，扫描电镜显示雾化粉体为球状，雾化粉体粒度均匀，雾化粉体的活性很高。
实施案4。
以5N铜粒、铟锭、镓块为原料，按摩尔比Cu：In：Ga=1：0.7：0.3称取9.801kg铜粒，12.326kg铟锭、3.219kg镓块，加入真空烧结炉中，抽真空至0.5Pa以下，加热升温至700℃，保温时间为10min，保温结束后通入5N氮气，调节雾化高压气体压力为1.0 MPa，与此同时，将铜铟镓溶液倒入温度在690℃的漏料坩埚中，喷出的气流撞击液流，使之分散、冷却，即得到铜铟镓合金粉末，其杂质含量、组分结果及扫描电镜图见下表。
采用铜铟镓合金粉末制备装置，以5N铜粒、5N铟锭、5N镓块为原料，按摩尔比Cu：In：Ga=1：1：1称取9.801kg铜粒、对应质量的铟锭、对应质量的镓块取料并配料混合；将配料混合好的原料置于熔炼坩埚中，依次打开机械泵和真空泵，将熔炼炉抽真空至真空度为0.5pa以下，然后向熔炼炉内通入高纯保护气体至常压状态；如此重复三次，排尽熔炼炉内空气；开启熔炼坩埚和保温坩埚的感应加热，设定升温的时间为45min，两者的温度为670℃，并保温30min；通过高压气口，向雾化喷嘴通入压力为1.0Mpa的高纯保护气体，高纯保护气体从雾化喷嘴内均匀喷出；将熔炼坩埚中的熔融合金倒入保温坩埚中，熔融合金通过雾化喷嘴流出，熔融合金遇到高压气流，在雾化区被打散为小液滴，同时遇冷形成合金粉末；在机械泵抽取气体的作用下，325-400目的颗粒随着气流进入第一旋风分离器，其中400目以上的颗粒随着气流进入第二旋风分离器，未被第一旋风分离器和第二旋风分离器收集的颗粒被收尘器收集，100-325目的颗粒则下落至收料盒被收集。
铜铟镓合金粉末，通过检测，其杂质含量、组分结果请见下方统计表格，扫描电镜图请见说明书附图4，扫描电镜显示雾化粉体为球状，雾化粉体粒度均匀，雾化粉体的活性很高。
下表给出了上述4组实施例最终得到的铜铟镓粉末中杂质含量的GDMS分析结果。
表1 实施例1-4的铜铟镓粉末中杂质含量的GDMS分析结果。
表2 铜铟镓粉末中铜、铟、镓所占组分情况统计表（单位：wt%）。
以上可以看出，本实施例1-4雾化制备的铜铟镓粉的纯度较高，杂质总含量小于5ppm，元素组分均匀，粉末球形度较好，而且制备工程中不会产生污染和浪费，粒度和形貌不合格粉体会回收再熔炼制粉，且最终制备的高纯合金粉末元素组分含量到达设计要求、元素分布均匀。
本发明专利采用雾化制粉的工艺制备铜铟镓粉，具有以下优点：
1、采用高纯铜、高纯铟和高纯镓直接制备合金溶液，熔炼坩埚和保温坩埚使用高纯石墨西格里R6510，不会引入其他杂质，制备粉体的纯度较高。
2、采用感应加热的方式，升温速度快，并且感应加热具有电磁搅拌的效应，可保证熔体组分的均一性，避免偏析。
3、通过控制熔炼和雾化制粉过程中温度和压力等参数，可确保其合金化完全，制得的合金粉末组分均匀，各元素比例易于控制。
4、雾化粉体扫描电镜显示最终得到的颗粒为球状，粒度均匀，活性较高。
5、工艺时间短，所需要的设备少，综合生产成本低，便于工业化生产等特点。
6、采用第一旋风分离器、第二旋风分离器来分别收集一定粒径范围的颗粒，实现不同粒径颗粒的分类回收，减少后续筛选的工序，也能够避免后续的筛选对颗粒形态的改变，同时该工序能实现自动化收集，降低生产成本。
采用本发明提出的铜铟镓合金粉末制备装置及方法所制备得到的铜铟镓粉的纯度较高，杂质总含量小于5ppm，元素组分均匀，粉末球形度较好，而且制备工程中不会产生污染和浪费，粒度和形貌不合格粉体会回收再熔炼制粉，且最终制备的高纯合金粉末元素组分含量到达设计要求、元素分布均匀。
尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施方式，但是本领域的普通技术人员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下，各种改进、增加以及取代是可能的。

Claims (10)

1.一种铜铟镓合金粉末制备装置，其特征在于：该装置包括一熔炼坩埚、一保温坩埚、一熔炼炉、一真空泵、一第一旋风分离器、一第二旋风分离器、一收尘器以及一机械泵，所述熔炼坩埚和保温坩埚均位于熔炼炉内，所述熔炼炉通过一隔板上下分隔为一熔炼区和一雾化区，所述保温坩埚扣设于隔板上，所述保温坩埚下方包括一液孔，所述液孔设有一雾化喷嘴，所述雾化喷嘴向下凸伸伸入雾化区，所述雾化喷嘴与熔炼炉侧壁上的高压气口连通，所述高压气口与一高压气仓连通，所述真空泵通过管道分别连通熔炼区和雾化区，所述第一旋风分离器、第二旋风分离器、收尘器、机械泵依次通过管道连通且第一旋风分离器通过管道与雾化区连通，所述雾化区下方设置一收料盒。
2.根据权利要求1 所述的铜铟镓合金粉末制备装置，其特征在于：所述熔炼坩埚和保温坩埚使用高纯石墨西格里R6510。
3.根据权利要求1 所述的铜铟镓合金粉末制备装置，其特征在于：所述熔炼坩埚和保温坩埚均采用感应加热方式进行加热。
4.根据权利要求1 所述的铜铟镓合金粉末制备装置，其特征在于：所述真空泵采用罗茨真空泵。
5.根据权利要求1 所述的铜铟镓合金粉末制备装置，其特征在于：所述熔炼坩埚通过若干支撑架固定于熔炼炉的侧壁上。
6.一种铜铟镓合金粉末的制备方法，采用权利要求1-5所述的制备装置，该方法包括如下步骤：
S1：高纯铜、高纯铟和高纯镓三种原料按摩尔比(0.7～1.2)：(0.6～1.2)：(0.2～1)取料并配料混合；
S2：将配料混合好的原料置于熔炼坩埚中，依次打开机械泵和真空泵，将熔炼炉抽真空至真空度为0.5pa以下，然后向熔炼炉内通入高纯保护气体至常压状态；如此重复三次，排尽熔炼炉内空气；
S3：开启熔炼坩埚和保温坩埚的感应加热，设定升温的时间为30～45min、目标温度为650～700℃，并保温10～30min；
S4：通过高压气口，向雾化喷嘴通入压力为0.7～1.0Mpa的高纯保护气体，高纯保护气体从雾化喷嘴内均匀喷出；
S5：将熔炼坩埚中的熔融合金倒入保温坩埚中，熔融合金通过保温坩埚的液孔流出，遇到雾化喷嘴的高压气流，在雾化区被打散为小液滴，同时遇冷形成合金粉末；
S6：在机械泵抽取气体的作用下，325-400目的颗粒随着气流进入第一旋风分离器，其中400目以上的颗粒随着气流进入第二旋风分离器，未被第一旋风分离器和第二旋风分离器收集的颗粒被收尘器收集，100-325目的颗粒则下落至收料盒被收集。
7.根据权利要求6所述的铜铟镓合金粉末的制备方法，其特征在于：所述高纯铜、高纯铟和高纯镓的纯度为4N及以上。
8.根据权利要求6所述的铜铟镓合金粉末的制备方法，其特征在于：所述高纯铜、高纯铟和高纯镓的形态分别为液体、粒状、锭状或块状其中之一。
9.根据权利要求6所述的铜铟镓合金粉末的制备方法，其特征在于：所述保护气体为氮气、惰性气体其中之一或者几者的混合物。
10.根据权利要求6所述的铜铟镓合金粉末的制备方法，其特征在于：S3保温过程中，熔炼坩埚来回摇摆，使熔融合金混合均匀。
CN201810466403.3A 2018-05-16 2018-05-16 铜铟镓合金粉末制备装置及方法 Active CN108500280B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810466403.3A CN108500280B (zh) 2018-05-16 2018-05-16 铜铟镓合金粉末制备装置及方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810466403.3A CN108500280B (zh) 2018-05-16 2018-05-16 铜铟镓合金粉末制备装置及方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108500280A true CN108500280A (zh) 2018-09-07
CN108500280B CN108500280B (zh) 2021-06-11

Family

ID=63400892

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810466403.3A Active CN108500280B (zh) 2018-05-16 2018-05-16 铜铟镓合金粉末制备装置及方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108500280B (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109482892A (zh) * 2018-12-28 2019-03-19 山东重山光电材料股份有限公司 一种锂硅合金的生产方法及生产装置
CN109877335A (zh) * 2019-03-12 2019-06-14 先导薄膜材料（广东）有限公司 铜铟镓硒粉体的制备方法
WO2020097937A1 (zh) * 2018-11-16 2020-05-22 青岛云路先进材料技术股份有限公司 雾化制粉设备及雾化制粉方法
CN113333765A (zh) * 2021-05-27 2021-09-03 淄博德源金属材料有限公司 喷射成形、过喷粉末收集方法及装置

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3334989A1 (de) * 1983-09-23 1985-04-25 Mannesmann AG, 4000 Düsseldorf Verfahren zum herstellen von sauerstoffarmem metallpulver
CN2285176Y (zh) * 1996-11-29 1998-07-01 中国科学院金属研究所 一种超声气体雾化制粉设备
CN103846447A (zh) * 2012-12-06 2014-06-11 北京有色金属研究总院 一种微细球形钛或钛合金粉末的气雾化制备方法
CN106424748A (zh) * 2016-12-03 2017-02-22 东北大学 一种激光3d打印用球形合金粉末制备装置及方法
CN107262730A (zh) * 2017-08-01 2017-10-20 北京有色金属研究总院 一种微细球形金属粉末的气体雾化制备方法及其设备
CN206643359U (zh) * 2017-04-08 2017-11-17 长沙唯特冶金工程技术有限公司 一种制备球形金属粉末的设备
CN107824795A (zh) * 2017-12-25 2018-03-23 株洲双菱科技有限公司 实验型3d打印用金属雾化制粉装置及其制粉方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3334989A1 (de) * 1983-09-23 1985-04-25 Mannesmann AG, 4000 Düsseldorf Verfahren zum herstellen von sauerstoffarmem metallpulver
CN2285176Y (zh) * 1996-11-29 1998-07-01 中国科学院金属研究所 一种超声气体雾化制粉设备
CN103846447A (zh) * 2012-12-06 2014-06-11 北京有色金属研究总院 一种微细球形钛或钛合金粉末的气雾化制备方法
CN106424748A (zh) * 2016-12-03 2017-02-22 东北大学 一种激光3d打印用球形合金粉末制备装置及方法
CN206643359U (zh) * 2017-04-08 2017-11-17 长沙唯特冶金工程技术有限公司 一种制备球形金属粉末的设备
CN107262730A (zh) * 2017-08-01 2017-10-20 北京有色金属研究总院 一种微细球形金属粉末的气体雾化制备方法及其设备
CN107824795A (zh) * 2017-12-25 2018-03-23 株洲双菱科技有限公司 实验型3d打印用金属雾化制粉装置及其制粉方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2020097937A1 (zh) * 2018-11-16 2020-05-22 青岛云路先进材料技术股份有限公司 雾化制粉设备及雾化制粉方法
CN109482892A (zh) * 2018-12-28 2019-03-19 山东重山光电材料股份有限公司 一种锂硅合金的生产方法及生产装置
CN109482892B (zh) * 2018-12-28 2024-01-23 山东重山光电材料股份有限公司 一种锂硅合金的生产方法及生产装置
CN109877335A (zh) * 2019-03-12 2019-06-14 先导薄膜材料（广东）有限公司 铜铟镓硒粉体的制备方法
CN113333765A (zh) * 2021-05-27 2021-09-03 淄博德源金属材料有限公司 喷射成形、过喷粉末收集方法及装置
CN113333765B (zh) * 2021-05-27 2022-10-28 淄博德源金属材料有限公司 喷射成形、过喷粉末收集方法及装置

Also Published As

Publication number Publication date
CN108500280B (zh) 2021-06-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108500280A (zh) 铜铟镓合金粉末制备装置及方法
CN102689015B (zh) 一种金属粉末制备装置及方法
KR102593874B1 (ko) 다이아몬드 와이어로 실리콘을 커팅하여 생성되는 부산물인 실리콘 슬러지를 이용하여 실리콘 함유 제품을 생산하는 방법, 장치 및 시스템
US20210164090A1 (en) Method for Preparing Target Material and Target Material
CN108821292A (zh) 一种生产氧化亚硅的方法及装置
CN110480024A (zh) 一种基于VIGA工艺制备CuCrZr球形粉的方法
CN102950291B (zh) 亚微米级锡铜合金粉的生产方法
CN103608141A (zh) 用于制造球形钛和钛合金粉末的低成本方法
CN105057688B (zh) 一种超细无铅焊锡粉的生产方法
CN101362206A (zh) 一种连续化高品质锡焊粉的制备方法
CN202684094U (zh) 一种金属粉末制备装置
JPWO2015015795A1 (ja) ＳｉＯＸ粉末製造法及びＳｉＯＸ粉末製造装置
CN107661983A (zh) 一种卫星球含量低的金属雾化制粉设备
CN108526472A (zh) 一种自由电弧制备金属球形粉末的装置和方法
CN108393499A (zh) 一种高能高速等离子制备球形金属粉末的装置和方法
CN108620597A (zh) 一种高能等离子焰流制备球形粉末的装置和方法
CN107570713A (zh) 一种高频脉冲压差法制备金属球形粉末的方法及装置
CN112408441A (zh) 一种制备介孔氧化铝的方法和系统
CN111482614A (zh) 一种智能气雾化制粉装置
CN108608006A (zh) 一种银氧化铜复合粉的制备方法和系统
CN208696304U (zh) 一种低压直流等离子枪制备3d打印用钛粉的装置
CN101288908A (zh) 一种无汞电池专用合金锌粉的制备方法
CN113889563A (zh) 一种p型碲化铋基热电材料及其制备方法与应用
CN116282125A (zh) 一种水雾化制备氧化铜及氧化铜合金粉的方法
WO1997009144A1 (en) A method and an equipment for producing rapid condensation hydrogen storage alloy powder

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20220523

Address after: No. 1116-1, building 1, Dianzhong Business Plaza, Dianzhong new area, Kunming, Yunnan 650212

Patentee after: Kunming forerunner New Material Technology Co.,Ltd.

Address before: 511517 27-9B, Guangdong Qingyuan hi tech Industrial Park

Patentee before: FIRST RARE MATERIALS Co.,Ltd.