CN102950291B - 亚微米级锡铜合金粉的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种亚微米级锡铜合金粉的生产方法，包括以下步骤：将锡原料和铜原料加入高温金属蒸发器内的坩埚内，充入惰性气体冲洗反应系统；开启设于高温蒸发器顶部的等离子发生器作为加热源，使得锡、铜合金气体蒸发出来；通入惰性气体冷却锡铜合金气体，得到锡铜合金气固混合物；再通入惰性气体气流将锡铜合金气固混合物输送到合金粉收集器中内的气固分离器外壁上，充入惰性气体，使锡铜合金颗粒被集中到设于收集器底部的收料斗中，得到形锡铜合金粉。本发明制得的亚微米级锡铜合金粉具有球形，氧含量低，粒径为100～3000nm，粒度分布均匀，比表面积较大，表面活性较强，氧化时所需能量较低的优点。
Description
技术领域
本发明涉及金属粉体技术领域，具体涉及一种亚微米级锡铜合金粉的生产方法。
背景技术
随着电子产品向便携式、小型化、网络化和多媒体方向迅速发展，表面贴装技术（SMT）在电子工业中得到越来越广泛的应用，在SMT涉及的众多技术中，焊接技术是SMT的核心技术，随着再流焊技术的应用，焊锡膏已成为SMT中最重要的工艺材料。目前在SMT中使用的焊锡膏，除了助焊剂和载体外，有85%～92%为不同合金成分的焊锡合金粉末，这些焊锡合金粉末包括Sn-Cu系、Sn-Pb-Ag系、Sn-Pb-Bi系以及无铅系列，如Sn-Ag系、Sn-Cu系、Sn-Zn系等等。焊锡合金粉是构成冶金焊点的唯一功能成分，为了保证焊接质量，对焊锡合金粉在合金成分、氧含量、球形度、粒径以及粒度分布都有着极高的要求，具体要求为成分严格控制、粉末的形状为立体的球形形状、表面光滑、粒度分布均匀，氧含量低于0.6%。
目前采用喷雾法制得的锡铜粉粒径15～50um，粒径较大，导致焊接涂层较厚，锡铜粉使用量较大，成本较高；另因合金粉颗粒较大，焊接涂层粉体间接触面较小，焊接导电性不良；因喷射成形时凝固时间较短，颗粒较大，因此粉体不能在其表面张力的作用下成形，而造成粉体表面出现凹凸面，表面不光滑。以上原因均造成喷射法制成的锡铜合金粉在焊接时的烧结温度高，烧结速度慢而不能满足电子产品精细化的要求。
发明内容
本发明所要解决的问题是针对现有技术存在的不足而提出的一种形状为球形，氧含量低，粒径为100～3000nm，粒度分布均匀，比表面积较大，表面活性较强，氧化时所需能量较低，使得在使用锡铜合金粉焊接时的烧结温度低，烧结速度快的亚微米级锡铜合金粉的生产方法。
本发明的技术方案是：一种亚微米级锡铜合金粉的生产方法，在依次连通的顶部设有等离子发生器的高温蒸发器、粒子控制器以及合金粉收集器组成的反应系统内进行，具体包括以下步骤：
（1）先将锡原料和铜原料按照1:0.05～20的流速通过加料口加入高温金属蒸发器内的坩埚内，检验设备的气密性合格后，对反应系统抽真空，再通过设于高温蒸发器底部的阀门充入惰性气体对反应系统进行冲洗，保持反应系统内部的气氛为惰性，且系统内压强为75～150kPa；
（2）开启设于高温蒸发器顶部的等离子发生器，产生高频等离子气体作为加热源，将锡、铜原料加热到熔化状态，继续升温，使得锡、铜合金气体蒸发出来，此时，根据坩埚内原料的不断蒸发而持续补充流速为1:0.05～20的锡原料和铜原料；
（3）调节设于高温蒸发器底部用于充入惰性气体的阀门，使得惰性气体的气流量逐渐增加至15～120m3/h，惰性气体的气流将锡铜合金气体带入与高温金属蒸发器连通的粒子控制器中，锡铜合金气体在粒子控制器中经惰性气体气流过冷却，形成锡铜金属合金的气固混合物；
（4）粒子控制器内的惰性气体气流将锡铜合金的气固混合物输送到与粒子控制器连通的合金粉收集器中，使锡铜合金的气固混合物附着在设于合金收集器内的气固分离器外壁上，然后开启设置于气固分离器内部用于充入惰性气体的阀门，使气固分离器外壁的锡铜合金颗粒被集中到设于收集器底部的收料斗中，得到形状为球形，粒径为100～3000nm的锡铜合金粉。
本发明所述亚微米级锡铜合金粉的生产方法运用的原理如下：由于锡、铜金属元素的沸点不同，蒸发的速度也不同，在锡、铜金属元素一起被加热蒸发时，沸点低的锡金属元素蒸发速度快，沸点高的铜金属的蒸发速度慢，为了能使蒸发出来的合金成分符合最终锡铜合金粉的成分，根据坩埚内原料的不断蒸发需持续补充锡原料和铜原料，另还需提高沸点高的铜金属的加料量。在蒸发过程中，坩埚内的金属液体的成分不断发生变化，高沸点的金属铜元素含量越来越高，低沸点的金属锡元素含量降低，通过调整加料量，经过一定时间后，加料和蒸发达到平衡，坩埚内的成分也稳定到某一个值。锡铜金属合金气体被蒸发出来，由系统内的惰性气体输送到粒子控制器，金属蒸气进一步被惰性气体冷却，形成由几十甚至上百个原子组成的极微细的原子族，微小原子族在气体当中弥散、碰撞，长大成纳米或亚微米级的液滴，随后被冷却凝固成合金粉，由于合金粉是由成千上万个微小原子族碰撞长大，所以所得的锡铜合金粉的成分是均匀的。
本发明所述亚微米级锡铜合金粉的生产方法的步骤（1）中检验设备气密性的方法如下：将设于整个反应系统的入口处的阀门以及出口处的阀门均关闭，将设于合金粉收集器上的用于充入惰性气体的阀门打开，充入惰性气体至反应系统内，观察压力表一段时间后无变化，说明整个反应系统的气密性良好。
作为优选，所述步骤（1）、步骤（3）和步骤（4）充入反应系统内的惰性气体为氮气。
作为优选，所述步骤（2）中的等离子发生器中用于产生等离子体的气体为氮气。
进一步地，所述步骤（3）中的粒子控制器为聚冷管，所述聚冷管的管结构包括五层，由内向外依次为石墨管、碳毡管、碳毡管、不锈钢管、不锈钢管，其中两层不锈钢管之间设置有冷水循环系统。该冷水循环系统给予粒子控制器内的金属合金蒸气处在更为均匀的冷却环境，从而使冷却形成的合金粉颗粒的粒度分布更为均匀。
进一步地，所述步骤（4）中收集器内的气固分离器为多个。多个气固分离器的设置使锡铜合金粉颗粒的附着和被集中都更为有效。
更近一步地，所述的步骤（4）中收集器内的气固分离器优选为40～60个。
与现有技术相比，本发明的生产方法有以下优点：1）合金蒸气在整个反应过程中呈高度分散状态，因反应系统密封无其它杂质进入反应系统，使得制得的锡铜粉形貌为完全球形，粒度分布均匀，粉体流动性好。2）通过调节工艺参数即调节高温蒸发器内惰性气体气流量的大小，制得锡铜粉的粒径可在100～3000nm间任意调节。3）由于系统内只有惰性气体作为保护气，且反应系统气密性良好，经抽真空处理，系统内无氧气残留，故所生产锡铜合金粉的氧含量低。4）粉体粒径较小，比表面积较大，表面活性较强，氧化时所需能量较低，使得在使用锡铜合金粉焊接时的烧结温度低，烧结速度快。
附图说明
附图1所示的是本发明实施例1制备的锡铜合金粉的扫描电镜图；
附图2所示的是本发明实施例2制备的锡铜合金粉的扫描电镜图；
附图3所示的是本发明实施例3制备的锡铜合金粉的扫描电镜图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例做详细说明，但本发明不局限于以下实施例，本发明保护范围内的任何修改，都认为落入本发明的保护范围内。
实施例1
本实施例的锡铜合金粉的生产方法为在依次连通的顶部设有等离子发生器的高温蒸发器、粒子控制器以及合金粉收集器组成的反应系统内进行，具体包括以下步骤：
（1）先将锡原料和铜原料以0.8kg/h和2.4kg/h的流速通过加料口加入高温金属蒸发器内的坩埚内，检验设备的气密性合格后，对反应系统抽真空，再通过设于高温蒸发器底部的阀门充入氮气对反应系统进行冲洗，保持系统内部气氛为惰性且压强为110kPa；
（2）开启设于高温蒸发器顶部的等离子发生器，产生高频等离子气体作为加热源，将锡、铜原料加热到熔化状态，继续升温，使得锡、铜合金气体蒸发出来，此时，根据坩埚内原料的不断蒸发而持续补充流速为0.8kg/h的锡以及流速为3.0kg/h的铜；
（3）调节设于高温蒸发器底部用于充入氮气的阀门，使得氮气的气流量逐渐增加至35m3/h，氮气气流将锡铜合金气体带入与高温金属蒸发器连通的粒子控制器中，锡铜合金气体在粒子控制器中经氮气气流过冷却，形成锡铜金属合金的气固混合物；
（4）粒子控制器内的氮气气流将锡铜合金气体金属合金的气固混合物输送到与粒子控制器连通的合金粉收集器中，使锡铜合金气体金属合金的气固混合物附着在设于合金收集器内的气固分离器外壁上，然后开启设置于气固分离器内部用于充入氮气的阀门，使气固分离器外壁的锡-铜合金颗粒集中到收集器底部的收料斗中，得到形状为球形的亚微米级锡铜合金粉。这样生产出来的锡铜粉合金成分为锡含量为：26.83%，铜含量为：72.77%；氧含量为：0.39%。粒度分布如表1所示。
表1
| D10 | D50 | D90 | D99.9 |
| 0.751 | 1.293 | 2.772 | 7.759 |
| 0.738 | 1.256 | 2.641 | 7.108 |
将该方法制得的锡-铜合金粉，使用扫描电镜观察颗粒形状，如附图1所示，颗粒为球形、形状完美、包覆致密、均匀。
实施例2
本实施例的锡铜合金粉的生产方法为在依次连通的高温蒸发器、粒子控制器以及合金粉收集器的反应系统内进行，具体包括以下步骤：
（1）先将锡原料和铜原料以1.5kg/h和1.5kg/h的流速通过加料口加入高温金属蒸发器内的坩埚内，检验设备的气密性合格后，对反应系统抽真空，再通过设于高温蒸发器底部的阀门充入氮气对反应系统进行冲洗，保持系统内部气氛为惰性且压强为110kPa；
（2）开启设于高温蒸发器顶部的等离子发生器，产生高频等离子气体作为加热源，将锡、铜原料加热到熔化状态，继续升温，使得锡、铜合金气体蒸发出来，此时，根据坩埚内原料的不断蒸发而持续补充流速为1.5kg/h的锡以及流速为2.0kg/h的铜；
（3）调节设于高温蒸发器底部用于充入氮气的阀门，使得氮气的气流量逐渐增加至30m3/h，氮气气流将锡-铜合金气体带入与高温金属蒸发器连通的粒子控制器中，锡-铜合金气体在粒子控制器中经氮气气流过冷却，形成锡-铜金属合金的气固混合物；
（4）粒子控制器内的氮气气流将锡-铜合金气体金属合金的气固混合物输送到与粒子控制器连通的合金粉收集器中，使-铜合金气体金属合金的气固混合物附着在设于合金收集器内的气固分离器外壁上，然后开启设置于气固分离器内部用于充入氮气的阀门，使气固分离器外壁的-铜合金颗粒被氮气气流吹落到收集器底部的收料斗中，得到形状为球形的亚微米级锡-铜合金粉。这样生产出来的锡铜粉合金成分为锡含量为：49.13%，铜含量为：50.27%，氧含量为：0.51%。粒度分布如表2所述。
表2
| D10 | D50 | D90 | D99.9 |
| 1.063 | 2.051 | 4.020 | 8.891 |
| 1.051 | 2.018 | 3.973 | 8.902 |
将该方法制得的锡-铜合金粉，使用扫描电镜观察颗粒形状，如附图2所示，颗粒为球形、形状完美、包覆致密、均匀。
实施例3
本实施例的锡铜合金粉的生产方法为在依次连通的顶部设有等离子发生器的高温蒸发器、粒子控制器以及合金粉收集器组成的反应系统内进行，具体包括以下步骤：
（1）先将锡原料和铜原料按照0.8kg/h和2.4kg/h的流速通过加料口加入高温金属蒸发器内的坩埚内，检验设备的气密性合格后，对反应系统抽真空，再通过设于高温蒸发器底部的阀门充入氮气对反应系统进行冲洗，保持系统内部气氛为惰性且压强为110kPa；
（2）开启设于高温蒸发器顶部的等离子发生器，产生高频等离子气体作为加热源，将锡、铜原料加热到熔化状态，继续升温，使得锡、铜合金气体蒸发出来，此时，根据坩埚内原料的不断蒸发而持续补充流速为0.8kg/h的锡以及流速为3.0kg/h的铜；
（3）调节设于高温蒸发器底部用于充入氮气的阀门，使得氮气的气流量增加至55m3/h，氮气气流将锡-铜合金气体带入与高温金属蒸发器连通的粒子控制器中，锡-铜合金气体在粒子控制器中经氮气气流过冷却，形成锡-铜金属合金的气固混合物；
（4）粒子控制器内的氮气气流将锡-铜合金气体金属合金的气固混合物输送到与粒子控制器连通的合金粉收集器中，使锡-铜合金气体金属合金的气固混合物附着在设于合金收集器内的气固分离器外壁上，然后开启设置于气固分离器内部用于充入氮气的阀门，使气固分离器外壁的锡-铜合金颗粒被集中到收集器底部的收料斗中，得到形状为球形的亚微米级锡-铜合金粉。这样生产出来的锡铜粉合金成分为锡含量为：24.97%，铜含量为：74.49%；氧含量为：0.45%。粒度分布如表3所示。
表3
| D10 | D50 | D90 | D99.9 |
| 0.351 | 0.743 | 1.296 | 3.445 |
| 0.348 | 0.735 | 1.301 | 3.109 |
将该方法制得的锡-铜合金粉，使用扫描电镜观察颗粒形状，如附图3所示，颗粒为球形、形状完美、包覆致密、均匀。
Claims (2)
1.一种亚微米级锡铜合金粉的生产方法，其特征在于，在依次连通的顶部设有等离子发生器的高温蒸发器、粒子控制器以及合金粉收集器组成的反应系统内进行，具体包括以下步骤：
（1）先将锡原料和铜原料按照1:0.05 ～ 20 的流速通过加料口加入高温金属蒸发器内的坩埚内，检验设备的气密性合格后，对反应系统抽真空，再通过设于高温蒸发器底部的阀门充入惰性气体对反应系统进行冲洗，保持反应系统内部的气氛为惰性，且系统内压强为75 ～ 150kPa ；
（2）开启设于高温蒸发器顶部的等离子发生器，产生高频等离子气体作为加热源，将锡、铜原料加热到熔化状态，继续升温，使得锡、铜合金气体蒸发出来，此时，根据坩埚内原
料的不断蒸发而持续补充流速为1:0.05 ～ 20 的锡原料和铜原料；
（3）调节设于高温蒸发器底部用于充入惰性气体的阀门，使得惰性气体的气流量逐渐增加至15 ～ 120m3/h，惰性气体的气流将锡铜合金气体带入与高温金属蒸发器连通的粒子控制器中，锡铜合金气体在粒子控制器中经惰性气体气流过冷却，形成锡铜金属合金的气固混合物，所述的粒子控制器为聚冷管，所述聚冷管的管结构包括五层，由内向外依次为石墨管、碳毡管、碳毡管、不锈钢管、不锈钢管，其中两层不锈钢管之间设置有冷水循环系统；
（4）粒子控制器内的惰性气体气流将锡铜合金的气固混合物输送到与粒子控制器连通的合金粉收集器中，使锡铜合金的气固混合物附着在设于合金收集器内的气固分离器外壁上，然后开启设置于气固分离器内部用于充入惰性气体的阀门，使气固分离器外壁的锡铜合金颗粒被集中到设于收集器底部的收料斗中，得到形状为球形，粒径为100 ～ 3000nm 的锡铜合金粉。
2.根据权利要求1 所述的亚微米级锡铜合金粉的生产方法，其特征在于，所述步骤（1）、步骤（3）和步骤（4）中充入反应系统内的惰性气体为氮气。
3. 根据权利要求1 所述的亚微米级锡铜合金粉的生产方法，其特征在于：所述步骤（2）
中的等离子发生器中用于产生等离子体的气体为氮气。
4. 根据权利要求1 所述的亚微米级锡铜合金粉的生产方法，其特征在于，所述步骤（4）
中收集器内的气固分离器为多个。
5. 根据权利要求4所述的亚微米级锡铜合金粉的生产方法，其特征在于，所述的步骤
（4）中收集器内的气固分离器为40 ～ 60 个。
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