CN112846207A - 一种超细活性锌粉的制备方法 - Google Patents

一种超细活性锌粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超细活性锌粉的制备方法。所述的超细活性锌粉的制备方法包括吹散混合、冷凝收集步骤，具体包括：将原料锌经熔化后形成锌蒸气，通过锌蒸气气流不同方向的惰性气体吹散成含有锌蒸气的混合气体a，控制气锌比为8~60Nm3/Kg；将含有锌蒸气的混合气体a经冷凝至温度80~120℃将沉降和布袋收尘得到目标物超细活性锌粉，即沉降锌粉和布袋锌粉。本发明制得的超细活性锌粉呈球状、粒径分布范围窄、表面氧化少、粘结少、无需分级，粒径大小范围通常在1~20um之间，并可通过调节氮气或惰性气体流量控制粒度大小。该工艺具有流程短、清洁高效、安全性好和投资省等优点。

Description

一种超细活性锌粉的制备方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种超细活性锌粉的制备方法。
背景技术
超细活性锌粉有球状、片状、针状及枝状等，广泛应用于化工、湿法冶金(用于溶液净化及金属置换回收等)、医药、农药、电池、催化剂、润滑材料、涂料防腐、高性能金属超细汽车面漆、无机抗菌材料及纳米复合材料添加剂等方面，一些行业需求的锌粉长期被发达国家技术垄断。目前，我国的超细锌粉年需求量大于10万吨，且逐年递增，而传统锌粉生产企业由于环保、安全等问题逐渐面临关闭，锌粉产量降低使市场供应日益紧张。因此开发出一种简单、环保和安全的超细活性锌粉制备工艺流程具有显著的市场前景和环境效益。
超细锌粉的制备方法主要有雾化法、蒸发冷凝法、高能球磨法、电解法、精馏法等。但雾化法制得的锌粉粒径大且分布不均匀；蒸发冷凝法制得的超细锌粉活性低；精馏法生产效率低、能耗大、维护费用高，锌粉氧化程度高，粘结严重，粒径大小不一。
中国发明专利CN1994630A（高纯超细活性锌粉的生产设备及其制备方法）利用不同粒径的锌粉在气流涡流中所受的作用力不同的原理，通过控制分级机参数，得到2~120um不同粒度规格的产品，但此工艺流程复杂，锌粉粒径分布不均匀。申请专利201510902643.X（一种利用热渡锌渣生产球形锌粉的方法）以热渡锌渣为原料，采用蒸发冷凝、惰性气体改变物料表面蒸气压、全密闭防氧化、极冷冷却相结合生产粒径1~4um的超细锌粉，该方法针对热渡锌渣，采用惰性气体在液锌表面冷凝，应用范围窄。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超细活性锌粉的制备方法。
本发明的目的是这样实现的，所述的超细活性锌粉的制备方法包括吹散混合、冷凝收集步骤，具体包括：
A、吹散混合：将原料锌经熔化后形成锌蒸气，通过锌蒸气气流不同方向的惰性气体吹散成含有锌蒸气的混合气体a，控制气锌比为8~60Nm3/Kg；
B、冷凝收集：将含有锌蒸气的混合气体a经冷凝至温度80~120℃将沉降和布袋收尘得到目标物超细活性锌粉，即沉降锌粉和布袋锌粉。
本发明是针对目前锌粉生产工艺中存在能耗高、环境污染重、安全性低等技术的不足，提供一种高效清洁生产超细活性锌粉的方法，该方法制备的超细活性锌粉呈球状、粒径可控且分布范围窄、表面氧化少、粘结少。该工艺具有流程短、清洁高效、安全性好和投资小等优点。
本发明的超细活性锌粉是将锌蒸气通过不同方向的惰性气体吹散成含有锌蒸气的混合气体，该混合气体的气锌比为8～60Nm3/kg，再将该混合气体冷凝至80～120℃，沉降和粉尘收尘后均得到超细活性锌粉。所述混合气体的气锌比是指惰性气体的体积和锌的质量比。
为进一步实现发明目的，所述锌蒸气是锌锭、等外锌、各种锌粒或剥离的电解锌片熔融蒸发所得，温度不低于950℃，其中锌含量不低于99.9%。
为进一步实现发明目的，所述将锌蒸气气流的垂直方向先通入少量惰性气体一，当惰性气体一混合锌蒸气温度为750～850℃时，再开启沿锌蒸气流动方向的惰性气体二，调整惰性气体一和惰性气体二的比例，保持整个过程为负压状态。
为进一步实现发明目的，所述惰性气体一的流量为0.01~0.1m3/h。先通入少量惰性气体的目的是为赶走起始产生的锌蒸气内的空气。
为进一步实现发明目的，所述调整惰性气体一的流量为0～1.8m3/h、惰性气体二的流量为1.8～0m3/h，整个过程维持负压1～50mmH2O。
为进一步实现发明目的，所述调整惰性气体一和惰性气体二的流量比例为4:3，3:2或3:1。
为进一步实现发明目的，所述惰性气体、惰性气体一和惰性气体二均为氮气、氦气、氩气、二氧化碳等气体中的至少一种。
为进一步实现发明目的，所述混合气体先冷却至400℃以下，形成固体锌粉后再冷却至90～110℃，固体超细锌粉一部分沉降形成、另一部分收尘后得到。
为进一步实现发明目的，所述混合气体在1～3s冷却至400℃以下（通过控制气锌比和惰性气体流量将混合气体在1-3s降温至400℃一下），形成固体锌粉后在5s内冷却至90～110℃（形成固体锌粉后的混合气体可通过冷凝设备快速降温冷却）。冷凝时间短，锌粉粒度细并且分布范围窄。
与传统的制备锌粉工艺相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明锌蒸气在气相状态并在气相中直接被惰性气体稀释、分散冷凝形成锌粉。该方法工艺简单、流程短、投资省、生产效率高、无安全隐患、无环境污染，属于清洁生产。
（2）本发明锌蒸气冷凝时间短，粒度细，形成的锌粉粒径分布范围窄，一般为0~35um，达到超细活性锌粉粒度要求。
（3）通过控制惰性气体流量及混合比例可控制锌粉粒度，获得的锌粉不需要进行筛分。
（4）本发明制备的超细锌粉活性好、无氧化、无粘结、金属锌含量>98%，适合应用于湿法冶金生产及油漆涂料等行业。
附图说明
图1为本发明制备超细活性锌粉的方法的工艺流程图；
图2为本发明实施例1制得的超细活性锌粉的扫描电镜图；
图3为本发明实施例1制得的超细活性锌粉的粒度分布图；
图4为本发明实施例3制得的超细活性锌粉的扫描电镜图；
图5为本发明实施例3制得的超细活性锌粉的粒度分布图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
本发明所述的超细活性锌粉的制备方法包括吹散混合、冷凝收集步骤，具体包括：
A、吹散混合：将原料锌经熔化后形成锌蒸气，通过锌蒸气气流不同方向的惰性气体吹散成含有锌蒸气的混合气体a，控制气锌比为8~60Nm3/Kg；
B、冷凝收集：将含有锌蒸气的混合气体a经冷凝至温度80~120℃将沉降和布袋收尘得到目标物超细活性锌粉，即沉降锌粉和布袋锌粉。
A步骤所述的通过锌蒸气气流不同方向的惰性气体是通过锌蒸气气流的垂直方向先通入少量惰性气体一，当惰性气体一混合锌蒸气温度为750~850℃时，开启平行于锌蒸气气流方向的惰性气体二，调整惰性气体一和惰性气体二的比例，同时保持整个过程均为负压状态。
所述的少量惰性气体一的流量为0.01~0.1m3/h。
所述的调整惰性气体一和惰性气体二的比例是调整惰性气体一和惰性气体二的流量分别为0~1.8m3/h和1.8~0m3/h，整个过程维持负压1~50mmH2O。
所述的调整惰性气体一和惰性气体二的比例为4:3、3:2或3:1。
所述的惰性气体为氮气、氦气、氩气或二氧化碳。
所述的惰性气体一和惰性气体二均为氮气、氦气、氩气或二氧化碳。
所述的冷凝是将混合气体先冷却至400℃以下形成固体锌粉后再冷却至80~120℃。
所述的冷却至400℃以下是在1~3s内冷却到400℃以下。
所述的冷却至80~120℃是在5s内冷却至80~120℃。
下面以具体实施案例对本发明做进一步说明：
实施例1
将称取的锌锭置于密封的耐热反应装置底部进行加热，加热过程中锌蒸气出口水平方向先通入少量氮气，氮气流量0.02m3/h，升温至800℃后，开启垂直方向氮气，水平与垂直方向氮气比例4:3，气锌比为50 Nm3/kg，水平方向氮气流量0.8m3/h，垂直方向氮气流量0.6m3/h，整个过程维持负压5mmH2O。
通入的按比例混合的氮气直接在气相冷凝器中冷凝锌蒸气，形成固体超细锌粉，固体超细锌粉与热气体氮气 (<400℃) 一同进入带有水凝管的容器中进一步冷却到100℃左右后，一部分锌粉进入沉降室形成沉降锌粉，另一部分锌粉进入布袋收尘器中，布袋收尘器与排风机相连，排出氮气，锌粉留于布袋收尘器中，得到布袋锌粉，两部分锌粉都属于超细活性锌粉。锌粉金属锌含量98.21%，附图2为本实施例锌粉的扫描电镜图，从图可见，锌粉呈球形，附图3为本实施例锌粉的粒度分布图，从图可见，该锌粉粒径分布范围窄。粒度分析见表1。
表1
粒度分析 沉降锌粉 布袋锌粉
比表面积 m<sup>2</sup>/g 0.175 0.294
表面积平均粒径，D[3,2] um 4.805 2.854
体积平均粒径，D[4,3] um 6.235 3.761
实施例2
将称取的锌锭置于密封的耐热反应装置底部进行电加热，加热过程中锌蒸气出口水平方向先通入少量惰性气体，惰性气体流量0.08m3/h，升温至800℃后，开启垂直方向惰性气体，水平与垂直方向惰性气体比例1:6，气锌比为56 Nm3/kg，水平方向氮气流量0.2m3/h，垂直方向氮气流量1.2m3/h，整个过程维持负压8mmH2O。
通入的按比例混合的惰性气体直接在气相冷凝器中冷凝锌蒸气，形成固体超细锌粉，固体超细锌粉与热气体惰性气体 (<400℃) 一同进入带有水凝管的容器中进一步冷却到100℃左右后，一部分锌粉进入沉降室形成沉降锌粉，另一部分锌粉进入布袋收尘器中，布袋收尘器与排风机相连，排出惰性气体，锌粉留于布袋收尘器中，得到布袋锌粉，两部分锌粉都属于超细活性锌粉。锌粉金属锌含量98.46%，粒度分析见表2。
表2
粒度分析 沉降锌粉 布袋锌粉
比表面积 m<sup>2</sup>/g 0.12 0.19
表面积平均粒径，D[3,2] um 14.769 4.419
体积平均粒径，D[4,3] um 16.863 7.695
实施例3
将称取的等外锌置于密封的耐热反应装置底部进行电加热，加热过程中锌蒸气出口水平方向先通入少量氮气，氮气流量0.1m3/h，升温至800℃后，开启垂直方向氮气，水平与垂直方向氮气比例2:5，气锌比为44 Nm3/kg，水平方向氮气流量0.4m3/h，垂直方向氮气流量1.0m3/h，整个过程维持负压12mmH2O。
通入的按比例混合的氮气直接在气相冷凝器中冷凝锌蒸气，形成固体超细锌粉，固体超细锌粉与热气体氮气 (<400℃) 一同进入带有水凝管的容器中进一步冷却到100℃左右后，一部分锌粉进入沉降室形成沉降锌粉，另一部分锌粉进入布袋收尘器中，布袋收尘器与排风机相连，排出氮气，锌粉留于布袋收尘器中，得到布袋锌粉，两部分锌粉都属于超细活性锌粉。锌粉金属锌含量98.36%，附图4为本实施例锌粉的扫描电镜图，附图5为本实施例锌粉的粒度分布图，粒度分析见表3。
表3
粒度分析 沉降锌粉 布袋锌粉
比表面积 m<sup>2</sup>/g 0.128 0.224
表面积平均粒径，D[3,2] um 6.541 3.755
体积平均粒径，D[4,3] um 8.819 5.806
实施例4
如图1所示，将原料锌锭在熔锌炉内熔化后送入锌塔盘挥发器中，挥发温度控制在950℃，液态锌在塔盘中挥发形成锌蒸气，锌蒸气在气相冷凝器中用两个不同方向的喷来的二氧化碳气体直接冷凝，气锌比为12 Nm3/kg，在气相中形成固体锌粉，固体锌粉与热气体(<400℃)继续在沉降冷却器中冷却至100℃后进入布袋收尘器。在沉降室(或表面冷却器)和布袋收尘器中收集到的即为超细活性锌粉。布袋收尘器出来的烟气基本上为纯净的二氧化碳气体，其直接外排或经过淋洗进一步降低烟尘中可能的微细粒锌粉后外排。粒度分析见表4。
本实施例中提到的气相挥发器、气相冷凝器和沉降冷却器均为普通市售。
表4
粒度分析 沉降锌粉 布袋锌粉
比表面积 m<sup>2</sup>/g 0.098 0.100
表面积平均粒径，D[3,2] um 18.677 21.234
体积平均粒径，D[4,3] um 19.000 20.125
实施例5
（1）将锌含量不低于99.9%的锌锭通过密封耐热装置加热蒸发产生980℃的锌蒸气，先向锌蒸气气流的垂直方向通入0.1m3/h的氩气（氩气一），待温度升至750℃时，再开启锌蒸气气流流动方向的氩气（氩气二），调整氩气一的流量为1.8m3/h、氩气二的流量为0.4m3/h，气锌比为60 Nm3/kg，整个过程维持负压50mmH2O；
（2）将步骤（1）得到氩气和锌蒸气的混合气体先在3s内冷却至380℃，形成固体锌粉后再在4s内冷却至100℃，一部分锌粉进入沉降室形成沉降锌粉，另一部分锌粉进入布袋收尘器中，布袋收尘器与排风机相连，排出氩气，锌粉留于布袋收尘器中，得到布袋锌粉，两部分锌粉都属于超细活性锌粉。粒度分析见表5。
表5
粒度分析 沉降锌粉 布袋锌粉
比表面积 m<sup>2</sup>/g 0.098 0.100
表面积平均粒径，D[3,2] um 2.11 1.789
体积平均粒径，D[4,3] um 4.33 5.654
实施例6
（1）将锌含量不低于99.9%的锌锭通过密封耐热装置加热蒸发产生1200℃的锌蒸气，先向锌蒸气气流的垂直方向通入0.08m3/h的氩气（氦气一），待温度升至850℃时，再开启锌蒸气气流流动方向的氦气（氦气二），调整氦气一的流量为0.9m3/h、氦气二的流量为0.8 m3/h，气锌比为12 Nm3/kg，整个过程维持负压10mmH2O；
（2）将步骤（1）得到氦气和锌蒸气的混合气体先在2s内冷却至390℃，形成固体锌粉后再在5s内冷却至100℃，一部分锌粉进入沉降室形成沉降锌粉，另一部分锌粉进入布袋收尘器中，布袋收尘器与排风机相连，排出氦气，锌粉留于布袋收尘器中，得到布袋锌粉，两部分锌粉都属于超细活性锌粉。粒度分析见表6。
表6
粒度分析 沉降锌粉 布袋锌粉
比表面积 m<sup>2</sup>/g 0.234 0.123
表面积平均粒径，D[3,2] um 8.22 7.899
体积平均粒径，D[4,3] um 14.33 16.34
经过实施例的试验结果不难发现，本发明提供的方法制得的锌粉呈球状，粒径大小均匀，表面积平均粒径1~10um，体积平均粒径3~20um，最大粒径小于35um，比表面积0.1~0.4m2/g，金属锌含量大于98%。

Claims (10)

1.一种超细活性锌粉的制备方法，其特征在于，所述的超细活性锌粉的制备方法包括吹散混合、冷凝收集步骤，具体包括：
A、吹散混合：将原料锌经熔化后形成锌蒸气，通过锌蒸气气流不同方向的惰性气体吹散成含有锌蒸气的混合气体a，控制气锌比为8~60Nm3/Kg；
B、冷凝收集：将含有锌蒸气的混合气体a经冷凝至温度80~120℃将沉降和布袋收尘得到目标物超细活性锌粉，即沉降锌粉和布袋锌粉。
2.根据权利要求1所述的超细活性锌粉的制备方法，其特征在于，A步骤所述的通过锌蒸气气流不同方向的惰性气体是通过锌蒸气气流的垂直方向先通入少量惰性气体一，当惰性气体一混合锌蒸气温度为750~850℃时，开启平行于锌蒸气气流方向的惰性气体二，调整惰性气体一和惰性气体二的比例，同时保持整个过程均为负压状态。
3.根据权利要求2所述的超细活性锌粉的制备方法，其特征在于，所述的少量惰性气体一的流量为0.01~0.1m3/h。
4.根权利要求2所述的超细活性锌粉的制备方法，其特征在于，所述的调整惰性气体一和惰性气体二的比例是调整惰性气体一和惰性气体二的流量分别为0~1.8m3/h和1.8~0m3/h，整个过程维持负压1~50mmH2O。
5.根据权利要求2或4所述的超细活性锌粉的制备方法，其特征在于，所述的调整惰性气体一和惰性气体二的比例为4:3、3:2或3:1。
6.根据权利要求1所述的超细活性锌粉的制备方法，其特征在于，所述的惰性气体为氮气、氦气、氩气或二氧化碳。
7.根据权利要求2所述的超细活性锌粉的制备方法，其特征在于，所述的惰性气体一和惰性气体二均为氮气、氦气、氩气或二氧化碳。
8.根据权利要求1所述的超细活性锌粉的制备方法，其特征在于，所述的冷凝是将混合气体先冷却至400℃以下形成固体锌粉后再冷却至80~120℃。
9.根据权利要求8所述的超细活性锌粉的制备方法，其特征在于，所述的冷却至400℃以下是在1~3s内冷却到400℃以下。
10.根据权利要求8所述的超细活性锌粉的制备方法，其特征在于，所述的冷却至80~120℃是在5s内冷却至80~120℃。
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