CN101618458A - 一种亚微米锌粉的制备方法及其制备装置 - Google Patents
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本发明为亚微米锌粉的制备方法及其制备装置，将高纯锌锭在熔化熔析炉(11)中加热熔化析出含锌量高的锌液；形成锌蒸汽；将锌蒸气通过导气管引入冷凝器(5)中立即被惰性气体包覆、分散；在惰性气体保护下通过抽风机将冷凝器(5)中的冷凝的亚微米级或纳米级锌粉颗粒以及惰性气体形成的气溶胶吸引到冷凝旋风分离器(4)及过滤器中，最后进行成品包装。本发明还有用于制备亚微米锌粉的装置，供气站(14)依次与熔化熔析炉(11)、蒸发池(9)、冷凝器(5)、冷凝器旋风分离器(4)和冷却池(3)相连通，在锌蒸气管(8)与冷凝器(5)连接处分布有惰性气体喷管，在储气罐(1)出气口与惰性气体喷管之间设有开关阀门II(7)连接。
Description
技术领域
本发明涉及一种亚微米锌粉的制备方法及其制备装置。
背景技术
目前，国内外超细锌粉的主要采用蒸发一冷凝法，其工艺流程如下，锌锭熔融(420℃)→蒸发(1000℃以上)→冷凝成超细颗粒，它利用锌的低沸点(419.4℃)、高蒸气压(1.759×103)特性，在常压下将锌加热到1000℃以上而气化(沸点907℃)，锌蒸气被导入与空气隔绝的密闭容器中快速冷凝则变成高纯度锌粉，制得的锌粉平均粒径大多在5μm以上。该法所采用的冶金炉主要有塔式炉和卧式炉。(1)塔式炉法：此法采用B#锌或含镉低的粗锌作原料，利用锌的低沸点、高蒸气压特性，熔锌在碳化硅塔盘内多次连续蒸馏产出锌蒸气，经冷凝而成锌粉。一般以烟块煤或煤气为燃料，但塔式炉存在固定投资大、炉寿短(3～5个月)、能耗大、成本高、细粉产出率低等缺点，其中吨锌粉煤耗约0.98吨，锌粉平均粒径15μm以上。(2)卧式炉法：该法主要以硬锌或粗锌作原料，通过熔化、蒸发冷凝产出锌粉，该工艺不具备脱杂质能力，但锌粉的粒度仍可达到较高标准。该装置由熔化、熔析除杂和蒸发三大部分组成，这种炉型的优点是热容量大、温度波动小、蒸发速度稳定。卧式炉在锌粉生产中应用最广泛，已有的卧式锌粉炉均是以煤气为燃料或者以电力来提供热能。以电力来供热的卧式锌粉炉炉温比较稳定，炉寿较长(8个月左右)，没有环境污染，但其能耗极大，折合吨锌粉耗煤约1.45吨，生产成本高，燃气型卧式锌粉炉结构合理、热效率高、炉日产量大、能耗相对较低、炉寿长(8个月左右)、劳动强度小、环境污染小、所生产的锌粉细粉率高、活性大，其中吨锌粉煤耗0.80吨，锌粉平均粒径2-5μm。(3)真空熔融-蒸发法国外I.Avram、P.Moldovan等通过电阻器对石墨坩埚实施加热，真空炉压力为10-1-500mmHg，最高温度900℃，惰性气体氛围，以7000l/h的速度外加气流保护条件下蒸发熔化锌粉。采用转筒以0.5-10rot/min的速度，25-250℃冷却，可得到浓缩的锌蒸汽。在此工艺下制备的超细锌粉为定向球形结构，粒径分布在0.3-3μm，平均粒径D50≈1μm。该法的主要缺点是：①生产过程是间断进行，石墨坩锅需先升温至蒸发结束后再降温至400℃，加入锌后，再升温至900℃以上使锌液蒸发，反复循环，升温-降温-再升温，使能耗增大，且每炉超细锌粉生产完毕后，需降温停炉后才能收集储料器的锌粉，然后开始又一次循环操作，生产无法实现连续化；②该法是在负压下操作，对设备要求极为严格，导致设备的加工难度大、制作费高，设备投资巨大，生产成本很高。
发明内容
本发明涉及一种亚微米锌粉的制备方法及其制备装置，它不但可以制备出平均粒径在D50＝0.3～0.8μm、粒度分布窄、含锌品位大于98％的亚微米锌粉，而且可以实现节能降耗的目的，在保证相同性能条件下，有效地降低下游用户锌粉使用量，节约有色金属资源。
本发明采用了以下技术方案：一种亚微米锌粉的制备方法及其制备装置，它包括以下步骤：步骤一，首先将高纯锌锭在熔化熔析炉中加热熔化，然后在保持该加热温度，在恒定的温度下熔析出含锌量高的锌液；步骤二，然后将锌液连续、均匀的流入密闭的蒸发池内进行蒸发，形成锌蒸汽；步骤三，将锌蒸气通过导气管引入冷凝器中，然后通过设置在冷凝器入口处的拉瓦尔喷管向冷凝器内喷出的超音速惰性气流撞向锌蒸汽，并且超音速惰性气流之间也产生剧烈的碰撞，这样使锌蒸气进行强烈的分散与急剧的骤冷，并在亚微米级或纳米级水平骤冷凝结成核形成亚微米级或纳米级锌粉颗粒，在亚微米级或纳米级锌粉颗粒的表面立即被惰性气体包覆、分散；步骤四，然后在惰性气体保护下通过抽风机将冷凝器中的冷凝的亚微米级或纳米级锌粉颗粒以及惰性气体形成的气溶胶吸引到冷凝旋风分离器及过滤器中，通过两次的冷凝旋风分离器分离后亚微米级锌粉沉入旋风分离器底部的密封桶内，再经过过滤器后过滤后制得分散性良好的亚微米球形锌粉，最后进行成品包装。
本发明步骤一中的高纯锌锭为1号锌，锌锭根据需要分若干次进行添加，每次的加入量400～600Kg/8h，加热的温度≥420℃。本发明步骤二中蒸发的温度≥907℃。所述的拉瓦尔喷管为2-6个，它均匀分布在分布在锌蒸气管与冷凝器连接处，惰性气体包括氦气、氖气、氩气、氪气、氙气或氡气，冷凝器内的温度为220-300℃，所述的拉瓦尔喷管出口的温度为20-40℃，惰性气体流出的温度为150-220℃，流速为500l/h-800l/h。本发明步骤四所述的密封桶在出料前进行用氮气保护，所述的抽风机内排出的惰性气体进入水冷却池内冷却，再经增压泵增压至0.2～1Mpa，并进入储气罐中循环使用。
本发明提供了一种用于制备亚微米锌粉的装置，它包括供气站、熔化熔析炉、蒸发池、冷凝器、冷凝器旋风分离器、冷却池、增压泵和储气罐，供气站依次与熔化熔析炉、蒸发池、冷凝器、冷凝器旋风分离器和冷却池相连通，在供气站与熔化熔析炉之间设有开关阀门I，蒸发池通过锌蒸气管与冷凝器连通，在锌蒸气管与冷凝器连接处分布有惰性气体喷管，在冷却池通过增压泵与储气罐进气口连接，储气罐出气口与惰性气体喷管连接，在储气罐出气口与惰性气体喷管之间设有开关阀门II连接。
所述的熔化熔析池外层为钢板，内层为硬质耐火砖和保温砖，在熔化熔析池侧面设有加料口和通道，熔化熔析池通过通道与蒸发池相连通，在熔化熔析池内设有温度传感器。所述的惰性气体喷管设置为拉瓦尔喷管，拉瓦尔喷管均匀分布在锌蒸气管与冷凝器连接处，拉瓦尔喷管的出气口与锌蒸气管的出气口相对。所述的蒸发池包括池体，在池体的周围由里向外依次包覆有炉体和保温层，在池体的两侧分别设有加料口和导气管。所述的保温层为双层SiC砖体。
本发明具有以下有益效果：本发明采用锌锭(1号锌)为原料，通过高效熔锌纯化蒸发技术及独特的全密闭惰性气氛下蒸发以及以高速惰性气流对撞、分散、冷却、成球及表面包覆保护技术，制备出平均粒径D50＝0.3～0.8μm、粒度分布窄、含锌品位大于98％，并实现节能降耗的目的，使亚微米锌粉制备的能耗比现有超细锌粉制备大幅降低，拓宽锌粉的应用领域，在保证相同性能条件下，有效地降低下游用户锌粉使用量，节约有色金属资源。经过江苏省理化测试中心，分别采用VISTA-MPX等离子体法及英国马尔文公司的激光粒度测试仪MASTERSIZER 2000，进行了测试分析，下面为测试分析报告：
测试仪器：VISTA-MPX等离子发射光谱仪
测试条件：+20℃
1、理化测试结果：
对照国外锌粉测试的理化性能指标，亚微米锌粉各项指标均高于国外锌粉。
(2)粒度测试
测试仪器：MASTERSIZER 2000激光粒度测试仪
测试条件：+20℃
2、粒度测试结果
| 亚微米锌粉 | KFZn3000 | KFZn2500 | KFZn2000 |
| d50μm | 0.23 | 0.50 | 0.78 |
| d90μm | 0.61 | 0.84 | 1.35 |
| D100μm | 2.28 | 2.65 | 3.09 |
本发明采用熔化熔析炉来熔析锌锭，熔化熔析炉将锌锭加热到450℃以上使其熔化，并使锌在一定温度下熔析出含锌量较高的锌液，然后进入蒸发池，避免其在蒸发池中蒸发后的蒸气浓度增加过快，降低蒸发池的上层空间，影响蒸发率，在熔化熔析炉中设有温度传感器，这样便于精确调节和控制熔化温度，防止熔化速度过快或过慢对后道工序中锌蒸气的饱和蒸气压产生负面影响，从而造成锌粉粒度无法控制或者分布不均。本发明的蒸发池包括池体，在池体的周围由里向外依次包覆有炉体和保温层，在池体的两侧分别设有加料口和导气管，通过煤气燃烧对熔化熔析池流过来的锌液进行加热，使其高于锌的熔点907℃，使锌液在密闭的蒸发池中挥发为蒸气，后部与冷凝器相连，蒸发后由于蒸发池中不断的有锌原子被蒸发到空气中，从而使蒸发池中的蒸气压不断的增大；而后部与冷凝器相连，其中锌蒸气不断地被冷凝下来，使得锌蒸气的压强不断降低，从而使蒸发池的两端产生较大的压强差，所以，锌蒸气就会在这个压强差的作用下源源不断地由蒸发池通过蒸气导管向冷凝器运动，另外本发明保温层采用SiC砖，SiC砖具有极佳的导热性，将热量快速传递给蒸气池上层的锌液，使上层锌液快速蒸发成锌蒸气，采用这种结构在保持相同蒸发速率的前提下，与现传统蒸发池相比，节能达50％以上，通过调节煤气的流量控制蒸发温度，确保只使上层纯锌液蒸发成锌蒸气，而杂质沉于下层，因此它可以有效地提高亚微米锌粉的纯度。本发明的冷凝器与蒸发池连接处设有对称分布的拉瓦尔喷管惰性气体喷出口，这样冷却气(惰性气体)通过拉瓦尔喷管加速成高速气流撞向锌蒸气，并且多股高速冷却气体之间也产生剧烈相互碰撞，对锌蒸气进行强烈分散与急剧冷却，同时惰性气体对亚微米或纳米级锌颗粒外表进行快速吸附包覆分隔作用，以防止后续锌液的粘附使颗粒增大以及亚微米锌粉遇空气时自燃。本发明惰性气体采用循环使用的方式，即通过一台抽风机将冷凝器中的冷凝颗粒以及惰性气体形成的气溶胶吸引到一、二次......旋风分离器及过滤器，使亚微米级锌粉被分离沉入旋风分离器底部的密封桶，密封桶在出料前进行用氮气保护。从抽风机内排出的尾气进入水冷却池内冷却，再经增压泵增压至0.2～1Mpa，并进入贮气罐中循环使用。这样不但可以将冷凝器内的大部分亚微米锌粉颗粒抽入一、二次旋风分离器及过滤器中，降低冷凝器中气体的相对含尘量，从而降低冷凝器中的蒸气压，而且由于流程的加长，整个冷凝器内气体对外散失的热量在一定程度上增加了，因而，导致冷凝器中气体温度下降幅度增加，这样更容易获得亚微米级锌粉，而且由于系统的过饱和度愈大，核的临界半径愈小；同时由于抽风机的应用，气体中在冷凝器中未沉积的细粒锌粉被收集，降低了气体中夹带的锌粉量，从而降低了已经生成的凝结核的分布密度。这样，气态锌在已生成的凝结核上凝结继续长大的几率减少了，绝大部分锌蒸气只有依靠自己的过饱和度重新形成新凝结核，并于凝结核上长大。本发明锌锭的添加速度连续而均匀，分为多次进行添加，这样可以有效地提高金属锌的含量。本发明蒸发池的温度超过907℃的温度，这样可以使锌呈蒸气状态挥发出来，既可以将极少量杂质控制在液态状态，同时为后续骤冷成亚微米极颗粒提供了稳定的过饱和度。
附图说明
图1为本发明用于制备亚微米锌粉装置的结构示意图
图2为本发明蒸发池结构示意图
具体实施方式
本发明公开了一种亚微米锌粉的制备方法及其制备装置，它包括以下步骤：步骤一，首先将1号锌锭放入熔化熔析炉11在熔化熔析炉11中在420℃的条件下加热熔化，锌锭根据需要分若干次进行添加，每次的加入量400～600Kg/8h，然后在保持该加热温度，在恒定的温度下熔析出含锌量高的锌液；步骤二，然后将锌液连续、均匀的流入密闭的蒸发池9内进行蒸发，蒸发的温度≥907℃，形成锌蒸汽；步骤三，将锌蒸气通过导气管引入冷凝器5中，冷凝器内的温度为220-300℃，然后通过设置在冷凝器5入口处的拉瓦尔喷管6向冷凝器5内喷出的超音速惰性气流撞向锌蒸汽，拉瓦尔喷管6出口的温度为20-40℃，惰性气体流出的温度为150-220℃，流速为500l/h-800l/h，惰性气体包括氦气、氖气、氩气、氪气、氙气或氡气，拉瓦尔喷管为2-6个，它均匀分布在分布在锌蒸气管与冷凝器连接处，并且超音速惰性气流之间也产生剧烈的碰撞，这样使锌蒸气进行强烈的分散与急剧的骤冷，并在亚微米级或纳米级水平骤冷凝结成核形成亚微米级或纳米级锌粉颗粒，在亚微米级或纳米级锌粉颗粒的表面立即被惰性气体包覆、分散；步骤四，然后在惰性气体保护下通过抽风机将冷凝器5中的冷凝的亚微米级或纳米级锌粉颗粒以及惰性气体形成的气溶胶吸引到冷凝旋风分离器4及过滤器中，通过两次的冷凝旋风分离器4分离后亚微米级锌粉沉入旋风分离器底部的密封桶内，抽风机内排出的惰性气体进入水冷却池内冷却，再经增压泵增压至0.2～1Mpa，并进入储气罐中循环使用，再经过过滤器后过滤后制得分散性良好的亚微米球形锌粉，最后进行成品包装。
在图1和图2中，本发明公开了一种用于制备亚微米锌粉的装置，它包括供气站14、熔化熔析炉11、蒸发池9、冷凝器5、冷凝器旋风分离器4、冷却池3、增压泵2和储气罐1，供气站14依次与熔化熔析炉11、蒸发池9、冷凝器5、冷凝器旋风分离器4和冷却池3相连通，熔化熔析池外层11为钢板，内层为硬质耐火砖和保温砖，在熔化熔析池侧面设有加料口和通道10，熔化熔析池11通过通道与蒸发池9相连通，蒸发池9包括池体，在池体的周围由里向外依次包覆有炉体15和保温层16，保温层16为双层SiC砖体，在池体的两侧分别设有加料口12和导气管18，在熔化熔析池11内设有温度传感器，在供气站14与熔化熔析炉11之间设有开关阀门I 13，蒸发池9通过锌蒸气管8与冷凝器5连通，在锌蒸气管8与冷凝器5连接处分布有惰性气体喷管，惰性气体喷管设置为拉瓦尔喷管6，拉瓦尔喷管6均匀分布在锌蒸气管8与冷凝器5连接处，拉瓦尔喷管6的出气口与锌蒸气管8的出气口相对，在冷却池3通过增压泵2与储气罐1进气口连接，储气罐1出气口与惰性气体喷管连接，在储气罐1出气口与惰性气体喷管之间设有开关阀门II 7连接。
Claims (10)
1、一种亚微米锌粉的制备方法及其制备装置，它包括以下步骤：
步骤一，首先将高纯锌锭在熔化熔析炉(11)中加热熔化，然后在保持该加热温度，在恒定的温度下熔析出含锌量高的锌液；
步骤二，然后将锌液连续、均匀的流入密闭的蒸发池(9)内进行蒸发，形成锌蒸汽；
步骤三，将锌蒸气通过导气管引入冷凝器(5)中，然后通过设置在冷凝器(5)入口处的拉瓦尔喷管(6)向冷凝器(5)内喷出的超音速惰性气流撞向锌蒸汽，并且超音速惰性气流之间也产生剧烈的碰撞，这样使锌蒸气进行强烈的分散与急剧的骤冷，并在亚微米级或纳米级水平骤冷凝结成核形成亚微米级或纳米级锌粉颗粒，在亚微米级或纳米级锌粉颗粒的表面立即被惰性气体包覆、分散；
步骤四，然后在惰性气体保护下通过抽风机将冷凝器(5)中的冷凝的亚微米级或纳米级锌粉颗粒以及惰性气体形成的气溶胶吸引到冷凝旋风分离器(4)及过滤器中，通过两次的冷凝旋风分离器(4)分离后亚微米级锌粉沉入旋风分离器底部的密封桶内，再经过过滤器后过滤后制得分散性良好的亚微米球形锌粉，最后进行成品包装。
2、根据权利要求1所述的亚微米锌粉的制备方法，其特征是步骤一中的高纯锌锭为1号锌，锌锭根据需要分若干次进行添加，每次的加入量400～600Kg/8h，加热的温度≥420℃。
3、根据权利要求1所述的亚微米锌粉的制备方法，其特征是步骤二中蒸发的温度≥907℃。
4、根据权利要求1所述的亚微米锌粉的制备方法，其特征是所述的拉瓦尔喷管为2-6个，它均匀分布在分布在锌蒸气管与冷凝器连接处，惰性气体包括氦气、氖气、氩气、氪气、氙气或氡气，冷凝器内的温度为220-300℃，所述的拉瓦尔喷管出口的温度为20-40℃，惰性气体流出的温度为150-220℃，流速为5001/h-8001/h。
5、根据权利要求1所述的亚微米锌粉的制备方法，其特征是所述的步骤四所述的密封桶在出料前进行用氮气保护，所述的抽风机内排出的惰性气体进入水冷却池内冷却，再经增压泵增压至0.2～1Mpa，并进入储气罐中循环使用。
6、一种用于制备亚微米锌粉的装置，其特征是它包括供气站(14)、熔化熔析炉(11)、蒸发池(9)、冷凝器(5)、冷凝器旋风分离器(4)、冷却池(3)、增压泵(2)和储气罐(1)，供气站(14)依次与熔化熔析炉(11)、蒸发池(9)、冷凝器(5)、冷凝器旋风分离器(4)和冷却池(3)相连通，在供气站(14)与熔化熔析炉(11)之间设有开关阀门I(13)，蒸发池(9)通过锌蒸气管(8)与冷凝器(5)连通，在锌蒸气管(8)与冷凝器(5)连接处分布有惰性气体喷管，在冷却池(3)通过增压泵(2)与储气罐(1)进气口连接，储气罐(1)出气口与惰性气体喷管连接，在储气罐(1)出气口与惰性气体喷管之间设有开关阀门II(7)连接。
7、根据权利要求6所述的用于制备亚微米锌粉的装置，其特征是所述的熔化熔析池外层(11)为钢板，内层为硬质耐火砖和保温砖，在熔化熔析池侧面设有加料口和通道(10)，熔化熔析池(11)通过通道与蒸发池(9)相连通，在熔化熔析池(11)内设有温度传感器。
8、根据权利要求6所述的用于制备亚微米锌粉的装置，其特征是所述的惰性气体喷管设置为拉瓦尔喷管(6)，拉瓦尔喷管(6)均匀分布在锌蒸气管(8)与冷凝器(5)连接处，拉瓦尔喷管(6)的出气口与锌蒸气管(8)的出气口相对。
9、根据权利要求6所述的用于制备亚微米锌粉的装置，其特征是所述的蒸发池(9)包括池体，在池体的周围由里向外依次包覆有炉体(15)和保温层(16)，在池体的两侧分别设有加料口(12)和导气管(18)。
10、根据权利要求9所述的用于制备亚微米锌粉的装置，其特征是所述的保温层(16)为双层SiC砖体。
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