CN112756619B - 一种亚微米级可控元素比例CuSn合金粉的生产方法 - Google Patents

一种亚微米级可控元素比例CuSn合金粉的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种亚微米级可控元素比例CuSn合金粉的生产方法，涉及粉末制备技术领域，其技术方案要点包括如下步骤：步骤1、将Cu原料、Sn原料按比例加入到反应器的坩埚内；步骤2、通过反应器的等离子转移弧气化Cu原料和Sn原料，令气化后的Cu原料和Sn原料随反应器中的流动气体带入粒子生长器中；步骤3、气化后的原料在粒子生长器中发生形核，长大；步骤4、将发生形核并长大的原料快速冷却，并依据所需的形貌调节气体冷却罐进气量；步骤5、将获得的亚微米级低熔点金属或合金粉通过收集罐收集；且气体冷却罐上的多个冷却气体进气口喷射将粉体吹向粉体收集装置内的冷却气体。本发明具有获得形貌为均分球体的CuSn合金粉的效果。

Description

一种亚微米级可控元素比例CuSn合金粉的生产方法
技术领域
本发明涉及粉末制备技术领域，更具体地说它涉及一种亚微米级可控元素比例CuSn合金粉的生产方法。
背景技术
由于金属间化合物具有的长程有序超点阵结构，和很强的金属键结合结构。使金属间化合物有着一些特别的物理化学性质。因此人们一直重视对金属间化合物的研究和开发，随着科学技术的发展。越来越多的金属间化合物被研发为新型材料投入生产使用。其中，CuSn作为被广泛使用的金属间化合物，具有许多优良的物质特性。在粉体烧结领域，亚微米级的球状粉体，往往能表现出独特的性质用于材料性能的改善。
目前常见的粉体制备，如气雾化法，机械粉碎法，所制得的粉体形貌为不规则形状。激光法，高频感应法等所制备的粉体产量太低，不足以形成量产化规模。因此，上述的问题导致粉体在制备后难以具有形貌为规则的球状及产量高的特点，严重影响到粉体制备与工业化使用，有待改进。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种亚微米级可控元素比例CuSn合金粉的生产方法，该亚微米级可控元素比例CuSn合金粉的生产方法具有在显著提升CuSn合金粉产量的同时获得形貌为均分球体的CuSn合金粉的效果。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种亚微米级可控元素比例CuSn合金粉的生产方法，通过采用由依次连接的反应器、粒子生长器、气体冷却罐和粉体收集装置组成的密闭系统，并由等离子转移弧加热蒸发后以物理气相沉积法获得亚微米级低熔点金属或合金粉；
其中，物理气相沉积法包括如下步骤：
步骤1、将Cu原料、Sn原料按比例加入到反应器的坩埚内；
步骤2、通过反应器的等离子转移弧气化Cu原料和Sn原料，令气化后的Cu原料和Sn原料随反应器中的流动气体带入粒子生长器中；
步骤3、气化后的原料在粒子生长器中发生形核，长大；
步骤4、将发生形核并长大的原料导入气体冷却罐内快速冷却，并依据所需的形貌调节气体冷却罐进气量；
步骤5、将获得的相应形貌的亚微米级低熔点金属或合金粉通过收集罐收集；
且气体冷却罐上的多个冷却气体进气口喷射将粉体吹向粉体收集装置内的冷却气体，冷却气体的通入量为（）m3/h；
为CuSn粉体中的铜质量分数。
本发明进一步设置为：所述收集罐内的压力为80-95kPa。
本发明进一步设置为：所述坩埚为石墨坩埚或氧化物陶瓷坩埚。
本发明进一步设置为：所述等离子转移弧的工作气体为氮气和氨气的混合气体，所述冷却气体为氢气、氮气、氨气与惰性气体的一种或多种。
本发明进一步设置为：所述粒子生长器为四层管结构，且由内向外依次为石墨管、碳毡层、内不锈钢管和外不锈钢管，所述内不锈钢管和外不锈钢管之间设置有冷水循环系统。
本发明进一步设置为：所述粒子生长器的内径为50-300mm，且长度为宽度的5-20倍。
本发明进一步设置为：所述Cu原料为纯铜，所述Sn原料为纯锡，且所述Cu原料和Sn原料形貌为规则的球体、棒材、块材或粉材。
本发明进一步设置为：所述密闭系统的压力为95-98kPa。
本发明进一步设置为：所述亚微米级低熔点金属或合金粉的形貌为球形或类球形的规则粉体，粒径为50-5000nm。
本发明进一步设置为：所述反应器设置有元素比检测装置，以对合金粉体内元素比例进行监控，并当监测值与标准值的差超过设定阈值时，调整Cu原料与Sn原料的进料速度。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、采用等离子转移弧作为加热源，对Cu原料、Sn原料进行加热、融化、互溶，在等离子弧喷射的作用下，形成成分均匀的合金液，然后加大等离子枪的功率，形成成分均匀的CuSn合金蒸气；
2、在使得合金蒸气在整个反应过程中呈高度分散状态的同时，通过密闭的氮气气氛系统保护，保证亚微米级CuSn合金粉的高纯度、高球形度、高成分均匀度、低氧含量以及较大的表面活性；
3、通过控制等离子枪的功率、粒子生长器内氮气的流量、气体冷却罐的流量，生产各种粒径大小的亚微米级CuSn合金粉，合金粉粒径可控制在100-5000nm；
4、利用物理气相沉积法生产的亚微米级CuSn合金粉，具有晶粒细小，烧结温度低、氧含量低、完全球型、粒径均匀、合金成分分布均匀的特点，实现规模化生产亚微米级的CuSn合金粉的目的。
附图说明
图1是本实施例一中的亚微米级CuSn合金粉的SEM图；
图2是本实施例二中的亚微米级CuSn合金粉的SEM图。
具体实施方式
为使本发明的技术方案和优点更加清楚，以下将结合附图对本发明作进一步详细说明。
以下针对本发明实施例的亚微米级可控元素比例CuSn合金粉的生产方法进行具体说明：
一种亚微米级可控元素比例CuSn合金粉的生产方法，通过采用由依次连接的反应器、粒子生长器、气体冷却罐和粉体收集装置组成的密闭系统，并由等离子转移弧加热蒸发后以物理气相沉积法获得亚微米级低熔点金属或合金粉；
其中，物理气相沉积法包括如下步骤：
步骤1、将Cu原料、Sn原料按比例加入到反应器的坩埚内；
步骤2、通过反应器的等离子转移弧气化Cu原料和Sn原料，令气化后的Cu原料和Sn原料随反应器中的流动气体带入粒子生长器中；
其中，等离子转移弧在低功率下，设置初始电流为200A，电压为120V，通过1个小时的时间平稳将电流提升至400-600A，电压提升至130-180V；
步骤3、气化后的原料在粒子生长器中发生形核，长大；
步骤4、将发生形核并长大的原料导入气体冷却罐内快速冷却，并依据所需的形貌调节气体冷却罐进气量；
步骤5、将获得的相应形貌的亚微米级低熔点金属或合金粉通过收集罐收集；
需要提及的是，在气体冷却罐上的多个冷却气体进气口喷射将粉体吹向粉体收集装置内的冷却气体，冷却气体的通入量为（）m3/h；
其中，为CuSn粉体中的铜质量分数。
在该反应器中，坩埚为石墨坩埚或氧化物陶瓷坩埚。等离子转移弧的工作气体为氮气和氨气的混合气体。粒子生长器为四层管结构，且由内向外依次为石墨管、碳毡层、内不锈钢管和外不锈钢管。并在内不锈钢管和外不锈钢管之间设置有冷水循环系统。与此同时，粒子生长器的内径为50-300mm，且长度为宽度的5-20倍。该冷水循环系统给予粒子生长器内的CuSn合金蒸气更为均匀的冷却环境，从而使冷却形成的CuSn合金粉的粒度分布更为均匀。在该气体冷却罐中，冷却气体为氢气、氮气、氨气与惰性气体的一种或多种。并控制收集罐内的压力为80-95kPa。
在材料的使用，Cu原料为纯铜，Sn原料为纯锡，且Cu原料和Sn原料形貌为规则的球体、棒材、块材或粉材。并通过控制密闭系统的压力为95-98kPa，获得形貌为球形或类球形的规则粉体，粒径为50-5000nm的亚微米级低熔点金属及合金粉。
而由于Cu原料和Sn原料的蒸发热不同，因此当产量发生浮动时，将导致合金粉体内元素比例发生变化，而为了避免合金粉体内元素比例发生变化，在反应器设置有元素比检测装置，以对合金粉体内元素比例进行监控，并当监测值与标准值的差超过设定阈值时，调整Cu原料与Sn原料的进料速度。具体的，采用如icp、xrf、eds等技术，并在检测出检测值与标准值的差异值后，计算所需调整的Cu原料和/或Sn原料的进料量，以达到恢复合格的元素比例的目的。
需要说明的是，在反应器的底部具有向上充入的氮气，且氮气流量为20-80m3/h。CuSn蒸气在粒子生长器内经碰撞冷却、形核、长大成CuSn合金粉。在此过程中，合金的蒸气随着氮气流动，在粒子形成器中逐渐冷却，互相碰撞，形成由一定数量原子组成亚微米级的液滴，随后迅速冷却，并凝固成亚微米级CuSn合金粉。通过调节反应器内氮气气流量的大小，以达到控制合金蒸气进入粒子生长器的快慢以及该合金蒸气在粒子生长器中的流速的目的，并进而控制CuSn合金粉的大小和形状，即氮气的气流量越大，粒子在粒子生长器中长大的时间越短，形成的CuSn合金粉的粒径越小，形状越接近球形；反之，形成的CuSn合金粉的粒径越大。
与此同时，在收集器内设置有多孔管，粉体随气流吸附在多孔管上，而气体通过多孔上的微小空隙排出，并进入循环系统；同时为了避免粉体长时间附着在多孔管，因此通过反吹装置间隔驱动气体反吹多孔管，以达到避免发生粉体粘粘的目的。
实施例一
制备制备CuSn合金粉，其中控制Sn的含量为90%，粒径为1um。
将2kg的Cu原料、18kg的Sn原料混合均匀后加入反应器内的石墨坩埚中，在系统密封下，抽真空，并向系统内充入氮气，控制石墨坩埚内压力为95kPa，启动等离子发生装置，将等离子体转移弧的功率升高到24kW，原料融化混合成为合金液，保温1个小时后，等离子枪功率提高到56kW，底部进气调至20m³/h，在等离子体转移弧作用下，CuSn合金液蒸发成CuSn合金蒸气，CuSn合金蒸气随着氮气输送到粒子形成器，此时气体冷却罐的冷却气体的通入量为（）m3/h=220-10m3/h=210m3/h;蒸汽冷凝成亚微米级CuSn合金粉。
在装置开始稳定产出合金粉之后，随合金液面下降，电压开始产生变化，此时通过加料机按每小时加入1kg混合原料，稳定仪器电压以及补充原料。最终制备的亚微米级CuSn合金粉平均粒径为1nm，如图1所示，产量为1kg/h。
其中，粒子生长器的内径为50mm，且长度为宽度的5倍；收集罐内的压力为81.83kPa。
实施例二
制备制备CuSn合金粉，其中控制Sn的含量为20%，粒径为1um。
将16kg的Cu原料、4kg的Sn原料混合均匀后加入反应器内的石墨坩埚中，在系统密封下，抽真空，并向系统内充入氮气，控制石墨坩埚内压力为80kPa，启动等离子发生装置，将等离子体转移弧的功率升高到24kW，原料融化混合成为合金液，保温1个小时后，等离子枪功率提高到72kW，底部进气调至25m³/h，在等离子体转移弧作用下，CuSn合金液蒸发成CuSn合金蒸气，CuSn合金蒸气随着氮气输送到粒子形成器，此时气体冷却罐的冷却气体的通入量为（）m3/h=220-80m3/h=140m3/h;蒸汽冷凝成亚微米级CuSn合金粉。
在装置开始稳定产出合金粉之后，随合金液面下降，电压开始产生变化，此时通过加料机按每小时加入2kg混合原料，稳定仪器电压以及补充原料。最终制备的亚微米级CuSn合金粉平均粒径为1nm，如图1所示，产量为2kg/h。
其中，粒子生长器的内径为50mm，且长度为宽度的5倍；收集罐内的压力为86.35kPa。
实施例三
实施例三与实施例一的不同之处在于，实施例三中的坩埚为氧化物陶瓷坩埚。
实施例四
实施例四与实施例一的不同之处在于，实施例四中的粒子生长器的内径为200mm，且长度为宽度的10倍。
实施例五
实施例五与实施例一的不同之处在于，实施例五中的粒子生长器的内径为300mm，且长度为宽度的20倍。
实施例六
实施例六与实施例一的不同之处在于，实施例六中的收集罐内的压力为90.62kPa。
实施例七
实施例七与实施例一的不同之处在于，实施例七中的收集罐内的压力为94.83kPa。
综上，本申请采用等离子转移弧作为加热源，对Cu原料、Sn原料进行加热、融化、互溶，在等离子弧喷射的作用下，形成成分均匀的合金液，然后加大等离子枪的功率，形成成分均匀的CuSn合金蒸气。因此，在使得合金蒸气在整个反应过程中呈高度分散状态的同时，通过密闭的氮气气氛系统保护，保证亚微米级CuSn合金粉的高纯度、高球形度、高成分均匀度、低氧含量以及较大的表面活性。与此同时，通过控制等离子枪的功率、粒子生长器内氮气的流量、气体冷却罐的流量，生产各种粒径大小的亚微米级CuSn合金粉，合金粉粒径可控制在100-5000nm；并利用物理气相沉积法生产的亚微米级CuSn合金粉，具有晶粒细小，烧结温度低、氧含量低、完全球型、粒径均匀、合金成分分布均匀的特点，实现规模化生产亚微米级的CuSn合金粉的目的。
以上所述仅为本发明的优选实施例，本发明的保护范围并不仅仅局限于上述实施例，但凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干修改和润饰，这些修改和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种亚微米级可控元素比例CuSn合金粉的生产方法，其特征在于：通过采用由依次连接的反应器、粒子生长器、气体冷却罐和粉体收集装置组成的密闭系统，并由等离子转移弧加热蒸发后以物理气相沉积法获得亚微米级低熔点合金粉；
其中，物理气相沉积法包括如下步骤：
步骤1、将Cu原料、Sn原料按比例加入到反应器的坩埚内，且所述Cu原料为纯铜，所述Sn原料为纯锡，且所述Cu原料和Sn原料形貌为规则的球体、棒材、块材或粉材；
步骤2、通过反应器的等离子转移弧气化Cu原料和Sn原料，令气化后的Cu原料和Sn原料随反应器中的流动气体带入粒子生长器中；
步骤3、气化后的原料在粒子生长器中发生形核，长大；
步骤4、将发生形核并长大的原料导入气体冷却罐内快速冷却，并依据所需的形貌调节气体冷却罐进气量；
步骤5、将获得的相应形貌的亚微米级低熔点合金粉通过收集罐收集；
且气体冷却罐上的多个冷却气体进气口喷射将粉体吹向粉体收集装置内的冷却气体，冷却气体的通入量为(220-wt(Cu)*100) m3/h；且wt(Cu)为CuSn粉体中的铜质量分数；
其中，所述等离子转移弧的工作气体为氮气和氨气的混合气体，所述冷却气体为氢气、氮气、氨气与惰性气体的一种或多种；所述粒子生长器为四层管结构，且由内向外依次为石墨管、碳毡层、内不锈钢管和外不锈钢管，所述内不锈钢管和外不锈钢管之间设置有冷水循环系统；所述粒子生长器的内径为50-300mm，且长度为宽度的5-20倍。
2.根据权利要求1所述的一种亚微米级可控元素比例CuSn合金粉的生产方法，其特征在于：所述收集罐内的压力为80-95kPa。
3.根据权利要求1所述的一种亚微米级可控元素比例CuSn合金粉的生产方法，其特征在于：所述坩埚为石墨坩埚或氧化物陶瓷坩埚。
4.根据权利要求1所述的一种亚微米级可控元素比例CuSn合金粉的生产方法，其特征在于：所述密闭系统的压力为95-98kPa。
5.根据权利要求1所述的一种亚微米级可控元素比例CuSn合金粉的生产方法，其特征在于：所述亚微米级低熔点合金粉的形貌为球形或类球形的规则粉体，粒径为50-5000nm。
6.根据权利要求1所述的一种亚微米级可控元素比例CuSn合金粉的生产方法，其特征在于：所述反应器设置有元素比检测装置，以对合金粉体内元素比例进行监控，并当监测值与标准值的差超过设定阈值时，调整Cu原料与Sn原料的进料速度。
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