JPH0623405B2 - 球状銅微粉の製造方法 - Google Patents
球状銅微粉の製造方法Info
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- JPH0623405B2 JPH0623405B2 JP60203514A JP20351485A JPH0623405B2 JP H0623405 B2 JPH0623405 B2 JP H0623405B2 JP 60203514 A JP60203514 A JP 60203514A JP 20351485 A JP20351485 A JP 20351485A JP H0623405 B2 JPH0623405 B2 JP H0623405B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、平均粒径が０．１μｍから数μｍの範囲にあ
る球状の銅微粉の製造方法に関するもので、これらの粉
末は導電性ペーストの主成分たる導電性粉末として利用
される。
る球状の銅微粉の製造方法に関するもので、これらの粉
末は導電性ペーストの主成分たる導電性粉末として利用
される。
粒度分布が狭く、平均粒径が０．１〜数μｍの範囲にあ
り、球状をなす銅微粉は、ペースト性状が良好でかつ電
子回路に用いた時の導体形成が微細にでき、また球状を
なす銅微粉は高密度の焼成膜の成形が可能であり電気抵
抗を小さくすることができることからこのような銅微粉
が要請されている［電子材料、vol．２２、No.５，ｐ４
５〜（１９８３）参照］。
り、球状をなす銅微粉は、ペースト性状が良好でかつ電
子回路に用いた時の導体形成が微細にでき、また球状を
なす銅微粉は高密度の焼成膜の成形が可能であり電気抵
抗を小さくすることができることからこのような銅微粉
が要請されている［電子材料、vol．２２、No.５，ｐ４
５〜（１９８３）参照］。
このような銅微粉の製造方法は種々あるが、工業的にも
実施されている方法として、液相還元析出法があげられ
る。このような方法は、銅イオンを含む液相中に還元剤
を加え、撹拌することにより、直接液相中に金属粉を析
出させるもので、例えば、ホルマリン（特公昭５５−７
６００３）、ヒドラジン（特公昭５７−１５５３０
２）、水素化ホウ素ナトリウムまたはジメチルアミンボ
ラン（特公昭５８−２２４１０３）等の還元剤を用いる
場合や、水素ガスで加圧状態で還元する方法（特公昭４
３−２２３９５，特公昭４４−２６７２７）などがあ
り、いずれも数百ｍμｍから数μｍまでの球状ないし粒
状粉末が得られている。
実施されている方法として、液相還元析出法があげられ
る。このような方法は、銅イオンを含む液相中に還元剤
を加え、撹拌することにより、直接液相中に金属粉を析
出させるもので、例えば、ホルマリン（特公昭５５−７
６００３）、ヒドラジン（特公昭５７−１５５３０
２）、水素化ホウ素ナトリウムまたはジメチルアミンボ
ラン（特公昭５８−２２４１０３）等の還元剤を用いる
場合や、水素ガスで加圧状態で還元する方法（特公昭４
３−２２３９５，特公昭４４−２６７２７）などがあ
り、いずれも数百ｍμｍから数μｍまでの球状ないし粒
状粉末が得られている。
これらの方法によって製造された銅微粉は粒度分布もか
なり狭く、ペースト化に好適な粉末が得られる場合が多
いが、問題点は粒度及び形状制御性が良い方法程還元剤
が高価であり、また反応器が回分式であるため、製造価
格が高いという点である。
なり狭く、ペースト化に好適な粉末が得られる場合が多
いが、問題点は粒度及び形状制御性が良い方法程還元剤
が高価であり、また反応器が回分式であるため、製造価
格が高いという点である。
また酸化物を固体状態で還元する方法もあるが、一般に
粒径は大きく、酸化物の形状に影響を受けるので上記の
ような特性をもつ粉末の製造は困難である。
粒径は大きく、酸化物の形状に影響を受けるので上記の
ような特性をもつ粉末の製造は困難である。
最近では、ガス中蒸発法や水素アークプラズマを用いた
溶融金属反応法による超微粉製造法があるが、これらは
最大０．１μｍ程度の超微粉に関するものであり、粉末
が微細過ぎるとペースト化しにくいという欠点がある。
溶融金属反応法による超微粉製造法があるが、これらは
最大０．１μｍ程度の超微粉に関するものであり、粉末
が微細過ぎるとペースト化しにくいという欠点がある。
また金属ハロゲン化物を還元する方法（気相化学反応
法）で微粉を製造する方法（特公昭５９−７７６５）も
あるが、これによると０．１μｍ以上の微粉域では粒状
（多くは立方体状）となってしまう。ただ気相化学反応
法は反応器が連続式であるという利点を有している。
法）で微粉を製造する方法（特公昭５９−７７６５）も
あるが、これによると０．１μｍ以上の微粉域では粒状
（多くは立方体状）となってしまう。ただ気相化学反応
法は反応器が連続式であるという利点を有している。
本発明は上記のような良好な特性を有する銅粉を製造す
る方法において、量産に適している化学気相反応法を用
い、連続式反応器を用いる方法をさらに改善することを
目的とし、超微粉域（０．１μｍ未満）においても、微
粉域（０．１μｍ以上）においても球状の粉末を得られ
る方法を提供し、問題点を解決しようとするものであ
る。
る方法において、量産に適している化学気相反応法を用
い、連続式反応器を用いる方法をさらに改善することを
目的とし、超微粉域（０．１μｍ未満）においても、微
粉域（０．１μｍ以上）においても球状の粉末を得られ
る方法を提供し、問題点を解決しようとするものであ
る。
本発明は塩化第１銅を蒸発させ、これをそれ自身の蒸気
圧によるかまたは不活性ガスをキャリアとして反応部に
送り、反応部において塩化第１銅と還元性ガス（水素）
を接触・混合させる。この反応部は通常、管型反応器内
中央部にノズルを設け、ノズルの出口で両ガスが接触
し、以降、混合反応して粉末を析出しながら出口に向う
ようになっている。その際に両ガスが混合する空間を９
００℃以上１０８３℃未満の温度に保持しておき、次い
でその後流側に強制冷却部を設けておく。
圧によるかまたは不活性ガスをキャリアとして反応部に
送り、反応部において塩化第１銅と還元性ガス（水素）
を接触・混合させる。この反応部は通常、管型反応器内
中央部にノズルを設け、ノズルの出口で両ガスが接触
し、以降、混合反応して粉末を析出しながら出口に向う
ようになっている。その際に両ガスが混合する空間を９
００℃以上１０８３℃未満の温度に保持しておき、次い
でその後流側に強制冷却部を設けておく。
気相化学反応法においては粒子の成長は次のように考え
られている。（粉体工学会誌Ｖｏｌ．２１，７５９ｐ〜
７６７ｐ（１９８４）） 金属ハロゲン化物蒸気と還元ガスとが接触した瞬間に金
属原子またはクラスターのモノマーが生成し、モノマー
の衝突凝集により、超微粒子が生成される。さらに粒子
成長が起こるのは超微粒子同志の衝突凝集・合体であ
る。超微粒子は球状であるが、よく観察すると稜や角の
ない多面体であることも多い。とくに粒子が微粉域にな
ってくると表面エネルギーの割合も減少し晶癖が現われ
てくることが多く、気相化学反応法では０．１ミクロン
以上になると立方体状になると報告されていたが、本発
明では製造しようとする物質に対応した反応温度を選ぶ
ことにより、球状の微粉を得ることに成功したものであ
る。
られている。（粉体工学会誌Ｖｏｌ．２１，７５９ｐ〜
７６７ｐ（１９８４）） 金属ハロゲン化物蒸気と還元ガスとが接触した瞬間に金
属原子またはクラスターのモノマーが生成し、モノマー
の衝突凝集により、超微粒子が生成される。さらに粒子
成長が起こるのは超微粒子同志の衝突凝集・合体であ
る。超微粒子は球状であるが、よく観察すると稜や角の
ない多面体であることも多い。とくに粒子が微粉域にな
ってくると表面エネルギーの割合も減少し晶癖が現われ
てくることが多く、気相化学反応法では０．１ミクロン
以上になると立方体状になると報告されていたが、本発
明では製造しようとする物質に対応した反応温度を選ぶ
ことにより、球状の微粉を得ることに成功したものであ
る。
塩化第１銅の水素による還元反応は、塩化第１銅の融点
である４２５℃においても可能であり、従来５００〜７
００℃程度の温度で還元されていたが、ここで９００℃
以上と限定したのは、反応を気相で行わせ、粒子の成長
を溶融状態ないしそれに近い状態で行わせるための条件
として実験的に定めたものである。９００℃未満での反
応温度において得られる粉末は０．１ミクロン以下の超
微粉であり、しかも反応率が低いため塩化銅をかなりの
量含有していることからも９００℃以上とすることに意
味がある。
である４２５℃においても可能であり、従来５００〜７
００℃程度の温度で還元されていたが、ここで９００℃
以上と限定したのは、反応を気相で行わせ、粒子の成長
を溶融状態ないしそれに近い状態で行わせるための条件
として実験的に定めたものである。９００℃未満での反
応温度において得られる粉末は０．１ミクロン以下の超
微粉であり、しかも反応率が低いため塩化銅をかなりの
量含有していることからも９００℃以上とすることに意
味がある。
塩化第１銅の水素還元反応は発熱反応なので反応器外壁
の温度は銅の融点（１０８３℃）より低くても、ガスの
温度は反応により上昇し融点以上の温度となる可能性が
ある。
の温度は銅の融点（１０８３℃）より低くても、ガスの
温度は反応により上昇し融点以上の温度となる可能性が
ある。
融点ないしそれに近い温度で反応を進行させると、粒子
の凝集による成長も球状で進行するので、冷却時も球形
を保っていることになる。
の凝集による成長も球状で進行するので、冷却時も球形
を保っていることになる。
一方、反応温度の上限を１０８３℃（銅の融点）とした
のは、その温度以上で反応させると十分に成長した粒子
も液滴であるため、大きい粒子同志の合体がおこったと
きは平均粒径に対しては巨大といえる粒子まで生成して
しまい、粒度分布が広がってしまうことを避けるためで
ある。また、反応の平衡は高温ほど銅への転換に不利で
あり、反応率も低下しはじめる温度でもある。
のは、その温度以上で反応させると十分に成長した粒子
も液滴であるため、大きい粒子同志の合体がおこったと
きは平均粒径に対しては巨大といえる粒子まで生成して
しまい、粒度分布が広がってしまうことを避けるためで
ある。また、反応の平衡は高温ほど銅への転換に不利で
あり、反応率も低下しはじめる温度でもある。
また粒径を成長させるためには塩化銅の蒸発温度を十分
高くして、塩化銅の蒸気濃度を高めなければならない。
高くして、塩化銅の蒸気濃度を高めなければならない。
反応により生成した超微粒子はブラウン運動により衝突
して合体しながら成長し、その過程において、微粉域に
近づいても成長を持続させ、次いで強制的に冷却するこ
とにより球状のままの銅微粉となる。なお、平均粒径の
制御は主として塩化第１銅の蒸発温度により行い、０．
１μｍ以上とするには、キャリアガス流量にも依存する
が、８００℃以上の蒸発温度が必要である。
して合体しながら成長し、その過程において、微粉域に
近づいても成長を持続させ、次いで強制的に冷却するこ
とにより球状のままの銅微粉となる。なお、平均粒径の
制御は主として塩化第１銅の蒸発温度により行い、０．
１μｍ以上とするには、キャリアガス流量にも依存する
が、８００℃以上の蒸発温度が必要である。
実施例１ 第１図に示されるような反応器１を用い蒸発部２の石英
ボート３には約５ｇの塩化第１銅を入れ、９００℃で蒸
発させ、４／分のアルゴンガスをキャリアガス４とし
て１０００℃の反応部５に送り込み、中央ノズル６から
水素ガス７を２／分で送った。発生した銅微粉９は水
冷部８を通過した後、円筒濾紙で回収し、１．３５ｇの
銅微粉を得た。銅微粉の比表面積は４．８m2／ｇで、電
子顕微鏡観察によれば、平均粒径が０．１μｍの球状微
粉であった。
ボート３には約５ｇの塩化第１銅を入れ、９００℃で蒸
発させ、４／分のアルゴンガスをキャリアガス４とし
て１０００℃の反応部５に送り込み、中央ノズル６から
水素ガス７を２／分で送った。発生した銅微粉９は水
冷部８を通過した後、円筒濾紙で回収し、１．３５ｇの
銅微粉を得た。銅微粉の比表面積は４．８m2／ｇで、電
子顕微鏡観察によれば、平均粒径が０．１μｍの球状微
粉であった。
実施例２ 上記実施例１で蒸発温度・反応温度をともに１０００
℃、キャリアガス４の流量１／分、水素ガス７の流量
０．５／分で実施したところ、得られた銅微粉は比表
面積３．０m2／ｇ、電子顕微鏡観察から求めた平均粒径
は０．２μｍであった。これを第２図、第３図にそれぞ
れ走査型顕微鏡写真、透過型電子顕微鏡写真で示す。銅
粉末は球形をしており粒度分布も狭いことがわかる。こ
の粉末はペースト用粉末に極めて好適である。
℃、キャリアガス４の流量１／分、水素ガス７の流量
０．５／分で実施したところ、得られた銅微粉は比表
面積３．０m2／ｇ、電子顕微鏡観察から求めた平均粒径
は０．２μｍであった。これを第２図、第３図にそれぞ
れ走査型顕微鏡写真、透過型電子顕微鏡写真で示す。銅
粉末は球形をしており粒度分布も狭いことがわかる。こ
の粉末はペースト用粉末に極めて好適である。
比較例１ 蒸発温度、反応温度ともに１０００℃、アルゴン流量２
／min 、水素流量１／min の条件で第１図における
水冷部８のない反応器を用い、銅粉末を試作した。平均
粒径は０．３μｍであり、粉末の透過電子顕微鏡写真は
第４図のようで晶癖を示す粒状粒子であった。
／min 、水素流量１／min の条件で第１図における
水冷部８のない反応器を用い、銅粉末を試作した。平均
粒径は０．３μｍであり、粉末の透過電子顕微鏡写真は
第４図のようで晶癖を示す粒状粒子であった。
比較例２ 上記実施例と同装置において他の条件は同一とし反応温
度のみを８００℃として同微粉を製造し、比表面積１３
m2／ｇという超微粉（０．１μｍ以下）を得た。この粉
末はＸ線回析によれば、かなりの塩化銅を含んでいた。
度のみを８００℃として同微粉を製造し、比表面積１３
m2／ｇという超微粉（０．１μｍ以下）を得た。この粉
末はＸ線回析によれば、かなりの塩化銅を含んでいた。
比較例３ 上記、実施例と同装置において反応温度を１１００℃と
したところ、平均粒径０．３μｍの微粉が得られたが、
１μｍ以上の大きさの粒子が数パーセント混入してお
り、粒度分布が広がった。また、反応率も低下した。
したところ、平均粒径０．３μｍの微粉が得られたが、
１μｍ以上の大きさの粒子が数パーセント混入してお
り、粒度分布が広がった。また、反応率も低下した。
本発明は、導電性ペーストとして極めて好適な銅微粉を
安価に製造することができる効果を奏する。
安価に製造することができる効果を奏する。
第１図は本発明の実施に好適に用いることのできる反応
器の縦断面図、第２図、第３図は本発明方法により製造
した銅微粒子の粒子の形状を示す顕微鏡写真、第４図は
比較例により製造した銅粉粒子の形状を示す３０，００
０倍の顕微鏡写真である。 １……反応器、２……蒸発部 ３……石英ボート、４……キャリアガス ５……反応部、６……ノズル ７……水素ガス、８……水冷部 ９……銅微粉
器の縦断面図、第２図、第３図は本発明方法により製造
した銅微粒子の粒子の形状を示す顕微鏡写真、第４図は
比較例により製造した銅粉粒子の形状を示す３０，００
０倍の顕微鏡写真である。 １……反応器、２……蒸発部 ３……石英ボート、４……キャリアガス ５……反応部、６……ノズル ７……水素ガス、８……水冷部 ９……銅微粉
Claims (1)
- 【請求項１】塩化第１銅蒸気またはこれに不活性ガスを
混合したガスと還元性ガスとの気相反応により金属銅粉
を生成させる方法において、反応温度を９００℃以上１
０８３℃未満とし、反応部の後流側に強制冷却部を設け
ることにより、球状の銅微粉を製造することを特徴とす
る球状銅微粉の製造法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60203514A JPH0623405B2 (ja) | 1985-09-17 | 1985-09-17 | 球状銅微粉の製造方法 |
| CA000561583A CA1330398C (en) | 1985-09-17 | 1988-03-16 | Process for preparing spherical copper fine powder |
| US07/170,349 US4810285A (en) | 1985-09-17 | 1988-03-18 | Process for preparing spherical copper fine powder |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60203514A JPH0623405B2 (ja) | 1985-09-17 | 1985-09-17 | 球状銅微粉の製造方法 |
| CA000561583A CA1330398C (en) | 1985-09-17 | 1988-03-16 | Process for preparing spherical copper fine powder |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6263604A JPS6263604A (ja) | 1987-03-20 |
| JPH0623405B2 true JPH0623405B2 (ja) | 1994-03-30 |
Family
ID=25671777
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60203514A Expired - Fee Related JPH0623405B2 (ja) | 1985-09-17 | 1985-09-17 | 球状銅微粉の製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4810285A (ja) |
| JP (1) | JPH0623405B2 (ja) |
| CA (1) | CA1330398C (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10163583A (ja) * | 1996-11-27 | 1998-06-19 | Kyocera Corp | 配線基板 |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0445207A (ja) * | 1990-06-12 | 1992-02-14 | Kawasaki Steel Corp | 球状ニッケル微粒の製造方法 |
| US5853451A (en) * | 1990-06-12 | 1998-12-29 | Kawasaki Steel Corporation | Ultrafine spherical nickel powder for use as an electrode of laminated ceramic capacitors |
| JP2554213B2 (ja) * | 1991-06-11 | 1996-11-13 | 川崎製鉄株式会社 | 球状ニッケル超微粉の製造方法 |
| JP3398291B2 (ja) * | 1996-11-28 | 2003-04-21 | 京セラ株式会社 | 配線基板 |
| WO1998036888A1 (en) * | 1997-02-24 | 1998-08-27 | Superior Micropowders Llc | Aerosol method and apparatus, particulate products, and electronic devices made therefrom |
| US6338809B1 (en) * | 1997-02-24 | 2002-01-15 | Superior Micropowders Llc | Aerosol method and apparatus, particulate products, and electronic devices made therefrom |
| US6679937B1 (en) * | 1997-02-24 | 2004-01-20 | Cabot Corporation | Copper powders methods for producing powders and devices fabricated from same |
| US20050097987A1 (en) * | 1998-02-24 | 2005-05-12 | Cabot Corporation | Coated copper-containing powders, methods and apparatus for producing such powders, and copper-containing devices fabricated from same |
| JP4611464B2 (ja) * | 1998-06-12 | 2011-01-12 | 東邦チタニウム株式会社 | 金属粉末の製造方法 |
| SG94805A1 (en) * | 2000-05-02 | 2003-03-18 | Shoei Chemical Ind Co | Method for preparing metal powder |
| WO2005044488A1 (ja) * | 2003-11-05 | 2005-05-19 | Ishihara Chemical Co., Ltd. | 純金属・合金超微粉末の製造方法 |
| US20130143402A1 (en) * | 2010-08-20 | 2013-06-06 | Nanmat Technology Co., Ltd. | Method of forming Cu thin film |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS597765B2 (ja) * | 1980-09-13 | 1984-02-21 | 昭宣 吉澤 | 微粉末金属の製造方法 |
| JPS59170211A (ja) * | 1983-03-14 | 1984-09-26 | Toho Aen Kk | 超微粉の製造方法 |
-
1985
- 1985-09-17 JP JP60203514A patent/JPH0623405B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1988
- 1988-03-16 CA CA000561583A patent/CA1330398C/en not_active Expired - Fee Related
- 1988-03-18 US US07/170,349 patent/US4810285A/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10163583A (ja) * | 1996-11-27 | 1998-06-19 | Kyocera Corp | 配線基板 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6263604A (ja) | 1987-03-20 |
| US4810285A (en) | 1989-03-07 |
| CA1330398C (en) | 1994-06-28 |
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