JPH0445207A - 球状ニッケル微粒の製造方法 - Google Patents
球状ニッケル微粒の製造方法Info
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- JPH0445207A JPH0445207A JP2151645A JP15164590A JPH0445207A JP H0445207 A JPH0445207 A JP H0445207A JP 2151645 A JP2151645 A JP 2151645A JP 15164590 A JP15164590 A JP 15164590A JP H0445207 A JPH0445207 A JP H0445207A
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Classifications
-
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- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は、電子部品等に用いられる導電ペーストフィラ
ーに通した球状ニッケル微粉を製造する方法に関する。
ーに通した球状ニッケル微粉を製造する方法に関する。
〈従来の技術〉
粒度分布が狭く、平均粒径が０．１〜数μｍの範囲にあ
り、粒子が球状の金属微粉は、ペースト性状が良好でか
つ電子回路の導体形成に用いたとき、導体部の微細パタ
ーン化あるいは薄層化が可能であることから、このよう
な粉末が要望されている。
り、粒子が球状の金属微粉は、ペースト性状が良好でか
つ電子回路の導体形成に用いたとき、導体部の微細パタ
ーン化あるいは薄層化が可能であることから、このよう
な粉末が要望されている。
金属超微粉、微粉の製造方法は種々あるが、工業的にも
実施されている方法として、ます液相還元析出法が挙げ
られる。この方法は金属イオンを含む溶液中に還元剤を
加え、撹拌することで液相中に金属粉を還元析出さゼる
もので、これによってパラジウム、銀、銅等の微粉が製
造されており、例えば銅粉では、銅イオンをホルマリン
（特公昭５５−７６００３号公報）、水素化ホウ素ナト
リウムまたはジメチルアミンボラン（特公昭５８−２２
４１０３号公報）等の還元剤で還元析出する方法などが
あり、銀粉では、ホルマリン（特公昭５４−１２１２７
０号公報）等による還元法がある。
実施されている方法として、ます液相還元析出法が挙げ
られる。この方法は金属イオンを含む溶液中に還元剤を
加え、撹拌することで液相中に金属粉を還元析出さゼる
もので、これによってパラジウム、銀、銅等の微粉が製
造されており、例えば銅粉では、銅イオンをホルマリン
（特公昭５５−７６００３号公報）、水素化ホウ素ナト
リウムまたはジメチルアミンボラン（特公昭５８−２２
４１０３号公報）等の還元剤で還元析出する方法などが
あり、銀粉では、ホルマリン（特公昭５４−１２１２７
０号公報）等による還元法がある。
これらの方法では、ペーストフィラーとして適した粉を
製造することができるが、ＰＩＩｉＰ］整、沈澱生成、
還元等、複雑な処理を要し、また、パンチ方式のため、
製造コストが高いという問題点がある。
製造することができるが、ＰＩＩｉＰ］整、沈澱生成、
還元等、複雑な処理を要し、また、パンチ方式のため、
製造コストが高いという問題点がある。
また、酸化物を固体状で還元する方法もあるが、一般に
粒度が大きく上記の特性をもつ粉末は得られない。
粒度が大きく上記の特性をもつ粉末は得られない。
≧１−
一方、ニッケル、鉄微粉の製造方法とし・では、カルボ
ニル法があるが、この方法でも、一般に粒度が太き（、
導体部の微細パターン化あるいは薄層化の要望を満足さ
せることが困難である。
ニル法があるが、この方法でも、一般に粒度が太き（、
導体部の微細パターン化あるいは薄層化の要望を満足さ
せることが困難である。
最近では、ガス中蒸発法や水素アークプラズマを用いた
溶融金属反応法等があるが、これらは最大０．１μｍ程
度の超微粉製造法であり、粉末が微細すぎてペースト化
しにくいという欠点がある。
溶融金属反応法等があるが、これらは最大０．１μｍ程
度の超微粉製造法であり、粉末が微細すぎてペースト化
しにくいという欠点がある。
このように上述した従来の方法では、導電ペーストフィ
ラーとして優れた性能を持ち、電子部品の導体部の微細
パターン化、薄層化が可能な球状で粒径の揃った、平均
粒径が０．１〜数μｍの範囲の金属微粉・超微粉を、安
価に、製造することができない、という問題があった。
ラーとして優れた性能を持ち、電子部品の導体部の微細
パターン化、薄層化が可能な球状で粒径の揃った、平均
粒径が０．１〜数μｍの範囲の金属微粉・超微粉を、安
価に、製造することができない、という問題があった。
そこで、特開昭６２−６３６０４号公報および特開昭６
２１８８７０９号公報に示されている気相化学反応法が
開発された。この方法においては、金属ハロゲン化物を
気化させ、これをそれ自身の蒸気圧によるかまたは不活
性ガスをキャリアとして反応部に送り、反応部において
金属ハロゲン化物蒸気と還元性ガス（水素等）を接触・
混合させると、ただちに、ガス中に金属粉末が還元・析
出し、その後ガスとともに出口から放出される。従って
原料である金属ハロゲン化物を連続的に供給し、生成粉
末は連続的に回収することができる。
２１８８７０９号公報に示されている気相化学反応法が
開発された。この方法においては、金属ハロゲン化物を
気化させ、これをそれ自身の蒸気圧によるかまたは不活
性ガスをキャリアとして反応部に送り、反応部において
金属ハロゲン化物蒸気と還元性ガス（水素等）を接触・
混合させると、ただちに、ガス中に金属粉末が還元・析
出し、その後ガスとともに出口から放出される。従って
原料である金属ハロゲン化物を連続的に供給し、生成粉
末は連続的に回収することができる。
しかしながら、特開昭６２−６３６０４号公報における
銅粉や、特開昭６２−１８８７０９号公報における銀粉
の場合と異なり、ニッケル粉の場合には立方体や八面体
などの晶癖を有する粒子が生成し、ペーストフィラーと
した時の充填性等に問題があった。
銅粉や、特開昭６２−１８８７０９号公報における銀粉
の場合と異なり、ニッケル粉の場合には立方体や八面体
などの晶癖を有する粒子が生成し、ペーストフィラーと
した時の充填性等に問題があった。
〈発明が解決しようとする課題〉
本発明の目的は、平均粒径が０．１〜数μｍの範囲にあ
る球状ニッケル微粉の容易な製造方法を提案することで
ある。
る球状ニッケル微粉の容易な製造方法を提案することで
ある。
〈課程を解決するための手段〉
すなわち、本発明は、塩化ニッケル蒸気と水素との化学
反応によりニッケル微粉を製造する方法において、１０
０４°Ｃ（１２７７Ｋ）以上の温度で反応させることを
特徴とする球状ニッケル微粉の製造方法である。
反応によりニッケル微粉を製造する方法において、１０
０４°Ｃ（１２７７Ｋ）以上の温度で反応させることを
特徴とする球状ニッケル微粉の製造方法である。
く作用〉
気相化学反応法は、粒径の揃った０、１〜数μｍの粉末
を製造することができる方法であり、また、反応条件が
比較的簡単で、連続生成もできるため、製造コストが安
価である、という特徴をもっている。
を製造することができる方法であり、また、反応条件が
比較的簡単で、連続生成もできるため、製造コストが安
価である、という特徴をもっている。
気相化学反応においては、粒子の成長は次のように考え
られている（粉体工学会誌Ｖｏ１．２１．７５９７６７
（１９８４） ） 、金属ハロゲン化物蒸気と還元ガ
スとが接触した瞬間に金属原子またはクラスターの千ツ
マ−が生成し、モノマーの衝突凝集によって超微粒子が
生成される。さらに、衝突・合体によって粒子成長が起
こる。
られている（粉体工学会誌Ｖｏ１．２１．７５９７６７
（１９８４） ） 、金属ハロゲン化物蒸気と還元ガ
スとが接触した瞬間に金属原子またはクラスターの千ツ
マ−が生成し、モノマーの衝突凝集によって超微粒子が
生成される。さらに、衝突・合体によって粒子成長が起
こる。
超微粒子は一般に球状であるが、ニッケルの場合は多面
体であることが多い、特に粒子が比較的粗い領域になる
と表面エネルギーの割合も減少し、晶癖を有する粉にな
ることが多くなる。特にニッケルでは粒径が０．１μｍ
程度より大きくなると立方体、八面体等の明瞭な晶癖粒
子になり易かった。
体であることが多い、特に粒子が比較的粗い領域になる
と表面エネルギーの割合も減少し、晶癖を有する粉にな
ることが多くなる。特にニッケルでは粒径が０．１μｍ
程度より大きくなると立方体、八面体等の明瞭な晶癖粒
子になり易かった。
そこで本発明者は、ニッケル微粉の反応生成を詳細に調
べた結果、反応・粉末生成温度を絶対温度において絶対
温度でニッケル融点（１７２６Ｋ）の０．７４倍以上、
すなわち１００４°Ｃ以上の温度にすれば球状粉が得ら
れることを見出し、本発明に至ったものである。これは
、温度が高いほど粒子の成長に異方性がなくなるためと
解釈され、その温度はニッケルの融点に支配されている
と考えられる。
べた結果、反応・粉末生成温度を絶対温度において絶対
温度でニッケル融点（１７２６Ｋ）の０．７４倍以上、
すなわち１００４°Ｃ以上の温度にすれば球状粉が得ら
れることを見出し、本発明に至ったものである。これは
、温度が高いほど粒子の成長に異方性がなくなるためと
解釈され、その温度はニッケルの融点に支配されている
と考えられる。
反応を例えば電気炉で加熱した反応管で起こさせる場合
、この反応は発熱反応であるので、その電気炉設定温度
は上記指定温度よりも低くても発熱反応が補える温度範
囲であれば、球状化の目的を達成することができる。す
なわち、気相化学反応法では、反応による金属の千ツマ
−の形成、衝突・合体による粒子成長が起こる温度を制
御することが重要である。
、この反応は発熱反応であるので、その電気炉設定温度
は上記指定温度よりも低くても発熱反応が補える温度範
囲であれば、球状化の目的を達成することができる。す
なわち、気相化学反応法では、反応による金属の千ツマ
−の形成、衝突・合体による粒子成長が起こる温度を制
御することが重要である。
反応の上限の温度は特に規定しないが、ニッケルの融点
以下が好ましい、これは、融点以上では、性成粒子が液
滴で存在するため異常に巨大に成長した粒子が発生する
ことがあり、粒度分布が広がり、また、反応器の壁への
付着が増大するからである。
以下が好ましい、これは、融点以上では、性成粒子が液
滴で存在するため異常に巨大に成長した粒子が発生する
ことがあり、粒度分布が広がり、また、反応器の壁への
付着が増大するからである。
以下実施例により本発明をさらに詳細に説明する。
〈実施例〉
実施例１
第１図に示したような反応器１を用い、蒸発部２の石英
ボート３に原料の塩化ニッケルを１０ｇ入れ、９５０”
Ｃで蒸発させ、２ｆｆｉ／分のアルゴンガス４で１０５
０°Ｃ（絶対温度でニッケル融点の０．７７倍）に設定
された反応部５へ輸送し、反応器中央ノズル６から１ｆ
ｆｉ／分の割合で供給される水素７と接触・混合させ反
応をおこさせた０反応部の温度を石英管で保護された熱
電対８によって測定したところ１０９０°Ｃ（同０．７
９倍）まで上昇した０発生したニッケル粉はガスと共に
冷却部９を通過した後、円筒濾紙で回収した。この生成
粉の比表面積は３．５ｎｆ／ｇであり、電子顕微鏡観察
によれば、平均粒径０．２μｍの球状粉であった。
ボート３に原料の塩化ニッケルを１０ｇ入れ、９５０”
Ｃで蒸発させ、２ｆｆｉ／分のアルゴンガス４で１０５
０°Ｃ（絶対温度でニッケル融点の０．７７倍）に設定
された反応部５へ輸送し、反応器中央ノズル６から１ｆ
ｆｉ／分の割合で供給される水素７と接触・混合させ反
応をおこさせた０反応部の温度を石英管で保護された熱
電対８によって測定したところ１０９０°Ｃ（同０．７
９倍）まで上昇した０発生したニッケル粉はガスと共に
冷却部９を通過した後、円筒濾紙で回収した。この生成
粉の比表面積は３．５ｎｆ／ｇであり、電子顕微鏡観察
によれば、平均粒径０．２μｍの球状粉であった。
第２図は本実施例により得られたニッケル粉の電子顕微
鏡写真を示す、ニッケル粉の形状が完全な球に近い球状
であることがわかる。
鏡写真を示す、ニッケル粉の形状が完全な球に近い球状
であることがわかる。
実施例２
実施例１において反応温度を１０００℃（絶対温度でニ
ッケル融点の０．７４倍）とした以外は同じ条件でニッ
ケル粉を製造した。熱電対８によって測定したところ１
０４５°Ｃ（同０．７６倍）まで上昇した０発生したニ
ッケル粉の比表面積は３．７ｎ（／ｇであり、電子顕微
鏡観察によれば、平均粒径０．１８μｍの球状粉であっ
た。
ッケル融点の０．７４倍）とした以外は同じ条件でニッ
ケル粉を製造した。熱電対８によって測定したところ１
０４５°Ｃ（同０．７６倍）まで上昇した０発生したニ
ッケル粉の比表面積は３．７ｎ（／ｇであり、電子顕微
鏡観察によれば、平均粒径０．１８μｍの球状粉であっ
た。
比較例１
実施例１において反応温度を９５０°Ｃ（絶対温度でニ
ッケル融点の０．７１倍）とした以外は同じ条件でニッ
ケル粉を製造した。熱電対８によって測定したところ９
９５°Ｃ（同０．７３倍）まで上昇した０発生したニッ
ケル粉の比表面積は３．６％／ｇであり、電子顕微鏡観
察によれば、平均粒径０．２μｍの立方体、八面体等の
晶癖を有する粉末であった。
ッケル融点の０．７１倍）とした以外は同じ条件でニッ
ケル粉を製造した。熱電対８によって測定したところ９
９５°Ｃ（同０．７３倍）まで上昇した０発生したニッ
ケル粉の比表面積は３．６％／ｇであり、電子顕微鏡観
察によれば、平均粒径０．２μｍの立方体、八面体等の
晶癖を有する粉末であった。
〈発明の効果〉
本発明によれば、導電ペーストフィラーとして優れた性
能を持ち、電子部品の導体部の微細パターン化、薄層化
が可能な球状で粒径の揃っ・た、平均粒径が０．１〜数
μｍの範囲のニッケル微粉を、安価に、製造することが
できる。
能を持ち、電子部品の導体部の微細パターン化、薄層化
が可能な球状で粒径の揃っ・た、平均粒径が０．１〜数
μｍの範囲のニッケル微粉を、安価に、製造することが
できる。
第１図は本発明の実施に好適に用いることのできる反応
器の概略図、第２図は本発明方法により製造したニッケ
ル微粉の粒子構造を示す顕微鏡写真である。 ｌ・・反応器、 ３・・・石英ポート、 ５・・・反応部、 ７・・水素ガス、 ９・・・冷却部。 ２・・・７発部、 ４・・・アルゴンガス、 ６・・・ノズル、 ８・・・熱電対、
器の概略図、第２図は本発明方法により製造したニッケ
ル微粉の粒子構造を示す顕微鏡写真である。 ｌ・・反応器、 ３・・・石英ポート、 ５・・・反応部、 ７・・水素ガス、 ９・・・冷却部。 ２・・・７発部、 ４・・・アルゴンガス、 ６・・・ノズル、 ８・・・熱電対、
Claims (1)
- 塩化ニッケル蒸気と水素との化学反応によりニッケル微
粉を製造する方法において、１００４℃（１２７７Ｋ）
以上の温度で反応させることを特徴とする球状ニッケル
微粉の製造方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2151645A JPH0445207A (ja) | 1990-06-12 | 1990-06-12 | 球状ニッケル微粒の製造方法 |
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