JPH11189802A - ニッケル超微粉 - Google Patents
ニッケル超微粉Info
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- JPH11189802A JPH11189802A JP9357764A JP35776497A JPH11189802A JP H11189802 A JPH11189802 A JP H11189802A JP 9357764 A JP9357764 A JP 9357764A JP 35776497 A JP35776497 A JP 35776497A JP H11189802 A JPH11189802 A JP H11189802A
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- Y02E60/50—Fuel cells
Abstract
(57)【要約】
【課題】製造時にクラックや剥離が発生しにくく、不良
率が低く、内部電極を薄層化することができる、積層セ
ラミックコンデンサ用のニッケル超微粉を提供する。 【解決手段】塩化ニッケル蒸気及び塩化ケイ素蒸気の気
相水素還元によって製造され、平均粒径が０．１〜１．
０μｍで、シリコン含有率が０．５〜５．０重量％で、
残部がニッケルである超微粉は焼成温度１２００〜１５
００℃で不良率が低い。
率が低く、内部電極を薄層化することができる、積層セ
ラミックコンデンサ用のニッケル超微粉を提供する。 【解決手段】塩化ニッケル蒸気及び塩化ケイ素蒸気の気
相水素還元によって製造され、平均粒径が０．１〜１．
０μｍで、シリコン含有率が０．５〜５．０重量％で、
残部がニッケルである超微粉は焼成温度１２００〜１５
００℃で不良率が低い。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、積層セラミックコ
ンデンサの内部電極や二次電池、燃料電池その他の電極
などに用いられるニッケル超微粉に関するものである。
ンデンサの内部電極や二次電池、燃料電池その他の電極
などに用いられるニッケル超微粉に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ニッケル超微粉は、積層セラミックコン
デンサの内部電極、水素ニッケル二次電池の多孔性電
極、燃料の酸化反応を電気化学的に行わせることによっ
て電気エネルギーを取出す燃料電池の中空多孔質電極、
その他種々の電気部品の電極等を形成する材料として注
目されている。
デンサの内部電極、水素ニッケル二次電池の多孔性電
極、燃料の酸化反応を電気化学的に行わせることによっ
て電気エネルギーを取出す燃料電池の中空多孔質電極、
その他種々の電気部品の電極等を形成する材料として注
目されている。
【０００３】以下主として積層セラミックコンデンサの
内部電極の例を挙げて説明する。積層セラミックコンデ
ンサは、酸化チタン、チタン酸バリウム、複合ペロブス
カイトなどのセラミック誘電体と、金属の内部電極とを
交互に層状に重ねて圧着し、これを焼成して一体化した
ものである。積層セラミックコンデンサは近年電子部品
として急速に成長している。また、電子機器の高性能化
に伴ない、積層セラミックコンデンサは小型化、高容量
化が促進され、内部電極は薄層化されつつある。この積
層セラミックコンデンサの内部電極として従来はパラジ
ウムが用いられていたが、近年比較的安価で信頼性の高
いニッケルの使用割合が増加している。
内部電極の例を挙げて説明する。積層セラミックコンデ
ンサは、酸化チタン、チタン酸バリウム、複合ペロブス
カイトなどのセラミック誘電体と、金属の内部電極とを
交互に層状に重ねて圧着し、これを焼成して一体化した
ものである。積層セラミックコンデンサは近年電子部品
として急速に成長している。また、電子機器の高性能化
に伴ない、積層セラミックコンデンサは小型化、高容量
化が促進され、内部電極は薄層化されつつある。この積
層セラミックコンデンサの内部電極として従来はパラジ
ウムが用いられていたが、近年比較的安価で信頼性の高
いニッケルの使用割合が増加している。
【０００４】特開平１−１３６９１０号公報には、純度
９９％以上、粒径０．１〜０．３μｍのニッケル粉を湿
式法で製造する技術が開示されている。しかし、実際に
ペーストを試作して電子部品の電極に使用したという記
述はない。本発明者らの調査では、従来の湿式法による
ニッケル粉をペーストにして積層セラミックコンデンサ
の電極とする場合、焼成時に体積変化が大きく、デラミ
ネーションやクラックの発生が多発し易いことが判明し
た。これはニッケル粉の製造温度が例えば１００℃未満
の低温であるため、結晶が大きく成長せずに、微細な１
次粒子の集合体となっており、過焼結が発生し易く、あ
るいは焼成時に体積変化が大きいことに起因するものと
考えられる。
９９％以上、粒径０．１〜０．３μｍのニッケル粉を湿
式法で製造する技術が開示されている。しかし、実際に
ペーストを試作して電子部品の電極に使用したという記
述はない。本発明者らの調査では、従来の湿式法による
ニッケル粉をペーストにして積層セラミックコンデンサ
の電極とする場合、焼成時に体積変化が大きく、デラミ
ネーションやクラックの発生が多発し易いことが判明し
た。これはニッケル粉の製造温度が例えば１００℃未満
の低温であるため、結晶が大きく成長せずに、微細な１
次粒子の集合体となっており、過焼結が発生し易く、あ
るいは焼成時に体積変化が大きいことに起因するものと
考えられる。
【０００５】また、特開昭６４−８０００７号公報に
は、平均粒径１．０μｍ、純度９９．９％のニッケル粉
末を用いた磁器コンデンサ用電極ペーストが開示されて
いる。この電極ペーストは、焼成時のクラックや剥離を
防止することを目的として、ペーストに炭化物粉末を添
加することが示されている。しかしながら、クラックや
剥離の発生等に及ぼすニッケル粉自体の特性の影響につ
いてはなんら示されていない。
は、平均粒径１．０μｍ、純度９９．９％のニッケル粉
末を用いた磁器コンデンサ用電極ペーストが開示されて
いる。この電極ペーストは、焼成時のクラックや剥離を
防止することを目的として、ペーストに炭化物粉末を添
加することが示されている。しかしながら、クラックや
剥離の発生等に及ぼすニッケル粉自体の特性の影響につ
いてはなんら示されていない。
【０００６】特開平８−２４６００１号公報には、平均
粒径０．１〜１．０μｍ、純度９９．５重量％以上のニ
ッケル粉末を用いた積層セラミックスコンデンサ用ニッ
ケル超微粉が開示されている。このニッケル超微粉はニ
ッケルが高含有率であり他の成分の含有率の記述がな
い。積層セラミックコンデンサの製造においては、焼成
時にクラックや剥離が発生するのを防止し、かつ内部電
極を薄層化し、小型化、高容量化することが重要な技術
である。そこで、積層セラミックコンデンサ製造方法の
簡易化とともに、製造コストの低減をもたらす不良率の
低下の効果を持つニッケル超微粉の開発が望まれてい
る。
粒径０．１〜１．０μｍ、純度９９．５重量％以上のニ
ッケル粉末を用いた積層セラミックスコンデンサ用ニッ
ケル超微粉が開示されている。このニッケル超微粉はニ
ッケルが高含有率であり他の成分の含有率の記述がな
い。積層セラミックコンデンサの製造においては、焼成
時にクラックや剥離が発生するのを防止し、かつ内部電
極を薄層化し、小型化、高容量化することが重要な技術
である。そこで、積層セラミックコンデンサ製造方法の
簡易化とともに、製造コストの低減をもたらす不良率の
低下の効果を持つニッケル超微粉の開発が望まれてい
る。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
従来技術の問題点に鑑み、改善されたニッケル超微粉を
提供することを目的とする。特に、積層セラミックコン
デンサ製造工程を簡易化して、クラックや剥離が発生し
にくく、内部電極を薄層化することができ、積層セラミ
ックコンデンサの不良率を低下させることができる電極
材料としてのニッケル超微粉を提供することを目的とす
るものである。
従来技術の問題点に鑑み、改善されたニッケル超微粉を
提供することを目的とする。特に、積層セラミックコン
デンサ製造工程を簡易化して、クラックや剥離が発生し
にくく、内部電極を薄層化することができ、積層セラミ
ックコンデンサの不良率を低下させることができる電極
材料としてのニッケル超微粉を提供することを目的とす
るものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、前記課題を解
決するために、次の技術手段を講じたことを特徴とする
ニッケル超微粉である。すなわち、本発明は、平均粒径
が０．１〜１．０μｍで、かつ、シリコン含有率が０．
５〜５．０重量％であり、残部が実質的にニッケルであ
ることを特徴とするニッケル超微粉を提供する。
決するために、次の技術手段を講じたことを特徴とする
ニッケル超微粉である。すなわち、本発明は、平均粒径
が０．１〜１．０μｍで、かつ、シリコン含有率が０．
５〜５．０重量％であり、残部が実質的にニッケルであ
ることを特徴とするニッケル超微粉を提供する。
【０００９】また、前記ニッケル超微粉は塩化ニッケル
蒸気および塩化ケイ素の気相水素還元法によって製造さ
れたものが好適である。このニッケル超微粉は、ニッケ
ル水素電池の多孔性電極や燃料電池の中空多孔質電極な
どにも用いることができるが、特に積層セラミックコン
デンサ用電極としてクラックや剥離が発生しにくく、薄
層、低抵抗である特性を利用する用途に好適である。
蒸気および塩化ケイ素の気相水素還元法によって製造さ
れたものが好適である。このニッケル超微粉は、ニッケ
ル水素電池の多孔性電極や燃料電池の中空多孔質電極な
どにも用いることができるが、特に積層セラミックコン
デンサ用電極としてクラックや剥離が発生しにくく、薄
層、低抵抗である特性を利用する用途に好適である。
【００１０】本発明の数値限定理由について説明する。
ニッケル超微粉の平均粒径を０．１〜１．０μｍとした
のは、これをペースト化して絶縁層フィルムに印刷して
十分に薄層で密実な内部電極を形成するために必要な粒
径を確保するためである。平均粒径が０．１μｍ未満で
は、積層セラミックコンデンサ焼成時にニッケル層が過
焼結により収縮し、内部電極がポーラス（多孔状）なも
のとなって電気抵抗が高くなり、あるいはデラミネーシ
ョンやクラックを発生するので望ましくない。一方、平
均粒径が１．０μｍを越えると、積層セラミックコンデ
ンサの内部の電極層の薄層化が困難なばかりでなく、電
極層の表面の凹凸が大きくなりクラックの原因となるの
で限定される。さらに好ましくは０．２〜０．６μｍで
ある。なお、平均粒径は電子顕微鏡写真を画像解析して
求めた個数基準の粒度分布において５０％粒子径
（ｄ50）である。
ニッケル超微粉の平均粒径を０．１〜１．０μｍとした
のは、これをペースト化して絶縁層フィルムに印刷して
十分に薄層で密実な内部電極を形成するために必要な粒
径を確保するためである。平均粒径が０．１μｍ未満で
は、積層セラミックコンデンサ焼成時にニッケル層が過
焼結により収縮し、内部電極がポーラス（多孔状）なも
のとなって電気抵抗が高くなり、あるいはデラミネーシ
ョンやクラックを発生するので望ましくない。一方、平
均粒径が１．０μｍを越えると、積層セラミックコンデ
ンサの内部の電極層の薄層化が困難なばかりでなく、電
極層の表面の凹凸が大きくなりクラックの原因となるの
で限定される。さらに好ましくは０．２〜０．６μｍで
ある。なお、平均粒径は電子顕微鏡写真を画像解析して
求めた個数基準の粒度分布において５０％粒子径
（ｄ50）である。
【００１１】積層セラミックコンデンサ用のニッケル超
微粉は、粒子の大きさと共に、粒子の焼結温度（焼き固
まる温度）特性が重要である。積層セラミックコンデン
サは内部電極層を構成するニッケル超微粉と、誘電体を
構成する成分とからなっている。誘電体を構成する主成
分は、通常、チタン酸バリウムからなっている。チタン
酸バリウムはセラミックスのため、焼結温度が比較的高
く、ニッケル超微粉は比較的低い。内部電極層の焼結温
度と誘電体の焼結温度は近似していることが望ましい。
微粉は、粒子の大きさと共に、粒子の焼結温度（焼き固
まる温度）特性が重要である。積層セラミックコンデン
サは内部電極層を構成するニッケル超微粉と、誘電体を
構成する成分とからなっている。誘電体を構成する主成
分は、通常、チタン酸バリウムからなっている。チタン
酸バリウムはセラミックスのため、焼結温度が比較的高
く、ニッケル超微粉は比較的低い。内部電極層の焼結温
度と誘電体の焼結温度は近似していることが望ましい。
【００１２】本発明者らが鋭意研究を進めた結果、ニッ
ケル金属に０．５〜５重量％の金属シリコンを含有させ
て合金化することにより、焼結温度の高温化に決定的な
作用を及ぼすという新知見を得た。シリコン含有率が
０．５重量％未満でも、５．０重量％を超えても焼結温
度の高温化には効果が少なくなる。シリコン含有率０．
５重量％〜５．０重量％の範囲内のニッケル超微粉は、
優れた焼結温度の高温化を呈する。
ケル金属に０．５〜５重量％の金属シリコンを含有させ
て合金化することにより、焼結温度の高温化に決定的な
作用を及ぼすという新知見を得た。シリコン含有率が
０．５重量％未満でも、５．０重量％を超えても焼結温
度の高温化には効果が少なくなる。シリコン含有率０．
５重量％〜５．０重量％の範囲内のニッケル超微粉は、
優れた焼結温度の高温化を呈する。
【００１３】従って、シリコン含有率をこの範囲に適正
化することによって適正な焼結温度を有するニッケル超
微粉を製造することができる。これにより、ニッケル超
微粉の焼結温度が誘電体の焼結温度に近似し、積層セラ
ミックコンデンサの焼結温度（焼き固め温度）を適正化
することができ、デラミネーションや内部クラックの発
生を防止することができるようになる。
化することによって適正な焼結温度を有するニッケル超
微粉を製造することができる。これにより、ニッケル超
微粉の焼結温度が誘電体の焼結温度に近似し、積層セラ
ミックコンデンサの焼結温度（焼き固め温度）を適正化
することができ、デラミネーションや内部クラックの発
生を防止することができるようになる。
【００１４】ニッケル超微粉にシリコンを含有させる具
体的な手段は、シリコン及びシリコン化合物の一方又は
両方を、塩化ニッケル蒸気に随伴させる方法や不活性ガ
ス又は水素ガスに随伴させる方法によって実現すること
ができる。上記平均粒子径とシリコン含有率を有するニ
ッケル超微粉は、塩化ニッケル蒸気と塩化ケイ素蒸気の
気相反応によって、シリコン成分量を調整しながら容易
に製造することができる。このような塩化ニッケル蒸気
および塩化ケイ素蒸気の気相水素還元方法は、蒸発るつ
ぼを有する蒸発部と、この蒸発部から不活性ガスで搬送
された塩化ニッケル蒸気および塩化ケイ素蒸気と供給さ
れた水素ガスとを所定の温度で接触させる反応部と、反
応部からの発生ニッケル超微粉を含む反応ガスを間接冷
却する冷却部とを、連続配置した反応器を用いて実現す
ることができる。
体的な手段は、シリコン及びシリコン化合物の一方又は
両方を、塩化ニッケル蒸気に随伴させる方法や不活性ガ
ス又は水素ガスに随伴させる方法によって実現すること
ができる。上記平均粒子径とシリコン含有率を有するニ
ッケル超微粉は、塩化ニッケル蒸気と塩化ケイ素蒸気の
気相反応によって、シリコン成分量を調整しながら容易
に製造することができる。このような塩化ニッケル蒸気
および塩化ケイ素蒸気の気相水素還元方法は、蒸発るつ
ぼを有する蒸発部と、この蒸発部から不活性ガスで搬送
された塩化ニッケル蒸気および塩化ケイ素蒸気と供給さ
れた水素ガスとを所定の温度で接触させる反応部と、反
応部からの発生ニッケル超微粉を含む反応ガスを間接冷
却する冷却部とを、連続配置した反応器を用いて実現す
ることができる。
【００１５】このような方法によって製造したニッケル
超微粉は焼結温度が高温化するだけではなく、球状化
し、付随してニッケル超微粉の粒子径が揃い、粒径分布
がシャープになるという良好な効果をもたらすととも
に、個々のニッケル超微粉は、多数のより微小なニッケ
ル超微粉の凝集体あるいは焼結体ではなく、単一粒子を
形成するという良好な結果をもたらす。
超微粉は焼結温度が高温化するだけではなく、球状化
し、付随してニッケル超微粉の粒子径が揃い、粒径分布
がシャープになるという良好な効果をもたらすととも
に、個々のニッケル超微粉は、多数のより微小なニッケ
ル超微粉の凝集体あるいは焼結体ではなく、単一粒子を
形成するという良好な結果をもたらす。
【００１６】
【発明の実施の形態】本発明者らが種々のニッケル粉に
ついて積層セラミックコンデンサの製造実験を行った結
果、積層セラミックコンデンサ製造工程でデラミネーシ
ョンやクラックが発生しにくく、内部電極を薄層化する
ことができ、比較的高温度で焼成でき、低抵抗な電極材
料として望ましいニッケル超微粉の有すべき特性は平均
粒径とシリコン含有率であった。
ついて積層セラミックコンデンサの製造実験を行った結
果、積層セラミックコンデンサ製造工程でデラミネーシ
ョンやクラックが発生しにくく、内部電極を薄層化する
ことができ、比較的高温度で焼成でき、低抵抗な電極材
料として望ましいニッケル超微粉の有すべき特性は平均
粒径とシリコン含有率であった。
【００１７】先ず、平均粒径としては、０．１〜１．０
μｍの範囲に限定される。平均粒径が０．１μｍ未満で
は、積層セラミックコンデンサ焼成時にニッケル層が過
焼結により収縮し、内部電極がポーラスなものとなって
電気抵抗が高くなり、あるいはデラミネーションやクラ
ックを発生するので望ましくない。一方、１．０μｍを
越えると、積層セラミックコンデンサの内部の電極層の
薄層化が困難なばかりでなく、電極層の表面の凹凸が大
きくなりクラック発生の原因となる。
μｍの範囲に限定される。平均粒径が０．１μｍ未満で
は、積層セラミックコンデンサ焼成時にニッケル層が過
焼結により収縮し、内部電極がポーラスなものとなって
電気抵抗が高くなり、あるいはデラミネーションやクラ
ックを発生するので望ましくない。一方、１．０μｍを
越えると、積層セラミックコンデンサの内部の電極層の
薄層化が困難なばかりでなく、電極層の表面の凹凸が大
きくなりクラック発生の原因となる。
【００１８】上述の観点と同じ理由によって、さらに好
ましい平均粒径は０．２〜０．６μｍである。なお、平
均粒径は電子顕微鏡写真を画像解析して求めた個数基準
の粒度分布において５０％粒子径（ｄ50）である。次
に、焼結温度特性に関与するシリコン含有率について説
明する。焼結温度特性としては、焼結温度が高温なほど
好結果をもたらす。そして、ニッケル超微粉の焼結温度
はニッケル超微粉に含有されるシリコン含有率によって
調整することができることが明らかになった。これはシ
リコンの作用によりニッケル超微粉の合金としての特性
が発現するとともに、粒子の表面に薄いシリコン酸化物
の膜が生成し、この膜が粒子間の焼結を抑制し、結果的
に焼結温度の高温化をもたらすためである。
ましい平均粒径は０．２〜０．６μｍである。なお、平
均粒径は電子顕微鏡写真を画像解析して求めた個数基準
の粒度分布において５０％粒子径（ｄ50）である。次
に、焼結温度特性に関与するシリコン含有率について説
明する。焼結温度特性としては、焼結温度が高温なほど
好結果をもたらす。そして、ニッケル超微粉の焼結温度
はニッケル超微粉に含有されるシリコン含有率によって
調整することができることが明らかになった。これはシ
リコンの作用によりニッケル超微粉の合金としての特性
が発現するとともに、粒子の表面に薄いシリコン酸化物
の膜が生成し、この膜が粒子間の焼結を抑制し、結果的
に焼結温度の高温化をもたらすためである。
【００１９】平均粒径０．１〜１．０μｍのニッケル超
微粉のシリコン含有率を０．５〜５．０重量％にするこ
とにより、ニッケル超微粉の焼結温度を高温化すること
ができる。以下、実施例をあげて説明する。下記の実施
例１〜３に示すニッケル超微粉のペーストを用いて積層
セラミックコンデンサを作製し、焼成時の積層セラミッ
クコンデンサの不良率を調べた。不良率はデラミネーシ
ョンの発生の有無で判断し、発生したものを不良品とし
た。ニッケル超微粉のペーストは、誘電体の厚さが約３
μｍのグリーンシート上に厚みが２μｍになるように印
刷し、電極とした。電極と誘電体層を交互に２００層積
み重ねて圧着した後切断し、乾燥、脱バインダ後、１１
５０℃〜１２５０℃の温度範囲で水素、水蒸気、窒素混
合ガス中で焼成した。得られた積層コンデンサの大きさ
は、縦３．２×横１．６×厚さ１．６ｍｍであった。
微粉のシリコン含有率を０．５〜５．０重量％にするこ
とにより、ニッケル超微粉の焼結温度を高温化すること
ができる。以下、実施例をあげて説明する。下記の実施
例１〜３に示すニッケル超微粉のペーストを用いて積層
セラミックコンデンサを作製し、焼成時の積層セラミッ
クコンデンサの不良率を調べた。不良率はデラミネーシ
ョンの発生の有無で判断し、発生したものを不良品とし
た。ニッケル超微粉のペーストは、誘電体の厚さが約３
μｍのグリーンシート上に厚みが２μｍになるように印
刷し、電極とした。電極と誘電体層を交互に２００層積
み重ねて圧着した後切断し、乾燥、脱バインダ後、１１
５０℃〜１２５０℃の温度範囲で水素、水蒸気、窒素混
合ガス中で焼成した。得られた積層コンデンサの大きさ
は、縦３．２×横１．６×厚さ１．６ｍｍであった。
【００２０】実施例１ 平均粒径０．１１μｍのニッケル超微粉のシリコン含有
率を０．３〜６．０重量％の範囲内で変え、焼成温度１
１５０℃〜１２５０℃で焼結した積層セラミックスコン
デンサの不良率を図１に示す。シリコン含有率０．５〜
５．０重量％の場合に、焼成温度１２００℃〜１２５０
℃の広い温度範囲で不良率５％未満という良好な積層セ
ラミックスコンデンサが得られている。焼成温度１１５
０℃、１１８０℃ではシリコン含有率に係わらず、不良
率が５％を越えた。図１から、シリコン含有率０．５〜
５．０重量％の場合に適正焼成温度で不良率が低くなる
ことがわかる。なお、シリコン含有率０．３重量％ある
いは６．０重量％では適正な焼結温度は１２００℃の一
点のみであり、１２００℃を外れると不良率５％を越え
る。
率を０．３〜６．０重量％の範囲内で変え、焼成温度１
１５０℃〜１２５０℃で焼結した積層セラミックスコン
デンサの不良率を図１に示す。シリコン含有率０．５〜
５．０重量％の場合に、焼成温度１２００℃〜１２５０
℃の広い温度範囲で不良率５％未満という良好な積層セ
ラミックスコンデンサが得られている。焼成温度１１５
０℃、１１８０℃ではシリコン含有率に係わらず、不良
率が５％を越えた。図１から、シリコン含有率０．５〜
５．０重量％の場合に適正焼成温度で不良率が低くなる
ことがわかる。なお、シリコン含有率０．３重量％ある
いは６．０重量％では適正な焼結温度は１２００℃の一
点のみであり、１２００℃を外れると不良率５％を越え
る。
【００２１】実施例２ 平均粒径０．４５μｍのニッケル超微粉のシリコン含有
率を０．３〜７．０重量％の範囲内で変え、焼結温度１
１５０℃〜１２５０℃の焼結温度で焼結した積層セラミ
ックスコンデンサの不良率を図２に示す。シリコン含有
率０．５〜５．０重量％の場合に、焼結温度１１８０℃
〜１２５０℃の広い温度範囲で不良率５％未満という良
好な積層セラミックスコンデンサが得られている。シリ
コン含有率０．３重量％では焼成温度１２００〜１２５
０℃で不良率５％未満であったが焼成温度１１５０、１
１８０℃では不良率が５％を越えている。シリコン含有
量６．０重量％では適正な焼結温度は１２００℃の一点
のみであり、シリコン含有量７．０重量％では不良率５
％以下にはならない。以上のように、シリコン含有率
０．５〜５．０重量％の場合に不良率が低くなってい
る。
率を０．３〜７．０重量％の範囲内で変え、焼結温度１
１５０℃〜１２５０℃の焼結温度で焼結した積層セラミ
ックスコンデンサの不良率を図２に示す。シリコン含有
率０．５〜５．０重量％の場合に、焼結温度１１８０℃
〜１２５０℃の広い温度範囲で不良率５％未満という良
好な積層セラミックスコンデンサが得られている。シリ
コン含有率０．３重量％では焼成温度１２００〜１２５
０℃で不良率５％未満であったが焼成温度１１５０、１
１８０℃では不良率が５％を越えている。シリコン含有
量６．０重量％では適正な焼結温度は１２００℃の一点
のみであり、シリコン含有量７．０重量％では不良率５
％以下にはならない。以上のように、シリコン含有率
０．５〜５．０重量％の場合に不良率が低くなってい
る。
【００２２】実施例３ 平均粒径１．０２μｍのニッケル超微粉のシリコン含有
率を０．３〜６．０重量％の範囲内で変え、焼成温度１
１５０℃〜１２５０℃で焼結した積層セラミックスコン
デンサの不良率を図３に示す。シリコン含有率０．５〜
５．０重量％の場合に、焼結温度１１８０℃〜１２５０
℃の広い温度範囲で不良率５％未満という良好な積層セ
ラミックスコンデンサが得られている。シリコン含有率
０．３重量％あるいは６．０重量％では適正な焼結温度
は１２００℃の一点のみであり、シリコン含有率０．５
〜５．０重量％の場合に不良率が低くなっている。
率を０．３〜６．０重量％の範囲内で変え、焼成温度１
１５０℃〜１２５０℃で焼結した積層セラミックスコン
デンサの不良率を図３に示す。シリコン含有率０．５〜
５．０重量％の場合に、焼結温度１１８０℃〜１２５０
℃の広い温度範囲で不良率５％未満という良好な積層セ
ラミックスコンデンサが得られている。シリコン含有率
０．３重量％あるいは６．０重量％では適正な焼結温度
は１２００℃の一点のみであり、シリコン含有率０．５
〜５．０重量％の場合に不良率が低くなっている。
【００２３】実施例に示すように、本発明を満足できる
ニッケル超微粉を用いた場合には、積層セラミックコン
デンサの不良率が低くかった。以上のように、粒径０．
１〜１．０μｍのニッケル超微粉中のシリコン含有率が
０．５〜５．０重量％の場合に、ニッケル超微粉は焼結
温度の高温化に効果をもたらす。
ニッケル超微粉を用いた場合には、積層セラミックコン
デンサの不良率が低くかった。以上のように、粒径０．
１〜１．０μｍのニッケル超微粉中のシリコン含有率が
０．５〜５．０重量％の場合に、ニッケル超微粉は焼結
温度の高温化に効果をもたらす。
【００２４】以上の説明では、積層セラミックコンデン
サの内部電極として用いられるニッケル超微粉を主体に
説明したが、本発明のニッケル超微粉は、この用途に限
られる訳ではなく、二次電池、燃料電池その他の電極材
料として用いることができるものである。なお、以上に
説明したシリコンの作用はシリコンのみでなく、ニッケ
ルと容易に合金化すると共に易酸化性で緻密な酸化物セ
ラミックスを形成し易い材料、例えばアルミニウムなど
にも見られる特性である。
サの内部電極として用いられるニッケル超微粉を主体に
説明したが、本発明のニッケル超微粉は、この用途に限
られる訳ではなく、二次電池、燃料電池その他の電極材
料として用いることができるものである。なお、以上に
説明したシリコンの作用はシリコンのみでなく、ニッケ
ルと容易に合金化すると共に易酸化性で緻密な酸化物セ
ラミックスを形成し易い材料、例えばアルミニウムなど
にも見られる特性である。
【００２５】
【発明の効果】本発明によれば、すぐれた焼結温度特性
を有するニッケル超微粉が提供され、各種の用途に用い
ることができ、特に積層セラミックコンデンサの内部電
極の薄層化、低抵抗化に寄与するのみならず、焼成によ
る不良率の発生を低下させることができるという顕著な
効果を奏する。
を有するニッケル超微粉が提供され、各種の用途に用い
ることができ、特に積層セラミックコンデンサの内部電
極の薄層化、低抵抗化に寄与するのみならず、焼成によ
る不良率の発生を低下させることができるという顕著な
効果を奏する。
【図１】平均粒径０．１１μｍのニッケル超微粉を用い
て作製した積層セラミックコンデンサの不良率を示すグ
ラフである。
て作製した積層セラミックコンデンサの不良率を示すグ
ラフである。
【図２】平均粒径０．４５μｍのニッケル超微粉を用い
て作製した積層セラミックコンデンサの不良率を示すグ
ラフである。
て作製した積層セラミックコンデンサの不良率を示すグ
ラフである。
【図３】平均粒径１．０２μｍのニッケル超微粉を用い
て作製した積層セラミックコンデンサの不良率を示すグ
ラフである。
て作製した積層セラミックコンデンサの不良率を示すグ
ラフである。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１０年１１月１８日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２０】実施例１ 平均粒径０．１１μｍのニッケル超微粉のシリコン含有
率を０．３〜６．０重量％の範囲内で変え、焼成温度１
１５０℃〜１２５０℃で焼結した積層セラミックスコン
デンサの不良率を図１に示す。シリコン含有率０．５〜
５．０重量％の場合に、焼成温度１２００℃〜１２５０
℃の広い温度範囲で不良率５％未満という良好な積層セ
ラミックスコンデンサが得られている。焼成温度１１５
０℃、１１８０℃ではシリコン含有率に係わらず、不良
率が５％を越えた。図１から、シリコン含有率０．５〜
５．０重量％の場合に適正焼成温度で不良率が低くなる
ことがわかる。なお、シリコン含有率０．３重量％ある
いは６．０重量％では適正な焼成温度は１２００℃の一
点のみであり、１２００℃を外れると不良率５％を越え
る。
率を０．３〜６．０重量％の範囲内で変え、焼成温度１
１５０℃〜１２５０℃で焼結した積層セラミックスコン
デンサの不良率を図１に示す。シリコン含有率０．５〜
５．０重量％の場合に、焼成温度１２００℃〜１２５０
℃の広い温度範囲で不良率５％未満という良好な積層セ
ラミックスコンデンサが得られている。焼成温度１１５
０℃、１１８０℃ではシリコン含有率に係わらず、不良
率が５％を越えた。図１から、シリコン含有率０．５〜
５．０重量％の場合に適正焼成温度で不良率が低くなる
ことがわかる。なお、シリコン含有率０．３重量％ある
いは６．０重量％では適正な焼成温度は１２００℃の一
点のみであり、１２００℃を外れると不良率５％を越え
る。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２１】実施例２ 平均粒径０．４５μｍのニッケル超微粉のシリコン含有
率を０．３〜７．０重量％の範囲内で変え、焼成温度１
１５０℃〜１２５０℃で焼結した積層セラミックスコン
デンサの不良率を図２に示す。シリコン含有率０．５〜
５．０重量％の場合に、焼成温度１１８０℃〜１２５０
℃の広い温度範囲で不良率５％未満という良好な積層セ
ラミックスコンデンサが得られている。シリコン含有率
０．３重量％では焼成温度１２００〜１２５０℃で不良
率５％未満であったが焼成温度１１５０、１１８０℃で
は不良率が５％を越えている。シリコン含有量６．０重
量％では適正な焼結温度は１２００℃の一点のみであ
り、シリコン含有量７．０重量％では不良率５％以下に
はならない。以上のように、シリコン含有率０．５〜
５．０重量％の場合に不良率が低くなっている。
率を０．３〜７．０重量％の範囲内で変え、焼成温度１
１５０℃〜１２５０℃で焼結した積層セラミックスコン
デンサの不良率を図２に示す。シリコン含有率０．５〜
５．０重量％の場合に、焼成温度１１８０℃〜１２５０
℃の広い温度範囲で不良率５％未満という良好な積層セ
ラミックスコンデンサが得られている。シリコン含有率
０．３重量％では焼成温度１２００〜１２５０℃で不良
率５％未満であったが焼成温度１１５０、１１８０℃で
は不良率が５％を越えている。シリコン含有量６．０重
量％では適正な焼結温度は１２００℃の一点のみであ
り、シリコン含有量７．０重量％では不良率５％以下に
はならない。以上のように、シリコン含有率０．５〜
５．０重量％の場合に不良率が低くなっている。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２２】実施例３ 平均粒径１．０２μｍのニッケル超微粉のシリコン含有
率を０．３〜６．０重量％の範囲内で変え、焼成温度１
１５０℃〜１２５０℃で焼結した積層セラミックスコン
デンサの不良率を図３に示す。シリコン含有率０．５〜
５．０重量％の場合に、焼成温度１１８０℃〜１２５０
℃の広い温度範囲で不良率５％未満という良好な積層セ
ラミックスコンデンサが得られている。シリコン含有率
０．３重量％あるいは６．０重量％では適正な焼成温度
は１２００℃の一点のみであり、シリコン含有率０．５
〜５．０重量％の場合に不良率が低くなっている。
率を０．３〜６．０重量％の範囲内で変え、焼成温度１
１５０℃〜１２５０℃で焼結した積層セラミックスコン
デンサの不良率を図３に示す。シリコン含有率０．５〜
５．０重量％の場合に、焼成温度１１８０℃〜１２５０
℃の広い温度範囲で不良率５％未満という良好な積層セ
ラミックスコンデンサが得られている。シリコン含有率
０．３重量％あるいは６．０重量％では適正な焼成温度
は１２００℃の一点のみであり、シリコン含有率０．５
〜５．０重量％の場合に不良率が低くなっている。
【手続補正４】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】全図
【補正方法】変更
【補正内容】
【図１】
【図２】
【図３】
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｈ０１Ｍ 4/86 Ｈ０１Ｇ 1/01
Claims (3)
- 【請求項１】 平均粒径が０．１〜１．０μｍで、か
つ、シリコン含有率が０．５〜５．０重量％であり、残
部が実質的にニッケルであることを特徴とするニッケル
超微粉。 - 【請求項２】 前記超微粉は塩化ニッケル蒸気及び塩化
ケイ素蒸気の気相水素還元によって製造されたことを特
徴とする請求項１記載のニッケル超微粉。 - 【請求項３】 前記ニッケル超微粉が積層セラミックコ
ンデンサ用であることを特徴とする請求項１又は２記載
のニッケル超微粉。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9357764A JPH11189802A (ja) | 1997-12-25 | 1997-12-25 | ニッケル超微粉 |
| EP98310452A EP0925860A3 (en) | 1997-12-25 | 1998-12-18 | Nickel ultrafine powder |
| CA002257042A CA2257042A1 (en) | 1997-12-25 | 1998-12-24 | Nickel ultrafine powder |
| KR1019980058144A KR19990063411A (ko) | 1997-12-25 | 1998-12-24 | 니켈초미분 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9357764A JPH11189802A (ja) | 1997-12-25 | 1997-12-25 | ニッケル超微粉 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11189802A true JPH11189802A (ja) | 1999-07-13 |
Family
ID=18455813
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9357764A Withdrawn JPH11189802A (ja) | 1997-12-25 | 1997-12-25 | ニッケル超微粉 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0925860A3 (ja) |
| JP (1) | JPH11189802A (ja) |
| KR (1) | KR19990063411A (ja) |
| CA (1) | CA2257042A1 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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