JP2000169904A - ニッケル粉末の焼結性改善方法 - Google Patents
ニッケル粉末の焼結性改善方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 積層セラミックコンデンサーの製造工程にお
いて、特にニッケル電極厚みを薄くしたときに生じる電
極途切れを防止できるニッケル粉末の焼結性改善方法を
提供する。 【解決手段】 弱還元性雰囲気下においてニッケル粉末
を焼結するに際して、ニッケル粉末の酸素含有量を低減
して高温領域での収縮特性を制御することを特徴とす
る。
いて、特にニッケル電極厚みを薄くしたときに生じる電
極途切れを防止できるニッケル粉末の焼結性改善方法を
提供する。 【解決手段】 弱還元性雰囲気下においてニッケル粉末
を焼結するに際して、ニッケル粉末の酸素含有量を低減
して高温領域での収縮特性を制御することを特徴とす
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、積層セラミックコ
ンデンサーの内部電極に好適なニッケル粉末の焼結性改
善方法に関するものである。
ンデンサーの内部電極に好適なニッケル粉末の焼結性改
善方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、電子機器の小型化に伴い電子部品
の小型化が急速に普及しつつある。このような状況にお
いて、積層セラミックコンデンサーが小型・高容量のコ
ンデンサーとして大量に使用されている。
の小型化が急速に普及しつつある。このような状況にお
いて、積層セラミックコンデンサーが小型・高容量のコ
ンデンサーとして大量に使用されている。
【０００３】従来、積層セラミックコンデンサーの内部
電極用材料には、パラジウム、白金などの貴金属が主と
して使用されていた。しかし、コンデンサーの高容量化
のために積層数が増加した結果、前述のような貴金属粉
末を使用したのでは原料費が著しく高価となるという問
題があり、近年コスト低減のために、内部電極用材料と
してニッケル粉末が多用されている。内部電極用材料と
して使用されるニッケル粉末は、バインダー中に分散さ
せてペーストとして用いられる。このペーストを基板上
に印刷塗布し、多層積み重ねて圧着し、還元雰囲気中で
約１３００℃で焼成して内部電極を形成して、コンデン
サーとしての機能を発揮させる。
電極用材料には、パラジウム、白金などの貴金属が主と
して使用されていた。しかし、コンデンサーの高容量化
のために積層数が増加した結果、前述のような貴金属粉
末を使用したのでは原料費が著しく高価となるという問
題があり、近年コスト低減のために、内部電極用材料と
してニッケル粉末が多用されている。内部電極用材料と
して使用されるニッケル粉末は、バインダー中に分散さ
せてペーストとして用いられる。このペーストを基板上
に印刷塗布し、多層積み重ねて圧着し、還元雰囲気中で
約１３００℃で焼成して内部電極を形成して、コンデン
サーとしての機能を発揮させる。
【０００４】この電極の厚みは、通常焼成後では２〜３
μｍであるが、近年コンデンサーの高容量化・小型化に
伴って、より薄い電極を求める要求が市場において生じ
ている。
μｍであるが、近年コンデンサーの高容量化・小型化に
伴って、より薄い電極を求める要求が市場において生じ
ている。
【０００５】しかしながら、ニッケル塗膜中のニッケル
粉末の充填密度は、粉末冶金における充填密度に比較し
てはるかに低く、しかも基板となるセラミックスグリー
ンシートの焼結に伴う収縮量がニッケル電極塗膜に比較
して小さいために、焼結が進行するにしたがって、ニッ
ケル塗膜が島状に途切れるという問題が発生した。この
傾向は、電極の塗膜厚が薄くなればなるほど顕著とな
り、電極が途切れた場合は、コンデンサーとして機能し
なくなるため、コンデンサーの小型・高容量化のために
は、焼結による収縮が小さく、かつ電極の途切れが発生
し難いニッケル粉末の開発が望まれている。
粉末の充填密度は、粉末冶金における充填密度に比較し
てはるかに低く、しかも基板となるセラミックスグリー
ンシートの焼結に伴う収縮量がニッケル電極塗膜に比較
して小さいために、焼結が進行するにしたがって、ニッ
ケル塗膜が島状に途切れるという問題が発生した。この
傾向は、電極の塗膜厚が薄くなればなるほど顕著とな
り、電極が途切れた場合は、コンデンサーとして機能し
なくなるため、コンデンサーの小型・高容量化のために
は、焼結による収縮が小さく、かつ電極の途切れが発生
し難いニッケル粉末の開発が望まれている。
【０００６】このような要求に応じて、収縮を小さくす
る方法としてニッケル粉末粒子の活性を抑制したり、粒
子の密度を高めるために結晶子サイズを大きくしたり、
塗膜内での充填密度を高めるためにニッケル粉末を球
状、単分散化させるなどの方法が提案されている。しか
し、通常の印刷方法で成し得る充填密度には限界がある
上に、結晶子サイズを可能な限り大きくしても、１３０
０℃という高温で焼結を行うため、収縮を抑制すること
は困難であった。
る方法としてニッケル粉末粒子の活性を抑制したり、粒
子の密度を高めるために結晶子サイズを大きくしたり、
塗膜内での充填密度を高めるためにニッケル粉末を球
状、単分散化させるなどの方法が提案されている。しか
し、通常の印刷方法で成し得る充填密度には限界がある
上に、結晶子サイズを可能な限り大きくしても、１３０
０℃という高温で焼結を行うため、収縮を抑制すること
は困難であった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の現状
に鑑みなされたものであって、その目的とするところは
積層セラミックコンデンサーの製造工程において、特に
ニッケル電極厚みを薄くしたときに生じる電極途切れを
防止できるニッケル粉末の焼結性改善方法を提供するこ
とにある。
に鑑みなされたものであって、その目的とするところは
積層セラミックコンデンサーの製造工程において、特に
ニッケル電極厚みを薄くしたときに生じる電極途切れを
防止できるニッケル粉末の焼結性改善方法を提供するこ
とにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
本発明のニッケル粉末の焼結性改善方法は、弱還元性雰
囲気下においてニッケル粉末を焼結するに際して、ニッ
ケル粉末の酸素含有量を低減して高温領域での収縮特性
を制御することを特徴とするものである。また本発明で
は酸素含有量が１．５％以下となるよう乾燥して、低温
領域でのネックの形成、成長を促進し、高温領域での収
縮を抑制することを特徴とするものである。
本発明のニッケル粉末の焼結性改善方法は、弱還元性雰
囲気下においてニッケル粉末を焼結するに際して、ニッ
ケル粉末の酸素含有量を低減して高温領域での収縮特性
を制御することを特徴とするものである。また本発明で
は酸素含有量が１．５％以下となるよう乾燥して、低温
領域でのネックの形成、成長を促進し、高温領域での収
縮を抑制することを特徴とするものである。
【０００９】本発明の改善方法によれば、ニッケル粉末
の粒子表面に必ず存在する酸化ニッケルのような酸化物
や水酸化ニッケルのような水酸化物の被膜を薄くするこ
とが可能となり、弱還元性雰囲気下において焼結される
ときの低温領域でのネックの形成、成長を促進し、その
結果高温領域での急激な収縮を抑制することができるも
のである。
の粒子表面に必ず存在する酸化ニッケルのような酸化物
や水酸化ニッケルのような水酸化物の被膜を薄くするこ
とが可能となり、弱還元性雰囲気下において焼結される
ときの低温領域でのネックの形成、成長を促進し、その
結果高温領域での急激な収縮を抑制することができるも
のである。
【００１０】
【発明の実態の形態】本発明者らは、ＭＬＣＣ製造プロ
セスにおいて、ニッケル電極の焼成が水素／窒素混合気
流中などの弱還元性雰囲気で実施されること、およびニ
ッケル粉末の表面が、必ず酸素が酸化ニッケルまたは水
酸化ニッケルの形で存在する酸化被膜で覆われているこ
とに着目して鋭意検討した結果、ニッケル粉末の表面の
酸化被膜が薄いニッケル粉末は、昇温・焼成過程におい
て低温で金属表面が露出するためにネックの生成、成長
が進行し、ネットワーク構造を形成するために、それ以
上の高温状態においても緻密化、すなわち体積の収縮が
起こり難いこと、反面ニッケル粉末の表面の酸化被膜の
厚いものは、昇温、焼成過程において高温まで金属表面
が露出しないため、ネックの生成、成長が進行しないま
ま、体積拡散や粒界拡散の起こる領域まで到達するため
に、高温部で体積の収縮が急激に起こることを見出し、
したがって表面酸化被膜の厚みを低減することにより上
記課題を解決できることを見出し、本発明を完成するに
至った。
セスにおいて、ニッケル電極の焼成が水素／窒素混合気
流中などの弱還元性雰囲気で実施されること、およびニ
ッケル粉末の表面が、必ず酸素が酸化ニッケルまたは水
酸化ニッケルの形で存在する酸化被膜で覆われているこ
とに着目して鋭意検討した結果、ニッケル粉末の表面の
酸化被膜が薄いニッケル粉末は、昇温・焼成過程におい
て低温で金属表面が露出するためにネックの生成、成長
が進行し、ネットワーク構造を形成するために、それ以
上の高温状態においても緻密化、すなわち体積の収縮が
起こり難いこと、反面ニッケル粉末の表面の酸化被膜の
厚いものは、昇温、焼成過程において高温まで金属表面
が露出しないため、ネックの生成、成長が進行しないま
ま、体積拡散や粒界拡散の起こる領域まで到達するため
に、高温部で体積の収縮が急激に起こることを見出し、
したがって表面酸化被膜の厚みを低減することにより上
記課題を解決できることを見出し、本発明を完成するに
至った。
【００１１】ニッケル粉末の表面酸化被膜の厚みを制御
するために該酸化被膜が形成される工程を調べたとこ
ろ、ニッケルの塩を含む水溶液をヒドラジンで還元し、
ニッケル粉末を得る方法において、湿式還元後の乾燥工
程で表面酸化被膜の多くの部分が形成されることをつき
とめた。
するために該酸化被膜が形成される工程を調べたとこ
ろ、ニッケルの塩を含む水溶液をヒドラジンで還元し、
ニッケル粉末を得る方法において、湿式還元後の乾燥工
程で表面酸化被膜の多くの部分が形成されることをつき
とめた。
【００１２】したがって、ニッケル粉末の表面の酸化被
膜を薄くするために、湿式還元後の乾燥工程において例
えば大気乾燥機や媒体流動乾燥、スプレードライなどを
用いて送風しつつ５０〜１５０℃で、およそ１２時間に
亘る乾燥条件で十分な乾燥を行うか、真空乾燥によって
ニッケル粉末の酸素含有量を、好ましくは１．５％以下
となるよう低減すれば、昇温・焼成過程において低温で
金属表面が露出するためにネックの生成、成長が進行し
て、ネットワーク構造を形成するために、それ以上の高
温状態においても体積の収縮は起こり難いのである。な
お酸素含有量が１．５％を超えるとニッケル粉末が緻密
化することによる体積収縮が起こり易くなるため好まし
くない
膜を薄くするために、湿式還元後の乾燥工程において例
えば大気乾燥機や媒体流動乾燥、スプレードライなどを
用いて送風しつつ５０〜１５０℃で、およそ１２時間に
亘る乾燥条件で十分な乾燥を行うか、真空乾燥によって
ニッケル粉末の酸素含有量を、好ましくは１．５％以下
となるよう低減すれば、昇温・焼成過程において低温で
金属表面が露出するためにネックの生成、成長が進行し
て、ネットワーク構造を形成するために、それ以上の高
温状態においても体積の収縮は起こり難いのである。な
お酸素含有量が１．５％を超えるとニッケル粉末が緻密
化することによる体積収縮が起こり易くなるため好まし
くない
【００１３】
【実施例】（実施例１）ニッケル換算濃度２５ｇ／リッ
トルの塩化ニッケル溶液４リットルに水酸化ナトリウム
１００ｇと６０％濃度の抱水ヒドラジン４００ミリリッ
トルを加え、攪拌保持し７０℃でニッケルを還元した。
この湿式法で得られたニッケル粉末を以下のような乾燥
法により乾燥したが、ニッケル粉末の酸素量は乾燥方法
に大きく依存する。
トルの塩化ニッケル溶液４リットルに水酸化ナトリウム
１００ｇと６０％濃度の抱水ヒドラジン４００ミリリッ
トルを加え、攪拌保持し７０℃でニッケルを還元した。
この湿式法で得られたニッケル粉末を以下のような乾燥
法により乾燥したが、ニッケル粉末の酸素量は乾燥方法
に大きく依存する。
【００１４】すなわち、試料Ａは、恒温恒湿槽で乾燥
（８５℃、７２時間湿度９０％）した。試料Ｂは、大気
乾燥機で乾燥（８５℃、２４時間）した。試料Ｃは、試
料Ｂを送風により（８５℃、６時間）さらに乾燥させた
ものである。これら試料Ａ、Ｂ、Ｃの乾燥後の状態は表
１の通りである。
（８５℃、７２時間湿度９０％）した。試料Ｂは、大気
乾燥機で乾燥（８５℃、２４時間）した。試料Ｃは、試
料Ｂを送風により（８５℃、６時間）さらに乾燥させた
ものである。これら試料Ａ、Ｂ、Ｃの乾燥後の状態は表
１の通りである。
【００１５】
【表１】 試料 酸素含 酸化被膜厚 （オングストロ−ム） 有量（％） Ａ ３．２ ２５０ Ｂ １．９ ２００ Ｃ １．３ １３０
【００１６】つぎに表１に示す酸化被膜の厚みを有する
ニッケル粉末を選別し、エチルセルロース、タ一ピネオ
ールからなるビヒクルと混合したのち、乾燥、粉砕、加
圧成形した。これらのニッケル粉末の水素／窒素混合気
流中における温度と収縮率との関係を図１に示す。図１
より酸化被膜の厚い試料Ａは、加熱による収縮が早くか
ら進行し、高温部での収縮量も大きいが、酸素被膜の薄
い試料Ｃは、高温部まで収縮しないことが分かる。
ニッケル粉末を選別し、エチルセルロース、タ一ピネオ
ールからなるビヒクルと混合したのち、乾燥、粉砕、加
圧成形した。これらのニッケル粉末の水素／窒素混合気
流中における温度と収縮率との関係を図１に示す。図１
より酸化被膜の厚い試料Ａは、加熱による収縮が早くか
ら進行し、高温部での収縮量も大きいが、酸素被膜の薄
い試料Ｃは、高温部まで収縮しないことが分かる。
【００１７】（実施例２）実施例１における試料Ａ、試
料Ｃのニッケル粉末を粉末のまま水素２％／窒素気流中
で２０分間熱処理して、その焼結進行の様子を走査型電
子顕微鏡にて観察した。
料Ｃのニッケル粉末を粉末のまま水素２％／窒素気流中
で２０分間熱処理して、その焼結進行の様子を走査型電
子顕微鏡にて観察した。
【００１８】その結果を図２〜５に示す。酸化被膜が薄
い試料Ｃのニッケル粉末は、図３のように３００℃でメ
タル表面が露出し、ネックの形成が始まっているのに対
し、酸化被膜の厚い試料Ａのニッケル粉末は、図４のよ
うに６００℃の熱処理においても粒子の形骸がはっきり
残っている。低温でネックの形成が始まる試料Ｃの場合
は、図５のように６００℃では粒子の形骸が残らないほ
どネックの成長が進んでおり、ニッケル粉末が緻密化す
ることによる体積収縮が起こりにくくなっていることが
わかる。
い試料Ｃのニッケル粉末は、図３のように３００℃でメ
タル表面が露出し、ネックの形成が始まっているのに対
し、酸化被膜の厚い試料Ａのニッケル粉末は、図４のよ
うに６００℃の熱処理においても粒子の形骸がはっきり
残っている。低温でネックの形成が始まる試料Ｃの場合
は、図５のように６００℃では粒子の形骸が残らないほ
どネックの成長が進んでおり、ニッケル粉末が緻密化す
ることによる体積収縮が起こりにくくなっていることが
わかる。
【００１９】
【発明の効果】以上述べた通り、本発明によるニッケル
粉末の焼結性改善方法によれば、積層セラミックコンデ
ンサーの内部電極用に適した焼結性の改善が簡単かつ容
易に可能となるものである。
粉末の焼結性改善方法によれば、積層セラミックコンデ
ンサーの内部電極用に適した焼結性の改善が簡単かつ容
易に可能となるものである。
【図１】試料ＡとＣのニッケル粉末の水素／窒素混合気
流中における温度と収縮率との関係を示すグラフ図であ
る。
流中における温度と収縮率との関係を示すグラフ図であ
る。
【図２】試料Ａの３００℃熱処理後の走査型顕微鏡によ
るニッケル粉末の粒子構造を示す写真で、（ａ）は１０
００倍の倍率の写真、（ｂ）は５０００倍の倍率の写
真、（ｃ）は１００００倍の倍率の写真である。
るニッケル粉末の粒子構造を示す写真で、（ａ）は１０
００倍の倍率の写真、（ｂ）は５０００倍の倍率の写
真、（ｃ）は１００００倍の倍率の写真である。
【図３】試料Ｃの３００℃熱処理後の走査型顕微鏡によ
るニッケル粉末の粒子構造を示す写真で、（ａ）は１０
００倍の倍率の写真、（ｂ）は５０００倍の倍率の写
真、（ｃ）は１００００倍の倍率の写真である。
るニッケル粉末の粒子構造を示す写真で、（ａ）は１０
００倍の倍率の写真、（ｂ）は５０００倍の倍率の写
真、（ｃ）は１００００倍の倍率の写真である。
【図４】試料Ａの６００℃熱処理後の走査型顕微鏡によ
るニッケル粉末の粒子構造を示す写真で、（ａ）は１０
００倍の倍率の写真、（ｂ）は５０００倍の倍率の写
真、（ｃ）は１００００倍の倍率の写真である。
るニッケル粉末の粒子構造を示す写真で、（ａ）は１０
００倍の倍率の写真、（ｂ）は５０００倍の倍率の写
真、（ｃ）は１００００倍の倍率の写真である。
【図５】試料Ｃの６００℃熱処理後の走査型顕微鏡によ
るニッケル粉末の粒子構造を示す写真で、（ａ）は１０
００倍の倍率の写真、（ｂ）は５０００倍の倍率の写
真、（ｃ）は１００００倍の倍率の写真である。
るニッケル粉末の粒子構造を示す写真で、（ａ）は１０
００倍の倍率の写真、（ｂ）は５０００倍の倍率の写
真、（ｃ）は１００００倍の倍率の写真である。
Claims (2)
- 【請求項１】 弱還元性雰囲気下においてニッケル粉末
を焼結するに際して、ニッケル粉末の酸素含有量を低減
して高温領域での収縮特性を制御することを特徴とする
ニッケル粉末の焼結性改善方法。 - 【請求項２】 酸素含有量が１．５％以下となるよう乾
燥を実施して、低温領域でのネックの形成、成長を促進
し、高温領域での収縮を抑制することを特徴とする請求
項１記載のニッケル粉末の焼結性改善方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34591598A JP4016232B2 (ja) | 1998-12-04 | 1998-12-04 | ニッケル粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34591598A JP4016232B2 (ja) | 1998-12-04 | 1998-12-04 | ニッケル粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000169904A true JP2000169904A (ja) | 2000-06-20 |
| JP4016232B2 JP4016232B2 (ja) | 2007-12-05 |
Family
ID=18379870
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34591598A Expired - Lifetime JP4016232B2 (ja) | 1998-12-04 | 1998-12-04 | ニッケル粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4016232B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011174121A (ja) * | 2010-02-23 | 2011-09-08 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | ニッケル粉末およびその製造方法 |
| JP5327442B2 (ja) * | 2006-10-02 | 2013-10-30 | 昭栄化学工業株式会社 | ニッケル−レニウム合金粉末及びそれを含有する導体ペースト |
| JP2015131982A (ja) * | 2014-01-09 | 2015-07-23 | 株式会社村田製作所 | 複合粉末とその製造方法およびそれを用いた導電性ペーストとそれを用いた積層セラミック電子部品 |
-
1998
- 1998-12-04 JP JP34591598A patent/JP4016232B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5327442B2 (ja) * | 2006-10-02 | 2013-10-30 | 昭栄化学工業株式会社 | ニッケル−レニウム合金粉末及びそれを含有する導体ペースト |
| JP2011174121A (ja) * | 2010-02-23 | 2011-09-08 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | ニッケル粉末およびその製造方法 |
| JP2015131982A (ja) * | 2014-01-09 | 2015-07-23 | 株式会社村田製作所 | 複合粉末とその製造方法およびそれを用いた導電性ペーストとそれを用いた積層セラミック電子部品 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4016232B2 (ja) | 2007-12-05 |
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