JPH11229006A - ニッケル粉末の製造方法 - Google Patents
ニッケル粉末の製造方法Info
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- JPH11229006A JPH11229006A JP3786198A JP3786198A JPH11229006A JP H11229006 A JPH11229006 A JP H11229006A JP 3786198 A JP3786198 A JP 3786198A JP 3786198 A JP3786198 A JP 3786198A JP H11229006 A JPH11229006 A JP H11229006A
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- producing
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 積層セラミックコンデンサーの内部電極用に
適した酸素含有量の低いニッケル粉末の製造方法を提供
する。 【解決手段】 ニッケルの塩を含む水溶液をヒドラジン
で湿式還元し、ニッケル粉末を得る方法において、湿式
還元後、乾燥前の湿潤な状態で酸化防止処理を施すこと
により、以後の工程においてニッケル粉末の酸化を防止
することを特徴とする酸素含有量の低いニッケル粉末の
製造方法である。また、この湿潤状態での酸化防止処理
をベンゾトリアゾールアミンを対ニッケル重量比で０．
０５〜５％を溶解してなる水溶液に乾燥前のニッケル粉
を投入し攪拌保持した後、ろ過し、乾燥することを特徴
とするニッケル粉末の製造方法である。前記の製造方法
によって、ニッケルの粒子表面に必ず存在する酸化物や
水酸化物の層を薄くすることが可能となり、弱還元性雰
囲気下において焼結されるときの低温領域でのネックの
形成、成長を促進し、その結果、高温領域での急激な収
縮を抑制することができる。
適した酸素含有量の低いニッケル粉末の製造方法を提供
する。 【解決手段】 ニッケルの塩を含む水溶液をヒドラジン
で湿式還元し、ニッケル粉末を得る方法において、湿式
還元後、乾燥前の湿潤な状態で酸化防止処理を施すこと
により、以後の工程においてニッケル粉末の酸化を防止
することを特徴とする酸素含有量の低いニッケル粉末の
製造方法である。また、この湿潤状態での酸化防止処理
をベンゾトリアゾールアミンを対ニッケル重量比で０．
０５〜５％を溶解してなる水溶液に乾燥前のニッケル粉
を投入し攪拌保持した後、ろ過し、乾燥することを特徴
とするニッケル粉末の製造方法である。前記の製造方法
によって、ニッケルの粒子表面に必ず存在する酸化物や
水酸化物の層を薄くすることが可能となり、弱還元性雰
囲気下において焼結されるときの低温領域でのネックの
形成、成長を促進し、その結果、高温領域での急激な収
縮を抑制することができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、積層セラミックコ
ンデンサーの内部電極に好適な酸素含有量の少ないニッ
ケル粉末の製造方法に関する。
ンデンサーの内部電極に好適な酸素含有量の少ないニッ
ケル粉末の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、電子機器の小型化にともない、電
子部品の小型化が急速に進行しつつある。このような状
況において、積層セラミックコンデンサーが小型・高容
量のコンデンサーとして大量に使用されている。
子部品の小型化が急速に進行しつつある。このような状
況において、積層セラミックコンデンサーが小型・高容
量のコンデンサーとして大量に使用されている。
【０００３】従来、積層セラミックコンデンサーの内部
電極用材料には、パラジウム、白金などの貴金属が主と
して使用されていた。しかし、コンデンサーの高容量化
のために、積層数が増加し、前述のような貴金属粉末を
使用したのでは原料費が高価となるという問題があり、
最近では、コスト低減のために、内部電極用材料として
ニッケル粉末が多用されている。内部電極用材料として
使用されるニッケル粉末は、バインダー中に分散させ
て、ペーストとして用いられる。このペーストを基板上
に印刷塗布し、多層積み重ねて圧着し、還元雰囲気中で
約１３００℃で焼成して電極を形成させ、コンデンサー
としての機能を発揮させる。
電極用材料には、パラジウム、白金などの貴金属が主と
して使用されていた。しかし、コンデンサーの高容量化
のために、積層数が増加し、前述のような貴金属粉末を
使用したのでは原料費が高価となるという問題があり、
最近では、コスト低減のために、内部電極用材料として
ニッケル粉末が多用されている。内部電極用材料として
使用されるニッケル粉末は、バインダー中に分散させ
て、ペーストとして用いられる。このペーストを基板上
に印刷塗布し、多層積み重ねて圧着し、還元雰囲気中で
約１３００℃で焼成して電極を形成させ、コンデンサー
としての機能を発揮させる。
【０００４】この電極の厚みは、通常、焼成後で２〜３
μｍであるが、近年、コンデンサーの高容量化・小型化
にともなって、より薄い電極を形成させる市場の要求が
生じている。しかしながら、ニッケル塗膜中のニッケル
粉の充填密度は、粉末冶金における充填密度に比較して
はるかに低く、しかも、基板となるセラミクスグリーン
シートの焼結にともなう収縮量がニッケル電極膜に比較
して小さいために、焼結の進行にともなって、ニッケル
膜が島状に途切れるという問題が発生する。この傾向
は、電極の塗膜厚が薄くなるほど顕著となり、電極が途
切れた場合は、コンデンサーとして機能しなくなるた
め、コンデンサーの小型・高容量化のためには、焼結に
よる収縮が小さく、電極途切れが発生しにくいニッケル
粉末の開発が望まれている。
μｍであるが、近年、コンデンサーの高容量化・小型化
にともなって、より薄い電極を形成させる市場の要求が
生じている。しかしながら、ニッケル塗膜中のニッケル
粉の充填密度は、粉末冶金における充填密度に比較して
はるかに低く、しかも、基板となるセラミクスグリーン
シートの焼結にともなう収縮量がニッケル電極膜に比較
して小さいために、焼結の進行にともなって、ニッケル
膜が島状に途切れるという問題が発生する。この傾向
は、電極の塗膜厚が薄くなるほど顕著となり、電極が途
切れた場合は、コンデンサーとして機能しなくなるた
め、コンデンサーの小型・高容量化のためには、焼結に
よる収縮が小さく、電極途切れが発生しにくいニッケル
粉末の開発が望まれている。
【０００５】前記の課題を解決するため、収縮を小さく
する方法としては、ニッケル粉末粒子の活性を抑制した
り、粒子の密度を高めるために結晶子サイズを大きくし
たり、塗膜内での充填密度を高めるためにニッケル粉末
を球状、単分散化させるなどの方法が採用されている。
しかし、通常の印刷方法で成し得る充填密度には限界が
ある上に、結晶子サイズを可能な限り大きくしても、１
３００℃という高温で焼結を行うため、収縮を抑制する
ことは、困難であった。
する方法としては、ニッケル粉末粒子の活性を抑制した
り、粒子の密度を高めるために結晶子サイズを大きくし
たり、塗膜内での充填密度を高めるためにニッケル粉末
を球状、単分散化させるなどの方法が採用されている。
しかし、通常の印刷方法で成し得る充填密度には限界が
ある上に、結晶子サイズを可能な限り大きくしても、１
３００℃という高温で焼結を行うため、収縮を抑制する
ことは、困難であった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
の現状に鑑み、積層セラミックコンデンサーの製造工程
において、特にニッケル電極厚みを薄くしたときに生じ
る電極途切れを防止できるニッケル粉末の製造方法を提
供することにある。
の現状に鑑み、積層セラミックコンデンサーの製造工程
において、特にニッケル電極厚みを薄くしたときに生じ
る電極途切れを防止できるニッケル粉末の製造方法を提
供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明のニッケル粉末の製造方法は、ニッケルの塩
を含む水溶液をヒドラジンで湿式還元し、ニッケル粉末
を得る方法において、湿式還元後、乾燥前の湿潤な状態
で酸化防止処理を施すことにより、以後の工程において
ニッケル粉末の酸化を防止することを特徴とする酸素含
有量の低いニッケル粉末の製造方法である。また、この
湿潤状態での酸化防止処理をベンゾトリアゾールアミン
を対ニッケル重量比で０．０５〜５％を溶解してなる水
溶液に乾燥前のニッケル粉を投入し攪拌保持した後、ろ
過し、乾燥することを特徴とするニッケル粉末の製造方
法である。
め、本発明のニッケル粉末の製造方法は、ニッケルの塩
を含む水溶液をヒドラジンで湿式還元し、ニッケル粉末
を得る方法において、湿式還元後、乾燥前の湿潤な状態
で酸化防止処理を施すことにより、以後の工程において
ニッケル粉末の酸化を防止することを特徴とする酸素含
有量の低いニッケル粉末の製造方法である。また、この
湿潤状態での酸化防止処理をベンゾトリアゾールアミン
を対ニッケル重量比で０．０５〜５％を溶解してなる水
溶液に乾燥前のニッケル粉を投入し攪拌保持した後、ろ
過し、乾燥することを特徴とするニッケル粉末の製造方
法である。
【０００８】前記の製造方法によって、ニッケルの粒子
表面に必ず存在する酸化物や水酸化物の層を薄くするこ
とが可能となり、弱還元性雰囲気下において焼結される
ときの低温領域でのネックの形成、成長を促進し、その
結果、高温領域での急激な収縮を抑制することができ
る。
表面に必ず存在する酸化物や水酸化物の層を薄くするこ
とが可能となり、弱還元性雰囲気下において焼結される
ときの低温領域でのネックの形成、成長を促進し、その
結果、高温領域での急激な収縮を抑制することができ
る。
【０００９】
【発明の実態の形態】本発明者らは、ＭＬＣＣ製造プロ
セスにおいて、ニッケル電極の焼成が水素／窒素混合気
流中等の弱還元性雰囲気で焼成されること、および、ニ
ッケル粉末の表面が必ず酸化被膜で覆われていることに
着目し、鋭意検討した結果、表面の酸化被膜が薄いニッ
ケル粉末は、昇温・焼成過程において、低温で金属表面
が露出するためにネックの生成、成長が進行しないま
ま、体積拡散や粒界拡散の起こる領域まで到達するた
め、体積の収縮が急激に起こることを見出し、表面酸化
被膜の厚みを制御することにより上記課題を解決できる
ことを見出した。
セスにおいて、ニッケル電極の焼成が水素／窒素混合気
流中等の弱還元性雰囲気で焼成されること、および、ニ
ッケル粉末の表面が必ず酸化被膜で覆われていることに
着目し、鋭意検討した結果、表面の酸化被膜が薄いニッ
ケル粉末は、昇温・焼成過程において、低温で金属表面
が露出するためにネックの生成、成長が進行しないま
ま、体積拡散や粒界拡散の起こる領域まで到達するた
め、体積の収縮が急激に起こることを見出し、表面酸化
被膜の厚みを制御することにより上記課題を解決できる
ことを見出した。
【００１０】表面酸化被膜の厚みを制御するために表面
酸化被膜の形成される工程を調べたところ、ニッケルの
塩を含む水溶液をヒドラジンで還元し、ニッケル粉末を
得る方法においては、湿式還元後の乾燥工程において、
表面酸化被膜の多くの部分が形成されることをつきとめ
た。乾燥方法により、その量は変動するが、ニッケル粒
子の結晶子サイズ、比表面積によって、空気中で安定化
する酸化被膜の厚さが決まるため、乾燥方法による酸化
防止手段には限界がある。
酸化被膜の形成される工程を調べたところ、ニッケルの
塩を含む水溶液をヒドラジンで還元し、ニッケル粉末を
得る方法においては、湿式還元後の乾燥工程において、
表面酸化被膜の多くの部分が形成されることをつきとめ
た。乾燥方法により、その量は変動するが、ニッケル粒
子の結晶子サイズ、比表面積によって、空気中で安定化
する酸化被膜の厚さが決まるため、乾燥方法による酸化
防止手段には限界がある。
【００１１】本発明者らは、鋭意検討の結果、湿式還元
後乾燥前の湿潤な状態で酸化防止処理を施すことによ
り、酸素含有量が低いまま空気中で安定なニッケル粉が
得られることを見出し本発明を完成させた。
後乾燥前の湿潤な状態で酸化防止処理を施すことによ
り、酸素含有量が低いまま空気中で安定なニッケル粉が
得られることを見出し本発明を完成させた。
【００１２】酸化防止処理方法として、ベンゾトリアゾ
ールアミンを対ニッケル重量比で０．０５〜５％を溶解
してなる水溶液に、乾燥前のニッケル粉末を投入し、攪
拌保持した後、ろ過・乾燥する。使用するベンゾトリア
ゾールアミンは、特定されないが、取り扱いの面からあ
らかじめ水溶液として販売されているものが好ましい。
ベンゾトリアゾールアミン／ニッケル比が、０．０５
％以下であると耐酸化性付与効果が十分でなく、また、
５％以上としても酸素含有量低減効果に変化が見られ
ず、不経済であるとともに、最終的に得られるニッケル
粉に残留する炭素の量が増加する可能性があり、これ
が、セラミックコンデンサーの内部電極として使用した
ときに不具合を引き起こすため好ましくない。酸化防止
処理を行うときの液温は、７０℃以下が好ましい。液温
がこれ以上であると液中においてもニッケル粉の酸化が
進行してしまいニッケル粉の酸素含有量を効果的に低減
することが困難となる。また、攪拌が不十分であると、
ニッケル粒子が液中で凝集、沈降などを起こし均一な処
理が困難となる。逆に、空気等を多量に巻き込むような
過度の攪拌は、前記と同様に液中においてもニッケル粉
の酸化が進行することとなり、好ましくない。このよう
な空気の巻き込みによる液中でのニッケル粉末の酸化を
防止するためには、処理液表面を窒素など不活性ガスで
置換しておくと効果的である。
ールアミンを対ニッケル重量比で０．０５〜５％を溶解
してなる水溶液に、乾燥前のニッケル粉末を投入し、攪
拌保持した後、ろ過・乾燥する。使用するベンゾトリア
ゾールアミンは、特定されないが、取り扱いの面からあ
らかじめ水溶液として販売されているものが好ましい。
ベンゾトリアゾールアミン／ニッケル比が、０．０５
％以下であると耐酸化性付与効果が十分でなく、また、
５％以上としても酸素含有量低減効果に変化が見られ
ず、不経済であるとともに、最終的に得られるニッケル
粉に残留する炭素の量が増加する可能性があり、これ
が、セラミックコンデンサーの内部電極として使用した
ときに不具合を引き起こすため好ましくない。酸化防止
処理を行うときの液温は、７０℃以下が好ましい。液温
がこれ以上であると液中においてもニッケル粉の酸化が
進行してしまいニッケル粉の酸素含有量を効果的に低減
することが困難となる。また、攪拌が不十分であると、
ニッケル粒子が液中で凝集、沈降などを起こし均一な処
理が困難となる。逆に、空気等を多量に巻き込むような
過度の攪拌は、前記と同様に液中においてもニッケル粉
の酸化が進行することとなり、好ましくない。このよう
な空気の巻き込みによる液中でのニッケル粉末の酸化を
防止するためには、処理液表面を窒素など不活性ガスで
置換しておくと効果的である。
【００１３】
【実施例】（実施例１）ニッケル換算濃度２５ｇ／リッ
トルの塩化ニッケル溶液４リットルに水酸化ナトリウム
１００ｇと６０％濃度の抱水ヒドラジン４００ｍｌを加
え、攪拌保持し７０℃でニッケルを還元した。このよう
にして得られたニッケル粉末粒子をろ過・水洗後、ベン
ゾトリアゾールアミン（千代田ケミカル製、商品名チオ
ライトＣ７１Ｂ）をベンゾトリアゾールアミン／ニッケ
ル比が、０．０８％に相当する量を溶解した水溶液に再
度分散し、４０℃で２時間攪拌保持した後、ろ過・乾燥
した。
トルの塩化ニッケル溶液４リットルに水酸化ナトリウム
１００ｇと６０％濃度の抱水ヒドラジン４００ｍｌを加
え、攪拌保持し７０℃でニッケルを還元した。このよう
にして得られたニッケル粉末粒子をろ過・水洗後、ベン
ゾトリアゾールアミン（千代田ケミカル製、商品名チオ
ライトＣ７１Ｂ）をベンゾトリアゾールアミン／ニッケ
ル比が、０．０８％に相当する量を溶解した水溶液に再
度分散し、４０℃で２時間攪拌保持した後、ろ過・乾燥
した。
【００１４】こうして得られたニッケル粉末の酸素含有
量は１．３％であった。
量は１．３％であった。
【００１５】（実施例２）ベンゾトリアゾールアミン／
ニッケル比を０．８％とした以外は、実施例１と同様に
してニッケル粉末を得た。
ニッケル比を０．８％とした以外は、実施例１と同様に
してニッケル粉末を得た。
【００１６】こうして得られたニッケル粉末の酸素含有
量は１．０％であった。
量は１．０％であった。
【００１７】（実施例３）ベンゾトリアゾールアミン／
ニッケル比を４．０％とした以外は、実施例１と同様に
してニッケル粉末を得た。
ニッケル比を４．０％とした以外は、実施例１と同様に
してニッケル粉末を得た。
【００１８】こうして得られたニッケル粉末の酸素含有
量は０．９％であった。
量は０．９％であった。
【００１９】（比較例）ベンゾトリアゾールアミン溶液
による処理を省略した以外は、実施例１と同様にしてニ
ッケル粉末を得た。
による処理を省略した以外は、実施例１と同様にしてニ
ッケル粉末を得た。
【００２０】こうして得られたニッケル粉末の酸素含有
量は１．７％であった。
量は１．７％であった。
【００２１】
【発明の効果】以上述べたとおり、本発明に係る製造方
法によれば、積層セラミックコンデンサーの内部電極用
に適した酸素含有量の低いニッケル粉末を得ることがで
きる。
法によれば、積層セラミックコンデンサーの内部電極用
に適した酸素含有量の低いニッケル粉末を得ることがで
きる。
Claims (2)
- 【請求項１】 ニッケルの塩を含む水溶液をヒドラジン
で湿式還元し、ニッケル粉末を得る方法において、湿式
還元後、乾燥前の湿潤な状態で酸化防止処理を行うこと
を特徴とする酸素含有量の低いニッケル粉末の製造方
法。 - 【請求項２】 ベンゾトリアゾールアミンを対ニッケル
重量比で０．０５〜５％を溶解してなる水溶液に、乾燥
前のニッケル粉を投入し、攪拌保持した後、ろ過し、乾
燥する酸化防止処理を行うことを特徴とする請求項１記
載のニッケル粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3786198A JPH11229006A (ja) | 1998-02-20 | 1998-02-20 | ニッケル粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3786198A JPH11229006A (ja) | 1998-02-20 | 1998-02-20 | ニッケル粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11229006A true JPH11229006A (ja) | 1999-08-24 |
Family
ID=12509338
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3786198A Pending JPH11229006A (ja) | 1998-02-20 | 1998-02-20 | ニッケル粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11229006A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101528077B1 (ko) * | 2013-12-26 | 2015-06-11 | 주식회사 포스코 | 니켈 제련 공정에 이용될 수 있는 니켈 회수 방법 및 장치 |
| WO2017069067A1 (ja) * | 2015-10-19 | 2017-04-27 | 住友金属鉱山株式会社 | ニッケル粉末の製造方法 |
-
1998
- 1998-02-20 JP JP3786198A patent/JPH11229006A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101528077B1 (ko) * | 2013-12-26 | 2015-06-11 | 주식회사 포스코 | 니켈 제련 공정에 이용될 수 있는 니켈 회수 방법 및 장치 |
| WO2017069067A1 (ja) * | 2015-10-19 | 2017-04-27 | 住友金属鉱山株式会社 | ニッケル粉末の製造方法 |
| JP6172413B1 (ja) * | 2015-10-19 | 2017-08-02 | 住友金属鉱山株式会社 | ニッケル粉末の製造方法 |
| US10850330B2 (en) | 2015-10-19 | 2020-12-01 | Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. | Process for producing nickel powder |
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