JP2017122252A - 表面処理銅粉およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
まず、硝酸銅三水和物(圓商産業株式会社製)の濃度が50.1質量%の硝酸銅(II)水溶液941.6gと、純水387.6gと、クエン酸一水和物73.9gを純水549.6gに溶解させたクエン酸水溶液とを混合して撹拌し、硝酸銅(II)とクエン酸の混合液を用意するとともに、48.8質量%の水酸化ナトリウム水溶液358.6gと純水543.0gとを混合して得られた水酸化ナトリウム希釈水溶液を用意した。
表面処理水溶液として、純水60gと硫酸ジルコニウム四水和物1.95gを混合した硫酸ジルコニウム水溶液を使用した以外は、実施例1と同様の方法により、表面処理した銅粉を作製し、粒度分布、BET比表面積およびタップ密度を求め、表面処理銅粉中の酸素含有量、炭素含有量および硫黄含有量と、表面処理により添加されて表面に被着した元素(Zr)の含有量を測定するとともに、熱機械的分析(TMA)を行った。
表面処理水溶液として、純水60gと硫酸ジルコニウム四水和物7.79gを混合した硫酸ジルコニウム水溶液を使用した以外は、実施例1と同様の方法により、表面処理した銅粉を作製し、粒度分布、BET比表面積およびタップ密度を求め、表面処理銅粉中の酸素含有量、炭素含有量および硫黄含有量と、表面処理により添加されて表面に被着した元素(Zr)の含有量を測定するとともに、熱機械的分析(TMA)を行った。
乾燥処理を窒素雰囲気中において120℃で9時間加熱することによって行った以外は、実施例2と同様の方法により、表面処理した銅粉を作製し、粒度分布、BET比表面積およびタップ密度を求め、表面処理銅粉中の酸素含有量、炭素含有量および硫黄含有量と、表面処理により添加されて表面に被着した元素(Zr)の含有量を測定するとともに、熱機械的分析(TMA)を行った。
表面処理水溶液として、純水60gと硫酸ランタン九水和物(三津和化学薬品株式会社製)2.62gを混合した硫酸ランタン水溶液を使用した以外は、実施例1と同様の方法により、表面処理した銅粉を作製し、粒度分布、BET比表面積およびタップ密度を求め、表面処理銅粉中の酸素含有量、炭素含有量および硫黄含有量と、表面処理により添加されて表面に被着した元素(La)の含有量を測定するとともに、熱機械的分析(TMA)を行った。
表面処理水溶液として、酸化イットリウムを硫酸溶液に溶解して得られた2.13質量%の硫酸イットリウム水溶液46.95gを使用した以外は、実施例1と同様の方法により、表面処理した銅粉を作製し、粒度分布、BET比表面積およびタップ密度を求め、表面処理銅粉中の酸素含有量、炭素含有量および硫黄含有量と、表面処理により添加されて表面に被着した元素(Y)の含有量を測定するとともに、熱機械的分析(TMA)を行った。
表面処理水溶液として、純水60gと硫酸ジルコニウム四水和物0.39gを混合した硫酸ジルコニウム水溶液を使用した以外は、実施例1と同様の方法により、表面処理した銅粉を作製し、粒度分布、BET比表面積およびタップ密度を求め、表面処理銅粉中の酸素含有量、炭素含有量および硫黄含有量と、表面処理により添加されて表面に被着した元素(Zr)の含有量を測定するとともに、熱機械的分析(TMA)を行った。
表面処理水溶液として、純水60gとオキシ硝酸ジルコニウム二水和物(キシダ化学株式会社製)0.30gを混合したオキシ硝酸ジルコニウム水溶液を使用した以外は、実施例1と同様の方法により、表面処理した銅粉を作製し、粒度分布、BET比表面積およびタップ密度を求め、表面処理銅粉中の酸素含有量、炭素含有量および硫黄含有量と、表面処理により添加されて表面に被着した元素(Zr)の含有量を測定するとともに、熱機械的分析(TMA)を行った。
表面処理をしなかった以外は、実施例1と同様の方法により、銅粉を作製し、粒度分布、BET比表面積およびタップ密度を求め、銅粉中の酸素含有量、炭素含有量および硫黄含有量を測定するとともに、熱機械的分析(TMA)を行った。
銅粉の表面処理において、反応槽中に純水を入れた後、攪拌機により撹拌する前に、超音波ホモジナイザ(株式会社日本精機製作所製のUS−300E)により超音波分散処理を1分間行った以外は、実施例1と同様の方法により、表面処理した銅粉を作製し、粒度分布、BET比表面積を求め、表面処理銅粉中の酸素含有量、炭素含有量および硫黄含有量と、表面処理により添加されて表面に被着した元素(Zr)の含有量を測定するとともに、熱機械的分析(TMA)を行った。
Claims (11)
- 湿式還元法によって製造された銅粉が液中に分散したスラリーに、ジルコニウム、ランタンおよびイットリウムからなる群から選ばれる1以上の元素を含む水溶液を添加して、銅粉の表面に前記元素を存在させる表面処理を行うことを特徴とする、表面処理銅粉の製造方法。
- 前記表面処理が、窒素雰囲気中において前記スラリーに前記元素を含む水溶液を添加して攪拌することによって行われることを特徴とする、請求項1に記載の表面処理銅粉の製造方法。
- 前記銅粉を製造する湿式還元法が、水酸化銅が水に懸濁した液に還元剤を添加して一次還元を行って亜酸化銅を生成させた後に、この亜酸化銅が水に懸濁した液に還元剤を添加して二次還元を行って銅を生成させる方法であることを特徴とする、請求項1または2に記載の表面処理銅粉の製造方法。
- 前記銅粉の平均粒径が0.1〜10μmであることを特徴とする、請求項1乃至3のいずれかに記載の表面処理銅粉の製造方法。
- 銅粉の表面に、ジルコニウム、ランタンおよびイットリウムからなる群から選ばれる1以上の元素が存在し、酸素含有量が1質量%以下であることを特徴とする、表面処理銅粉。
- 前記表面処理銅粉中の前記元素の含有量が0.01〜1質量%であることを特徴とする、請求項5に記載の表面処理銅粉。
- 前記表面処理銅粉の熱機械的分析により求めた焼結開始温度が500〜1000℃であることを特徴とする、請求項5または6に記載の表面処理銅粉。
- 前記表面処理銅粉の平均粒径が0.1〜10μmであることを特徴とする、請求項5乃至7のいすれかに記載の表面処理銅粉。
- 前記表面処理銅粉のBET比表面積が0.5〜5m2/gであることを特徴とする、請求項5乃至8のいずれかに記載の表面処理銅粉。
- 前記表面処理銅粉中の硫黄含有量が0.3質量%以下であることを特徴とする、請求項5乃至9のいずれかに記載の表面処理銅粉。
- 前記元素がランタンまたはイットリウムであり、前記表面処理銅粉中の硫黄含有量が0.04質量%未満であることを特徴とする、請求項10に記載の表面処理銅粉。
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