JP5060227B2 - ニッケル粉末の製造方法 - Google Patents
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Description
まず、気相還元法によるニッケル粉末の製造条件を説明する。本発明においては製造条件は特に限定されるものではないが、例えばニッケル粉末の平均粒径が0.05μm以上1μm以下、硫黄含有量が0.01重量%以上2重量%以下となるように適宜設定される。この場合、例えば、出発原料である硫黄化合物を外周部に有するニッケルショットMの粒径は約5〜20mmの粒状、塊状、板状などが好ましく、また、その純度は、慨して99.5%以上が好ましい。硫黄化合物を外周部に有するニッケルショットMは、ニッケル粒の外周囲に硫黄、硫黄とニッケルの化合物、例えばNiS、Ni3S4、NiS2、Ni3S2などで少なくとも部分的に覆われた構造である。中でも硫黄が入手し易く好ましい。なお、硫黄や硫黄化合物は、ニッケル粒を完全に覆っていても構わないし、部分的に被覆していても構わない。
走査電子顕微鏡によりニッケル粉末の写真を撮影し、その写真から粒子200個の粒径を測定してその平均値を算出した。なお、粒径は粒子を包み込む最小円の直径とした。
電子顕微鏡によりニッケル粉末の写真を撮影し、その写真から粒子200個の形状を観察して、連結粒の割合(%)を算出した。
ニッケル粉末1gに対して樟脳3重量%およびアセトン3重量%を混合し、この混合物を、内径5mm、高さ10mmの円柱状金属に充填し、面圧0.17トンの荷重をかけて試験ピースを作製した。この試験ピースの焼結開始温度を、熱膨張収縮挙動測定装置(TMA−8310:株式会社リガク社製)を用いて、弱還元性雰囲気(2%水素−98%窒素混合ガス)の下、昇温速度5℃/分の条件で測定した。
株式会社堀場製作所製EMGA−520SPを使用して、燃焼−赤外線吸収法により測定した。ニッケル粉末と金属錫および金属タングステンをアルミナるつぼに入れ、酸素気流中で高周波電流によって加熱、燃焼させ、発生したSO2を赤外線により検出、定量し、ニッケル粉末中の硫黄含有量とした。
ニッケル粉末を硝酸に溶解し、硝酸銀水溶液で滴定する硝酸銀滴定法により求めた。なお、硝酸銀滴定は、JIS H1615−1997に準拠して行った。
図1に示すニッケル合金粉末の製造装置の塩化炉1内に、出発原料である平均粒径約0.05mmの硫黄粉で被覆した平均粒径5mmの金属ニッケルショットM(硫黄/ニッケル(重量比)=0.1%)を充填するとともに、加熱手段11で炉内雰囲気温度を1100℃とした。ニッケルショットは、ニッケル粒と硫黄粉をボールミルにより30分間混合し、硫黄粉で被覆したニッケルショットMを得た。
出発原料の硫黄/ニッケル(重量比)=0.05%をとした以外は、実施例1と同様にニッケル粉末を得た。
出発原料の硫黄/ニッケル(重量比)=0.2%をとした以外は、実施例1と同様にニッケル粉末を得た。
実施例1の出発原料を硫黄を含まないニッケルショットとし、水素ガスに、硫化水素ガスを混合して、水素ガス供給ノズル23から、硫化水素中の硫黄/塩化ニッケル中のニッケル(重量比換算)=0.1%となるように、還元炉2に供給した以外は、実施例1と同様にニッケル粉末を得た。
実施例1の出発原料を硫黄を含まないニッケルショットとし、水素ガスに、硫化水素ガスを混合して、水素ガス供給ノズル23から、硫化水素中の硫黄/塩化ニッケル中のニッケル(重量比換算)=0.05%となるように、還元炉2に供給した以外は、実施例1と同様にニッケル粉末を得た。
実施例1の出発原料を硫黄を含まないニッケルショットとし、水素ガスに、硫化水素ガスを混合して、水素ガス供給ノズル23から、硫化水素中の硫黄/塩化ニッケル中のニッケル(重量比換算)=0.2%となるように、実施例1と同様にニッケル粉末を得た。
実施例1の出発原料として平均粒径約0.05mmの硫黄粒と平均粒径5mmのニッケルショットM(硫黄/ニッケル(重量比)=0.1%)を別個に充填した以外は、実施例1と同様にニッケル粉末を得た。
11 加熱手段
12 塩素ガス供給ノズル
13 窒素ガス供給ノズル
2 還元炉
21 加熱手段
22 塩化ニッケル移送ノズル
23 水素ガス供給ノズル
24 ノズル
Claims (3)
- 硫黄化合物を外周部に有し、その硫黄含有量が0.01重量%以上2重量%以下のニッケル金属と塩素ガスを接触させる塩化工程と、塩化工程で発生した塩化ニッケルを含むガスを還元性ガスと接触させ、塩化ニッケルを連続的に還元する還元工程を備えたことを特徴とするニッケル粉末の製造方法。
- 前記硫黄含有量が0.05重量%以上2重量%以下であることを特徴とする請求項1に記載のニッケル粉末の製造方法。
- 硫黄化合物が硫黄であることを特徴とする請求項1または2記載のニッケル粉末の製造方法。
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