JPH11228145A - 塩化ニッケルの製造方法およびこれを用いたニッケル粉末の製造方法 - Google Patents
塩化ニッケルの製造方法およびこれを用いたニッケル粉末の製造方法Info
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- JPH11228145A JPH11228145A JP3786298A JP3786298A JPH11228145A JP H11228145 A JPH11228145 A JP H11228145A JP 3786298 A JP3786298 A JP 3786298A JP 3786298 A JP3786298 A JP 3786298A JP H11228145 A JPH11228145 A JP H11228145A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ニッケル塩蒸気を水素ガスで還元する化学気
相反応法（ＣＶＤ法）により電子材料用の微細なニッケ
ル金属粉末を製造する原料として好適な無水塩化ニッケ
ルの製造方法およびこれを用いたニッケル粉末の製造方
法を提供する。 【解決手段】 高純度で特に硫黄含有率の低い金属ニッ
ケルを加熱し、塩素ガスにより塩化することにより、塩
化ニッケル蒸気を生成させた後、凝縮回収することを特
徴とする塩化ニッケルの製造方法である。この塩化ニッ
ケル蒸気の凝縮回収工程において、凝縮温度を１６０℃
以上４００℃以下とすることによって、水分率が１％以
下である塩化ニッケルが高回収率で得られる。また、高
純度で硫黄含有率が１００ｐｐｍ以下である金属ニッケ
ル原料を用いることによって、硫黄含有率が１００ｐｐ
ｍ以下である塩化ニッケルが得られ、この塩化ニッケル
をＣＶＤ法によるニッケル粉末製造の原料とすることに
よって、電子材料用ニッケル粉、たとえば、硫黄含有率
が１００ｐｐｍ以下である積層セラミックコンデンサー
の内部電極用に適したニッケル粉末が得られる。
相反応法（ＣＶＤ法）により電子材料用の微細なニッケ
ル金属粉末を製造する原料として好適な無水塩化ニッケ
ルの製造方法およびこれを用いたニッケル粉末の製造方
法を提供する。 【解決手段】 高純度で特に硫黄含有率の低い金属ニッ
ケルを加熱し、塩素ガスにより塩化することにより、塩
化ニッケル蒸気を生成させた後、凝縮回収することを特
徴とする塩化ニッケルの製造方法である。この塩化ニッ
ケル蒸気の凝縮回収工程において、凝縮温度を１６０℃
以上４００℃以下とすることによって、水分率が１％以
下である塩化ニッケルが高回収率で得られる。また、高
純度で硫黄含有率が１００ｐｐｍ以下である金属ニッケ
ル原料を用いることによって、硫黄含有率が１００ｐｐ
ｍ以下である塩化ニッケルが得られ、この塩化ニッケル
をＣＶＤ法によるニッケル粉末製造の原料とすることに
よって、電子材料用ニッケル粉、たとえば、硫黄含有率
が１００ｐｐｍ以下である積層セラミックコンデンサー
の内部電極用に適したニッケル粉末が得られる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、化学気相反応法
（ＣＶＤ法）により、ニッケル粉末を製造する原料とし
て好適な無水塩化ニッケルの製造方法およびこの方法に
より得られた塩化ニッケルを原料とするニッケル粉末の
製造方法に関する。
（ＣＶＤ法）により、ニッケル粉末を製造する原料とし
て好適な無水塩化ニッケルの製造方法およびこの方法に
より得られた塩化ニッケルを原料とするニッケル粉末の
製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】微細なニッケル粉末の製造方法は、乾式
法と湿式法に大別される。乾式法によるニッケル粉末の
性状の特徴は、結晶性が高く、比較的高温での焼結に適
しており、焼結時での収縮が少ない。他方、湿式法で得
られるニッケル粉末の特徴は、比較的低温で焼結が開始
し、焼結時での収縮が比較的大きいことが挙げられる。
いずれの方法においても、ニッケル粉末を得る原料とし
ては、主に塩化ニッケルが使用されている。特に、塩化
ニッケル蒸気を水素還元するＣＶＤ法によるニッケル粉
末は、積層セラミックコンデンサー用の内部電極に使用
されている。このＣＶＤ法においては、水分率が１％以
下である塩化ニッケル（無水塩化ニッケル）が原料とし
て使用されている。水分率が１％以上に上昇すると気相
還元反応の際にニッケル粉の回収歩留まりが低下すると
いう問題がある。
法と湿式法に大別される。乾式法によるニッケル粉末の
性状の特徴は、結晶性が高く、比較的高温での焼結に適
しており、焼結時での収縮が少ない。他方、湿式法で得
られるニッケル粉末の特徴は、比較的低温で焼結が開始
し、焼結時での収縮が比較的大きいことが挙げられる。
いずれの方法においても、ニッケル粉末を得る原料とし
ては、主に塩化ニッケルが使用されている。特に、塩化
ニッケル蒸気を水素還元するＣＶＤ法によるニッケル粉
末は、積層セラミックコンデンサー用の内部電極に使用
されている。このＣＶＤ法においては、水分率が１％以
下である塩化ニッケル（無水塩化ニッケル）が原料とし
て使用されている。水分率が１％以上に上昇すると気相
還元反応の際にニッケル粉の回収歩留まりが低下すると
いう問題がある。
【０００３】セラミックコンデンサーの小型化と高積層
化においては、電極材料としてのニッケル粉末の要求特
性が益々厳しくなっている。特に、セラミックコンデン
サーの製造過程において、誘電体と電極材料であるニッ
ケル粉末含有ペーストを積層し、焼結する際に、ニッケ
ル粉末の粒形、粒径、粒度分布、分散性、充填性、結晶
性が焼結特性に影響することにより、コンデンサーの製
品歩留まりに大きく影響することが明らかになりつつあ
る。
化においては、電極材料としてのニッケル粉末の要求特
性が益々厳しくなっている。特に、セラミックコンデン
サーの製造過程において、誘電体と電極材料であるニッ
ケル粉末含有ペーストを積層し、焼結する際に、ニッケ
ル粉末の粒形、粒径、粒度分布、分散性、充填性、結晶
性が焼結特性に影響することにより、コンデンサーの製
品歩留まりに大きく影響することが明らかになりつつあ
る。
【０００４】これらの特性を満足するニッケル粉末とし
てはＣＶＤ法によるニッケル粉末の優位性が明らかにな
りつつある。ＣＶＤ法においては、塩化ニッケル蒸気を
水素還元することから、無水の塩化ニッケルが必要であ
る。無水の塩化ニッケルは、通常、６水塩の結晶を脱水
乾燥することにより製造されるが、多量の水分を除去す
る必要があるとともに、この乾燥工程において、乾燥中
に加水分解を起こし、ＮｉＯを生成する問題点があっ
た。
てはＣＶＤ法によるニッケル粉末の優位性が明らかにな
りつつある。ＣＶＤ法においては、塩化ニッケル蒸気を
水素還元することから、無水の塩化ニッケルが必要であ
る。無水の塩化ニッケルは、通常、６水塩の結晶を脱水
乾燥することにより製造されるが、多量の水分を除去す
る必要があるとともに、この乾燥工程において、乾燥中
に加水分解を起こし、ＮｉＯを生成する問題点があっ
た。
【０００５】また、無水塩化ニッケルの原料である塩化
ニッケルの６水塩は、通常、硫酸塩をその原料とするた
め、汎用の工業用塩化ニッケル６水塩の場合、１０００
ｐｐｍ程度の硫黄を含有しており、この硫黄が、無水塩
化ニッケル中、さらに金属ニッケル粉末中にそのまま１
０００ｐｐｍ程度残留するという問題があった。この傾
向は、試薬等の高純度の塩化ニッケルの６水塩を原料と
した場合も同様であり、高純度の塩化ニッケル６水塩を
使用した場合でも、ニッケル粉末中の硫黄含有量を１０
０ｐｐｍ以下まで低下させることは困難であった。
ニッケルの６水塩は、通常、硫酸塩をその原料とするた
め、汎用の工業用塩化ニッケル６水塩の場合、１０００
ｐｐｍ程度の硫黄を含有しており、この硫黄が、無水塩
化ニッケル中、さらに金属ニッケル粉末中にそのまま１
０００ｐｐｍ程度残留するという問題があった。この傾
向は、試薬等の高純度の塩化ニッケルの６水塩を原料と
した場合も同様であり、高純度の塩化ニッケル６水塩を
使用した場合でも、ニッケル粉末中の硫黄含有量を１０
０ｐｐｍ以下まで低下させることは困難であった。
【０００６】積層セラミックコンデンサーの内部電極と
して、前述の硫黄を含有するニッケル粉末を用いた場
合、高温での焼成時、雰囲気中に酸素が含有されると酸
化物と硫化物の相互反応により、亜硫酸ガスが生成する
ことが予想される。その結果として焼成物に欠陥を生
じ、製品歩留まりの低下を起こす等の問題を起こすこと
が提起されているため、硫黄含有率が１００ｐｐｍ以
下、さらに望ましくは、硫黄含有率が１０ｐｐｍ以下で
ある低硫黄ニッケル粉末が望まれている。
して、前述の硫黄を含有するニッケル粉末を用いた場
合、高温での焼成時、雰囲気中に酸素が含有されると酸
化物と硫化物の相互反応により、亜硫酸ガスが生成する
ことが予想される。その結果として焼成物に欠陥を生
じ、製品歩留まりの低下を起こす等の問題を起こすこと
が提起されているため、硫黄含有率が１００ｐｐｍ以
下、さらに望ましくは、硫黄含有率が１０ｐｐｍ以下で
ある低硫黄ニッケル粉末が望まれている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の事情
に鑑み、ニッケル塩蒸気を水素ガスで還元する化学気相
反応法（ＣＶＤ法）により電子材料用の微細なニッケル
金属粉末を製造する原料として好適な無水塩化ニッケル
の製造方法およびこの方法により得られた塩化ニッケル
からニッケル粉末を製造する方法を提供する。
に鑑み、ニッケル塩蒸気を水素ガスで還元する化学気相
反応法（ＣＶＤ法）により電子材料用の微細なニッケル
金属粉末を製造する原料として好適な無水塩化ニッケル
の製造方法およびこの方法により得られた塩化ニッケル
からニッケル粉末を製造する方法を提供する。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記の課題を
解決するため、高純度で特に硫黄含有率の低い金属ニッ
ケルを５００℃以上、１０００℃以下に加熱し、塩素ガ
スにより塩化することにより、塩化ニッケル蒸気を生成
させた後、凝縮回収することを特徴とする塩化ニッケル
の製造方法である。
解決するため、高純度で特に硫黄含有率の低い金属ニッ
ケルを５００℃以上、１０００℃以下に加熱し、塩素ガ
スにより塩化することにより、塩化ニッケル蒸気を生成
させた後、凝縮回収することを特徴とする塩化ニッケル
の製造方法である。
【０００９】この塩化ニッケル蒸気の凝縮回収工程にお
いて、凝縮温度を１６０℃以上４００℃以下とすること
によって、水分率が１％以下である塩化ニッケルが高回
収率で得られる。また、高純度で硫黄含有率が１００ｐ
ｐｍ以下である金属ニッケル原料を用いることによっ
て、硫黄含有率が１００ｐｐｍ以下である塩化ニッケル
が得られ、この塩化ニッケルをＣＶＤ法によるニッケル
粉末製造の原料とすることによって、電子材料用ニッケ
ル粉、たとえば、硫黄含有率が１００ｐｐｍ以下である
積層セラミックコンデンサーの内部電極用に適したニッ
ケル粉末が得られる。
いて、凝縮温度を１６０℃以上４００℃以下とすること
によって、水分率が１％以下である塩化ニッケルが高回
収率で得られる。また、高純度で硫黄含有率が１００ｐ
ｐｍ以下である金属ニッケル原料を用いることによっ
て、硫黄含有率が１００ｐｐｍ以下である塩化ニッケル
が得られ、この塩化ニッケルをＣＶＤ法によるニッケル
粉末製造の原料とすることによって、電子材料用ニッケ
ル粉、たとえば、硫黄含有率が１００ｐｐｍ以下である
積層セラミックコンデンサーの内部電極用に適したニッ
ケル粉末が得られる。
【００１０】
【発明の実施の形態】この問題点を解決するため、金属
ニッケルを塩素ガスにより塩化することにより、金属か
ら直接無水塩化ニッケルを製造する方法を検討したとこ
ろ、金属ニッケルを、５００℃以上１０００℃以下に加
熱し、塩素ガスにより塩化することにより無水塩化ニッ
ケルを生成するとともに昇華した無水塩化ニッケル蒸気
を２５℃以上、望ましくは１６０℃以上、４００℃以下
の温度で凝縮回収する方法の確立にいたった。
ニッケルを塩素ガスにより塩化することにより、金属か
ら直接無水塩化ニッケルを製造する方法を検討したとこ
ろ、金属ニッケルを、５００℃以上１０００℃以下に加
熱し、塩素ガスにより塩化することにより無水塩化ニッ
ケルを生成するとともに昇華した無水塩化ニッケル蒸気
を２５℃以上、望ましくは１６０℃以上、４００℃以下
の温度で凝縮回収する方法の確立にいたった。
【００１１】原料である金属ニッケルは、硫黄含有率が
１００ｐｐｍ以下、望ましくは硫黄含有率が１０ｐｐｍ
であるニッケルを用いることが望ましい。このような低
硫黄の金属ニッケルは、例えば、塩化ニッケル溶液を電
気分解することで得られる。
１００ｐｐｍ以下、望ましくは硫黄含有率が１０ｐｐｍ
であるニッケルを用いることが望ましい。このような低
硫黄の金属ニッケルは、例えば、塩化ニッケル溶液を電
気分解することで得られる。
【００１２】本発明による方法では、前記の金属ニッケ
ルを５００℃以上に加熱し、塩素ガスを吹き付け、金属
ニッケル上に塩化ニッケル及び直接塩化ニッケル蒸気を
発生させる。この反応は、発熱反応であるため、５００
℃以上に金属ニッケルを加熱しておくことにより、反応
によって８００℃以上に反応部は温度が上昇する。反応
部が８００℃以上に加熱されれば、固体として生成した
塩化ニッケルも昇華するため、直接生成した塩化ニッケ
ル蒸気とともに凝縮回収することができる。
ルを５００℃以上に加熱し、塩素ガスを吹き付け、金属
ニッケル上に塩化ニッケル及び直接塩化ニッケル蒸気を
発生させる。この反応は、発熱反応であるため、５００
℃以上に金属ニッケルを加熱しておくことにより、反応
によって８００℃以上に反応部は温度が上昇する。反応
部が８００℃以上に加熱されれば、固体として生成した
塩化ニッケルも昇華するため、直接生成した塩化ニッケ
ル蒸気とともに凝縮回収することができる。
【００１３】金属ニッケルの加熱温度は、１０００℃以
上として良いが、前記の発熱反応を考慮すると、設備仕
様、保守の面から上限は、１０００℃程度が適当であ
る。
上として良いが、前記の発熱反応を考慮すると、設備仕
様、保守の面から上限は、１０００℃程度が適当であ
る。
【００１４】昇華した無水塩化ニッケル蒸気は、ほぼ室
温である２５℃以上で凝縮回収することができる。しか
し、得られた無水塩化ニッケルの再吸湿を防止するため
には、結晶水がほぼ１５０℃以上で除去されるので、１
６０℃以上の温度で凝縮させることが望ましい。また、
４００℃以上の温度で凝縮を行うと、塩化ニッケルの蒸
気圧が高いため、塩化ニッケル回収率が低下するという
問題が発生する。
温である２５℃以上で凝縮回収することができる。しか
し、得られた無水塩化ニッケルの再吸湿を防止するため
には、結晶水がほぼ１５０℃以上で除去されるので、１
６０℃以上の温度で凝縮させることが望ましい。また、
４００℃以上の温度で凝縮を行うと、塩化ニッケルの蒸
気圧が高いため、塩化ニッケル回収率が低下するという
問題が発生する。
【００１５】このようにして得られた無水の塩化ニッケ
ルを昇華し、キャリヤーガスとして窒素ガスあるいはア
ルゴンガスなどの不活性ガスを用いて塩化ニッケル蒸気
とし、水素還元することによる、いわゆるＣＶＤ法によ
り、粒形、粒径、粒度分布、分散性、充填性、結晶性が
優れた微細ニッケル粉末を製造することが可能となっ
た。
ルを昇華し、キャリヤーガスとして窒素ガスあるいはア
ルゴンガスなどの不活性ガスを用いて塩化ニッケル蒸気
とし、水素還元することによる、いわゆるＣＶＤ法によ
り、粒形、粒径、粒度分布、分散性、充填性、結晶性が
優れた微細ニッケル粉末を製造することが可能となっ
た。
【００１６】
【実施例】（実施例１）塩化ニッケル溶液の電解により
製造した硫黄を１０ｐｐｍ含有する金属ニッケルを５０
０℃に加熱したところへ塩素ガスを吹き込みニッケルを
塩化させた。塩化を開始すると塩化による発熱により８
００℃に昇温すると塩化ニッケルが生成するとともに塩
化ニッケル蒸気として昇華した。この塩化ニッケル蒸気
を１８０℃に保持した凝縮容器で凝縮させ、硫黄を５ｐ
ｐｍ含有し、水分０．１％の無水塩化ニッケルが回収で
きた。この塩化ニッケルを１０００℃に加熱し、キャリ
ヤーガスとして窒素ガスを用いて塩化ニッケル蒸気と
し、水素還元することにより微細ニッケル粉末を製造し
た。製造されたニッケル粉末には、１０ｐｐｍの硫黄が
含有していた。
製造した硫黄を１０ｐｐｍ含有する金属ニッケルを５０
０℃に加熱したところへ塩素ガスを吹き込みニッケルを
塩化させた。塩化を開始すると塩化による発熱により８
００℃に昇温すると塩化ニッケルが生成するとともに塩
化ニッケル蒸気として昇華した。この塩化ニッケル蒸気
を１８０℃に保持した凝縮容器で凝縮させ、硫黄を５ｐ
ｐｍ含有し、水分０．１％の無水塩化ニッケルが回収で
きた。この塩化ニッケルを１０００℃に加熱し、キャリ
ヤーガスとして窒素ガスを用いて塩化ニッケル蒸気と
し、水素還元することにより微細ニッケル粉末を製造し
た。製造されたニッケル粉末には、１０ｐｐｍの硫黄が
含有していた。
【００１７】（実施例２）塩化の温度を８００℃で開始
した以外は、実施例１と同様に塩化させたところ１００
０℃に昇温した。この塩化ニッケル蒸気を１８０℃に保
持した凝縮容器にて、硫黄を５ｐｐｍ含有し、水分０．
５％の無水塩化ニッケルが回収できた。この無水塩化ニ
ッケルを１０００℃に加熱し、キャリヤーガスとして窒
素ガスを用いて塩化ニッケル蒸気とし、水素還元するこ
とにより微細ニッケル粉末を製造した。製造されたニッ
ケル粉末中には、１０ｐｐｍの硫黄が含有していた。
した以外は、実施例１と同様に塩化させたところ１００
０℃に昇温した。この塩化ニッケル蒸気を１８０℃に保
持した凝縮容器にて、硫黄を５ｐｐｍ含有し、水分０．
５％の無水塩化ニッケルが回収できた。この無水塩化ニ
ッケルを１０００℃に加熱し、キャリヤーガスとして窒
素ガスを用いて塩化ニッケル蒸気とし、水素還元するこ
とにより微細ニッケル粉末を製造した。製造されたニッ
ケル粉末中には、１０ｐｐｍの硫黄が含有していた。
【００１８】（実施例３）凝縮容器を２００℃に保持し
た以外は、実施例１と同様に塩化ニッケルを回収したと
ころ、硫黄を５ｐｐｍ含有し、水分０．０５％の無水塩
化ニッケルが回収できた。この無水塩化ニッケルを１０
００℃に加熱し、キャリヤーガスとして窒素ガスを用い
て塩化ニッケル蒸気とし、水素還元することにより微細
ニッケル粉末を製造した。製造されたニッケル粉末に
は、１０ｐｐｍの硫黄が含有していた。
た以外は、実施例１と同様に塩化ニッケルを回収したと
ころ、硫黄を５ｐｐｍ含有し、水分０．０５％の無水塩
化ニッケルが回収できた。この無水塩化ニッケルを１０
００℃に加熱し、キャリヤーガスとして窒素ガスを用い
て塩化ニッケル蒸気とし、水素還元することにより微細
ニッケル粉末を製造した。製造されたニッケル粉末に
は、１０ｐｐｍの硫黄が含有していた。
【００１９】（比較例１）実施例１において３００℃に
加熱したところへ塩素ガスを吹き込み塩化を開始すると
塩化による発熱により６００℃まで昇温したが、金属ニ
ッケル表面に塩化ニッケルが生成したが、この温度では
塩化ニッケル蒸気圧が低く、無水の塩化ニッケルの回収
は困難であった。
加熱したところへ塩素ガスを吹き込み塩化を開始すると
塩化による発熱により６００℃まで昇温したが、金属ニ
ッケル表面に塩化ニッケルが生成したが、この温度では
塩化ニッケル蒸気圧が低く、無水の塩化ニッケルの回収
は困難であった。
【００２０】（比較例２）実施例１において凝縮機の温
度を２５℃にて塩化ニッケルを回収したが、一部潮解性
を帯びた塩化ニッケルであった。
度を２５℃にて塩化ニッケルを回収したが、一部潮解性
を帯びた塩化ニッケルであった。
【００２１】
【発明の効果】本発明の方法により、金属ニッケルを塩
素ガスにより塩化することにより、金属ニッケルから直
接無水塩化ニッケルを製造することが可能となった。こ
の方法により製造した無水の塩化ニッケルを昇華させ、
キャリヤーガスとして窒素ガスあるいはアルゴンなどの
不活性ガスを用いて塩化ニッケル蒸気とし、水素還元す
ることによるＣＶＤ法により、積層セラミックコンデン
サーの内部電極用に適したニッケル粉末を製造すること
が可能となった。
素ガスにより塩化することにより、金属ニッケルから直
接無水塩化ニッケルを製造することが可能となった。こ
の方法により製造した無水の塩化ニッケルを昇華させ、
キャリヤーガスとして窒素ガスあるいはアルゴンなどの
不活性ガスを用いて塩化ニッケル蒸気とし、水素還元す
ることによるＣＶＤ法により、積層セラミックコンデン
サーの内部電極用に適したニッケル粉末を製造すること
が可能となった。
Claims (4)
- 【請求項１】 金属ニッケルを５００℃以上、１０００
℃以下に加熱し、塩素ガスにより塩化することにより、
塩化ニッケル蒸気を生成させた後、凝縮回収することを
特徴とする塩化ニッケルの製造方法。 - 【請求項２】 塩化ニッケル蒸気を１６０℃以上４００
℃以下の温度で凝縮回収する請求項１記載の水分率が１
％以下である塩化ニッケルの製造方法。 - 【請求項３】 硫黄含有率が１００ｐｐｍ以下である請
求項１または２に記載の塩化ニッケルの製造方法。 - 【請求項４】 請求項３に記載の方法で得られた塩化ニ
ッケルを水素還元することを特徴とする硫黄含有率が１
００ｐｐｍ以下であるニッケル粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3786298A JPH11228145A (ja) | 1998-02-20 | 1998-02-20 | 塩化ニッケルの製造方法およびこれを用いたニッケル粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3786298A JPH11228145A (ja) | 1998-02-20 | 1998-02-20 | 塩化ニッケルの製造方法およびこれを用いたニッケル粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11228145A true JPH11228145A (ja) | 1999-08-24 |
Family
ID=12509365
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3786298A Pending JPH11228145A (ja) | 1998-02-20 | 1998-02-20 | 塩化ニッケルの製造方法およびこれを用いたニッケル粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11228145A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002274854A (ja) * | 2001-03-22 | 2002-09-25 | Kawatetsu Mining Co Ltd | 無水塩化ニッケルの製造方法 |
| JP2009037974A (ja) * | 2007-08-03 | 2009-02-19 | Noritake Co Ltd | ニッケルペースト |
| JP2009074117A (ja) * | 2007-09-19 | 2009-04-09 | Toho Titanium Co Ltd | ニッケル粉末の製造方法 |
| KR20140030871A (ko) * | 2012-09-04 | 2014-03-12 | 삼성전기주식회사 | 니켈 분말 제조용 내화물 구조체 및 니켈 분말의 제조방법 |
| KR20170134618A (ko) * | 2016-01-21 | 2017-12-06 | 제이엑스금속주식회사 | 무수 염화 니켈 및 그 제조 방법 |
-
1998
- 1998-02-20 JP JP3786298A patent/JPH11228145A/ja active Pending
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