JP2000336408A

JP2000336408A - 積層セラミックコンデンサー電極用ニッケル粉末の製造方法および製造装置

Info

Publication number: JP2000336408A
Application number: JP14730699A
Authority: JP
Inventors: Tadakuni Naya; 匡邦納谷; Isao Abe; 功阿部; Kaname Takeya; 要武谷; Yasuhiro Tsugita; 泰裕次田; Naoki Ishiyama; 直希石山
Original assignee: Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Priority date: 1999-05-26
Filing date: 1999-05-26
Publication date: 2000-12-05
Anticipated expiration: 2019-05-26
Also published as: JP4075214B2

Abstract

(57)【要約】【課題】結晶性・分散性・充填性の高い粉末が安全に
得られる従来の気相化学反応法による製造方法を改良
し、０．１〜１．０μｍの範囲以内の所望の平均粒径お
よび広すぎない所望の粒度分布をもつ粉末を良好な生産
性で製造する方法、およびその装置を提供する。【解決手段】本発明の製造方法は、塩化ニッケル蒸気
と、該塩化ニッケル蒸気のキャリアで、１００〜１４０
０℃に加熱した不活性ガスとを混合して、該塩化ニッケ
ル蒸気の分圧が０．３５〜０．９０の塩化ニッケル・キ
ャリア混合ガスを調製した後、該混合ガスを水素還元し
てニッケル粒子を生成させ、該ニッケル粒子を回収す
る。製造装置は、上記製造方法を実施するための装置で
あり、不活性ガスを加熱する加熱部と、塩化ニッケル蒸
気を生成させる蒸発部と、上記混合ガスを調製する混合
部と、上記水素還元を起こさせる反応部と、上記ニッケ
ル粒子を分離回収する回収部とからなる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、積層セラミックコ
ンデンサーの電極に用いられるニッケル粉末の製造方法
および製造装置に関する。なお、本明細書では、積層セ
ラミックコンデンサー電極用ニッケル粉末を「粉末」と
いう。

【０００２】

【従来の技術】積層セラミックコンデンサーは、内部が
誘電体と内部電極とが交互に積み重なった積層体からな
り、端部に外部電極と呼ばれる電極を取り付けた構造と
なっている。ここで、誘電体の素材は、一般に、チタン
酸バリウムや、鉛を含むペロブスカイト型酸化物が用い
られる。

【０００３】積層セラミックコンデンサーは、次のよう
にして作製する。

【０００４】（１）粉末化した誘電体をドクターブレー
ド法によりシート状に形成する。

【０００５】（２）シート状誘電体（誘電体シートと一
般に呼ばれる）の表面に内部電極用ニッケルペーストを
スクリーン印刷法にて転写し、乾燥する。

【０００６】（３）乾燥したシート状部材を所定枚数重
ね、圧縮し圧着する。

【０００７】（４）圧着した積層体を電気炉（ベルト炉
を一般に用いる）に装入し、１３００℃程度の温度で焼
成して有機ビヒクルを燃焼・熱分解させ（脱バインダと
一般に呼ばれる）、引き続き誘電体やニッケルペースト
中の粉末を焼結させる。

【０００８】（５）焼結体の両端を磨き、電極を露出さ
せた後、外部電極用ニッケルペーストにその磨かれた端
面を浸し、乾燥する。

【０００９】（６）乾燥した焼結体を再び電気炉に装入
し、９００℃程度で焼成して有機ビヒクルの燃焼と電極
の焼結とを連続して行う（外部電極の形成）。

【００１０】（７）（６）で得られた焼結体は、外部電
極に半田をのせ易くするため、外部電極表面にニッケル
めっきなどを施し、積層セラミックコンデンサーを完成
する。

【００１１】なお、上記方法における内部電極用および
外部電極用ニッケルペーストは、一般に、粉末、有機ビ
ヒクル、希釈溶剤などから構成され、有機ビヒクルに粉
末をロールミルなどで混練し希釈溶剤を加えることによ
り製造される。

【００１２】上記積層セラミックコンデンサーに用いら
れる粉末には種々の特性が要求されている。特に重要と
される特性としては、粒子結晶性、分散性、充填性、平
均粒径および粒度分布である（粒子結晶性を以下「結晶
性」という）。結晶性、分散性、充填性はいずれも、高
い方が優れる。これらについて、以下、（１）〜（５）
で詳しく述べる。

【００１３】（１）結晶性粉末の結晶性が重視されるのは、焼成時における粉末の
焼結挙動に結晶性が大きく影響するためである。結晶性
の低い粉末は、脱バインダのために雰囲気に少量加える
酸素によって酸化し易い。酸化した粉末は、焼結性が極
端に悪化するので、焼結が満足に進まず、従って電極と
して機能せず目的とする静電容量が得られない。また、
酸化が生じない条件で脱バインダしても、結晶性の低い
粉末は、高い焼結性のために過焼結となって島状に孤立
してしまい、従って電極として機能せず目的とする静電
容量が得られない。

【００１４】（２）分散性分散性の悪い粉末は、３本ロールミルなどによって混練
しペースト化しても、凝集状態のままで存在する場合が
多い。そのため、焼成後の電極表面に突起となってしま
う場合が多い。このような突起があると、積層セラミッ
クコンデンサーとしての耐電圧特性を大きく劣化させて
しまう。

【００１５】（３）充填性充填性が重視されるのは、内部電極の膜形成性に大きく
影響するためである。充填性の低い粉末を内部電極に用
いた場合には、内部電極印刷後の乾燥膜中に空隙が多数
残留してしまう。このような乾燥膜を焼成すると、内部
電極膜中に空隙が多数残留する。そのため、設計した電
極面積が得られず、目的とする静電容量が得られない。

【００１６】（４）平均粒径（ａ）内部電極の薄膜化と平均粒径積層セラミックコンデンサー用電極に使用される粉末の
平均粒径は、一般に０．１〜１．０μｍである。しかる
に近年は、積層セラミックコンデンサーの小型化、高容
量化を達成することを目的として、内部電極膜厚は１．
５〜０．８μｍ程度と薄膜化されてきているために、平
均粒径が０．１〜０．６μｍ程度の粉末が特に使用され
ている。

【００１７】平均粒径が０．１μｍ未満では、デラミネ
ーションやクラックなどの内部構造欠陥が発生しやすく
なったり、積層セラミックコンデンサーの耐電圧特性を
大きく劣化させたりする。一方、平均粒径が上記上限を
超えると、内部電極膜厚より大きい粒径の粒子が含まれ
るために内部電極膜が薄膜化できないばかりでなく、設
計した電極面積が得られ難くなる。

【００１８】従って、粉末は、平均粒径が０．１〜１．
０μｍ、好ましくは０．１〜０．６μｍのものが用いら
れる。

【００１９】（ｂ）誘電体層の収縮挙動と平均粒径積層セラミックコンデンサーに用いる誘電体層および内
部電極層の焼成時における収縮挙動は、それらの組成、
焼成雰囲気などによって変わる場合が多い。内部電極と
誘電体層との収縮挙動にミスマッチが大きいと、焼成途
中において素体内部に応力が発生し、内部構造欠陥が発
生してしまう場合がある。そのため、内部電極層の収縮
挙動を誘電体層の収縮挙動に適応させる必要がある。し
かるに、内部電極層の収縮挙動は、使用する粉末の平均
粒径によって変化する。従って、粉末は、誘電体層の収
縮挙動に適応する平均粒径をもつものを用いることが必
要となる。

【００２０】（５）粒度分布（ａ）耐電圧特性と粒度分布粒度分布が広すぎる（粒度分布幅が大きすぎる）と、主
な粉末粒子と比べて異常に粒径の大きい粒子（以下、粗
大粒子といい、前記内部電極膜厚より大きい粒径の粒子
も粗大粒子に含まれる）が粉末に混入している。粗大粒
子は、焼成後の電極面上に突起として残り、積層セラミ
ックコンデンサーの耐電圧特性が大きく劣化してしま
う。従って、粉末は、粒度分布が広すぎないものを用い
ることが必要である。

【００２１】（ｂ）誘電体層の収縮挙動と粒度分布焼成時の内部電極層収縮挙動は、使用する粉末の粒度分
布によっても変化する。従って、粉末は、誘電体層の収
縮挙動に適応する粒度分布をもつものを用いることが必
要となる。

【００２２】粉末の製造方法としては、例えば特開平４
―３６５８０６号公報および特開平１０−２１９３１３
号公報に記載の気相化学反応法や、特開平１０−１０２
１０８号公報に記載の噴霧熱分解反応法が提案されてい
る。これらの製造方法によれば、高い結晶性、分散性お
よび充填性を有する粉末が得られる。

【００２３】（１）特開平４―３６５８０６号公報に記
載の方法この方法は、塩化ニッケル蒸気と該塩化ニッケル蒸気の
キャリアガスとを混合して、塩化ニッケル・キャリア混
合ガスを調製する第１工程、該混合ガスを１４５３℃未
満で水素還元してニッケル粒子を生成させる第２工程、
および該ニッケル粒子を回収する第３工程からなる。

【００２４】しかしながら、この方法は、次の（ａ）、
（ｂ）の問題点を有していた。

【００２５】（ａ）誘電体層の収縮挙動に適応する粒度
分布、つまり所望の粒度分布をもつ粉末を製造すること
が全くできなかった。

【００２６】（ｂ）水素還元により生成した粉末に前記
粗大粒子が多く含まれて、粒度分布が広がりすぎるとと
もに見かけの平均粒径が大きくなるので、該粗大粒子を
分離除去する（例えば分級する）必要がさらに生じる。
また、粗大粒子を生成するのにも水素ガスが消費される
ので、水素ガスの反応効率が悪い。従って、粉末の生産
性が低かった。

【００２７】粉末の生産性を上げるために、一般に、
（ａ）大型の装置を用いる、（ｂ）塩化ニッケル蒸気分
圧を大きくする、（ｃ）キャリアガス供給速度を増加さ
せることにより生産速度を増加させるという方法が考え
られる。しかし、（ａ）および（ｃ）の方法では、所望
の粒度分布をもつ粉末が相変わらず全く製造し難いばか
りでなく、粉末の生産性がさらに悪くなった。また、
（ｂ）の方法では、塩化ニッケル蒸気分圧を０．３より
大きくできない。

【００２８】（２）特開平１０−２１９３１３号公報に
記載の方法固体ニッケルと塩素ガスとを接触させ塩化ニ
ッケル蒸気を生成させ、塩素ガス、キャリアガスととも
に反応部へ流入させ、次いで、反応部で水素ガスと反応
を行わせて粉末を生成させる。

【００２９】しかしながら、この方法は、次の（ａ）、
（ｂ）の問題点を有している。

【００３０】（ａ）反応部において粉末を生成させるた
めに、塩化ニッケル蒸気と塩素ガスとの混合気体中に水
素ガスを混合する。このとき、水素ガスと塩素ガスとの
混合により生じた水素・塩素混合ガスは爆発性を示す。
この混合ガスの爆発限界値は、水素容量で５．８〜８
８．５％と非常に広く、従って反応中においては常に爆
発の危険を伴っている。

【００３１】（ｂ）反応部に供給している水素ガスは、
塩化ニッケル蒸気との反応に消費されるのみならず、塩
素ガスと反応して塩酸を生成するという反応にも消費さ
れるので、塩化ニッケル蒸気との反応に必要とされる量
よりも過剰に供給する必要がある（水素ガスの反応効率
が悪い）。

【００３２】（３）特開平１０−１０２１０８号公報に
記載の方法ニッケル塩を含む溶液を噴霧して液滴にし、ニッケル塩
の分解温度よりも高い温度まで該液滴を加熱してニッケ
ル塩を熱分解することにより、粉末を生成させる。しか
し、この方法では、次の（ａ）〜（ｃ）の問題点を有し
ている。

【００３３】（ａ）生成する粉末の粒度は、噴霧によっ
て生成する液滴粒子の粒度に大きく影響を受ける。従っ
て、生成する粉末の粒度をコントロールするためには、
液滴の粒度をコントロールする必要がある。しかし、液
滴を生成させる方法、例えばスプレーノズルや超音波な
どを用いる方法では、液滴の粒度をコントロールするこ
とが非常に難しい。

【００３４】（ｂ）熱分解中においては、ニッケル塩の
熱分解が高い温度となっている液滴表面からおこって、
粒子状のニッケル殻が形成される。そのため、ニッケル
殻の中央部には蒸散しきれなかった水分などが閉じこめ
られてしまう。内部に取り残された水分は、熱分解か進
行すると、上記ニッケル殻をうち破って蒸散する場合が
あり、その結果、表面に穴が開いたり、内部が空洞とな
ったりした粒子が生成してしまう。このような粒子から
なる粉末を積層セラミックコンデンサー用電極に用いた
場合、焼成途中においての焼結による収縮量が大きくな
るために、内部応力が発生して内部構造欠陥が発生して
しまう。

【００３５】（ｃ）生産性を向上させるために液滴粒子
濃度を増加させると、生成した粒子同士の融着などが生
じ、粉末の分散性を極端に悪化させてしまう。従って生
産性を向上させることが非常に難しい。

【００３６】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記事情に
鑑み、結晶性・分散性・充填性の高い粉末が安全に（爆
発の危険がなく）得られる上記気相化学反応法による製
造方法を改良し、０．１〜１．０μｍ、好ましくは０．
１〜０．６μｍの範囲以内の所望の平均粒径および広す
ぎない所望の粒度分布をもつ粉末を良好な生産性で製造
する方法、およびその装置を提供することを課題とす
る。

【００３７】

【課題を解決するための手段】本発明者は、上記課題を
解決すべく鋭意研究した結果、次の（１）〜（６）の事
項を見いだし、本発明に到達した。

【００３８】（１）生産性を悪くする粗大粒子は、塩化
ニッケル蒸気が水素ガスと反応して生成するニッケル粒
子より粒径が異常に大きい。よって、固体粒子が反応部
へ流入し、反応部で水素ガスと反応してニッケルとなっ
たものなどであると推察される。この固体粒子には、
（ａ）塩化ニッケル蒸気が低い温度のアルゴンガスと接
触し冷却されて再固化した固体塩化ニッケル粒子、
（ｂ）蒸発する前にアルゴンガスによって飛散した固体
塩化ニッケル粒子、（ｃ）上記（ｂ）の固体塩化ニッケ
ル粒子中の酸化ニッケル粒子（後述）などが挙げられ
る。

【００３９】（２）アルゴンガスを加熱することによ
り、（ａ）粗大粒子の量を著しく減少させることができ
る、（ｂ）アルゴンガスの供給速度を増加させて、生産
速度を増加させることができる。従って、粒度分布の広
すぎない粉末を著しく生産性を向上させて製造すること
ができる。

【００４０】（３）アルゴンガスの加熱温度を上げるほ
ど、平均粒径が小さく、粒度分布が狭い粉末を得ること
ができる。

【００４１】（４）塩化ニッケル蒸気分圧が大きくなる
ほど、塩化ニッケル蒸気から生成するニッケル粒子の粒
径は大きくなるので、アルゴンガスの加熱温度を上げる
ことにより、塩化ニッケル蒸気分圧を従来より上げて、
つまり生産性を従来より向上させて、従来と同様の平均
粒径をもつ粉末を製造することができる。

【００４２】（５）アルゴンガスの加熱温度および塩化
ニッケル蒸気分圧を適宜変化させることにより、所望の
平均粒径および粒度分布をもつ粉末を得ることができ
る。

【００４３】（６）反応を継続的に行っていると、生成
した粉末が水素ガスの供給管に付着し、該供給管内部を
塞いでいくことが生産性を低下させる原因の一つになっ
ている。

【００４４】すなわち、本発明の粉末製造方法の第１の
もの（第１発明）は、生成するニッケル粒子の形状に注
目したもので、塩化ニッケル蒸気と該塩化ニッケル蒸気
のキャリアガスとを混合して、塩化ニッケル・キャリア
混合ガスを調製する第１工程、該混合ガスを１４５３℃
未満で水素還元してニッケル粒子を生成させる第２工
程、および該ニッケル粒子を回収する第３工程からなる
粉末の製造方法において、（１）１００〜１４００℃、
好ましくは２００〜１３００℃、より好ましくは８００
℃以上に加熱した不活性ガスを該キャリアガスとし、
（２）該混合ガスの塩化ニッケル蒸気分圧を０．３５〜
０．９０、好ましくは０．３５〜０．６０とし、および
（３）水素還元温度を８００℃以上、好ましくは９００
〜１２５０℃とすることを特徴とする。

【００４５】本発明の粉末製造方法の第２のもの（第２
発明）は、生成するニッケル粒子の形状および粒度分布
に注目したもので、第１発明における第１工程と第２工
程との間で固体粒子を分離除去する工程を行うものであ
る。すなわち、第１発明における第１工程である第１工
程、第１工程における混合ガスに含まれる固体粒子を該
混合ガスから分離除去する第２工程、該分離除去ガスを
８００℃以上、１４５３℃未満、好ましくは９００〜１
２５０℃で水素還元してニッケル粒子を生成させる第３
工程、および第１発明における第３工程である第４工程
からなる。

【００４６】第１発明および第２発明において、不活性
ガスは、水素ガスとの反応性をもたない窒素ガス、アル
ゴンガスなどのガスである。第２発明により第１発明よ
り生産性が一層向上する。

【００４７】第２発明の第２工程における固体粒子の分
離除去を、開口径が好ましくは４０〜１５０μｍ、より
好ましくは５０〜１００μｍの濾過器を用いて行うと、
固体粒子を効果的に分離除去することができる。

【００４８】また、第１発明の第２工程および第２発明
の第３工程で、水素還元のために水素ガスを供給する供
給管を、好ましくは２００℃以下、より好ましくは１０
０℃以下に冷却すると、長時間におよぶ粉末の製造を実
現できるので、生産性がさらに一層向上して好ましい。
水素還元のために供給する水素ガス量は、塩化ニッケル
を還元する化学量論量の１．０〜３．０倍が好ましく、
１．５〜２．５倍がより好ましい。

【００４９】そして、第１発明の第２工程および第２発
明の第３工程で、ニッケル粒子を生成させ、次に該ニッ
ケル粒子を含むガスを冷却した後、第１発明の第３工程
および第２発明の第４工程で該ニッケル粒子を回収する
ことができる。

【００５０】次に、本発明の粉末製造装置の第１のもの
（第３発明）は、上記第１発明を実施するものであっ
て、（１）塩化ニッケル蒸気のキャリアである不活性ガ
スを加熱する温度制御可能な加熱器を有する加熱部と、
（２）固体塩化ニッケルを加熱して塩化ニッケル蒸気を
生成させる加熱器を有する蒸発部と、（３）該加熱キャ
リアガスを導入する導入管を有し、該加熱キャリアガス
と該塩化ニッケル蒸気とを混合して塩化ニッケル・キャ
リア混合ガスを調製する混合部と、（４）該混合部から
受けた該混合ガスを水素還元してニッケル粒子を生成さ
せるための水素ガスを供給する供給管、および該水素還
元の反応温度に加熱する温度制御可能な加熱器を有する
反応部と、（５）該水素還元後のガスから該ニッケル粒
子を分離回収する固気分離器を有する回収部とからな
る。

【００５１】本発明の粉末製造装置の第２のもの（第４
発明）は、上記第２発明を実施するものであって、
（１）第３発明における加熱部、蒸発部および混合部
と、（２）該混合部から受けた混合ガスから、含まれる
固体粒子を捕捉して分離除去する固氣分離器を有する捕
捉部と、（３）該捕捉部から受けた該分離除去ガスを水
素還元によりニッケル粒子を生成させる反応をおこさせ
るために、水素ガスを供給する供給管、および該反応の
反応温度に加熱する温度制御可能な加熱器を有する反応
部と、（４）第３発明における回収部とからなる。

【００５２】第３発明および第４発明において、蒸発部
および混合部に換えて、該蒸発部および該混合部を兼ね
る、すなわち加熱キャリアガスを導入する導入管、およ
び固体塩化ニッケルを加熱して塩化ニッケル蒸気を生成
させる加熱器を有し、該加熱キャリアガスと該塩化ニッ
ケル蒸気とを混合して塩化ニッケル・キャリア混合ガス
を調製する蒸発・混合部を設けてもよい。また、反応部
の供給管を冷却する冷却ジャケットを該供給管が備える
と、長時間におよぶ粉末の製造を実現できるので、生産
性がさらに一層向上して好ましい。そして、水素還元後
の該ニッケル粒子を含むガスを冷却し、回収部に送る冷
却部を設けることができる。

【００５３】

【発明の実施の形態】（１）粉末の製造方法（ａ）不活性ガスの使用窒素やアルゴンなどの水素ガスと反応性を持たない不活
性ガスを、塩化ニッケルのキャリアガスに用いる。その
ため、水素ガスと混ざって爆発する危険性がない。

【００５４】（ｂ）キャリアガスの加熱１００〜１４００℃、好ましくは２００〜１３００℃、
より好ましくは８００℃以上の温度に加熱したキャリア
ガスを塩化ニッケル蒸気と混合する。キャリアガスの加
熱温度が増大するほど、平均粒径が小さく、かつ粒度分
布が狭い粉末が得られる。従って、所望の平均粒径また
は粒度分布をもつ粉末を得ることができる、言い換えれ
ば、平均粒径または粒度分布のコントロール性よく粉末
を得ることができる。その理由は次の（ｉ）〜（ｉｉ
ｉ）のように推察される。

【００５５】（ｉ）キャリアガスを加熱することによ
り、前記固体粒子のうちの再固化固体塩化ニッケル粒子
の粒径を小さくできる（粒径の小さくなった再固化固体
塩化ニッケル粒子を、以下「固体微粒子」という）。

【００５６】（ｉｉ）キャリアガスの加熱温度が増大す
るほど、固体微粒子の生成量および粒径が減少する。

【００５７】（ｉｉｉ）固体微粒子を水素還元して得ら
れる粉末は、微粒子化しているものの、塩化ニッケル蒸
気から生成した粉末より粒径が比較的大きい。

【００５８】また、上記のように加熱したキャリアガス
を用いることにより、生産性が格段に向上する。その理
由は次の（ｉ）〜（ｉｖ）の通りである。

【００５９】（ｉ）粗大粒子の量を著しく減少させるこ
とができる。

【００６０】（ｉｉ）粗大粒子を生成するのに消費され
ていた水素ガスの反応効率が上がる。

【００６１】（ｉｉｉ）所望の平均粒径の粉末を得るた
めに、キャリアガスを加熱しない場合に比べてより高い
塩化ニッケル蒸気分圧領域で反応させることができる。
何故なら、（イ）塩化ニッケル蒸気分圧が増大するほ
ど、粉末の平均粒径は大きくなる、（ロ）キャリアガス
の加熱温度が増大するほど、平均粒径が小さい粉末が得
られるからである。

【００６２】（ｉｖ）キャリアガス供給速度を増加させ
ることにより生産速度を増加させることができる。何故
なら、キャリアガスを加熱しない場合と違って、キャリ
アガス自体が既に所望の温度に加熱されていて、平均粒
径または粒度分布のコントロール性が失われないからで
ある。なお、特開平４―３６５８０６号公報に記載の方
法において粉末の生産性を上げるために、（イ）大型の
装置を用いる、（ロ）キャリアガス供給速度を増加させ
ることにより生産速度を増加させようとすると、前述し
たように粉末の生産性がさらに悪くなったのは、炉壁か
ら遠い部分のキャリアガスほどその温度が上がりづらく
なるからである。

【００６３】キャリアガスを特に８００℃以上に加熱し
た場合には、次のような顕著な効果をもたらす。すなわ
ち、反応部で加熱を行わなくてもその温度が維持でき、
もしくは上昇する。このことにより、炉体に与えるエネ
ルギーが少なくてすみ、大幅なコストダウンを行うこと
が可能となる。これは、塩化ニッケルと水素ガスとの反
応が発熱反応であるからである。

【００６４】キャリアガス温度が１００℃未満では、上
記キャリアガス加熱による作用効果が充分に得られな
い。一方、キャリアガス温度が１４００℃を超えると、
キャリアガスを加熱するために供給するエネルギーがよ
り多く必要となり、経済的に不利となる。

【００６５】（ｃ）塩化ニッケル蒸気分圧平均粒径が０．１〜１．０μｍの粉末を生成させるため
に、塩化ニッケル蒸気分圧は、全圧を１．０としたとき
に、０．３５〜０．９０とする。とりわけ０．１〜０．
６μｍ程度といった小粒径の粉末を得るためには、全圧
を０．３５〜０．６０とする。塩化ニッケル蒸気分圧が
０．３５未満では生産性が約１／２以下に低下する。一
方、０．９０を超えると、平均粒径が過大になりやすく
なる。

【００６６】塩化ニッケル蒸気分圧の調整は、供給する
キャリアガス量や塩化ニッケル原料量、および塩化ニッ
ケルを蒸発させる温度などによって行うことができる。

【００６７】塩化ニッケル蒸気分圧が増大するほど、粉
末の平均粒径は増大する。従って、所望の平均粒径をも
つ粉末を得ることができる。

【００６８】（ｄ）固体粒子の捕捉調製した塩化ニッケル・キャリア混合ガスに含まれる固
体粒子を捕捉することにより、工程が簡略できるととも
に、水素ガス反応効率が上がって、一層生産性が向上す
る。固体粒子の主なものは、前述したように（ｉ）蒸発
する前にキャリアガスによって飛散した固体塩化ニッケ
ル粒子、（ｉｉ）該（ｉ）の固体塩化ニッケル粒子中の
酸化ニッケル粒子などである。なお、再固化固体塩化ニ
ッケル粒子は、上記（ｂ）で述べたように有効に利用さ
れる。

【００６９】固体粒子に酸化ニッケル粒子が含まれる理
由を次に述べる。すなわち、原料である固体塩化ニッケ
ルは、その性質として吸湿性が非常に大きい。そのため
ハンドリング途中などで水分を吸収し、蒸発させるため
の加熱時において、塩化ニッケルと吸湿した水分との加
水分解反応が生じ、酸化ニッケル粒子が生成してしま
う。

【００７０】固体粒子を捕捉するために、金属メッシュ
や、セラミックなどによって構成される多孔質薄壁材、
ハニカムフィルターなどの濾過器を用いることができ
る。材質には特に制限がないがコンタミネーションや耐
熱性などの点を考慮すると、生成させる粉末と同一材質
のニッケルが望ましい。濾過器の開口径は４０〜１５０
μｍが好ましく、５０〜１００μｍがより好ましい。開
口径が小さすぎる場合、圧力損失が大きくなってしま
い、大きすぎる場合には固体粒子の捕捉能力が大きく低
下してしまう。

【００７１】固体粒子を捕捉することにより、工程が簡
略化できるとともに、水素ガス反応効率が上がる理由は
次の通りである。すなわち、固体粒子はその粒径が１０
〜５０μｍ程度と非常に大きい。このような固体粒子が
反応部に侵入すると、水素と反応して、塩化ニッケル蒸
気と水素との反応によって生成する粒子よりも粒径が３
〜５μｍ程度の非常に大きい粗大粒子となる。そのため
反応後回収される粉末の平均粒径は非常に大きく、また
粒度分布は非常に広くなってしまう。このような粉末か
ら粗大粒子を分離除去しようとすると、そのための工程
が必要になる。また、粗大粒子を生成させるに要した水
素ガスが無駄になって、水素ガス反応効率が低下する。

【００７２】（ｅ）供給管の冷却水素ガスを供給する供給管を、好ましくは２００℃以
下、より好ましくは１００℃以下に冷却すると、長時間
におよぶ粉末の製造を実現でき、生産性について著しい
改善効果を確保できる。

【００７３】その理由は次の通りである。すなわち、供
給管は生成した粉末へのコンタミネーションを抑制する
ために、粉末と同一材質のニッケルとする場合が多く、
そのため粉末は供給管に付着しやすい状態にある。供給
管を冷却しないで反応を継続的に行っていると、生成し
た粉末が該供給管に付着する。供給管に最初に付着した
粉末を基体としてその上に粉末がさらに接触・付着す
る。粉末生成反応温度では粉末の焼結性は著しく大きく
なるために粉末の焼結が進行し、該供給管内部を塞いで
いくと考えられる。最悪の場合、供給管内をすべて閉塞
させてしまって、粉末の生成反応をそれ以上続けること
ができなくなるばかりでなく、反応部内圧が上昇し、反
応部ひいては装置の破壊という事態を招いてしまう場合
もある。これに対して、供給管の表面を上記温度以下に
冷却しておくと、粉末は該供給管に接触しても焼結性が
著しく低く抑えられるため、該供給管とほとんど焼結し
ない。そればかりでなく、ガスの流れや重力の働きによ
り供給管から剥がれやすくなる。水素ガス供給管の温度
が２００℃を超えると、生成した粉末の付着抑制効果が
非常に乏しくなる。

【００７４】（ｆ）水素ガス供給量供給する水素ガスは、キャリアガスが不活性であるの
で、キャリアガスと反応せず、そのため良好な反応効率
で水素ガスを使うことができる。

【００７５】特に、混合ガスに含まれる固体粒子を捕捉
して該混合ガスから分離除去すると、水素ガスは該固体
粒子とも反応せず、そのため塩化ニッケル蒸気と固体微
粒子との反応に必要な量だけ供給すればよい。言い換え
れば、一層良好な反応効率で水素ガスを使うことができ
る。

【００７６】水素ガス供給量は、塩化ニッケルを還元す
る化学量論量の１．０〜３．０倍が好ましく、１．５〜
２．５倍がより好ましい。水素ガスを過剰に供給する
と、反応部内にて大きな水素の流れをもたらし、塩化ニ
ッケル蒸気との混合が不均一となって生成する粉末の、
とりわけ粒度分布を悪化させる。また、消費されない水
素を供給することとなるので不経済である。供給する水
素ガス量が上記化学量論量よりも少ない場合には、塩化
ニッケルと水素ガスとの化学反応が十分に行われず、粉
末の収率や純度が悪化する。

【００７７】（ｇ）反応温度反応温度としては、塩化ニッケル蒸気が反応部で再固化
して固体塩化ニッケルになることのない温度が必要であ
り、かつ反応完結に十分な温度であればよい。本発明者
の実験によれば、反応部の温度は８００℃以上、１４５
３℃（ニッケルの融点）未満が必要となる。反応部を加
熱する加熱炉および反応部部材などの耐久性、経済性、
また加熱に要するエネルギーコストなどの経済性を考慮
すると、９００〜１２５０℃程度がより好ましい。

【００７８】８００℃よりも低い場合には、塩化ニッケ
ルの再固化が生じてしまう。また塩化ニッケルと水素ガ
スとの化学反応が十分に行われず、反応効率が悪化し、
生産性が悪くなるという問題を生ずる。一方、反応部の
温度が１４５３℃以上では、生成した粉末が液滴で存在
し、異常に粒成長した粒子が発生したり、反応部内壁に
付着する粉末量が増大したりして、粉末の収率が悪化し
てしまう。

【００７９】（ｈ）上記本発明方法により、（ｉ）高い
結晶性・分散性・充填性、（ｉｉ）０．１〜１．０μ
ｍ、特に０．１〜０．６μｍの範囲以内の所望の平均粒
径、（ｉｉｉ）広すぎない所望の粒度分布、および（ｉ
ｖ）球状の粒子形状をもつ粉末を、安全に（爆発の危険
がなく）、良好な生産性で製造することができる。

【００８０】（２）粉末の製造装置図１は本発明の積層セラミックコンデンサー用粉末の製
造装置の一実施例の模式図である。

【００８１】図１の製造装置は、（ａ）塩化ニッケル蒸
気のキャリアである不活性ガスを加熱する温度制御可能
な加熱器１１を有する加熱部１０と、（ｂ）収容器２１
に収容された固体塩化ニッケルを加熱して塩化ニッケル
蒸気を生成させる加熱器２２を有する蒸発部２０と、
（ｃ）該加熱キャリアガスを導入する導入管３１を有
し、該加熱キャリアガスと該塩化ニッケル蒸気とを混合
して塩化ニッケル・キャリア混合ガスを調製する混合部
３０と、（ｄ）混合部３０から受けた該混合ガスから、
含まれる固体粒子を捕捉して分離除去する濾過器４１を
有する捕捉部４０と、（ｅ）捕捉部４０から受けた該分
離除去ガスを水素還元するための水素ガスを供給すると
ともに、自身が冷却される冷却ジャケット５１ａをもつ
供給管５１、および該水素還元の反応温度に加熱する温
度制御可能な加熱器５２を有する反応部５０と、（ｆ）
反応部５０のガスを冷却する冷却部６０と、（ｇ）冷却
部６０で冷却したガスから該ニッケル粒子を分離回収す
る固気分離器７１を有する回収部７０とからなる。

【００８２】次に、図１の製造装置の動作を説明する。

【００８３】加熱部１０の加熱器１１によってキャリア
ガスを所望温度まで加熱する。なお、キャリアガスの温
度を熱電対１２で測定する。

【００８４】蒸発部２０の収容器２１に原料である固体
塩化ニッケルを入れ、目的とする温度まで収容器２１内
を加熱し塩化ニッケル蒸気を発生させる。なお、収容器
２１内の温度を熱電対２３で測定する。一方、加熱部１
０の加熱器１１によって加熱されたキャリアガスを混合
部３０の導入管３１から混合部３０に導入し、塩化ニッ
ケル蒸気と混合して塩化ニッケル・キャリア混合ガスを
調製する。

【００８５】上記混合ガスは、捕捉部４０の濾過器４１
を通過する。この際、濾過器４１は、含まれる固体粒子
を捕捉して上記混合ガスから分離除去する。

【００８６】上記分離除去ガスを反応部５０に導入する
とともに、冷却ジャケット５１ａにより２００℃以下に
冷却された供給管５１より水素ガスを供給する。反応部
５０は加熱器５２により所望温度に加熱されているの
で、上記分離除去ガス中の塩化ニッケル蒸気および固体
微粒子と水素ガスとが混合、接触し化学反応を起こして
粉末が生成する。なお、反応部５０内の温度を熱電対５
３で、供給管５１の温度を熱電対５４で測定する。

【００８７】生成した粉末を含む反応部５０のガスは冷
却部６０を経て、回収部７０に送られ、円筒濾紙などの
固気分離器７１によって粉末とガスとの固気分離を行
い、粉末を回収する。

【００８８】

【実施例】以下、実施例および比較例により本発明をよ
り詳しく説明する。

【００８９】和光純薬（株）製ＮｉＣｌ₂ ・６Ｈ₂ Ｏを
１８０℃において７２時間乾燥させ結晶水を除いたもの
を原料に用いた。また、製造装置は図１のもので、詳細
は次の通りである。

【００９０】（１）加熱部１０加熱部１０は、混合部３０より手前に配し、保温された
配管によって混合部３０の導入管３１に接続されてい
る。熱電対１２によってキャリアガス加熱温度をモニタ
リングした。

【００９１】（２）蒸発部２０および混合部３０蒸発部２０および混合部３０は、直径３０ｃｍ、高さ１
ｍの空洞円柱の構造をなしている。熱電対２３によって
塩化ニッケル蒸気温度をモニタリングした。

【００９２】（３）捕捉部４０濾過器４１にニッケルメッシュを用いた。

【００９３】（４）反応部５０反応部５０は、蒸発部２０および混合部３０の円柱側面
の中央に、直径１０ｃｍ、長さ２ｍの空洞円柱をつなぎ
あわせた構造をなしている。熱電対５３によって反応温
度をモニタリングした。

【００９４】供給管５１は、材質がニッケルで、外径２
４ｍｍ・内径８ｍｍのものを用いた。これが、直径８ｍ
ｍの吹き出し口となって水素ガスを供給する構造となっ
ている。冷却ジャケット５１ａを通す冷却剤には水を用
いた。ただし、参考例１ではシリコン油を用い、参考例
２では何も流さなかった。熱電対５４によって供給管５
１の温度をモニタリングした。

【００９５】（５）回収部７０固気分離器７１には円筒濾紙を用いた。

【００９６】［実施例１〜１１、参考例１〜５、比較例
１〜４］アルゴンガスを所定温度に加熱し２５Ｎリット
ル／分で混合部３０に供給し、蒸発部２０において原料
塩化ニッケルを蒸発させて得られた塩化ニッケル蒸気と
混合部３０で混合した。そして、所定の塩化ニッケル蒸
気分圧の塩化ニッケル・アルゴン混合ガスを調製した。

【００９７】所定開口径の濾過器４１を有する補足部４
０を上記混合ガスに経させ、固体粒子が分離除去された
分離除去ガスを、所定温度に保持された反応部５０に移
送した。

【００９８】反応部５０では、所定温度に冷却された供
給管５１から１０Ｎリットル／分で供給される水素ガス
と、上記分離除去ガスとを所定温度で５時間継続して反
応させた。

【００９９】反応部５０で生成した粉末は、冷却部６０
から回収部７０に移送した。回収部７０で粉末とガスと
を分離し、粉末を回収した。

【０１００】回収した粉末は水洗を行い、１２０℃にて
５時間、真空乾燥を行い、製品粉末を得た。

【０１０１】以上の粉末製造における主な製造条件を表
１に示す。なお、実施例１、２、９では、反応に必要な
熱は、反応部５０の調整器５２からの加熱によらず、反
応による発熱を利用した。これにより反応部温度は所定
温度に維持できた。

【０１０２】製造した粉末の評価は次のように行った。

【０１０３】（１）平均粒径ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）にて粉末を観察し、１００
００倍のＳＥＭ写真から粒子１００個以上を測長し、個
数基準の積算粒度分布における５０％粒子径（通常、ｄ
₅₀と示す）を平均粒径とした。

【０１０４】（２）粒子形状ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）にて粉末を観察し、１００
００倍のＳＥＭ写真から球形のものを○、非球形のもの
を△、ネッキングなどの数個の粒子が結合した状態のも
のが見られるものを×とした。

【０１０５】（３）粒度分布マイクロトラック（株）製粒度分布測定装置（ＨＲＡ−
Ｘ１００型）にて粉末の粒度分布を測定し、積算粒度分
布において積算値が１０体積％となる粒子径ｄ₁₀および
同積算値が９０体積％となる粒子径ｄ₉₀を求め、粒度分
布比ｄ₉₀／ｄ₁₀を算出した。この値が大きいほど粒度分
布は広いことになる。

【０１０６】（４）充填性粉末の充填性は真密度値により評価した。セイシン企業
（株）製全自動粉粒体真比重測定装置（オート・トゥル
ー・デンサーＭＡＴ−５０００型）にて粉末の真密度を
測定した。この値が高いほど充填性は高いことになる。

【０１０７】（５）結晶性結晶性は、Ｘ線回折によって結晶子径の算出を行うこと
により評価した。Ｘ線回折装置には、理学電機（株）製
のＲｏｔａｆｌｅｘＲａｄ−ｒＶＢ型を用いた。結晶
子サイズが１０００Ａ（オングストローム）以上のもの
を○、それ未満のものを×とした。

【０１０８】（６）供給管５１へのニッケル付着量粉末製造後、供給管５１（外径：ｄ＝２４ｍｍ）を取り
出し、付着したニッケルの厚み（ｔ）を測定し、ニッケ
ル付着度ｔ／ｄを算出した。この値が小さいほど供給管
５１へのニッケル付着量は小さいことになる。

【０１０９】得られた評価結果を表２に示す。なお、表
２のニッケル付着度欄中の「−」は、ニッケル付着がな
く（ｔ＝０．００ｍｍ）、付着率が０．００であること
を示す。

【０１１０】

【表１】

【０１１１】

【表２】

【０１１２】以上をまとめると、次のようになる。

【０１１３】（１）アルゴンガス温度および塩化ニッケ
ル蒸気分圧を適宜変化させることによって、所望の平均
粒径および粒度分布をもつ粉末が生産性よく得られる。

【０１１４】（２）実施例１〜１１および参考例１、２
ではいずれも、（ａ）平均粒径が０．１〜１．０μｍ
（実施例２以外は０．１〜０．６μｍ）であり、（ｂ）
充填性、結晶性および分散性が満足でき、（ｃ）粒度分
布が広すぎず、（ｄ）形状が球形の粉末が生産性よく得
られた。

【０１１５】（３）実施例１０、１１および参考例１、
２では、供給管温度が高くなるとともに、ニッケル付着
度が高くなっていた。実施例１０、１１では供給管温度
が２００℃以下でありニッケルの付着が極く微量であっ
た。

【０１１６】（４）参考例３、４では、捕捉部の濾過器
の開口径が大きめの開口径をもつ濾過器を捕捉部で用い
たために、回収部で回収した粉末に粗大粒子が混ざり、
その粉末の粒度分布が広くなった。

【０１１７】（５）参考例５では、加熱温度が低めのア
ルゴンガスを用いたために、回収部で回収した粉末に粗
大粒子が混ざり、その粉末の粒度分布が広くなった。

【０１１８】（６）比較例１では、反応部温度が７００
℃と低く、塩化ニッケル分圧が０．３０と低いために、
（ａ）粒子形状が非球形化した、（ｂ）粒度分布が広
い、（ｃ）結晶性が悪い粉末が得られた。

【０１１９】（７）比較例２では、反応部温度が７００
℃と低く、塩化ニッケル分圧が０．９５と高いために、
（ａ）平均粒径が大きい、（ｂ）粒子形状が非球形化し
た、（ｃ）粒度分布が広い、（ｄ）結晶性が悪い粉末が
得られた。

【０１２０】（８）比較例３、４では、反応部温度が１
４９０℃と高く、また塩化ニッケル分圧が０．３０と低
い（比較例３）か、０．９５と高い（比較例４）ため
に、（ａ）ニッケル粒子同士が結合して形状が非球形化
した多数の粒子を含む、（ｂ）粒度分布が広い粉末が得
られた。

【０１２１】

【発明の効果】以上説明したように本発明の製造方法お
よび製造装置によれば、以下の効果が得られる。

【０１２２】（１）気相化学反応法により粉末を製造す
るので、粉末の結晶性・分散性・充填性が高い。

【０１２３】（２）水素ガスとの反応性がないキャリア
ガスを用いることにより、反応中においての爆発などの
危険性がない。

【０１２４】（３）キャリアガスを加熱した状態で供給
することにより、（ａ）塩化ニッケル蒸気分圧が高い状
態で生産することができるため、生産性が従来と比べて
著しく改善される、（ｂ）平均粒径が０．１〜１．０μ
ｍで、粒度分布が広狭自由の粉末を製造することができ
る、（ｃ）キャリアガス温度を８００℃以上とした場
合、反応部の加熱を行わなくても反応熱により反応を継
続的に行わせることができ、コスト的に非常に有利にな
る。

【０１２５】（４）供給管を冷却することにより、生成
粉末による該供給管の閉塞が抑制され、連続した反応が
可能となるため、生産性が一層向上する。

【０１２６】（５）捕捉部を設けることで、生成した粉
末中への粗大粒子の混入が抑制され、生産性が一層向上
する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の積層セラミックコンデンサー用粉末の
製造装置の一実施例の模式図である。

【符号の説明】

１０加熱部１１、２２、５２加熱器１２、２３、５３、５４熱電対２０蒸発部２１収容器３０混合部３１導入管４０捕捉部４１濾過器５０反応部５１供給管５１ａ冷却ジャケット６０冷却部７０回収部７１固氣分離器

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者武谷要愛媛県新居浜市磯浦町17−５住友金属鉱山株式会社新居浜研究所内 (72)発明者次田泰裕愛媛県新居浜市磯浦町17−５住友金属鉱山株式会社新居浜研究所内 (72)発明者石山直希東京都青梅市末広町１−６−１住友金属鉱山株式会社電子事業本部内Ｆターム(参考） 4K017 AA03 BA03 CA08 DA01 EK03 FB03 FB06 5E001 AB03 AC09 AF00 AF06 AH00 AH01 AJ01 AJ03 5E082 AB03 BC40 EE04 EE23 EE35 FG26 GG10 GG11 GG28 JJ03 JJ12 JJ23 LL35 MM11 MM24 MM40 PP06 PP07 PP09 PP10

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】塩化ニッケル蒸気と該塩化ニッケル蒸気
のキャリアガスとを混合して、塩化ニッケル・キャリア
混合ガスを調製する第１工程、該混合ガスを１４５３℃
未満で水素還元してニッケル粒子を生成させる第２工
程、および該ニッケル粒子を回収する第３工程からなる
ニッケル粉末の製造方法において、（１）１００〜１４
００℃に加熱した不活性ガスを該キャリアガスとし、
（２）該混合ガスの塩化ニッケル蒸気分圧を０．３５〜
０．９０とし、および（３）水素還元温度を８００℃以
上とすることを特徴とする積層セラミックコンデンサー
電極用ニッケル粉末の製造方法。
【請求項２】塩化ニッケル蒸気と該塩化ニッケル蒸気
のキャリアガスとを混合して、塩化ニッケル・キャリア
混合ガスを調製するＡ工程、該混合ガスを１４５３℃未
満で水素還元してニッケル粒子を生成させるＢ工程、お
よび該ニッケル粒子を回収するＣ工程からなるニッケル
粉末の製造方法において、（１）２００〜１４００℃に
加熱した不活性ガスを該キャリアガスとし、該混合ガス
の塩化ニッケル蒸気分圧を０．３５〜０．９０とした該
Ａ工程を第１工程とし、（２）該第１工程における該混
合ガスに含まれる固体粒子を該混合ガスから分離除去す
る工程を第２工程とし、（３）該第２工程から受けた分
離除去ガスを該Ｂ工程における混合ガスとし、水素還元
温度を８００℃以上とした該Ｂ工程を第３工程とし、お
よび（４）該Ｃ工程を第４工程とすることを特徴とする
積層セラミックコンデンサー電極用ニッケル粉末の製造
方法。
【請求項３】不活性ガスは、窒素ガスまたはアルゴン
ガスである請求項１または２に記載の積層セラミックコ
ンデンサー電極用ニッケル粉末の製造方法。
【請求項４】第１工程におけるキャリアガスが２００
〜１３００℃に加熱された請求項１または２に記載の積
層セラミックコンデンサー電極用ニッケル粉末の製造方
法。
【請求項５】第１工程におけるキャリアガスが８００
℃以上に加熱された請求項１または２に記載の積層セラ
ミックコンデンサー電極用ニッケル粉末の製造方法。
【請求項６】第１工程における混合ガスの塩化ニッケ
ル蒸気分圧が０．３５〜０．６０である請求項１または
２に記載の積層セラミックコンデンサー電極用ニッケル
粉末の製造方法。
【請求項７】第２工程における固体粒子の分離除去
は、開口径が４０〜１５０μｍの濾過器を用いて行う請
求項２に記載の積層セラミックコンデンサー電極用ニッ
ケル粉末の製造方法。
【請求項８】濾過器の開口径が５０〜１００μｍであ
る請求項７に記載の積層セラミックコンデンサー電極用
ニッケル粉末の製造方法。
【請求項９】水素還元温度が９００〜１２５０℃であ
る請求項１または２に記載の積層セラミックコンデンサ
ー電極用ニッケル粉末の製造方法。
【請求項１０】水素還元のために水素ガスを供給する
供給管が、２００℃以下に冷却される請求項１または２
に記載の積層セラミックコンデンサー電極用ニッケル粉
末の製造方法。
【請求項１１】供給管が１００℃以下に冷却される請
求項１０に記載の積層セラミックコンデンサー電極用ニ
ッケル粉末の製造方法。
【請求項１２】水素還元のために供給する水素ガス量
は、塩化ニッケルを還元する化学量論量の１．０〜３．
０倍である請求項１、２または１０に記載の積層セラミ
ックコンデンサー電極用ニッケル粉末の製造方法。
【請求項１３】水素ガス量は、塩化ニッケルを還元す
る化学量論量の１．５〜２．５倍である請求項１２に記
載の積層セラミックコンデンサー電極用ニッケル粉末の
製造方法。
【請求項１４】水素還元してニッケル粒子を生成さ
せ、次に該ニッケル粒子を含むガスを冷却した後、該ニ
ッケル粒子を回収する請求項１または２に記載の積層セ
ラミックコンデンサー電極用ニッケル粉末の製造方法。
【請求項１５】（１）塩化ニッケル蒸気のキャリアで
ある不活性ガスを加熱する温度制御可能な加熱器を有す
る加熱部と、（２）固体塩化ニッケルを加熱して塩化ニ
ッケル蒸気を生成させる加熱器を有する蒸発部と、
（３）該加熱キャリアガスを導入する導入管を有し、該
加熱キャリアガスと該塩化ニッケル蒸気とを混合して塩
化ニッケル・キャリア混合ガスを調製する混合部と、
（４）該混合部から受けた該混合ガスを水素還元してニ
ッケル粒子を生成させるための水素ガスを供給する供給
管、および該水素還元の反応温度に加熱する温度制御可
能な加熱器を有する反応部と、（５）該水素還元後のガ
スから該ニッケル粒子を分離回収する固気分離器を有す
る回収部とからなる積層セラミックコンデンサー電極用
ニッケル粉末の製造装置。
【請求項１６】（１）塩化ニッケル蒸気のキャリアで
ある不活性ガスを加熱する温度制御可能な加熱器を有す
る加熱部と、（２）該加熱キャリアガスを導入する導入
管、および固体塩化ニッケルを加熱して塩化ニッケル蒸
気を生成させる加熱器を有し、該加熱キャリアガスと該
塩化ニッケル蒸気とを混合して塩化ニッケル・キャリア
混合ガスを調製する蒸発・混合部と、（３）該蒸発・混
合部から受けた該混合ガスを水素還元してニッケル粒子
を生成させるための水素ガスを供給する供給管、および
該水素還元の反応温度に加熱する温度制御可能な加熱器
を有する反応部と、（４）該水素還元後のガスから該ニ
ッケル粒子を分離回収する固気分離器を有する回収部と
からなる積層セラミックコンデンサー電極用ニッケル粉
末の製造装置。
【請求項１７】（１）塩化ニッケル蒸気のキャリアで
ある不活性ガスを加熱する温度制御可能な加熱器を有す
る加熱部と、（２）固体塩化ニッケルを加熱して塩化ニ
ッケル蒸気を生成させる加熱器を有する蒸発部と、
（３）該加熱キャリアガスを導入する導入管を有し、該
加熱キャリアガスと該塩化ニッケル蒸気とを混合して塩
化ニッケル・キャリア混合ガスを調製する混合部と、
（４）該混合部から受けた該混合ガスから、含まれる固
体粒子を捕捉して分離除去する固氣分離器を有する捕捉
部と、（５）該捕捉部から受けた該分離除去ガスを水素
還元してニッケル粒子を生成させるための水素ガスを供
給する供給管、および該水素還元の反応温度に加熱する
温度制御可能な加熱器を有する反応部と、（６）該水素
還元後のガスから該ニッケル粒子を分離回収する固気分
離器を有する回収部とからなる積層セラミックコンデン
サー電極用ニッケル粉末の製造装置。
【請求項１８】（１）塩化ニッケル蒸気のキャリアで
ある不活性ガスを加熱する温度制御可能な加熱器を有す
る加熱部と、（２）該加熱キャリアガスを導入する導入
管、および固体塩化ニッケルを加熱して塩化ニッケル蒸
気を生成させる加熱器を有し、該加熱キャリアガスと該
塩化ニッケル蒸気とを混合して塩化ニッケル・キャリア
混合ガスを調製する蒸発・混合部と、（３）該蒸発・混
合部から受けた該混合ガスから、含まれる固体粒子を捕
捉して分離除去する固氣分離器を有する捕捉部と、
（４）該捕捉部から受けた該分離除去ガスを水素還元し
てニッケル粒子を生成させるための水素ガスを供給する
供給管、および該水素還元の反応温度に加熱する温度制
御可能な加熱器を有する反応部と、（５）該水素還元後
のガスから該ニッケル粒子を分離回収する固気分離器を
有する回収部とからなる積層セラミックコンデンサー電
極用ニッケル粉末の製造装置。
【請求項１９】不活性ガスは、窒素ガスまたはアルゴ
ンガスである請求項１５〜１８のいずれかに記載の積層
セラミックコンデンサー電極用ニッケル粉末の製造装
置。
【請求項２０】捕捉部の固氣分離器は、４０〜１５０
μｍの開口径をもつ濾過器である請求項１７または１８
に記載の積層セラミックコンデンサー電極用ニッケル粉
末の製造装置。
【請求項２１】濾過器の開口径が５０〜１００μｍで
ある請求項２０に記載の積層セラミックコンデンサー電
極用ニッケル粉末の製造装置。
【請求項２２】反応部の供給管は、該供給管を冷却す
る冷却ジャケットを備える請求項１５〜１８のいずれか
に記載の積層セラミックコンデンサー電極用ニッケル粉
末の製造装置。
【請求項２３】水素還元後のガスを冷却し、回収部に
送る冷却部を有する請求項１５〜１８のいずれかに記載
の積層セラミックコンデンサー電極用ニッケル粉末の製
造装置。