KR101641686B1 - 수소저장 합금용 마그네슘-니켈계 나노 제조 방법 - Google Patents

수소저장 합금용 마그네슘-니켈계 나노 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 수소저장 합금용 마그네슘-니켈계 나노 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명에 의한 수소저장 합금용 마그네슘-니켈계 나노 분말 제조 장치의 실시예의 일 양태는, 니켈(Ni) 및 마그네슘-니켈 합금(Mg2Ni 또는 MgNi2) 분말을 생성하기 위하여 염화니켈(NiCl2)과 마그네슘(Mg)을 증류하는 증류기; 상기 증류기의 내부로 캐리어 가스인 불활성 기체를 공급하는 불활성 기체 공급기; 상기 증류기의 내부에서의 염화니켈(NiCl2)과 마그네슘(Mg)의 증류를 위하여 상기 증류기에 열을 제공하는 가열기; 및 니켈(Ni) 및 마그네슘-니켈 합금(Mg2Ni 또는 MgNi2) 분말의 생성을 위하여 상기 증류기를 냉각하는 냉각기; 를 포함하고, 상기 증류기의 내부에는, 열 차폐부; 상기 열 차폐부의 일단과 그 일단이 연통되고, 장입된 염화니켈(NiCl2)과 마그네슘(Mg)이 증류되는 증류부; 및 상기 증류부의 타단과 그 일단이 연통되고, 상기 증류부에서의 증류된 염화니켈(NiCl2)과 마그네슘(Mg)의 화학 반응에 의하여 생성된 니켈(Ni)과 마그네슘-니켈 합금(Mg2Ni 또는 MgNi2)이 증착되어 분말의 형태로 회수되는 분말 회수부; 가 구비된다.

Description

수소저장 합금용 마그네슘-니켈계 나노 제조 방법{MAGNESIUM-NICKEL BASED NANO POWDER FOR HYDROGEN STORAGE ALLOYS MANUFACTURING APPARATUS AND METHOD}
본 발명은 수소저장 합금용 나노 제조 방법에 관한 것이다.
수소저장 합금이란, 수소를 흡입하여 저장하는 성질을 가진 합금으로, 수소저장 합금을 사용하여 수소를 저장하면, 가스의 형태로 수소를 저장하는 경우에 비하여 부피를 감소시킬 수 있을 뿐만 아니라, 폭발의 위험없이 안정적으로 수소를 저장할 수 있는 장점을 갖는다. 대한민국공개특허공보 제2011-0032928호에는, 리튬 붕소수소화물 분말 및 이트륨수소화물 분말을 포함하는 혼합 분말을 고에너지 볼 밀링(ball milling)하는 기술이 개시되어 있다. 이와 같은 볼 밀링시 혼합 분말이 화학 반응하여 수소저장 합금의 재료가 되는 수소저장 재료가 제조된다. 일반적으로, 소정의 크기인 분말의 균일한 혼합 및 분산을 위하여 상당한 시간 동안 볼 밀링이 수행된다.
대한민국공개특허공보 제2011-0032928호
본 발명의 목적은, 보다 용이하게 수소저장 합금을 제작할 수 있도록 구성되는 수소저장 합금용 마그네슘-니켈계 나노 제조 방법을 제공하는 것이다.
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명에 의한 수소저장 합금용 마그네슘-니켈계 나노 분말 제조 방법의 실시예의 일 양태는, 수소저장 합금용 마그네슘-니켈계 나노 분말 제조 장치를 사용하여 나노 분말을 제조하는 방법에 있어서: 증류기에 염화니켈(NiCl2)과 마그네슘(Mg)이 장입되는 단계(S100); 불활성 기체 공급기가 상기 증류기에 공급한 불활성 기체가, 상기 증류기를 유동하는 단계(S200); 및 상기 증류기에 장입된 염화니켈(NiCl2)과 마그네슘(Mg)이 증류되어 니켈(Ni) 및 마그네슘-니켈 합금(Mg2Ni 또는 MgNi2) 분말이 생성되도록 가열기에 의하여 상기 증류기의 내부가 가열되거나 냉각기에 의하여 상기 증류기의 내부가 냉각되어 상기 증류기가 기설정된 온도를 유지하는 단계(S300); 를 포함하고, 상기 증류기에는, 열 차폐부; 상기 열 차폐부의 일단과 그 일단이 연통되고, 장입된 염화니켈(NiCl2)과 마그네슘(Mg)이 증류되어 니켈(Ni)과 마그네슘-니켈 합금(Mg2Ni 또는 MgNi2)이 생성되는 증류부; 및 상기 증류부의 타단과 그 일단이 연통되고, 상기 증류부에서의 증류된 염화니켈(NiCl2)과 마그네슘(Mg)의 화학 반응에 의하여 생성된 니켈(Ni)과 마그네슘-니켈 합금(Mg2Ni 또는 MgNi2)이 증착되어 분말의 형태로 회수되는 분말 회수부; 가 구비된다.
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본 발명에 의한 수소저장 합금용 마그네슘-니켈계 나노 분말 제조 방법의 실시예의 일 양태에서, 상기 증류부는, 상기 가열기에 의하여 니켈(Ni)의 융점(1483℃)에 비하여 상대적으로 낮고 마그네슘(Mg)의 융점(651℃)에 비하여 상대적으로 높은 온도로 유지되고, 상기 열 차폐부는, 상기 가열기에 의하여 상기 증류부에 비하여 상대적으로 높은 온도로 유지되며, 상기 분말 회수부는, 상기 가열기 및 냉각기에 의하여 상기 증류부에 비하여 상대적으로 낮은 온도 범위로 유지된다.
본 발명에 의한 수소저장 합금용 마그네슘-니켈계 나노 분말 제조 방법의 실시예의 일 양태에서, 상기 분말 회수부에서 회수되는 니켈(Ni) 및 마그네슘-니켈 합금(Mg2Ni 또는 MgNi2)의 입도는, 상기 분말 회수부의 온도에 비례한다.
본 발명에 의한 수소저장 합금용 마그네슘-니켈계 나노 분말 제조 방법의 실시예의 일 양태에서, 상기 불활성 기체 공급기에 의하여 공급되는 불활성 기체는, 상기 열 차폐부, 증류부 및 분말 회수부의 순서로 유동된다.
본 발명에 의한 수소저장 합금용 마그네슘-니켈계 나노 분말 제조 방법의 실시예의 일 양태에서, 상기 증류부의 내부에서는, 염화니켈(NiCl2)과 마그네슘(Mg)이 반응하여 염화마그네슘(MgCl2) 및 니켈(Ni)이 생성되고, 생성된 니켈(Ni)과 마그네슘(Mg)이 반응하여 마그네슘-니켈 합금(Mg2Ni 또는 MgNi2)이 생성된다.
본 발명에 의한 수소저장 합금용 마그네슘-니켈계 나노 분말 제조 방법의 실시예에 의하면 보다 간단하게 수소저장 합금용 마그네슘-니켈계 나노 분말을 제조할 수 있게 된다.
도 1은 본 발명에 의한 수소저장 합금용 마그네슘-니켈계 나노 분말 제조 장치의 실시예를 개략적으로 보인 단면도.
도 2는 본 발명에 의한 수소저장 합금용 마그네슘-니켈계 나노 분말 제조 장치의 실시예를 사용하여 나노 분말을 제조하는 과정을 보인 흐름도.
도 3은 본 발명의 실시예를 사용하여 나노 분말을 제조하는 과정에서 화학 반응별 온도에 따른 깁스에너지를 보인 그래프.
도 4는 본 발명의 실시예를 사용하여 나노 분말을 제조하는 과정에서 각 금속별 온도에 따른 몰(mole) 수를 보인 그래프.
도 5는 본 발명에 의한 수소저장 합금용 마그네슘-니켈계 나노 분말 제조 장치의 실시예에서 사용되는 마그네슘이 생성되는 과정을 보인 흐름도.
이하에서는 본 발명에 의한 수소저장 합금용 마그네슘-니켈계 나노 분말 제조 장치의 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 보다 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명에 의한 수소저장 합금용 마그네슘-니켈계 나노 분말 제조 장치의 실시예를 개략적으로 보인 단면도이다.
도 1을 참조하면, 본 실시예에 의한 수소저장 합금용 마그네슘-니켈계 나노 분말 제조 장치는, 증류기(100), 불활성 기체 공급기(200), 가열기(300), 및 냉각기(400)를 포함한다. 상기 증류기(100)는, 니켈(Ni) 및 마그네슘-니켈 합금(Mg2Ni 또는 MgNi2) 분말을 생성하기 위하여 염화니켈(NiCl2)과 마그네슘(Mg)이 증류되는 곳이다. 상기 불활성 기체 공급기(200)는, 캐리어 가스인 불활성 기체를 상기 증류기(100)의 내부로 공급하는 역할을 한다. 그리고 상기 가열기(300)는, 상기 증류기(100)의 내부에서의 염화니켈(NiCl2)과 마그네슘(Mg)의 증류를 위하여 상기 증류기(100)에 열을 제공한다. 또한 상기 냉각기(400)는, 니켈(Ni) 및 마그네슘-니켈 합금(Mg2Ni 또는 MgNi2) 분말의 생성을 위하여 증류된 염화니켈(NiCl2)과 마그네슘(Mg)을 냉각시킨다.
보다 상세하게는, 상기 증류기(100)의 내부에 열 차폐부(110), 증류부(120) 및 분말 회수부(130)가 구비된다. 상기 열 차폐부(110)의 일단과 상기 증류부(120)의 일단이 연통되고, 상기 증류부(120)의 타단과 상기 분말 회수부(130)의 일단이 연통된다. 즉, 상기 증류기(100)의 내부에 상기 열 차폐부(110), 증류부(120), 및 분말 회수부(130)의 순서로 위치된다.
상기 열 차폐부(110)는, 상기 증류부(120)에 비하여 고온으로 유지된다. 예를 들면, 상기 열 차폐부(110)는, 10-2 torr의 압력 및 950℃ 이상의 온도, 바람직하게는, 1,000℃ 이상의 온도로 유지될 수 있다. 이는, 열을 가함으로써, 상기 증류부(120)에서 증류되면서 생성되는 니켈(Ni)과 마그네슘-니켈 합금(Mg2Ni 또는 MgNi2) 및 부산물, 예를 들면, 염화마그네슘(MgCl2)이 상기 열 차폐부(110)로 이동되는 것을 방지하기 위함이다. 그리고 상기 열 차폐부(110)의 일단에는 기체 공급구(111)가 형성된다. 상기 기체 공급구(111)는, 불활성 기체가 공급되는 곳이다.
상기 증류부(120)는, 실질적으로 염화니켈(NiCl2)과 마그네슘(Mg)이 증류되는 곳이다. 이를 위하여 상기 증류부(120)의 내부에는 염화니켈(NiCl2) 및 마그네슘(Mg)이 장입된다. 이때 상기 마그네슘(Mg)은, 희토류 원소의 추출 과정에서 생성될 수 있다. 이에 대해서는 후술하기로 한다. 상기 증류부(120)는, 염화니켈(NiCl2) 및 마그네슘(Mg)의 증류를 위하여, 10-2 torr의 압력 및 니켈(Ni)의 융점(1483℃)에 비하여 상대적으로 낮고 마그네슘(Mg)의 융점(651℃)에 비하여 상대적으로 높은 온도인 800℃~900℃의 온도로 유지될 수 있다. 그리고 상기 증류부(120)의 내부에서는, 아래와 같은 3가지의 화학 반응에 의하여 니켈(Ni)과 마그네슘-니켈 합금(Mg2Ni 또는 MgNi2) 등이 생성되고, 생성된 니켈(Ni)과 마그네슘-니켈 합금(Mg2Ni 또는 MgNi2)은 기화된 상태로 상기 열 차폐부(110)에서 전달된 불활성 기체에 의하여 상기 분말 회수부(130)로 이동된다.
1. 화학 반응 1
NiCl2 + Mg → MgCl2 + Ni
2. 화학 반응 2
Ni + 2Mg → Mg2Ni
3. 화학 반응 3
2Ni + Mg → MgNi2
한편 상기 분말 회수부(130)는, 상기 증류부(120)에서의 증류에 의한 생성물, 특히 니켈(Ni)과 마그네슘-니켈 합금(Mg2Ni 또는 MgNi2)이 증착되어 분말의 형태로 회수되는 곳이다. 상기 분말 회수부(130)는, 10-2 torr의 압력 및 상기 증류부(120)에 비하여 상대적으로 낮은 온도 범위로 유지된다. 본 실시예에서는, 상기 분말 회수부(130)가, 0℃~700℃의 온도 범위로 유지된다. 실질적으로, 상기 분말 회수부(130)의 온도는, 상기 증류부(120)에 인접하는 일단에서 상기 증류부(120)로부터 이격되는 타단을 향할수록, 감소될 것이다. 다시 말하면, 상기 분말 회수부(130)의 온도는, 상기 증류부(120)로부터의 거리에 반비례한다고 할 수 있다. 이와 같은 상기 분말 회수부(130)의 온도 범위에 따라서 니켈(Ni)과 마그네슘-니켈 합금(Mg2Ni 또는 MgNi2) 분말의 입도가 결정된다. 즉, 상대적으로 높은 온도의 상기 분말 회수부(130)에서는 상대적으로 입도가 큰 니켈(Ni)과 마그네슘-니켈 합금(Mg2Ni 또는 MgNi2) 분말이 증착되고, 상대적으로 낮은 온도의 상기 분말 회수부(130)에서는 상대적으로 입도가 작은, 실질적으로 나노 크기의 니켈(Ni)과 마그네슘-니켈 합금(Mg2Ni 또는 MgNi2) 분말이 증착된다. 다시 말하면, 니켈(Ni) 및 마그네슘-니켈 합금(Mg2Ni 또는 MgNi2) 분말의 입도는, 상기 증류부(120)의 온도에 비례한다. 또한 상기 분말 회수부(130)의 일단에는, 불활성 기체의 배출을 위한 기체 배출구(131)가 형성된다.
그리고 상기 불활성 기체 공급기(200)가 공급하는 불활성 가스는, 상기 증류기(100)의 내부, 실질적으로 상기 열 차폐부(110), 증류부(120) 및 분말 회수부(130)를 순차적으로 유동한 후 상기 증류기(100)의 외부로 배출된다. 상기 불활성 기체 공급기(200)는, 헬륨(He), 네온(Ne), 아르곤(Ar), 크립톤 (Kr), 및 라돈(Rn)을 포함하는 군(群)으로부터 선택되는 적어도 하나를 포함할 수 있다.
또한 상기 가열기(300)는 상기 증류기(100)에 열을 제공하고, 상기 냉각기(400)는 상기 증류기(100)를 냉각한다. 실질적으로 상기 가열기(300)는, 상기 열 차폐부(110), 증류부(120) 및 분말 회수부(130)의 일부에 열을 제공할 것이다. 상기 냉각기(400)는, 상기 분말 회수부(130)의 다른 일부를 냉각시킨다.
이하에서는 본 발명에 의한 수소저장 합금용 마그네슘 니켈계 나노 분말 제조 장치를 사용하는 나노 분말을 제조하는 과정을 첨부된 도면을 참조하여 보다 상세하게 설명한다.
도 2는 본 발명에 의한 수소저장 합금용 마그네슘-니켈계 나노 분말 제조 장치의 실시예를 사용하여 나노 분말을 제조하는 과정을 보인 흐름도이고, 도 3은 본 발명의 실시예를 사용하여 나노 분말을 제조하는 과정에서 화학 반응별 온도에 따른 깁스에너지를 보인 그래프이며, 도 4는 본 발명의 실시예를 사용하여 나노 분말을 제조하는 과정에서 각 금속별 온도에 따른 몰(mole) 수를 보인 그래프이다.
먼저 도 2를 참조하면, 증류기(100)의 내부, 실질적으로 증류부(120)의 내부에 염화니켈(NiCl2) 및 마그네슘(Mg)이 장입된다.(S100) 이때 상기 증류기(100)의 내부는, 10-2 torr의 압력을 유지할 것이다.
그리고 불활성 기체 공급기(200)가, 상기 증류기(100)의 내부로 불활성 기체를 공급한다.(S200) 상기 불활성 기체 공급기(200)가 공급하는 불활성 기체는, 열 차폐부(110), 증류부(120), 및 분말 회수부(130)의 순서로 상기 증류기(100)의 내부를 유동한다.
다음으로 가열기(300) 및 냉각기(400)가, 상기 증류기(100)가 기설정된 온도를 유지하도록 상기 증류기(100)를 가열 또는 냉각시킨다.(S300) 이때 상기 가열기(300)는, 실질적으로 상기 열 차폐부(110)가 1,000℃ 이상의 온도를 유지하고, 상기 증류부(120)가 800 내지 900℃의 온도를 유지하도록 열을 제공한다. 또한 상기 가열기(300) 및 냉각기(400)는, 상기 분말 회수부(130)의 온도가 상기 증류부(120)로부터의 거리에 반비례하도록 상기 분말 회수부(130)를 가열 및 냉각할 수 있다. 예를 들면, 상기 증류부(120)에 상대적으로 인접하는 상기 분말 회수부(130)의 일부는 상기 가열기(300)에 의하여 가열되고, 상기 증류부(120)로부터 상대적으로 이격되는 상기 분말 회수부(130)의 다른 일부는 상기 냉각기(400)에 의하여 냉각될 수 있다.
이와 같은 상기 증류기(100)의 내부, 실질적으로 상기 증류부(120)에서는, 염화니켈(NiCl2)과 마그네슘(Mg)의 증류가 이루어진다. 즉, 도 3 및 도 4를 참조하면, 염화니켈(NiCl2)과 마그네슘(Mg)이 반응하여 염화마그네슘(MgCl2)과 니켈(Ni)이 생성되고, 니켈(Ni)과 마그네슘(Mg)이 반응하여 마그네슘-니켈 합금(Mg2Ni 또는 MgNi2)이 생성됨을 알 수 있다.
그리고 이와 같은 생성물, 특히, 니켈(Ni) 및 마그네슘-니켈 합금(Mg2Ni 또는 MgNi2)은, 불활성 가스에 의하여 상기 분말 회수부(130)에서 증착되어 분말의 형태로 회수된다. 이때 니켈(Ni) 및 마그네슘-니켈 합금(Mg2Ni 또는 MgNi2)의 입도는, 상기 분말 회수부(130)의 온도에 비례한다.
이하에서는 본 발명에 의한 수소저장 합금용 마그네슘-니켈계 나노 분말 제조 장치의 실시예에서 사용되는 마그네슘이 생성되는 과정을 첨부된 도면을 참조하여 보다 상세하게 설명한다.
도 5는 본 발명에 의한 수소저장 합금용 마그네슘-니켈계 나노 분말 제조 장치의 실시예에서 사용되는 마그네슘이 생성되는 과정을 보인 흐름도이다.
도 5를 참조하면, 먼저, 네오디움(Nd) 및 마그네슘(Mg)을 도가니의 내부에 장입한다.(S10) 이때 상기 네오디움(Nd)은 네오디움 자석(Neodymium Magnets; Nd-Fe-B)과 같은 스트랩의 형태일 수 있다.
그리고 상기 제10단계에서 도가니의 내부에 장입된 네오디움(Nd) 및 마그네슘(Mg)을 고온으로 융해시킨다.(S20) 상기 제20단계에서, 예를 들면, 상기 네오디움(Nd) 및 마그네슘(Mg)은, 100-3 torr의 압력하에서, 고주파 유도 가열에 의하여 마그네슘의 융점에 비하여 상대적으로 높은 온도인 700℃~800℃의 온도로 가열될 수 있다. 이때 네오디움(Nd)이 네오디움 자석의 형태인 경우에는, 네오디움(Nd) 및 마그네슘(Mg) 화합물이 액상으로 존재하고, 철(Fe)을 포함한 나머지 금속 화합물이 고상으로 존재한다.
다음으로 상기 제20단계에서 융해된 액상의 네오디움(Nd)-마그네슘(Mg) 화합물에서 마그네슘(Mg)을 회수 및 냉각한다.(S30) 예를 들면, 상기 제30단계에서는, 도가니의 내부에서 융해된 네오디움(Nd) 및 마그네슘(Mg) 화합물만 도가니의 외부로 배출하여 냉각할 수 있다.
마지막으로, 상기 제30단계에서 회수 및 냉각된 네오디움(Nd)-마그네슘(Mg) 화함물에서 마그네슘(Mg)을 추출한다.(S40) 상기 제40단계에서의 마그네슘(Mg)의 추출은, 예를 들면, 진공로에서 네오디움(Nd) 및 마그네슘(Mg) 화합물을 가열하여 마그네슘(Mg)을 기화시킨 후 이를 응고시킴으로써 이루어질 수 있다.
100: 증류기 110: 열 차폐부
120: 증류부 130: 분말 회수부
200: 불활성 기체 공급기 300: 가열기
400: 냉각기

Claims (11)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 수소저장 합금용 마그네슘-니켈계 나노 분말 제조 장치를 사용하여 나노 분말을 제조하는 방법에 있어서:
    증류기(100)에 염화니켈(NiCl2)과 마그네슘(Mg)이 장입되는 단계(S100);
    불활성 기체 공급기(200)가 상기 증류기(100)에 공급한 불활성 기체가, 상기 증류기(100)를 유동하는 단계(S200); 및
    상기 증류기(100)에 장입된 염화니켈(NiCl2)과 마그네슘(Mg)이 증류되어 니켈(Ni) 및 마그네슘-니켈 합금(Mg2Ni 또는 MgNi2) 분말이 생성되도록 가열기(300)에 의하여 상기 증류기(100)의 내부가 가열되거나 냉각기(400)에 의하여 상기 증류기(100)의 내부가 냉각되어 상기 증류기(100)가 기설정된 온도를 유지하는 단계(S300); 를 포함하고,
    상기 증류기(100)에는,
    열 차폐부(110);
    상기 열 차폐부(110)의 일단과 그 일단이 연통되고, 장입된 염화니켈(NiCl2)과 마그네슘(Mg)이 증류되어 니켈(Ni)과 마그네슘-니켈 합금(Mg2Ni 또는 MgNi2)이 생성되는 증류부(120); 및
    상기 증류부(120)의 타단과 그 일단이 연통되고, 상기 증류부(120)에서의 증류된 염화니켈(NiCl2)과 마그네슘(Mg)의 화학 반응에 의하여 생성된 니켈(Ni)과 마그네슘-니켈 합금(Mg2Ni 또는 MgNi2)이 증착되어 분말의 형태로 회수되는 분말 회수부(130); 가 구비되는 수소저장 합금용 마그네슘-니켈계 나노 분말 제조 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 증류부(120)는, 상기 가열기(300)에 의하여 니켈(Ni)의 융점(1483℃)에 비하여 상대적으로 낮고 마그네슘(Mg)의 융점(651℃)에 비하여 상대적으로 높은 온도로 유지되고,
    상기 열 차폐부(110)는, 상기 가열기(300)에 의하여 상기 증류부(120)에 비하여 상대적으로 높은 온도로 유지되며,
    상기 분말 회수부(130)는, 상기 가열기(300) 및 냉각기(400)에 의하여 상기 증류부(120)에 비하여 상대적으로 낮은 온도 범위로 유지되는 수소저장 합금용 마그네슘-니켈계 나노 분말 제조 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 분말 회수부(130)에서 회수되는 니켈(Ni) 및 마그네슘-니켈 합금(Mg2Ni 또는 MgNi2)의 입도는, 상기 분말 회수부(130)의 온도에 비례하는 수소저장 합금용 마그네슘-니켈계 나노 분말 제조 방법.
  10. 제 7 항에 있어서,
    상기 불활성 기체 공급기(200)에 의하여 공급되는 불활성 기체는, 상기 열 차폐부(110), 증류부(120) 및 분말 회수부(130)의 순서로 유동되는 수소저장 합금용 마그네슘-니켈계 나노 분말 제조 방법.
  11. 제 7 항에 있어서,
    상기 증류부(120)의 내부에서는, 염화니켈(NiCl2)과 마그네슘(Mg)이 반응하여 염화마그네슘(MgCl2) 및 니켈(Ni)이 생성되고, 생성된 니켈(Ni)과 마그네슘(Mg)이 반응하여 마그네슘-니켈 합금(Mg2Ni 또는 MgNi2)이 생성되는 수소저장 합금용 마그네슘-니켈계 나노 분말 제조 방법.
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