KR101370029B1 - 플라즈마 수소이온에 의한 티타늄 스크랩의 정련 장치 및 그 방법 - Google Patents

플라즈마 수소이온에 의한 티타늄 스크랩의 정련 장치 및 그 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 티타늄 스크랩의 정련을 위해 수소 플라즈마를 용탕 표면으로 공급하여 용탕에 포함된 산소를 제거할 수 있는 티타늄 스크랩 정련 방법을 개시한다. 본 발명은 티타늄 스크랩을 정련하기 위한 티타늄 스크랩 정련 방법으로서, 플라즈마 상태로 수소이온과 전자를 용탕내로 공급하는 것으로 산화물 피막을 형성한 티타늄 용탕 표면에서 산소를 제거하는 것을 특징으로 한다.

Description

플라즈마 수소이온에 의한 티타늄 스크랩의 정련 장치 및 그 방법{REFINING EQUIPMENT AND PROCESS FOR TITANIUM SCRAP USING PLASMA HYDROGEN ION}
본 발명은 티타늄 스크랩 정련 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 티타늄 용융시 티타늄 내부의 산소를 제거하여 고순도의 티타늄 잉곳을 제조할 수 있는 티타늄 스크랩 정련 방법에 관한 것이다.
일반적으로, 티타늄 금속은 스크랩의 일부 재활용을 제외하고는 전량 수입에 의존하고 있으며, 이는 본질적으로 티타늄 광석으로부터 스폰지 티타늄을 제조하는 산업적 기반이 전무하기 때문으로 볼 수 있다. 국내 티타늄 스크랩은 주로 제강용 탈산재, Al 모합금 제조, 수소화-탈수소화(HDH, Hydrogenation-Dehydrogenation)법에 의한 Ti 분말 제조에 일부 의존하지만 국내 발생량의 대부분을 저가에 수출하고 있는 실정이다.
특히, 국내 티타늄 스크랩의 경우, CP Ti는 2002년 4,000원/kg에서 2005년 20,000원/kg으로, Turning chip은 2,000원/kg에서 15,000원/kg으로, Ti-6Al-4V은 2,000원/kg에서 15,000원으로 급등하여 거래되고 있으며, 점차 티타늄 스크랩의 공급부족으로 인하여 가격이 상승될 것으로 전망되고 있다.
따라서 국내의 티타늄 스크랩 시장은 저가에 수출하고 고가에 수입하는 수요/공급이 불안정한 상태로서, 티타늄 스크랩의 재활용 기술 산업 기반이 취약한 실정이다.
한편, 티타늄 스크랩이 대량으로 발생되는 미국, 일본 등 선진국의 경우, 경, 대형 전문 티타늄 전처리 업체를 보유하고 티타늄 스크랩의 재용해에 의한 티타늄 잉곳을 제조하고 있으며, 미국의 경우 2005년도 티타늄 스크랩 재활용 잉곳 생산은 25,000톤으로 전체 티타늄 잉곳 생산량의 30%를 점하고 있다.
2002년도 세계수요는 전체로는 58,000~59,000톤으로 전년도보다 10% 전후의 감소가 예상되나, 향후 항공기 시장뿐 아니라 일반 공업용, 민생품 수요도 꾸준히 성장하는 추세를 보여 지속적으로 세계 수요가 생산을 상회할 것으로 보인다.
따라서 세계 시장의 경우 티타늄의 수요는 지속적으로 증가 추세에 있다고 볼 수 있으나, 티타늄 재활용 시장은 그 기반이 취약하다.
이와 같은 요구에 의해 근래에는 티타늄의 재활용에 대한 요구가 제기되고 있으며, 금속 스크랩 또는 스폰지 등을 정련하여 재활용하는 기술이 각광받고 있다.
그러나, 종래에는 티타늄이 갖는 고융점과 높은 화학적 활성으로 인해 제련-정련-용해공정에는 고도의 기술과 많은 에너지가 소모되어 티타늄 자체의 난가공성과 더불어 제조비용이 높아 티타늄 소재의 범용화에 장애 요소가 되는 문제점이 있었다.
한편 현재 티타늄 스크랩을 재용해하는 방법은 티타늄 광석에서 추출된 티타늄 스폰지를 용해하는 진공 아크 재용해(VAR, Vacuum Arc Remelting)법, 전자 빔 용해(EBM, Electro Beam Melting)법, 플라즈마 아크 용해(PAM, Plasma Arc Remelting)법 등의 방법으로서 이러한 방법들을 이용하여 스크랩을 재활용할 경우, 고정비용 부분인 장치가 고가여서 티타늄 재활용 시장으로의 접근이 어렵다는 문제점을 지니고 있다.
또한, 양질의 티타늄 스크랩의 경우 재용해를 통한 잉곳 생산이 가능하지만 판재, 선재 등의 가공 시에 주로 발생되는 불순물(산소, 질소 등) 함유량이 높은 티타늄 스크랩은 별도의 정련 공정이 없기 때문에 고순도의 티타늄을 얻기가 곤란하다.
본 발명은 위와 같은 문제점을 해소하기 위해 창안된 것으로서, 효율적인 티타늄 스크랩의 정련을 위해 플라즈마 가스를 용탕내로 공급하여 용탕 내에 산소를 제거할 수 있는 티타늄 스크랩 정련 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
위와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일실시 형태에 따르면, 플라즈마 가스를 도가니의 티타늄 용탕 표면으로 공급하여 티타늄 용탕에 포함되어 있는 산소를 제거하는 단계를 포함하는 티타늄 스크랩 정련 방법이 제공된다.
바람직하게는 상기 플라즈마 가스는 아르곤 및 수소일 수 있다.
바람직하게는 상기 수소는 아르곤 대비 3 내지 50 부피%의 범위로 공급될 수 있다.
바람직하게는 상기 산소 제거 단계는 용탕 표면에 플라즈마 가스를 확산시키는 단계; 상기 확산된 플라즈마 가스가 상기 용탕 표면에 흡착되는 단계; 상기 플라즈마 가스에 포함된 수소이온 및 전자가 상기 용탕의 산소원자와 상기 용탕 표면에서 반응하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시형태에 따르면, 도가니 내의 티타늄 용탕 표면에 분위기 중의 산소분자가 흡착되어 티타늄 산화물 피막이 형성되는 단계;
플라즈마 가스를 도가니의 티타늄 용탕 표면으로 공급하는 단계;
상기 플라즈마 가스에서 방출된 수소이온 및 전자가 상기 용탕의 산소원자와 산화물 피막에서 반응하는 단계; 및
상기 플라즈마 가스에서 방출된 잉여의 수소 원자가 수소분자로 결합하여 소모되는 단계를 포함하는 티타늄 스크랩 정련 방법이 제공된다.
본 발명에 따르면, 티타늄 스크랩의 정련을 위해 플라즈마 상태의 수소이온과 전자가 용탕에 제공됨으로써 불순물인 산소를 수소 플라즈마를 이용하여 효율적으로 제거할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 티타늄 스크랩 정련 방법에 적용된 플라즈마 정련의 원리를 설명하기 위한 공정 모식도이다.
도 2a 및 2b는 티타늄, 수소 및 산소의 반응에 대한 깁스 자유에너지 변화량 해석에 따른 산소 감소 메커니즘을 설명하기 위한 비교 그래프이다.
도 3a 및 3b는 티타늄, 수소, 칼슘 및 산소의 반응에 대한 깁스 자유에너지 변화량 해석에 따른 산소 감소 메커니즘을 설명하기 위한 비교 그래프이다.
도 4a 및 4b는 본 발명의 일 실시예에 따른 티타늄 스크랩 정련 방법에 적용된 수소이온을 통한 산소 제거 메커니즘을 설명하기 위한 상태도이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 티타늄 스크랩 정련 방법을 도시한 공정 모식도이다.
본 발명에서 사용되는 모든 기술용어는, 달리 정의되지 않는 이상, 하기의 정의를 가지며 본 발명의 관련 분야에서 통상의 당업자가 일반적으로 이해하는 바와 같은 의미에 부합된다. 또한 본 명세서에는 바람직한 방법이나 시료가 기재되나, 이와 유사하거나 동등한 것들도 본 발명의 범주에 포함된다.
용어 약이라는 것은 참조 양, 수준, 값, 수, 빈도, 퍼센트, 치수, 크기, 양, 중량 또는 길이에 대해 30, 25, 20, 25, 10, 9, 8, 7, 6, 5, 4, 3, 2 또는 1% 정도로 변하는 양, 수준, 값, 수, 빈도, 퍼센트, 치수, 크기, 양, 중량 또는 길이를 의미한다.
본 명세서를 통해, 문맥에서 달리 필요하지 않으면, 포함하다 및 포함하는이란 말은 제시된 단계 또는 구성요소, 또는 단계 또는 구성요소들의 군을 포함하나, 임의의 다른 단계 또는 구성요소, 또는 단계 또는 구성요소들의 군이 배제되지는 않음을 내포하는 것으로 이해하여야 한다.
본 발명은 플라즈마 가스를 도가니의 티타늄 용탕 표면으로 공급하여 상기 용탕에 포함되어 있는 산소를 제거하는 단계를 포함하는 티타늄 스크랩 정련 방법에 관한 것이다. 플라즈마 가스를 공급함으로서 티타늄 보다 증기압이 낮은 불순물은 증발된다.
상기 용탕은 티타늄 스크랩을 산세하는 단계; 티타늄 스크랩을 세척하는 단계; 및 티타늄 스크랩을 용해하는 단계를 거칠 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 티타늄 스크랩 정련 방법에 적용된 플라즈마 정련의 원리를 설명하기 위한 공정 모식도이다.
도 1을 참조하면 플라즈마 토치(1)로부터 플라즈마(2)가 방출되고 티타늄 용탕(3)의 표면에서 불순물들이 증발한다.
플라즈마(2)로부터 방출되는 가스의 경우 파일럿 가스(Pilot gas) 및 쉴드 가스(Shield gas)를 포함할 수 있다. 파일럿 가스는 플라즈마 불꽃을 안정화시키며, 쉴드 가스는 플라즈마 불꽃의 안정화 이후에 공급된다.
상기 파일럿 가스는 아르곤을 포함할 수 있고, 상기 쉴드 가스는 아르곤 및 수소를 포함할 수 있다.
상기 수소는 아르곤 대비 3 내지 50 부피%의 범위로 공급될 수 있다.
도 2a, 2b, 3a 및 3b는 깁스 자유에너지 변화량 해석에 따른 산소 감소 메커니즘을 설명하기 위한 비교 그래프이다.
깁스 자유에너지 변화량(ΔG)은 계와 주위의 전체 엔트로피 변화에 비례하는 값으로 즉 ΔG=ΔH-TΔS이다. 자발적 변화는 전체 엔트로피의 증가를 수반하므로 자발적 변화는 계에서 깁스 자유에너지가 줄어드는 현상이 나타난다. 그러므로 ΔG가 0보다 작으면 정반응이 자발적이다.
2H + (g) + O(g) + 2e - (g) = H 2 O(g) Ca(g) + O(g) = CaO 2Ca(g) + O2(g) = 2CaO
온도(℃) ΔG(kCal) 온도(℃) ΔG(kCal) 온도(℃) ΔG(kCal)
0 -836.538 0.000 -235.660 0.000 -359.851
200 -824.736 200.000 -222.405 200.000 -339.071
400 -811.482 400.000 -209.270 400.000 -318.781
600 -797.26 600.000 -196.256 600.000 -298.869
800 -782.326 800.000 -183.342 800.000 -279.246
1000 -766.839 1000.000 -170.515 1000.000 -259.855
1200 -750.904 1200.000 -157.766 1200.000 -240.664
1400 -734.599 1400.000 -145.090 1400.000 -221.652
1600 -717.979 1600.000 -132.483 1600.000 -202.807
1800 -701.086 1800.000 -119.945 1800.000 -184.119
2000 -683.955 2000.000 -107.474 2000.000 -165.583
2200 -666.61 2200.000 -95.068 2200.000 -147.191
2400 -649.075 2400.000 -82.724 2400.000 -128.934
2600 -631.366 2600.000 -70.438 2600.000 -110.801
2800 -613.5 2800.000 -58.205 2800.000 -92.781
3000 -595.487 3000.000 -46.637 3000.000 -76.098
3200 -577.34 3200.000 -35.763 3200.000 -60.806
3400 -559.068 3400.000 -24.984 3400.000 -45.709
3600 -540.679 3600.000 -14.289 3600.000 -30.783
3800 -522.181 3800.000 -3.668 3800.000 -16.006
4000 -503.581 4000.000 6.890 4000.000 -1.358
4200 -484.883 4200.000 17.394 4200.000 13.179
4400 -466.094 4400.000 27.852 4400.000 27.624
4600 -447.218 4600.000 38.271 4600.000 41.991
4800 -428.259 4800.000 48.659 4800.000 56.293
5000 -409.221 5000.000 59.021 5000.000 70.543
5200 -390.107 5200.000 69.363 5200.000 84.750
5400 -370.922 5400.000 79.687 5400.000 98.922
5600 -351.667 5600.000 89.999 5600.000 113.066
5800 -332.344 5800.000 100.299 5800.000 127.187
6000 -312.958 6000.000 110.591 6000.000 141.289
상기 표 1은 온도에 따른 각 반응의 표준생성 자유에너지값을 나타낸다.
표 1과 도 2a, 2b, 3a 및 3b를 참조하면 반응에 따른 깁스 자유에너지 변화량을 알 수 있고, 티타늄의 녹는점인 1600℃에서 Ca(g) + O(g) = CaO”반응의 경우 ΔG는 -132.483kCal이고 “2Ca(g) + O2(g) = 2CaO”반응의 경우 ΔG는 -202.807kCal인 반면“2H+(g) + O(g) + 2e- = H2O(g)”반응의 경우 ΔG는 -717.9kCal임을 알 수 있다. 따라서, 다른 반응에 비해 ΔG가 낮으므로 가장 자발적인 반응임을 알 수 있다.
도 4a 및 4b는 본 발명의 일 실시예에 따른 티타늄 스크랩 정련 방법에 적용된 수소이온을 통한 산소 제거 메커니즘을 설명하기 위한 상태도이다.
도 4a를 참조하면, 산소 제거 단계는
용탕(3) 표면에 플라즈마 가스를 확산시키는 단계;
상기 확산된 플라즈마 가스가 상기 용탕(3) 표면에 흡착되는 단계; 및
상기 플라즈마 가스에 포함된 수소이온 및 전자가 상기 용탕(3)의 산소원자와 상기 용탕(3) 표면에서 반응하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 플라즈마 가스에 포함된 수소이온 및 전자가 산소원자와 반응하여 수증기로 방출된다. 따라서, 티타늄 용탕(3)의 산소가 제거된다.
또한, 도 4b를 참조하면, 본 발명은 도가니 내의 티타늄 용탕(3) 표면에 분위기 중의 산소분자가 흡착되어 티타늄 산화물 피막(3`)이 형성되는 단계;
플라즈마 가스를 도가니의 티타늄 용탕(3) 표면으로 공급하는 단계;
상기 플라즈마 가스에서 방출된 수소이온 및 전자가 상기 용탕(3)의 산소원자와 산화물 피막(3`)에서 반응하는 단계; 및
상기 플라즈마 가스에서 방출된 잉여의 수소 원자가 수소분자로 결합하여 소모되는 단계를 포함하는 티타늄 스크랩 정련 방법에 관한 것이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명한다.
실시예
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 티타늄 스크랩 정련 방법을 도시한 공정 모식도이다.
Ti-6Al-4V 합금재질의 선반가공 절삭스크랩을 적절한 일정크기로 분쇄한 후 산세한다. 이를 알콜 및 증류수로 세척한 후 건조시켜 용해 및 정련용 장입재료를 준비하였다.
용해정련용 메인챔버 내부에는 구리 재질의 내경이 50mm이며 바닥이 없는 원형 냉도가니(4)가 위치한다. 그 원형 냉도가니(4) 하부에는 흑연 더미가 위치하고 있으며 그 위에 봉재 형태의 Ti-6Al-4V 합금을 시드(seed)목적으로 장입하였다. 또한 냉도가니 주변을 최대 100kW급의 전력이 공급되는 전자기 유도코일(induction coil)(51)이 감싸게 된다. 이때 유도코일(51)에 전류가 흐르면 전자기 유도현상에 의하여 냉도가니(4) 내부에 장입재가 용해되게 되고 초기 용해가 완료되면 상부에 설치된 원료 장입재 공급장치(52)로부터 도가니 안으로 연속적으로 스크랩원료(53)를 추가 장입한다. 잉곳 인출장치를 통하여 수직 하단부 방향으로 응고된 잉곳 인출이 가능하도록 하였다.
본 용해정련 실험에 앞서 챔버 내부 진공화 및 아르곤 가스 퍼징(purging) 작업을 실시하였다. 이는 산소와의 친화성이 큰 티타늄이 대기 중 수분과 반응하는 것을 억제할 뿐만 아니라 추가적인 외부 불순물의 오염을 방지하기 위한 과정으로써 본 실험에서는 3번 반복하여 진행하였다.
유도용해공정 시 최초 10kW의 전력으로 진행하여 1분마다 10kW씩 전력 상승하였고, 약 35kW에서 냉도가니 내부에 장입된 봉재가 용해되었다. 완전 용해된 시점부터 약 1분정도 대기 후 연속 스크랩원료장입을 실시하였는데 이때의 원료 공급속도와 잉곳의 인출속도를 최적화하여 결정하고 실시하였다.
완전용해가 되어 내부 용탕(3)의 유동이 어느 정도 안정된 이후에는 유도코일의 전력값을 조절하여 플라즈마 하단부와 용탕사이의 거리를 약 1cm~10cm 사이로 유지시켰다. 다음으로 (-)극이 플라즈마 토치 하단부 팁에 연결되어 있고 (+)극은 인출챔버 하단부에 연결이 되어 있는 상태인 플라즈마 비이송(nontransfer) 모드를 실시하였다. 비이송모드에서 정상작동이 되는 것을 확인 후 (+)극이 인출 챔버 하단부에서 용탕부로 바뀌는 이송(transfer)모드로 변환하여 플라즈마 정련공정을 실시하였다. 이때 전압은 200V ~ 350V, 전류는 20A ~ 60A 범위로 하였다.
또한 플라즈마로부터 방출되는 가스의 경우 파일롯 가스(Pilot gas)로는 아르곤 가스가 1~5 liter/min의 속도로 쉴드 가스(shield gas)로는 아르곤 가스 및 수소 가스가 합쳐서 5~25 liter/min 의 유량으로 공급이 되었다. 이때, 아르곤 대비 수소 비율은 3~50 부피%로 유지시켜서 정련 실험을 진행하였다.
이러한 조건을 바탕으로 정련시간은 30 분간 진행되었다. 이 실험을 통해 인출된 Ti-6Al-4V 합금 봉재의 길이는 약 45 cm, 이를 위해 사용된 스크랩의 양은 4 kg이었다.
아래의 표 2 및 3는 상기 실시예에 따른 Ti-6Al-4V 스크랩의 용해 정련 전/후의 금속 성분, 산소 및 수소가스의 분석결과를 나타낸다.
금속 성분 정련 전(스크랩) 정련 후(잉곳)
Ba 0.00 % 0.00 %
Cd 0.00 % 0.00 %
Co 0.13 % 0.13 %
Cr 0.02 % 0.03 %
Cu 0.03 % 0.04 %
Mn 0.00 % 0.00 %
Ni 0.02 % 0.03 %
Pb 0.09 % 0.10 %
V 3.73 % 3.59 %
Zn 0.00 % 0.00 %
Fe 0.20 % 0.21 %
Al 6.93 % 6.83 %
Si 0.10 % 0.06 %
성분 종류 정련 전(스크랩) 정련 후(잉곳)
H 0.0251 % 0.0240 ~ 0.0290 %
O 0.5356 % 0.3130 ~ 0.4125 %
상기 표 2 및 3의 결과로 알 수 있듯이 금속성분 및 수소성분의 경우는 변화가 거의 없었으며 산소(%)는 23 % 내지 42 % 감소된 것을 알 수 있다.
이제까지 본 발명에 대하여 그 바람직한 실시예를 중심으로 살펴보았다. 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 변형된 형태로 구현될 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 개시된 실시예는 한정적인 관점이 아니라 설명적인 관점에서 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 전술한 설명이 아니라 특허청구범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 할 것이다.
1: 플라즈마 토치
2: 플라즈마
3: 티타늄 용탕
3`: 티타늄 산화물 피막
4: 도가니
51: 전자기 유도코일
52: 장입재 공급장치
53: 스크랩 원료

Claims (7)

  1. 티타늄 스크랩 정련 방법으로서,
    산세한 티타늄 스크랩을 세척한 후, 용해시켜 티타늄 용탕을 형성하는 단계;
    아르곤 및 수소를 포함하는 플라즈마 가스를 티타늄 용탕 표면으로 공급하여 확산시키는 단계;
    상기 확산된 플라즈마 가스가 상기 용탕 표면에 흡착되는 단계; 및
    상기 플라즈마 가스에 포함된 수소이온 및 전자가 상기 용탕의 산소원자와 상기 용탕 표면에서 반응하여 산소를 제거하는 단계를 포함하며,
    상기 수소는 아르곤 대비 3 내지 50 부피%의 범위로 공급되는 것을 특징으로 하는, 티타늄 스크랩 정련 방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 티타늄 스크랩 정련 방법으로서,
    산세한 티타늄 스크랩을 세척한 후, 용해시켜 티타늄 용탕을 형성하는 단계;
    티타늄 용탕 표면에 분위기 중의 산소분자가 흡착되어 티타늄 산화물 피막이 형성되는 단계;
    아르곤 및 수소를 포함하는 플라즈마 가스를 도가니의 티타늄 용탕 표면으로 공급하는 단계;
    상기 플라즈마 가스에서 방출된 수소이온 및 전자가 상기 용탕의 산소원자와 산화물 피막에서 반응하는 단계; 및
    상기 플라즈마 가스에서 방출된 잉여의 수소 원자가 수소분자로 결합하여 소모되는 단계를 포함하며,
    상기 수소는 아르곤 대비 3 내지 50 부피%의 범위로 공급되는 것을 특징으로 하는, 티타늄 스크랩 정련 방법.
  6. 삭제
  7. 삭제
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