CN114686691A - 一种制备4n级高纯铁的方法和系统 - Google Patents
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Abstract
一种制备4N级高纯铁的方法和系统，所述4N指纯度为99.99～99.999wt％，通过将冷壁真空感应精炼炉和氢等离子滴熔精炼炉分别连接于同一个真空系统，能够将2N或3N电解纯铁原料加热熔化后以定向抽拉凝固的方式生成真空精炼铁棒后，继而将所述真空精炼铁棒通过氢等离子弧逐步熔化成熔滴后以定向抽拉凝固的方式生成4N级高纯铁棒，无需在熔体中添加其他精炼剂，取消了陶瓷坩埚，生产过程中不产生废渣，具有工艺简单、操作简易、节能环保、成本低等特点。
Description
技术领域
本发明涉及高纯铁技术，特别是一种制备4N级高纯铁的方法和系统，所述4N指纯度为99.99～99.999wt％，通过将冷壁真空感应精炼炉和氢等离子滴熔精炼炉分别连接于同一个真空系统，能够将2N或3N电解纯铁原料加热熔化后以定向抽拉凝固的方式生成真空精炼铁棒后，继而将所述真空精炼铁棒通过氢等离子弧逐步熔化成熔滴后以定向抽拉凝固的方式生成4N级高纯铁棒，无需在熔体中添加其他精炼剂，取消了陶瓷坩埚，生产过程中不产生废渣，具有工艺简单、操作简易、节能环保、成本低等特点。
背景技术
当铁中其他的杂质元素含量极低时，即为纯铁。纯铁按纯度可分为2N工业纯铁(纯度99.5％～99.9％)、3N纯铁(纯度99.9％～99.99％)、4N高纯铁(纯度99.99％～99.999％)和5N超纯铁(纯度99.999％～99.9999％)。纯铁不仅有一定的强度，还有较高的韧性及很好的软磁性能，而且其导电性也比普通的铁和钢好得多。另外高纯铁还具有诸多独特性能，如熔点比普通的铁高，再结晶温度降低，在潮湿的空气中不易生锈，不溶于硫酸、盐酸而溶于硝酸，难以用普通锯条切割等。正是由于纯铁不同于普通铁的种种特性，近年来纯铁的开发和应用发展得越来越快。目前，纯铁已广泛应用于电力、机械、交通等多个领域，成为现代社会电子、电气、计算机、通信等高新技术产业的物质基础，同时在气象、医疗、军事等领域也发挥着越来越重要的作用。
工业纯铁是制备更高纯度的纯铁的原料。按精炼提纯工艺的不同，工业纯铁的生产技术可主要分为火法冶金和电化学冶金。采用火法冶金，例如传统的铁矿石—烧结(或球团矿)—高炉炼铁—炼钢的长流程进行生产可以满足工业纯铁对碳含量的控制要求，但仍需通过二次精炼进一步提高纯净度以达到目标成分。由于精炼工艺复杂等诸多原因，工业纯铁的大规模生产仍未能实现。另一种普遍应用的工业纯铁生产方法是电解精炼法，属于电化学冶金。即以待提纯的铁作为阳极，将铁的盐溶液作为电解液，另一种纯金属作为阴极进行电解，在阴极上就可以得到纯度很高的工业纯铁，即电解铁，纯度一般不低于99.9％。目前这两种方法都没有实现4N级高纯铁的规模生产。
本发明人了解到，氢等离子弧熔炼法通过在常压下提纯，能够得到与高真空熔炼同等的精制提纯效果。但是，氢等离子弧熔炼法很难降低与主金属的物理性质相似的金属杂质及低蒸气压的杂质，这些杂质的去除需要采用适宜的化学法提纯工艺。本发明人认为，如果将冷壁真空感应精炼炉和氢等离子滴熔精炼炉在真空环境下联合起来，则能够使粒状电解铁(即2N-3N纯铁或电解工业纯铁)经过两次真空定向凝固提纯过程，还能够在真空环境下利用滴熔扩大氢还原精炼反应面积，从而有利于实现4N级高纯铁的生产。有鉴于此，本发明人完成了本发明。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的缺陷或不足，提供一种制备4N级高纯铁的方法和系统，所述4N指纯度为99.99～99.999wt％，通过将冷壁真空感应精炼炉和氢等离子滴熔精炼炉分别连接于同一个真空系统，能够将2N或3N电解纯铁原料加热熔化后以定向抽拉凝固的方式生成真空精炼铁棒后，继而将所述真空精炼铁棒通过氢等离子弧逐步熔化成熔滴后以定向抽拉凝固的方式生成4N级高纯铁棒，无需在熔体中添加其他精炼剂，取消了陶瓷坩埚，生产过程中不产生废渣，具有工艺简单、操作简易、节能环保、成本低等特点。
本发明的技术解决方案如下：
一种制备4N级高纯铁的系统，其特征在于，包括分别连接同一个真空系统的冷壁真空感应精炼炉和氢等离子滴熔精炼炉。
所述冷壁真空感应精炼炉用于将2N或3N电解纯铁原料加热熔化后以定向抽拉凝固的方式生成真空精炼铁棒，所述氢等离子滴熔精炼炉用于将所述真空精炼铁棒通过氢等离子弧逐步熔化成熔滴后以定向抽拉凝固的方式生成4N级高纯铁棒。
所述真空系统包括依次启动的机械真空泵，罗茨真空泵和扩散真空泵，所述冷壁真空感应精炼炉和氢等离子滴熔精炼炉通过各自的控制阀门分别连接所述真空系统。
所述冷壁真空感应精炼炉包括位于第一真空室内部的第一冷坩埚，所述第一冷坩埚的外周面上半部设置有感应线圈以形成熔化2N或3N电解纯铁原料的第一液态区，所述第一液态区下接第一定向凝固区，所述第一冷坩埚的底部连接第一定向抽拉系统，所述第一真空室顶部设置有送料器，所述送料器的出料口通过给料导向板连接所述第一冷坩埚的顶端入料口。
所述2N或3N电解纯铁原料为粒状原料。
所述第一冷坩埚为水冷铜坩埚，所述送料器包括电磁振动给料机构。
所述氢等离子滴熔精炼炉包括位于第二真空室内部的第二冷坩埚，所述第二冷坩埚的顶端入料口上方设置有铁棒旋转装置，所述铁棒旋转装置的下方设置有等离子枪，所述铁棒旋转装置用于使通过所述冷壁真空感应精炼炉获得的真空精炼铁棒在旋转中被所述等离子枪的氢等离子弧逐步熔化成熔滴，所述熔滴经过一个铁棒熔滴区滴入所述第二冷坩埚内形成第二液态区，所述第二液态区下接第二定向凝固区，所述第二冷坩埚的底部连接第二定向抽拉系统。
所述氢等离子滴熔精炼炉采用的等离子气包括用于脱氧和/或脱氮的氢气+氩气的混合气，和/或用于脱碳的氧气或二氧化碳，和/或用于脱钨或钼的氯气或氟气。
一种制备4N级高纯铁的方法，其特征在于，包括利用上述制备4N级高纯铁的系统，以电解铁为原料，采用同步送料、加热熔化和定向抽拉的真空熔炼技术获得真空精炼铁棒，然后通过氢等离子弧将所述真空精炼铁棒逐步熔化成熔滴以扩大精炼反应面积和加快精炼速度，并通过定向抽拉凝固的方式生成4N级高纯铁棒。
一种制备4N级高纯铁的方法，其特征在于，包括利用上述制备4N级高纯铁的系统，以电解铁为原料，在冷壁真空感应精炼炉中通过送料器连续定量供料，固态的电解铁在第一冷坩埚中加热熔化，然后通过下拉定向凝固固结成真空精炼铁棒，这个过程通过高真空和定向凝固进行金属提纯；采用所述真空精炼铁棒为原料，在氢等离子滴熔精炼炉中将所述真空精炼铁棒边旋转边逐步熔化，形成熔滴，促进精炼反应，通过调节旋转速度和给进速度控制提纯效果，并通过定向抽拉凝固的方式生成4N级高纯铁棒，这个过程通过氢还原和定向凝固进行金属的提纯。
本发明技术效果如下：本发明一种制备4N级高纯铁的方法和系统，通过将冷壁真空感应精炼炉和氢等离子滴熔精炼炉在真空环境下联合起来，能够使粒状电解铁(即2N-3N纯铁或电解工业纯铁)经过两次真空定向凝固提纯过程，还能够在真空环境下利用滴熔扩大氢还原精炼反应面积，从而有利于实现4N级高纯铁的生产。
本发明一种制备4N级高纯铁的方法，以粒状电解铁为原料，在真空冷壁感应炉中通过同步送料、加热熔化，定向抽拉，一步获得高纯铁棒；将获得的高纯铁棒在氢等离子炉中旋转滴熔精炼，定向抽拉获得4N级高纯铁棒。本方法采用了真空精炼、氢还原等精炼手段，利用滴熔扩大了精炼反应面积，加快精炼速度。本发明无需在熔体中添加其他精炼剂，取消了陶瓷坩埚，生产过程中不产生废渣，具有工艺简单、操作简易、节能环保、成本低等特点。
氢等离子弧熔炼法利用氢气作为等离子发生气体，产生等离子弧来熔化金属，迅速除去氧、氮及具有高蒸气压的金属杂质。它具有加热温度高的优点(弧芯温度可达24000～26000K)，可熔化任何金属及非金属，既可在大气中进行有渣熔炼，也可在保护气氛中进行无渣熔炼，一般可得到纯度为4N的高纯铁块材。如果采用真空熔炼法来制备氧化物蒸气压较低的高纯铁等高纯金属材料，想要快速提纯脱氧是比较困难的，一般需要很长的熔炼时间以建立新的氧–铁之间的气–液平衡。而氢等离子弧熔炼法主要去除的是氧、氮等气体性杂质，特别适合用来从铁中快速脱氧，脱氧速率与等离子气体中氢量的二分之一次方成正比。氢等离子弧熔炼法还可以方便的去除蒸气压比熔炼金属高的金属杂质，从熔融金属表面飞溅出的高蒸气压金属杂质会与处于等离子态的活性氢结合，然后进入气相，从而起到提纯的效果。
附图说明
图1是实施本发明一种制备4N级高纯铁的系统结构示意图。
附图标记列示如下：1-送料器；2-第一冷坩埚；3-感应线圈；4-第一定向抽拉系统；5-真空系统；6-等离子枪；7-铁棒熔滴区；8-铁棒旋转装置；9-机械真空泵；10-罗茨真空泵；11-扩散真空泵；12-冷壁真空感应精炼炉；13-氢等离子滴熔精炼炉；14-给料导向板；15-粒状电解铁；16-真空精炼铁棒；17-第二冷坩埚；18-第二液态区；19-第二定向凝固区；20-第一液态区；21-第一定向凝固区；22-第二定向抽拉系统。
具体实施方式
下面结合附图(图1)和实施例对本发明进行说明。
图1是实施本发明一种制备4N级高纯铁的系统结构示意图。参考图1所示，一种制备4N级高纯铁的系统，包括分别连接同一个真空系统5的冷壁真空感应精炼炉12和氢等离子滴熔精炼炉13。所述冷壁真空感应精炼炉12用于将2N或3N电解纯铁原料(例如，粒状电解铁15)加热熔化后以定向抽拉凝固的方式生成真空精炼铁棒16，所述氢等离子滴熔精炼炉13用于将所述真空精炼铁棒16通过氢等离子弧逐步熔化成熔滴后以定向抽拉凝固的方式生成4N级高纯铁棒。
所述真空系统5包括依次启动的机械真空泵9，罗茨真空泵10和扩散真空泵11，所述冷壁真空感应精炼炉12和氢等离子滴熔精炼炉13通过各自的控制阀门分别连接所述真空系统5。所述冷壁真空感应精炼炉12包括位于第一真空室内部的第一冷坩埚2，所述第一冷坩埚2的外周面上半部设置有感应线圈3以形成熔化2N或3N电解纯铁原料的第一液态区20，所述第一液态区20下接第一定向凝固区21，所述第一冷坩埚2的底部连接第一定向抽拉系统4，所述第一真空室顶部设置有送料器1，所述送料器1的出料口通过给料导向板14连接所述第一冷坩埚2的顶端入料口。所述2N或3N电解纯铁原料为粒状原料(例如，粒状电解铁15)。所述第一冷坩埚2为水冷铜坩埚，所述送料器1包括电磁振动给料机构。
所述氢等离子滴熔精炼炉13包括位于第二真空室内部的第二冷坩埚17，所述第二冷坩埚17的顶端入料口上方设置有铁棒旋转装置8，所述铁棒旋转装置8的下方设置有等离子枪6，所述铁棒旋转装置8用于使通过所述冷壁真空感应精炼炉12获得的真空精炼铁棒16在旋转中被所述等离子枪6的氢等离子弧逐步熔化成熔滴，所述熔滴经过一个铁棒熔滴区7滴入所述第二冷坩埚17内形成第二液态区18，所述第二液态区18下接第二定向凝固区19，所述第二冷坩埚17的底部连接第二定向抽拉系统22。所述氢等离子滴熔精炼炉13采用的等离子气包括用于脱氧和/或脱氮的氢气+氩气的混合气，和/或用于脱碳的氧气或二氧化碳，和/或用于脱钨或钼的氯气或氟气。
一种制备4N级高纯铁的方法，包括利用上述制备4N级高纯铁的系统，以电解铁为原料，采用同步送料、加热熔化和定向抽拉的真空熔炼技术获得真空精炼铁棒，然后通过氢等离子弧将所述真空精炼铁棒逐步熔化成熔滴以扩大精炼反应面积和加快精炼速度，并通过定向抽拉凝固的方式生成4N级高纯铁棒。
一种制备4N级高纯铁的方法，包括利用上述制备4N级高纯铁的系统，以电解铁为原料，在冷壁真空感应精炼炉中通过送料器连续定量供料，固态的电解铁在第一冷坩埚中加热熔化，然后通过下拉定向凝固固结成真空精炼铁棒，这个过程通过高真空和定向凝固进行金属提纯；采用所述真空精炼铁棒为原料，在氢等离子滴熔精炼炉中将所述真空精炼铁棒边旋转边逐步熔化，形成熔滴，促进精炼反应，通过调节旋转速度和给进速度控制提纯效果，并通过定向抽拉凝固的方式生成4N级高纯铁棒，这个过程通过氢还原和定向凝固进行金属的提纯。
氢等离子弧熔炼法利用氢气作为等离子发生气体，产生等离子弧来熔化金属，迅速除去氧、氮及具有高蒸气压的金属杂质。它具有加热温度高的优点(弧芯温度可达24000～26000K)，可熔化任何金属及非金属，既可在大气中进行有渣熔炼，也可在保护气氛中进行无渣熔炼，一般可得到纯度为4N的高纯铁块材。如果采用真空熔炼法来制备氧化物蒸气压较低的高纯铁等高纯金属材料，想要快速提纯脱氧是比较困难的，一般需要很长的熔炼时间以建立新的氧–铁之间的气–液平衡。而氢等离子弧熔炼法主要去除的是氧、氮等气体性杂质，特别适合用来从铁中快速脱氧，脱氧速率与等离子气体中氢量的二分之一次方成正比。氢等离子弧熔炼法还可以方便的去除蒸气压比熔炼金属高的金属杂质，从熔融金属表面飞溅出的高蒸气压金属杂质会与处于等离子态的活性氢结合，然后进入气相，从而起到提纯的效果。
图1中送料器1包含电磁振动给料机；第一冷坩埚2和第二冷坩埚17的分瓣数2～48；感应线圈3的频率为1000～100000Hz；第一定向抽拉系统4和第二定向抽拉系统22的抽拉速率0.01～1000mm/s；真空系统5的真空度在10-8Pa～10-7Pa；等离子枪6的功率为10～500KW。
一种4N高纯铁的生产方法，包括以下步骤：
[1]在所述的精炼方法中包含冷壁真空感应精炼和氢等离子精炼，所用的设备也包含两个炉体，分别是冷壁真空感应炉和氢等离子滴熔精炼炉，两个精炼炉共用一套真空系统；
[2]以电解铁为原料，在冷壁真空感应炉中通过振动给料机连续定量供料，固态的电解铁在冷坩埚中加热熔化，然后通过下拉定向凝固固结成高纯铁棒，这个过程通过高真空和定向凝固进行金属提纯；
[3]采用冷壁真空感应炉获得的铁棒为原料，在氢等离子炉旋转逐步熔化，形成液滴，促进精炼反应，实现提纯，这个过程通过氢还原和定向凝固进行金属的提纯；
[4]所述氢等离子精炼炉使用的等离子气为Ar+H2混合气，其中氢气比例为0％～100％，氩气和氢气的纯度均需要大于4N；
[5]所述氢等离子精炼炉使用的等离子气为Ar+H2混合气，其中氢气比例为0％～100％，氩气和氢气的纯度均需要大于4N；
[6]所述氢等离子精炼炉使用的等离子气还可通入O2、CO2等等离子气用于脱碳，Cl2、F2等保护气用于脱除纯铁中的W、Mo等高熔点杂质；
[7]所述的氢等离子精炼后的纯铁棒经切割，表面处理后，得到4N高纯铁。
本发明的目的是提供一种等离子精炼制备4N高纯铁的方法或一种制备4N级高纯铁的方法或一种4N高纯铁的生产方法，采用电解铁为原料，结合真空精炼和氢等离子精炼等精炼手段，采用同步送料、加热熔化，定向抽拉，获得高纯铁棒；利用滴熔扩大了精炼反应面积，加快精炼速度。本发明无需在熔体中添加其他精炼剂，取消了陶瓷坩埚，生产过程中不产生废渣，具有工艺简单、操作简易、节能环保、成本低等特点。
实施例：[1]准备电解铁试样，每个试样重量10kg左右，放入高纯铁精炼炉的左室；[2]接通循环冷却水，检查各路冷却管道畅通；[3]打开机械泵，当炉内真空度小于500Pa后，启动罗茨泵，真空度继续降低至1Pa后，再启动扩散泵，直至炉内真空度达到3×10-3Pa；[4]启动送料器，同时打开感应电源开关，在水冷铜坩埚中熔化电解铁，并通过炉上的观察孔，观察液面的熔化情况和液位，等到液位升至坩埚上沿2cm处，启动抽拉系统，开始定向凝固；[5]通过调节送料量、感应电源功率和抽拉速度，使其相互匹配，得到纯铁棒；
[6]将从精炼左室获得的纯铁棒装到右室的离子束滴熔精炼炉中，关闭炉门，打开机械泵，当炉内真空度小于500Pa后，启动罗茨泵，真空度继续降低至1Pa后，再启动扩散泵，直至炉内真空度达到3×10-3Pa；[7]打开阀门，快速充入高纯氩气至0.05MPa，继续抽真空至3×10-3Pa，用以洗炉。关闭阀门和真空泵，快速充入高纯氩气至实验预定压力；[8]通入稳定的等离子气氩气，流量为5 0L/min，同时打开排气泵并调节角度阀，使炉内压力维持在所需的压力范围；
[9]打开非转移弧电源，在阴极和辅助阳极喷嘴间产生非转移弧，然后打开转移弧电源，在电弧转移至阴极和纯铁棒之间，待转移弧稳定后，关闭非转移弧电源，启动纯铁棒旋转给进电机，进行等离子滴熔实验；[10]根据不同的实验要求，将等离子气中通入所需要比例的氢气，促进纯化，通过调节旋转，给进速度来控制纯化效果；[11]熔炼结束后，依次关闭等离子电源，等离子气和阀门。打开真空系统阀门，启动真空泵，将炉内剩余气体排出炉外。当真空度达到1Pa后，关闭真空泵和阀门，冲入保护氩气至1atm，打开炉门破空、取样。
本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。在此指明，以上叙述有助于本领域技术人员理解本发明创造，但并非限制本发明创造的保护范围。任何没有脱离本发明创造实质内容的对以上叙述的等同替换、修饰改进和/或删繁从简而进行的实施，均落入本发明创造的保护范围。
Claims (10)
1.一种制备4N级高纯铁的系统，其特征在于，包括分别连接同一个真空系统的冷壁真空感应精炼炉和氢等离子滴熔精炼炉。
2.根据权利要求1所述的制备4N级高纯铁的系统，其特征在于，所述冷壁真空感应精炼炉用于将2N或3N电解纯铁原料加热熔化后以定向抽拉凝固的方式生成真空精炼铁棒，所述氢等离子滴熔精炼炉用于将所述真空精炼铁棒通过氢等离子弧逐步熔化成熔滴后以定向抽拉凝固的方式生成4N级高纯铁棒。
3.根据权利要求1所述的制备4N级高纯铁的系统，其特征在于，所述真空系统包括依次启动的机械真空泵，罗茨真空泵和扩散真空泵，所述冷壁真空感应精炼炉和氢等离子滴熔精炼炉通过各自的控制阀门分别连接所述真空系统。
4.根据权利要求1所述的制备4N级高纯铁的系统，其特征在于，所述冷壁真空感应精炼炉包括位于第一真空室内部的第一冷坩埚，所述第一冷坩埚的外周面上半部设置有感应线圈以形成熔化2N或3N电解纯铁原料的第一液态区，所述第一液态区下接第一定向凝固区，所述第一冷坩埚的底部连接第一定向抽拉系统，所述第一真空室顶部设置有送料器，所述送料器的出料口通过给料导向板连接所述第一冷坩埚的顶端入料口。
5.根据权利要求4所述的制备4N级高纯铁的系统，其特征在于，所述2N或3N电解纯铁原料为粒状原料。
6.根据权利要求4所述的制备4N级高纯铁的系统，其特征在于，所述第一冷坩埚为水冷铜坩埚，所述送料器包括电磁振动给料机构。
7.根据权利要求1所述的制备4N级高纯铁的系统，其特征在于，所述氢等离子滴熔精炼炉包括位于第二真空室内部的第二冷坩埚，所述第二冷坩埚的顶端入料口上方设置有铁棒旋转装置，所述铁棒旋转装置的下方设置有等离子枪，所述铁棒旋转装置用于使通过所述冷壁真空感应精炼炉获得的真空精炼铁棒在旋转中被所述等离子枪的氢等离子弧逐步熔化成熔滴，所述熔滴经过一个铁棒熔滴区滴入所述第二冷坩埚内形成第二液态区，所述第二液态区下接第二定向凝固区，所述第二冷坩埚的底部连接第二定向抽拉系统。
8.根据权利要求1所述的制备4N级高纯铁的系统，其特征在于，所述氢等离子滴熔精炼炉采用的等离子气包括用于脱氧和/或脱氮的氢气+氩气的混合气，和/或用于脱碳的氧气或二氧化碳，和/或用于脱钨或钼的氯气或氟气。
9.一种制备4N级高纯铁的方法，其特征在于，包括利用权利要求1-8之一所述的制备4N级高纯铁的系统，以电解铁为原料，采用同步送料、加热熔化和定向抽拉的真空熔炼技术获得真空精炼铁棒，然后通过氢等离子弧将所述真空精炼铁棒逐步熔化成熔滴以扩大精炼反应面积和加快精炼速度，并通过定向抽拉凝固的方式生成4N级高纯铁棒。
10.一种制备4N级高纯铁的方法，其特征在于，包括利用权利要求1-8之一所述的制备4N级高纯铁的系统，以电解铁为原料，在冷壁真空感应精炼炉中通过送料器连续定量供料，固态的电解铁在第一冷坩埚中加热熔化，然后通过下拉定向凝固固结成真空精炼铁棒，这个过程通过高真空和定向凝固进行金属提纯；采用所述真空精炼铁棒为原料，在氢等离子滴熔精炼炉中将所述真空精炼铁棒边旋转边逐步熔化，形成熔滴，促进精炼反应，通过调节旋转速度和给进速度控制提纯效果，并通过定向抽拉凝固的方式生成4N级高纯铁棒，这个过程通过氢还原和定向凝固进行金属的提纯。
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