JPS62188709A - 球状銀微粉末の製造方法 - Google Patents
球状銀微粉末の製造方法Info
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Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、平均粒径が０．１ｐｍから２ｇｍの範囲にあ
る球状の銀微粉末の製造方法に関するもので、これらの
粉末は導電性ペーストの主成分たる：ｎ ４＞ ｋｋ
＊％ ＝＃ しｌ イ１＋ｌ …Ｊｚ Ｍ ２゜〔従来
の技術〕 導電性ペーストに用いられる銀微粉末は、従来殆ど湿式
法で製造されてきた。湿式法は銀塩溶液をいろいろな条
件で還元処理することにより、銀微粒子を液相中に生成
させるもので、数多くの方法があるが、例を挙げれば、
ビドラジンによる還元法として、特開昭４９−３８８６
８、特開昭５２−５４６６１があり、ホルマリンによる
還元法として、特公昭５４−１２１２７０、特開昭５７
−９８６０６がある。これらは全て湿式回分法で、ｐＨ
調整、沈殿生成（アルカリ中和）、還元等の複雑な処理
を要する方法である。
る球状の銀微粉末の製造方法に関するもので、これらの
粉末は導電性ペーストの主成分たる：ｎ ４＞ ｋｋ
＊％ ＝＃ しｌ イ１＋ｌ …Ｊｚ Ｍ ２゜〔従来
の技術〕 導電性ペーストに用いられる銀微粉末は、従来殆ど湿式
法で製造されてきた。湿式法は銀塩溶液をいろいろな条
件で還元処理することにより、銀微粒子を液相中に生成
させるもので、数多くの方法があるが、例を挙げれば、
ビドラジンによる還元法として、特開昭４９−３８８６
８、特開昭５２−５４６６１があり、ホルマリンによる
還元法として、特公昭５４−１２１２７０、特開昭５７
−９８６０６がある。これらは全て湿式回分法で、ｐＨ
調整、沈殿生成（アルカリ中和）、還元等の複雑な処理
を要する方法である。
また湿式性以外には、酸化銀や炭酸銀を２５０℃以上で
熱分解する方法もあるが、スポンジ状に凝集した多孔質
の粉末が得られる。さらに電気化学的な方法や噴霧法も
あるが、得られる粉末の平均粒径は数十ｐｍである。（
Ｍｅｔａｌｓ Ｈａｎｄｂｏｏｋ。
熱分解する方法もあるが、スポンジ状に凝集した多孔質
の粉末が得られる。さらに電気化学的な方法や噴霧法も
あるが、得られる粉末の平均粒径は数十ｐｍである。（
Ｍｅｔａｌｓ Ｈａｎｄｂｏｏｋ。
９ｔｈ Ｅｄｉｔｉｏｎ、 Ｖｏｌ、７ Ａ＋５
ｅｒｉｃａｌ ５ｏｃｉｅｔｙ ｆｏｒＭｅｔａｌ
ｓ １４７−１４８頁） さらに物理的な方法として、低圧不活性ガス中で銀を蒸
発させ、超微粉（Ｖ均０．１Ｊｉ、ｍ以下）を得る方法
がある。これは気相法であり１分散も比較的良く取り扱
い易い球状粉であるが、ａ微粉であり、高価である。
ｅｒｉｃａｌ ５ｏｃｉｅｔｙ ｆｏｒＭｅｔａｌ
ｓ １４７−１４８頁） さらに物理的な方法として、低圧不活性ガス中で銀を蒸
発させ、超微粉（Ｖ均０．１Ｊｉ、ｍ以下）を得る方法
がある。これは気相法であり１分散も比較的良く取り扱
い易い球状粉であるが、ａ微粉であり、高価である。
従来実施されている湿式法は、複雑な操作を要し、回分
式反応器を使用するため量産性に乏しい。また液相中高
濃度で処理するため凝集している場合も多い。
式反応器を使用するため量産性に乏しい。また液相中高
濃度で処理するため凝集している場合も多い。
凝集性において比較的難がない気相法で０．１ｐｍ程度
から数＃Ｌｍ程度の銀の球状微粉を連続的に低コストで
製造することができれば、ペースト化した際の分散性が
良く、スクリーン印刷性が優れたペースト用導電フィラ
ーとして広く用いることができる。
から数＃Ｌｍ程度の銀の球状微粉を連続的に低コストで
製造することができれば、ペースト化した際の分散性が
良く、スクリーン印刷性が優れたペースト用導電フィラ
ーとして広く用いることができる。
本発明者らは、気相法で銀微粉を製造する際に、従来の
ように、物理的蒸発法や固体化合物の反応を用いず、気
体同士の反応を利用して微粉体を析出せしめる方法を考
え、従来試みられていなかった塩化銀の気相水素還元に
よって、球状の鈑微粉を得ることに成功し、本発明に到
達した。
ように、物理的蒸発法や固体化合物の反応を用いず、気
体同士の反応を利用して微粉体を析出せしめる方法を考
え、従来試みられていなかった塩化銀の気相水素還元に
よって、球状の鈑微粉を得ることに成功し、本発明に到
達した。
本発明は気相反応法による０、 １用ｍ〜２牌ｍの粒径
範囲での銀微粉を得る新規な方法を提供することを目的
とする。
範囲での銀微粉を得る新規な方法を提供することを目的
とする。
なお、本発明で示す粒径は比表面積測定値から均一粒度
を有する球であると仮定して計算された値で表わしてい
る。
を有する球であると仮定して計算された値で表わしてい
る。
本発明は、塩化銀を蒸発させ、これをそれ自身の蒸気圧
によるか、または不活性ガスをキャリアとして反応部に
送り、反応部において、塩化銀と還元性ガス（水素）を
接触・混合させる。
によるか、または不活性ガスをキャリアとして反応部に
送り、反応部において、塩化銀と還元性ガス（水素）を
接触・混合させる。
塩化銀は１ｏｏｏ〜１３００℃で蒸発させる。
反応部は通常、管型反応器中央部にノズルを設け、ノズ
ルの出口で両ガスが接触し、それ以降混合反応して粉末
を析出しながら出口に向うように構成する。その際に両
ガスが混合する空間（反応部）を９００℃以上１１００
℃以下の温度に保っておく。還元ガスとしては水素を用
い、塩化銀のモル蒸発速度の１０倍以上のモル流量の水
素を接触させる。
ルの出口で両ガスが接触し、それ以降混合反応して粉末
を析出しながら出口に向うように構成する。その際に両
ガスが混合する空間（反応部）を９００℃以上１１００
℃以下の温度に保っておく。還元ガスとしては水素を用
い、塩化銀のモル蒸発速度の１０倍以上のモル流量の水
素を接触させる。
金属ハロゲン化物蒸気と還元ガスとの反応により金属微
粉が生成する過程は、微粒子同士の衝突凝集・合体であ
り、金属銀の融点が９６０℃なので、この反応温度にお
いては、融点近傍ないし以上でこの過程が進行すること
になり、粒径成長が進み、形状も球形となるのである。
粉が生成する過程は、微粒子同士の衝突凝集・合体であ
り、金属銀の融点が９６０℃なので、この反応温度にお
いては、融点近傍ないし以上でこの過程が進行すること
になり、粒径成長が進み、形状も球形となるのである。
反応温度を限定したのは、９００℃以下では反応の乎衡
定数が若干低下し、反応速度も遅いので、未反応の塩化
銀が増えるので好ましくなく、１１００℃以上では、過
大な粒径成長を招くからである。
定数が若干低下し、反応速度も遅いので、未反応の塩化
銀が増えるので好ましくなく、１１００℃以上では、過
大な粒径成長を招くからである。
塩化銀の蒸発温度は１０００〜１３００℃としたが、ム
発速度が十分あり、しかも塩化銀の熱分解がそれ程起こ
らない温度として選ばれた。また水素のモル数が蒸発し
た塩化銀のモル数の１０倍以上となるように設定すれば
塩化銀の残留量を極めて少なくすることができる。
発速度が十分あり、しかも塩化銀の熱分解がそれ程起こ
らない温度として選ばれた。また水素のモル数が蒸発し
た塩化銀のモル数の１０倍以上となるように設定すれば
塩化銀の残留量を極めて少なくすることができる。
第１図に示されるような反応器１を用いて実験を行い、
第１表の実施例１〜６に示される条件で銀の微粉末を製
造した。
第１表の実施例１〜６に示される条件で銀の微粉末を製
造した。
製造手順°は、蒸発部２の石英ポート３に塩化銀を入れ
設定した蒸発温度で気化し、キャリアガス４としてアル
ゴンガスを反応部５に送り込み、中央ノズル６から水素
ガス７を送り、銀微粉を発生させ、生成微粉は水冷部８
を通過後円筒波紙で回収した。
設定した蒸発温度で気化し、キャリアガス４としてアル
ゴンガスを反応部５に送り込み、中央ノズル６から水素
ガス７を送り、銀微粉を発生させ、生成微粉は水冷部８
を通過後円筒波紙で回収した。
第１表から０．１５〜１．０４ＡＬｍの粉末が反応温度
９００〜１１００℃、蒸発温度１０００〜１３００℃で
得られていることが分る。
９００〜１１００℃、蒸発温度１０００〜１３００℃で
得られていることが分る。
第２図、第３図にそれぞれ実施例によって得た銀微粉の
走査型電子顕微鏡写真および透過型電子顕微鏡写真を示
す。銀粉末は球形をしており、粒度分布も狭いことが分
る。
走査型電子顕微鏡写真および透過型電子顕微鏡写真を示
す。銀粉末は球形をしており、粒度分布も狭いことが分
る。
この粉末は導電性ペースト用粉末に好適である。
第１表の比較例Ｎｏ、１〜３に示した例は、反応温度や
水素流量が不適切な場合で、生成粉のＸ線回折に塩化銀
のピークがあり、反応が不十分であることを示している
。
水素流量が不適切な場合で、生成粉のＸ線回折に塩化銀
のピークがあり、反応が不十分であることを示している
。
本発明は導電性ペーストとして極めて好適な銀微粉末を
安価に製造することができる効果を奏する。
安価に製造することができる効果を奏する。
第１図は本発明方法を好適に実施することのできる装置
の実施例の縦断面図、第２図、第３図はそれぞれ実施例
によって得た銀微粉の形状を示す走査型電子！Ａ微鏡写
真および透過型電子顕微鏡写真である。
の実施例の縦断面図、第２図、第３図はそれぞれ実施例
によって得た銀微粉の形状を示す走査型電子！Ａ微鏡写
真および透過型電子顕微鏡写真である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 塩化銀蒸気と還元性ガスとを気相接触反応させ、銀
微粒子を生成させることを特徴とする銀微粉末の製造方
法。 ２ １０００〜１３００℃の温度で塩化銀を蒸発させて
これを搬送し、該搬送蒸気に塩化銀のモル蒸発速度の１
０倍以上のモル流量の水素を接触させて９００℃以上１
１００℃以下の温度で気相還元することを特徴とする特
許請求の範囲第１項に記載の銀粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2956186A JPS62188709A (ja) | 1986-02-13 | 1986-02-13 | 球状銀微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2956186A JPS62188709A (ja) | 1986-02-13 | 1986-02-13 | 球状銀微粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62188709A true JPS62188709A (ja) | 1987-08-18 |
Family
ID=12279549
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2956186A Pending JPS62188709A (ja) | 1986-02-13 | 1986-02-13 | 球状銀微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62188709A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02259004A (ja) * | 1989-03-31 | 1990-10-19 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | 貴金属微粒子の製造方法 |
| JPH04365806A (ja) * | 1991-06-11 | 1992-12-17 | Kawasaki Steel Corp | 球状ニッケル超微粉の製造方法 |
| KR100288095B1 (ko) * | 1992-10-05 | 2001-06-01 | 미리암 디. 메코나헤이 | 에어로졸분해에 의한 은분의 제조방법 |
| KR100610816B1 (ko) | 2004-08-02 | 2006-08-10 | 한국지질자원연구원 | 은(銀)분말 제조방법 |
-
1986
- 1986-02-13 JP JP2956186A patent/JPS62188709A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02259004A (ja) * | 1989-03-31 | 1990-10-19 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | 貴金属微粒子の製造方法 |
| JPH04365806A (ja) * | 1991-06-11 | 1992-12-17 | Kawasaki Steel Corp | 球状ニッケル超微粉の製造方法 |
| KR100288095B1 (ko) * | 1992-10-05 | 2001-06-01 | 미리암 디. 메코나헤이 | 에어로졸분해에 의한 은분의 제조방법 |
| KR100610816B1 (ko) | 2004-08-02 | 2006-08-10 | 한국지질자원연구원 | 은(銀)분말 제조방법 |
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