JPH04314804A - モリブデン粉末の製造法 - Google Patents
モリブデン粉末の製造法Info
- Publication number
- JPH04314804A JPH04314804A JP8238491A JP8238491A JPH04314804A JP H04314804 A JPH04314804 A JP H04314804A JP 8238491 A JP8238491 A JP 8238491A JP 8238491 A JP8238491 A JP 8238491A JP H04314804 A JPH04314804 A JP H04314804A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- molybdenum
- reaction
- powder
- molybdenum powder
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 36
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 31
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 28
- WSWMGHRLUYADNA-UHFFFAOYSA-N 7-nitro-1,2,3,4-tetrahydroquinoline Chemical compound C1CCNC2=CC([N+](=O)[O-])=CC=C21 WSWMGHRLUYADNA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 229910015255 MoF6 Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- RLCOZMCCEKDUPY-UHFFFAOYSA-H molybdenum hexafluoride Chemical compound F[Mo](F)(F)(F)(F)F RLCOZMCCEKDUPY-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims abstract description 6
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 21
- 238000007664 blowing Methods 0.000 claims description 12
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 12
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 238000010574 gas phase reaction Methods 0.000 claims description 7
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 25
- 238000005477 sputtering target Methods 0.000 abstract description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 2
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 abstract 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 13
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 description 6
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 5
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 3
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 2
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- OYMJNIHGVDEDFX-UHFFFAOYSA-J molybdenum tetrachloride Chemical compound Cl[Mo](Cl)(Cl)Cl OYMJNIHGVDEDFX-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 2
- LNDHQUDDOUZKQV-UHFFFAOYSA-J molybdenum tetrafluoride Chemical compound F[Mo](F)(F)F LNDHQUDDOUZKQV-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N ammonia Natural products N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 238000003889 chemical engineering Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 239000012776 electronic material Substances 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 229910000476 molybdenum oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- GICWIDZXWJGTCI-UHFFFAOYSA-I molybdenum pentachloride Chemical compound Cl[Mo](Cl)(Cl)(Cl)Cl GICWIDZXWJGTCI-UHFFFAOYSA-I 0.000 description 1
- PDKHNCYLMVRIFV-UHFFFAOYSA-H molybdenum;hexachloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Cl-].[Cl-].[Cl-].[Cl-].[Mo] PDKHNCYLMVRIFV-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- PQQKPALAQIIWST-UHFFFAOYSA-N oxomolybdenum Chemical compound [Mo]=O PQQKPALAQIIWST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 230000002285 radioactive effect Effects 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 229910021332 silicide Inorganic materials 0.000 description 1
- FVBUAEGBCNSCDD-UHFFFAOYSA-N silicide(4-) Chemical compound [Si-4] FVBUAEGBCNSCDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000006557 surface reaction Methods 0.000 description 1
- 239000013077 target material Substances 0.000 description 1
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 description 1
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、スパッタリングターゲ
ットあるいは導電ペースト材料等として有用な高純度モ
リブデン粉末の製造法に関するものである。
ットあるいは導電ペースト材料等として有用な高純度モ
リブデン粉末の製造法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】モリブデンは、高融点で電気抵抗の小さ
い金属であり、各種電子材料用素材として金属単体ある
いはそのシリサイドの形で広く使用されており、特に、
スパッタリング材料として使用されているものであるが
、かかる用途においては原料のモリブデン粉末として不
純物の少ない粉末が要求されるものである。
い金属であり、各種電子材料用素材として金属単体ある
いはそのシリサイドの形で広く使用されており、特に、
スパッタリング材料として使用されているものであるが
、かかる用途においては原料のモリブデン粉末として不
純物の少ない粉末が要求されるものである。
【０００３】また、導電ペースト用としては凝集粉末で
はビヒクルと分離しやすいため、分散性の良好な粉末が
要求されるものである。また、これらの用途においては
いずれも粒子が球状に近い方が好ましいものである。
はビヒクルと分離しやすいため、分散性の良好な粉末が
要求されるものである。また、これらの用途においては
いずれも粒子が球状に近い方が好ましいものである。
【０００４】モリブデン粉末の製造法としては、モリブ
デン鉱石を焙焼して得られる酸化モリブデンをアンモニ
ア水に溶解し、その溶液を蒸発乾固して得られるパラモ
リブデン酸アンモニウム塩を水素雰囲気中で還元する方
法が一般的である（湿式法と称する）。
デン鉱石を焙焼して得られる酸化モリブデンをアンモニ
ア水に溶解し、その溶液を蒸発乾固して得られるパラモ
リブデン酸アンモニウム塩を水素雰囲気中で還元する方
法が一般的である（湿式法と称する）。
【０００５】かかる方法においては原料、処理薬剤に由
来する不純物が混入し、また、スパッタリングターゲッ
ト材においては酸素含有量を可及的に少なくしたものが
要望されるものであるが、通常の処理法では高度な酸素
除去は困難である。さらにこのようにして得られる粉末
は粒子が凝集した状態である。
来する不純物が混入し、また、スパッタリングターゲッ
ト材においては酸素含有量を可及的に少なくしたものが
要望されるものであるが、通常の処理法では高度な酸素
除去は困難である。さらにこのようにして得られる粉末
は粒子が凝集した状態である。
【０００６】また、５塩化モリブデンや４塩化モリブデ
ン等の塩化モリブデンと水素の気相反応により得る方法
は、塩化物の沸点が高く反応温度も高くする必要があり
、この反応で得られた粉末は、平均粒径０．１μｍ以下
の凝集状の微粉末である。また、諸岡ら（化学工学論文
集（１９８７）Ｐ．４８１ ）は、４塩化モリブデンと
水素との気相反応において、反応温度８００〜１５００
℃で平均粒径６〜２０ｎｍの微粒子状で凝集も著しい粉
末を得ているが、粒径０．１μｍ以上の大きな均一粒子
を得ることができてない。また、レーザーによる気相反
応法で得られる粉末（特開平２─１９４１１０号）は、
平均粒径０．３μｍと大きな粒径のものは得られてない
。
ン等の塩化モリブデンと水素の気相反応により得る方法
は、塩化物の沸点が高く反応温度も高くする必要があり
、この反応で得られた粉末は、平均粒径０．１μｍ以下
の凝集状の微粉末である。また、諸岡ら（化学工学論文
集（１９８７）Ｐ．４８１ ）は、４塩化モリブデンと
水素との気相反応において、反応温度８００〜１５００
℃で平均粒径６〜２０ｎｍの微粒子状で凝集も著しい粉
末を得ているが、粒径０．１μｍ以上の大きな均一粒子
を得ることができてない。また、レーザーによる気相反
応法で得られる粉末（特開平２─１９４１１０号）は、
平均粒径０．３μｍと大きな粒径のものは得られてない
。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記した
従来法の問題点に鑑み、鋭意検討の結果、６フッ化モリ
ブデンおよび水素の原料ガスを特定の条件のもとで気相
反応させることにより、高純度で球状の単分散モリブデ
ン粉末を容易かつ効率的に製造できる方法を見いだし本
発明に到達したものである。
従来法の問題点に鑑み、鋭意検討の結果、６フッ化モリ
ブデンおよび水素の原料ガスを特定の条件のもとで気相
反応させることにより、高純度で球状の単分散モリブデ
ン粉末を容易かつ効率的に製造できる方法を見いだし本
発明に到達したものである。
【０００８】すなわち本発明は、６フッ化モリブデンお
よび水素の原料ガスを別々に供給し、ガス吹き込み温度
を４００〜１０００℃の範囲、反応温度を５００〜１３
００℃の範囲、Ｈ２ ／ＭｏＦ６ のモル比４〜５０の
範囲において気相反応させ平均粒径０．５〜１０μｍの
モリブデン粉末を得ることを特徴とするモリブデン粉末
の製造法を提供するものである。
よび水素の原料ガスを別々に供給し、ガス吹き込み温度
を４００〜１０００℃の範囲、反応温度を５００〜１３
００℃の範囲、Ｈ２ ／ＭｏＦ６ のモル比４〜５０の
範囲において気相反応させ平均粒径０．５〜１０μｍの
モリブデン粉末を得ることを特徴とするモリブデン粉末
の製造法を提供するものである。
【０００９】本発明において６フッ化モリブデンおよび
水素の原料ガスの導入は別々に、ガス吹き込み温度を４
００〜１０００℃の範囲とするものである。原料ガス導
入にあたっては、６フッ化モリブデンと水素を予め混合
して導入する場合、６フッ化モリブデンと水素の反応は
、モリブデン核の生成が早く、０．１μｍ以下の微粉末
が生成しかつ凝集し好ましくない。また、ノズル内ある
いはノズル周辺で原料ガスが反応するため、微粒子化し
膜の状態で厚み方向へ成長し、ノズルの閉塞の原因とな
り好ましくない。かかる原因を取り除くために原料ガス
は別々に導入するのが最も好ましい。
水素の原料ガスの導入は別々に、ガス吹き込み温度を４
００〜１０００℃の範囲とするものである。原料ガス導
入にあたっては、６フッ化モリブデンと水素を予め混合
して導入する場合、６フッ化モリブデンと水素の反応は
、モリブデン核の生成が早く、０．１μｍ以下の微粉末
が生成しかつ凝集し好ましくない。また、ノズル内ある
いはノズル周辺で原料ガスが反応するため、微粒子化し
膜の状態で厚み方向へ成長し、ノズルの閉塞の原因とな
り好ましくない。かかる原因を取り除くために原料ガス
は別々に導入するのが最も好ましい。
【００１０】また、ノズルのガス吹き込み温度を４００
〜１０００℃の範囲に制御することにより平均粒径０．
５〜１０μｍの均一な粒子を得ることができ、かつ粒径
を制御することができる効果は大きい。ガス吹き込み温
度は高いほど得られるモリブデン粉末は小さくなる傾向
があるため、微細なモリブデン粉末を得たい場合には原
料ガスを別々に導入し、吹き込み温度を高温にし、高温
の反応ゾーンで瞬時に反応させることが好ましい。この
温度より高い吹き込み温度の場合、より微細な粉末が生
成し凝集粉末となり好ましくない。大きいモリブデン粉
末を得たい場合には、吹き込み温度を低く、また、水素
に対する６フッ化モリブデンの量を大きくするほどより
大きいモリブデン粉末が得られる。この温度より低い場
合、一部未反応となり、粒径不揃いのものや膜を生成し
好ましくない。
〜１０００℃の範囲に制御することにより平均粒径０．
５〜１０μｍの均一な粒子を得ることができ、かつ粒径
を制御することができる効果は大きい。ガス吹き込み温
度は高いほど得られるモリブデン粉末は小さくなる傾向
があるため、微細なモリブデン粉末を得たい場合には原
料ガスを別々に導入し、吹き込み温度を高温にし、高温
の反応ゾーンで瞬時に反応させることが好ましい。この
温度より高い吹き込み温度の場合、より微細な粉末が生
成し凝集粉末となり好ましくない。大きいモリブデン粉
末を得たい場合には、吹き込み温度を低く、また、水素
に対する６フッ化モリブデンの量を大きくするほどより
大きいモリブデン粉末が得られる。この温度より低い場
合、一部未反応となり、粒径不揃いのものや膜を生成し
好ましくない。
【００１１】本発明においてＨ２ ／ＭｏＦ６ のモル
比を４〜５０とし、反応温度を５００〜１３００℃の範
囲とするものであり、モル比がこの範囲より小さい場合
には、生成モリブデン粉末の粒径が不揃いとなるほか６
フッ化モリブデンが一部未反応のまま排出されることに
なり好ましくない。モル比がこの範囲より大きい場合に
は、モリブデンの微粉末が生成し凝集粉となり、また経
済的にも劣り好ましくない。次に、この温度より低い反
応温度では、原料６フッ化モリブデンの量に対して、反
応装置壁面が十分に広い場合には、この壁面で反応が進
行し、モリブデン膜を形成するが、原料６フッ化モリブ
デンの量に対して、反応装置壁面が十分に広くない場合
には、ほとんどの６フッ化モリブデンは未反応のまま反
応系外へ排出される。
比を４〜５０とし、反応温度を５００〜１３００℃の範
囲とするものであり、モル比がこの範囲より小さい場合
には、生成モリブデン粉末の粒径が不揃いとなるほか６
フッ化モリブデンが一部未反応のまま排出されることに
なり好ましくない。モル比がこの範囲より大きい場合に
は、モリブデンの微粉末が生成し凝集粉となり、また経
済的にも劣り好ましくない。次に、この温度より低い反
応温度では、原料６フッ化モリブデンの量に対して、反
応装置壁面が十分に広い場合には、この壁面で反応が進
行し、モリブデン膜を形成するが、原料６フッ化モリブ
デンの量に対して、反応装置壁面が十分に広くない場合
には、ほとんどの６フッ化モリブデンは未反応のまま反
応系外へ排出される。
【００１２】反応温度は基本的には、原料ガスの未反応
を防ぎ、モリブデン粉末を十分に安定化、結晶成長させ
るために、ガス吹き込み温度と同等かそれ以上あればよ
く、１３００℃程度で十分に安定化するため、特にこれ
以上にしても利点はない。このように原料ガスを別々に
導入し、ガス吹き込み温度、反応温度およびＨ２ ／Ｍ
ｏＦ６ のモル比を制御することにより平均粒径０．５
〜１０μｍのモリブデン粉末を得ることのできる意義は
大きい。かかる観点からより好ましい反応条件としては
Ｈ２ ／ＭｏＦ６ のモル比が５〜３０で、原料ガスを
別々のノズルで吹き込み、ガス吹き込み温度４００〜１
０００℃、反応温度５００〜１０００℃が推奨される。
を防ぎ、モリブデン粉末を十分に安定化、結晶成長させ
るために、ガス吹き込み温度と同等かそれ以上あればよ
く、１３００℃程度で十分に安定化するため、特にこれ
以上にしても利点はない。このように原料ガスを別々に
導入し、ガス吹き込み温度、反応温度およびＨ２ ／Ｍ
ｏＦ６ のモル比を制御することにより平均粒径０．５
〜１０μｍのモリブデン粉末を得ることのできる意義は
大きい。かかる観点からより好ましい反応条件としては
Ｈ２ ／ＭｏＦ６ のモル比が５〜３０で、原料ガスを
別々のノズルで吹き込み、ガス吹き込み温度４００〜１
０００℃、反応温度５００〜１０００℃が推奨される。
【００１３】本発明においては、反応圧力は特に限定的
ではないが、減圧系では生成モリブデンの粒径が小さく
なるという傾向があり、また、若干加圧系では粒径が大
きくなるという傾向があり、一般的には０．１〜１．５
ａｔｍが好ましく、特に大気圧でも十分に反応を行うこ
とができることは大きな特徴である。この場合には反応
装置も特殊なものを採用する必要はなく、操作も簡便と
なる。
ではないが、減圧系では生成モリブデンの粒径が小さく
なるという傾向があり、また、若干加圧系では粒径が大
きくなるという傾向があり、一般的には０．１〜１．５
ａｔｍが好ましく、特に大気圧でも十分に反応を行うこ
とができることは大きな特徴である。この場合には反応
装置も特殊なものを採用する必要はなく、操作も簡便と
なる。
【００１４】このようにして得られるモリブデン粉末は
反応条件にもよるが平均粒径０．５〜１０μｍ程度の粒
径に制御された単分散粒子であり、その形状は球状を呈
し高純度かつ放射性元素および酸素含有量の極めて少な
いものである。
反応条件にもよるが平均粒径０．５〜１０μｍ程度の粒
径に制御された単分散粒子であり、その形状は球状を呈
し高純度かつ放射性元素および酸素含有量の極めて少な
いものである。
【００１５】反応装置としては特に制限されないが、生
成モリブデン粉末の捕集のし易さ等から、縦型の反応器
が有利である。粒径の比較的大きいモリブデン粉末を得
たい場合には、モリブデンの比重が大きいことから原料
ガスを反応管の上部に導入し、反応管の上部から下部方
向に流し反応させ、反応により生成するモリブデン粉末
を反応管の下方に設けたモリブデン粉末捕集器にて捕集
する。
成モリブデン粉末の捕集のし易さ等から、縦型の反応器
が有利である。粒径の比較的大きいモリブデン粉末を得
たい場合には、モリブデンの比重が大きいことから原料
ガスを反応管の上部に導入し、反応管の上部から下部方
向に流し反応させ、反応により生成するモリブデン粉末
を反応管の下方に設けたモリブデン粉末捕集器にて捕集
する。
【００１６】一方、微細なモリブデン粉末を得たい場合
は、反応管下部から原料ガスを導入し、下部から上部に
ガスを流して反応させ、反応管の上方に設けたモリブデ
ン粉末捕集器にて捕集する。
は、反応管下部から原料ガスを導入し、下部から上部に
ガスを流して反応させ、反応管の上方に設けたモリブデ
ン粉末捕集器にて捕集する。
【００１７】反応管の材質はカーボンが好ましい。耐熱
合金等も使用し得るが、還元雰囲気で、ＭｏＦ６ およ
び副生ＨＦによる腐食（表面反応）により、製品モリブ
デン中に微量の不純物が混入することとなり、極めて高
純度のモリブデン粉末を得たい場合には適当ではない。 また、カーボンは気密性が十分でないためその表面をモ
リブデンコーティングすることが好ましい。コーティン
グの手段として６フッ化モリブデンと水素との気相反応
蒸着が適当である。
合金等も使用し得るが、還元雰囲気で、ＭｏＦ６ およ
び副生ＨＦによる腐食（表面反応）により、製品モリブ
デン中に微量の不純物が混入することとなり、極めて高
純度のモリブデン粉末を得たい場合には適当ではない。 また、カーボンは気密性が十分でないためその表面をモ
リブデンコーティングすることが好ましい。コーティン
グの手段として６フッ化モリブデンと水素との気相反応
蒸着が適当である。
【００１８】
【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
る。 実施例１〜７、比較例１〜６ ６フッ化モリブデン、水素の気相反応により表面にモリ
ブデンコーティングを施した内径５０ｍｍ、長さ１００
０ｍｍのカーボン製反応管を具備した縦型反応装置を用
い、反応管上部から原料ガスを別々に導入し、原料ガス
流量、ガス吹き込み温度、反応温度、反応圧力を表１の
とおりとして反応を行った。この結果を表１に示した。 また、湿式法で得られた市販モリブデン粉末（比較例１
）の不純物含有量、粒径を表１に示した。
る。 実施例１〜７、比較例１〜６ ６フッ化モリブデン、水素の気相反応により表面にモリ
ブデンコーティングを施した内径５０ｍｍ、長さ１００
０ｍｍのカーボン製反応管を具備した縦型反応装置を用
い、反応管上部から原料ガスを別々に導入し、原料ガス
流量、ガス吹き込み温度、反応温度、反応圧力を表１の
とおりとして反応を行った。この結果を表１に示した。 また、湿式法で得られた市販モリブデン粉末（比較例１
）の不純物含有量、粒径を表１に示した。
【００１９】
【表１】
【００２０】実施例１の各不純物含有量は、分析の測定
限界値を示したもので、測定の結果この値以下であった
。実施例２〜７および比較例２〜６は実施例１と同様で
あった。比較例６は予め原料ガスを混合し１本のノズル
で導入したもので微細粒子の凝集状となりノズルが閉塞
した。
限界値を示したもので、測定の結果この値以下であった
。実施例２〜７および比較例２〜６は実施例１と同様で
あった。比較例６は予め原料ガスを混合し１本のノズル
で導入したもので微細粒子の凝集状となりノズルが閉塞
した。
【００２１】
【発明の効果】本発明によれば、高純度で粒径の制御さ
れたモリブデン粉末を容易に得ることができ、得られる
粉末は凝集性状をなさない単分散粒子であり、その形状
も球状であるため、スパッタリングターゲット用とした
場合焼結性が良好であり、また、導電ペースト用とした
場合には分散性が非常に良いものである。
れたモリブデン粉末を容易に得ることができ、得られる
粉末は凝集性状をなさない単分散粒子であり、その形状
も球状であるため、スパッタリングターゲット用とした
場合焼結性が良好であり、また、導電ペースト用とした
場合には分散性が非常に良いものである。
Claims (1)
- 【請求項１】 ６フッ化モリブデンおよび水素の原料
ガスを別々に供給し、ガスの吹き込み温度を４００〜１
０００℃の範囲、反応温度を５００〜１３００℃の範囲
、Ｈ２ ／ＭｏＦ６ のモル比４〜５０の範囲において
気相反応させることを特徴とするモリブデン粉末の製造
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8238491A JPH04314804A (ja) | 1991-04-15 | 1991-04-15 | モリブデン粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8238491A JPH04314804A (ja) | 1991-04-15 | 1991-04-15 | モリブデン粉末の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04314804A true JPH04314804A (ja) | 1992-11-06 |
Family
ID=13773089
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8238491A Pending JPH04314804A (ja) | 1991-04-15 | 1991-04-15 | モリブデン粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04314804A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008285759A (ja) * | 1995-11-27 | 2008-11-27 | Hc Starck Gmbh | 金属粉末造粒物製造方法 |
| RU2610583C2 (ru) * | 2014-02-10 | 2017-02-13 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии высокочистых веществ им. Г.Г.Девятых РАН Россия | Способ получения наноразмерных структур молибдена |
-
1991
- 1991-04-15 JP JP8238491A patent/JPH04314804A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008285759A (ja) * | 1995-11-27 | 2008-11-27 | Hc Starck Gmbh | 金属粉末造粒物製造方法 |
| RU2610583C2 (ru) * | 2014-02-10 | 2017-02-13 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии высокочистых веществ им. Г.Г.Девятых РАН Россия | Способ получения наноразмерных структур молибдена |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5407458A (en) | Fine-particle metal powders | |
| US5403375A (en) | Fine-particle metal powders | |
| US5874684A (en) | Nanocrystalline materials | |
| US3345134A (en) | Process and apparatus for the manufacture of titanium nitride | |
| US3211548A (en) | Process for the production of tantalum or niobium in a hydrogen plasma jet | |
| US4810285A (en) | Process for preparing spherical copper fine powder | |
| US6869461B2 (en) | Fine powder of metallic copper and process for producing the same | |
| US3475158A (en) | Production of particulate,non-pyrophoric metals and product | |
| US3244482A (en) | Ultrafine titanium boride | |
| JPH0692712A (ja) | 微粒子酸化物セラミツク粉末 | |
| US5389585A (en) | Fine non-oxide ceramic powders | |
| US4675171A (en) | Production of finely-divided particulate bismuth oxide | |
| JPS60121207A (ja) | 超微粒子の製造方法 | |
| JPH04314804A (ja) | モリブデン粉末の製造法 | |
| KR20180136941A (ko) | 금속 분말의 제조 방법 | |
| JPH028304A (ja) | タングステン粉末の製造法 | |
| US5236684A (en) | Process for the preparation of spherical amorphous silicon nitride | |
| JPH09235114A (ja) | 銅シリサイドを有する金属珪素粒子の製造方法 | |
| JPH0230706A (ja) | β−タングステン粉末の製造法 | |
| JPH06226085A (ja) | 酸化物微粒子の製造装置および製造方法 | |
| JPS62188709A (ja) | 球状銀微粉末の製造方法 | |
| JPH01115810A (ja) | 高純度立方晶炭化タングステン超微粉末の製造法 | |
| JPH0257623A (ja) | 銅微粉の製造方法 | |
| WO1979001056A1 (en) | High temperature reduction of copper salts | |
| JP3340772B2 (ja) | 低次酸化チタンの製造方法 |