JPH0692712A - 微粒子酸化物セラミツク粉末 - Google Patents
微粒子酸化物セラミツク粉末Info
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 金属酸化物ＭｅＯ〔式中、Ｍｅは、Ｎｂ、Ｍ
ｏ、Ｗ、Ｖ、Ｌａ及びＹの少なくとも一種である〕の微
粒子酸化物セラミック粉末であって、粉末が１．０ｎｍ
〜５００ｎｍの粒径を有し、そして該粉末の個々の粒子
で平均粒径から４０％より大きく外れるものは１％未満
でありそして該粉末の個々の粒子で平均粒径から６０％
より大きく外れるものはなく、更に存在するすべてのＡ
ｌ2Ｏ3はα−相でありそして存在するすべてのＳｉＯ2
は結晶の形である粉末。 【効果】 本発明による粉末から、ナノ分散またはミク
ロ分散（結晶性または無定形）セラミック粉末を製造す
ることができる。
ｏ、Ｗ、Ｖ、Ｌａ及びＹの少なくとも一種である〕の微
粒子酸化物セラミック粉末であって、粉末が１．０ｎｍ
〜５００ｎｍの粒径を有し、そして該粉末の個々の粒子
で平均粒径から４０％より大きく外れるものは１％未満
でありそして該粉末の個々の粒子で平均粒径から６０％
より大きく外れるものはなく、更に存在するすべてのＡ
ｌ2Ｏ3はα−相でありそして存在するすべてのＳｉＯ2
は結晶の形である粉末。 【効果】 本発明による粉末から、ナノ分散またはミク
ロ分散（結晶性または無定形）セラミック粉末を製造す
ることができる。
Description
【０００１】本発明は、金属酸化物ＭｅＯ〔式中、Ｍｅ
はＡｌ、Ｓｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗ、
Ｖ、Ｌａ及び／またはＹである〕の微粒子酸化物セラミ
ック粉末であって、Ａｌ2Ｏ3はα−相で存在しそしてＳ
ｉＯ2は結晶の形で存在する粉末に関する。
はＡｌ、Ｓｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗ、
Ｖ、Ｌａ及び／またはＹである〕の微粒子酸化物セラミ
ック粉末であって、Ａｌ2Ｏ3はα−相で存在しそしてＳ
ｉＯ2は結晶の形で存在する粉末に関する。
【０００２】粉末セラミック技術によって製造される部
品の機械的特性は、出発粉末の特性によって決定的に決
められる。さらに特別には、狭い粒径分布、高い粉末純
度及び過大サイズの粒子または集塊の非存在は、対応す
る部品の特性に対して正の効果を有する。
品の機械的特性は、出発粉末の特性によって決定的に決
められる。さらに特別には、狭い粒径分布、高い粉末純
度及び過大サイズの粒子または集塊の非存在は、対応す
る部品の特性に対して正の効果を有する。
【０００３】微細金属及びセラミック粉末の工業的製造
のための多くの既知の方法が存在する。
のための多くの既知の方法が存在する。
【０００４】一定の細かさまでのそして比較的広い粒径
分布を有する粉末しか製造することができないという欠
点を有する純粋に機械的なサイズ減少及び分粒方法に加
えて、気相からの堆積のための多数の方法もまた提案さ
れた。
分布を有する粉末しか製造することができないという欠
点を有する純粋に機械的なサイズ減少及び分粒方法に加
えて、気相からの堆積のための多数の方法もまた提案さ
れた。
【０００５】部分的には非常に小さなエネルギー源、例
えば熱プラズマ若しくはレーザービームのために、また
は乱れる炎、例えば塩素爆発ガスバーナーが使用される
場所では、製造される粉末の粒径分布及び粒径は正確に
は制御することができない。これらの反応条件は、通常
は、広い粒径分布を、そして平均粒径よりも径が数倍大
きい個々の粒子の発生を導く。
えば熱プラズマ若しくはレーザービームのために、また
は乱れる炎、例えば塩素爆発ガスバーナーが使用される
場所では、製造される粉末の粒径分布及び粒径は正確に
は制御することができない。これらの反応条件は、通常
は、広い粒径分布を、そして平均粒径よりも径が数倍大
きい個々の粒子の発生を導く。
【０００６】既知の工業的粉末製造方法によって、ＦＳ
ＳＳによって測定して（そして個々の粒径ではなくて）
＜０．５μｍの平均粒径を有する粉末を製造すること
は、不可能ではないにしても、非常に困難である。これ
らの従来的に製造される微粉末の場合には、物質中にあ
るパーセントの過大サイズの粒子が存在してそれらから
製造される部品の機械的特性の損害を導くことを防止す
ることは実際には可能ではない。従来の粉砕方法もま
た、これらの粉末の場合には、分粒ステップによってさ
え顕著には狭めることができない非常に広い粒径分布を
与える。
ＳＳによって測定して（そして個々の粒径ではなくて）
＜０．５μｍの平均粒径を有する粉末を製造すること
は、不可能ではないにしても、非常に困難である。これ
らの従来的に製造される微粉末の場合には、物質中にあ
るパーセントの過大サイズの粒子が存在してそれらから
製造される部品の機械的特性の損害を導くことを防止す
ることは実際には可能ではない。従来の粉砕方法もま
た、これらの粉末の場合には、分粒ステップによってさ
え顕著には狭めることができない非常に広い粒径分布を
与える。
【０００７】気相による極く微細な粉末の製造のための
幾つかの既知の方法は二段階から成り、そして第二段階
は多かれ少なかれ無定形の中間生成物を結晶の形に転化
しそして反応からの望ましくない二次生成物を除去する
ために使用される。
幾つかの既知の方法は二段階から成り、そして第二段階
は多かれ少なかれ無定形の中間生成物を結晶の形に転化
しそして反応からの望ましくない二次生成物を除去する
ために使用される。
【０００８】流れが最適化された熱壁反応器の代わり
に、他の気相方法は、プラズマ炎またはその他のエネル
ギー源、例えばレーザービームを反応のために使用す
る。これらの方法の欠点は、本質的に、非常に険しい温
度勾配及び／または乱流条件を有する反応ゾーンの種々
の部分で優勢な制御できない反応条件である。結果とし
て、生成される粉末は広い粒径分布を有する。
に、他の気相方法は、プラズマ炎またはその他のエネル
ギー源、例えばレーザービームを反応のために使用す
る。これらの方法の欠点は、本質的に、非常に険しい温
度勾配及び／または乱流条件を有する反応ゾーンの種々
の部分で優勢な制御できない反応条件である。結果とし
て、生成される粉末は広い粒径分布を有する。
【０００９】極く微細な硬い物質の粉末の製造方法のた
めの多数の提案が進められたが、すべて欠点が伴う。か
くして、均一な集塊化されていない粉末の製造のための
チューブ反応器を述べているＵＳ−Ａ ４，９９４，１
０７中に開示された方法でさえ実際には由々しい欠点を
伴う。すべての反応物が熱ゾーンの前に混合されるの
で、核形成反応への明確に規定された始まりが存在しな
い。加えて、壁反応を防止することができない。従っ
て、粗い粒子がさもなければ細かい粉末に入って、そし
てそれらはもはや細かい粉末から除去することができな
いという比較的大きな危険が存在する。
めの多数の提案が進められたが、すべて欠点が伴う。か
くして、均一な集塊化されていない粉末の製造のための
チューブ反応器を述べているＵＳ−Ａ ４，９９４，１
０７中に開示された方法でさえ実際には由々しい欠点を
伴う。すべての反応物が熱ゾーンの前に混合されるの
で、核形成反応への明確に規定された始まりが存在しな
い。加えて、壁反応を防止することができない。従っ
て、粗い粒子がさもなければ細かい粉末に入って、そし
てそれらはもはや細かい粉末から除去することができな
いという比較的大きな危険が存在する。
【００１０】ＥＰ−Ａ ０ ３７９ ９１０は、出発ハ
ロゲン化物を２成分ノズルを通して液体の形で反応器に
注入する、気相からのＳｉ3Ｎ4の製造のための２段階法
を述べている。この方法によってもまた満足な粉末を製
造することはできない。
ロゲン化物を２成分ノズルを通して液体の形で反応器に
注入する、気相からのＳｉ3Ｎ4の製造のための２段階法
を述べている。この方法によってもまた満足な粉末を製
造することはできない。
【００１１】非常に細かで均一な粉末の製造のためのそ
の他の提案は、減圧下での反応そしてまた種々のゾル−
ゲル方法を含む。これらの提案もまた、多段階、粒径及
び粒径分布の乏しい制御性、並びにバッチ操作を含む欠
点を有する。
の他の提案は、減圧下での反応そしてまた種々のゾル−
ゲル方法を含む。これらの提案もまた、多段階、粒径及
び粒径分布の乏しい制御性、並びにバッチ操作を含む欠
点を有する。
【００１２】提案されたプラズマ、レーザーまたは爆発
方法（ＥＰ−Ａ ０ １５２ ９５７、ＥＰ−Ａ ０
１５１ ４９０）はまた、上で述べた欠点を有する。
方法（ＥＰ−Ａ ０ １５２ ９５７、ＥＰ−Ａ ０
１５１ ４９０）はまた、上で述べた欠点を有する。
【００１３】ＴｉＮまたはＴｉＣの製造のための対応す
る金属塩化物の特別に行われるマグネシウム熱反応によ
る微粉末の製造は、例えば、また提案された方法によっ
て製造される粉末の細かさ及び均一性を達成することが
できない（Ｇ．Ｗ．Ｅｌｇｅｒ，Ｍｅｔ．Ｔｒａｎｓａ
ｃｔｉｏｎｓ ２０ Ｂ，８，１９８９、４９３〜４９
７頁）。
る金属塩化物の特別に行われるマグネシウム熱反応によ
る微粉末の製造は、例えば、また提案された方法によっ
て製造される粉末の細かさ及び均一性を達成することが
できない（Ｇ．Ｗ．Ｅｌｇｅｒ，Ｍｅｔ．Ｔｒａｎｓａ
ｃｔｉｏｎｓ ２０ Ｂ，８，１９８９、４９３〜４９
７頁）。
【００１４】アークまたは電子ビームによる金属の揮発
及びグロー放電中の気体状反応物の反応に関する、ＵＳ
−Ａ ４，６４２，２０７、ＵＳ−Ａ ４，６８９，０
７５、ＥＰ−Ａ １５２ ９５７及びＥＰ−Ａ １５１
４９０中に開示された方法は、高度に均一でそして非
常に細かな粉末の製造のための経済的方法の要件に合致
しない。
及びグロー放電中の気体状反応物の反応に関する、ＵＳ
−Ａ ４，６４２，２０７、ＵＳ−Ａ ４，６８９，０
７５、ＥＰ−Ａ １５２ ９５７及びＥＰ−Ａ １５１
４９０中に開示された方法は、高度に均一でそして非
常に細かな粉末の製造のための経済的方法の要件に合致
しない。
【００１５】α−相では存在しない微粒子Ａｌ2Ｏ3はゾ
ル−ゲル法によって得ることができ、一方非結晶性Ｓｉ
Ｏ2は塩素化によって得ることができる。
ル−ゲル法によって得ることができ、一方非結晶性Ｓｉ
Ｏ2は塩素化によって得ることができる。
【００１６】改善された機械的、電気的及び磁気的特性
を有する酸化物セラミックの探索において、益々一層細
かな酸化物セラミック粉末に対する需要が存在する。
を有する酸化物セラミックの探索において、益々一層細
かな酸化物セラミック粉末に対する需要が存在する。
【００１７】ナノメーター範囲の極く細かな酸化物セラ
ミック粉末は貴ガス凝縮方法によって製造することがで
きる。しかしながら、この方法によっては、ミリグラム
範囲の量を製造することだけが可能である。加えて、こ
の方法によって得られる粉末は、狭い粒径分布を持たな
い。
ミック粉末は貴ガス凝縮方法によって製造することがで
きる。しかしながら、この方法によっては、ミリグラム
範囲の量を製造することだけが可能である。加えて、こ
の方法によって得られる粉末は、狭い粒径分布を持たな
い。
【００１８】従って、本発明が向けられる問題は、既知
の粉末の述べた欠点のいずれをも持たない粉末を供給す
ることであった。
の粉末の述べた欠点のいずれをも持たない粉末を供給す
ることであった。
【００１９】これらの要件を満足する粉末がここに見い
出された。これらの粉末が本発明の主題である。
出された。これらの粉末が本発明の主題である。
【００２０】従って、本発明は、金属酸化物ＭｅＯ〔式
中、ＭｅはＡｌ、Ｓｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｍ
ｏ、Ｗ、Ｖ、Ｌａ及び／またはＹである〕の微粒子酸化
物セラミック粉末であって、Ａｌ2Ｏ3はα−相で存在し
そしてＳｉＯ2は結晶の形で存在する粉末であって、粉
末が１．０ｎｍ〜５００ｎｍの粒径を有し、そして個々
の粒子で平均粒径から４０％より大きく外れるものは１
％未満でありそして個々の粒子で平均粒径から６０％よ
り大きく外れるものはないことを特徴とする粉末に関す
る。
中、ＭｅはＡｌ、Ｓｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｍ
ｏ、Ｗ、Ｖ、Ｌａ及び／またはＹである〕の微粒子酸化
物セラミック粉末であって、Ａｌ2Ｏ3はα−相で存在し
そしてＳｉＯ2は結晶の形で存在する粉末であって、粉
末が１．０ｎｍ〜５００ｎｍの粒径を有し、そして個々
の粒子で平均粒径から４０％より大きく外れるものは１
％未満でありそして個々の粒子で平均粒径から６０％よ
り大きく外れるものはないことを特徴とする粉末に関す
る。
【００２１】好ましい実施態様においては、個々の粒子
で平均粒径から２０％より大きく外れるものは１％未満
でありそして個々の粒子で平均粒径から５０％より大き
く外れるものはない。特に好ましい実施態様において
は、個々の粒子で平均粒径から１０％より大きく外れる
ものは１％未満でありそして個々の粒子で平均粒径から
４０％より大きく外れるものはない。
で平均粒径から２０％より大きく外れるものは１％未満
でありそして個々の粒子で平均粒径から５０％より大き
く外れるものはない。特に好ましい実施態様において
は、個々の粒子で平均粒径から１０％より大きく外れる
ものは１％未満でありそして個々の粒子で平均粒径から
４０％より大きく外れるものはない。
【００２２】本発明による粉末は、好ましくは１から１
００ｎｍ未満の範囲のそしてもっとも好ましくは１から
５０ｎｍの範囲の粒径を有する。
００ｎｍ未満の範囲のそしてもっとも好ましくは１から
５０ｎｍの範囲の粒径を有する。
【００２３】本発明によれば、好ましい粉末はＺｒＯ2
またはα−Ａｌ2Ｏ3である。
またはα−Ａｌ2Ｏ3である。
【００２４】本発明による粉末は高度に純粋である。か
くして、不純物の総和は５，０００ｐｐｍ未満そして好
ましくは１，０００ｐｐｍ未満である。
くして、不純物の総和は５，０００ｐｐｍ未満そして好
ましくは１，０００ｐｐｍ未満である。
【００２５】特に好ましい実施態様においては、それら
の不純物の総和は２００ｐｐｍ未満である。
の不純物の総和は２００ｐｐｍ未満である。
【００２６】本発明による粉末は工業的規模で得ること
ができそして、従って、好ましくは１ｋｇより多い量で
入手できる（即ち製造される）。
ができそして、従って、好ましくは１ｋｇより多い量で
入手できる（即ち製造される）。
【００２７】本発明による粉末は、気相−ＣＶＲ−中の
対応する金属化合物及び対応する反応物の反応による微
粒子セラミック粉末の製造のための方法であって、金属
化合物及びその他の反応物が反応器中の気相中で反応さ
せられ、何ら壁反応の存在なしで気相から直接均質に凝
縮され、そして引き続いて反応媒体から除去される方法
であって、金属化合物及び反応物が少なくとも反応温度
で反応器中にお互いに別々に導入されることを特徴とす
る方法によって得ることができる。数個の金属化合物及
び／または反応物が導入される場合には、固体反応生成
物を導く反応が加熱相の間に起きないように特別なガス
混合物を選択しなければならない。特に有利な実施態様
においては、本発明の方法はチューブ反応器中で実施さ
れる。金属化合物、反応物及び生成物粒子が層流条件下
で反応器を通過することが特に望ましい。
対応する金属化合物及び対応する反応物の反応による微
粒子セラミック粉末の製造のための方法であって、金属
化合物及びその他の反応物が反応器中の気相中で反応さ
せられ、何ら壁反応の存在なしで気相から直接均質に凝
縮され、そして引き続いて反応媒体から除去される方法
であって、金属化合物及び反応物が少なくとも反応温度
で反応器中にお互いに別々に導入されることを特徴とす
る方法によって得ることができる。数個の金属化合物及
び／または反応物が導入される場合には、固体反応生成
物を導く反応が加熱相の間に起きないように特別なガス
混合物を選択しなければならない。特に有利な実施態様
においては、本発明の方法はチューブ反応器中で実施さ
れる。金属化合物、反応物及び生成物粒子が層流条件下
で反応器を通過することが特に望ましい。
【００２８】方法ガスを少なくとも反応温度に別々に予
備加熱することによって、核形成サイトを限定すること
ができる。反応器中で優勢である層流条件は、核または
粒子の狭い滞留時間分布を与える。このようにして非常
に狭い粒径分布を得ることができる。
備加熱することによって、核形成サイトを限定すること
ができる。反応器中で優勢である層流条件は、核または
粒子の狭い滞留時間分布を与える。このようにして非常
に狭い粒径分布を得ることができる。
【００２９】従って、金属化合物及び反応物は、好まし
くは共軸層流の形で反応器中に導入しなければならな
い。
くは共軸層流の形で反応器中に導入しなければならな
い。
【００３０】しかしながら、２つの共軸流を混合するこ
とを確実にするために、規定された強度及び程度のカル
マン渦道を、さもなければ厳密な層流中の障害物の導入
によって生成させる。
とを確実にするために、規定された強度及び程度のカル
マン渦道を、さもなければ厳密な層流中の障害物の導入
によって生成させる。
【００３１】それ故、本発明の方法の１つの実施態様に
おいては、金属化合物及び反応物の共軸層流がカルマン
渦道によって規定された条件下で混合される。
おいては、金属化合物及び反応物の共軸層流がカルマン
渦道によって規定された条件下で混合される。
【００３２】そのためにエネルギー項におけるかなりの
好みが存在する、反応器の壁の上への反応物の堆積を防
止するために、反応媒体は、好ましくは、不活性ガスの
層によって反応器の壁から遮断される。これは、例え
ば、反応器の壁における特別な形の環状のギャップを通
して不活性ガス流れを導入することによって行うことが
でき、この不活性ガス流れはコアンダ効果の下で反応器
の壁から離れない。１０〜３００ｍｓｅｃの典型的な滞
留時間の間に気相からの均質な凝縮によって反応器中に
生成されるセラミック粉末粒子は、気体状反応生成物
（例えばＨＣｌ）、未反応反応物及び、キャリアーガ
ス、パージガスとしてそしてＨＣｌの吸着を減らす目的
のために導入される不活性ガスと一緒に反応器を離れ
る。金属成分を基にして１００％までの収率を、本発明
による方法によって得ることができる。
好みが存在する、反応器の壁の上への反応物の堆積を防
止するために、反応媒体は、好ましくは、不活性ガスの
層によって反応器の壁から遮断される。これは、例え
ば、反応器の壁における特別な形の環状のギャップを通
して不活性ガス流れを導入することによって行うことが
でき、この不活性ガス流れはコアンダ効果の下で反応器
の壁から離れない。１０〜３００ｍｓｅｃの典型的な滞
留時間の間に気相からの均質な凝縮によって反応器中に
生成されるセラミック粉末粒子は、気体状反応生成物
（例えばＨＣｌ）、未反応反応物及び、キャリアーガ
ス、パージガスとしてそしてＨＣｌの吸着を減らす目的
のために導入される不活性ガスと一緒に反応器を離れ
る。金属成分を基にして１００％までの収率を、本発明
による方法によって得ることができる。
【００３３】次に、セラミック粉末を、好ましくは、使
用された金属化合物、反応物及び／または反応の間に当
然生成される副生成物の沸騰または昇華温度より高い温
度で除去する。セラミック粉末は、有利にはブローバッ
ク（ｂｌｏｗｂａｃｋ）フィルター中で除去される。こ
のフィルターが高温、例えば６００℃で運転される場合
には、セラミック粉末の非常に大きな表面への、ガス、
特に不活性でないガス、例えばＨＣｌ、ＮＨ3、ＴｉＣ
ｌ4等の吸着を最小にすることができる。さらに特別に
は、ＮＨ4Ｃｌの生成（＞３５０℃）は窒化物の製造に
おいて防止される。
用された金属化合物、反応物及び／または反応の間に当
然生成される副生成物の沸騰または昇華温度より高い温
度で除去する。セラミック粉末は、有利にはブローバッ
ク（ｂｌｏｗｂａｃｋ）フィルター中で除去される。こ
のフィルターが高温、例えば６００℃で運転される場合
には、セラミック粉末の非常に大きな表面への、ガス、
特に不活性でないガス、例えばＨＣｌ、ＮＨ3、ＴｉＣ
ｌ4等の吸着を最小にすることができる。さらに特別に
は、ＮＨ4Ｃｌの生成（＞３５０℃）は窒化物の製造に
おいて防止される。
【００３４】粉末表面の上に吸着された残りの厄介な物
質は、再び好ましくは６００℃程度の温度で、後続の真
空容器中で除去することができる。次に、最後の粉末
は、空気の非存在下でプラントから排出しなければなら
ない。
質は、再び好ましくは６００℃程度の温度で、後続の真
空容器中で除去することができる。次に、最後の粉末
は、空気の非存在下でプラントから排出しなければなら
ない。
【００３５】本発明によれば、好ましい金属化合物は、
ＢＣｌ3、硼酸エステル、ボラン、ＳｉＣｌ4、その他の
クロロシラン、シラン、金属ハロゲン化物、部分的に水
素化された金属ハロゲン化物、金属水素化物、金属アル
コラート、金属アルキル、金属アミド、金属アジド、金
属ボラネート及び金属カルボニルから成る群からの１以
上の金属化合物である。
ＢＣｌ3、硼酸エステル、ボラン、ＳｉＣｌ4、その他の
クロロシラン、シラン、金属ハロゲン化物、部分的に水
素化された金属ハロゲン化物、金属水素化物、金属アル
コラート、金属アルキル、金属アミド、金属アジド、金
属ボラネート及び金属カルボニルから成る群からの１以
上の金属化合物である。
【００３６】好ましいその他の反応物は、Ｏ2、空気、
水、Ｎ2Ｏ、ＢＣｌ3から成る群からの１以上のものであ
る。
水、Ｎ2Ｏ、ＢＣｌ3から成る群からの１以上のものであ
る。
【００３７】本発明による粉末から、ナノ分散（ｎａｎ
ｏｄｉｓｐｅｒｓｅ）またはミクロ分散（ｍｉｃｒｏｄ
ｉｓｐｅｒｓｅ）（結晶性または無定形）セラミック粉
末を製造することができ、セラミック粉末は、好ましく
は元素Ａｌ、Ｓｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍ
ｏ、Ｗ、Ｌａ、Ｙまたはこれらの組み合わせの酸化物で
ある。
ｏｄｉｓｐｅｒｓｅ）またはミクロ分散（ｍｉｃｒｏｄ
ｉｓｐｅｒｓｅ）（結晶性または無定形）セラミック粉
末を製造することができ、セラミック粉末は、好ましく
は元素Ａｌ、Ｓｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍ
ｏ、Ｗ、Ｌａ、Ｙまたはこれらの組み合わせの酸化物で
ある。
【００３８】極端に狭い粒径分布の１〜３０００ｎｍ
（３μｍ）の調節可能な粒径を有するセラミック粉末
を、この方法によって製造することができる。平均粒径
よりもかなり大きな粒子が全く無いことが、本発明によ
る粒子に特徴的である。
（３μｍ）の調節可能な粒径を有するセラミック粉末
を、この方法によって製造することができる。平均粒径
よりもかなり大きな粒子が全く無いことが、本発明によ
る粒子に特徴的である。
【００３９】本発明の粉末の別の特徴は、それらの高い
純度、それらの高い表面純度及びそれらの良好な再現性
である。
純度、それらの高い表面純度及びそれらの良好な再現性
である。
【００４０】粒径及び構成材料に依存して、酸化物では
ない粉末は、空気に対して高度に過敏性または自燃性で
あり得る。この特性を排除するために、粉末を、ガス／
蒸気混合物による処理による規定された表面改質にかけ
ることができる。
ない粉末は、空気に対して高度に過敏性または自燃性で
あり得る。この特性を排除するために、粉末を、ガス／
蒸気混合物による処理による規定された表面改質にかけ
ることができる。
【００４１】図１は、それによってこの方法を実施する
ことができる装置を図式的に示す。本発明の方法の運転
法を図１を参照して以下に説明する。詳細に述べられる
方法、物質及び／または装置のパラメーターは、多くの
可能性から選ばれそして、従って、何ら本発明を限定し
ない。
ことができる装置を図式的に示す。本発明の方法の運転
法を図１を参照して以下に説明する。詳細に述べられる
方法、物質及び／または装置のパラメーターは、多くの
可能性から選ばれそして、従って、何ら本発明を限定し
ない。
【００４２】固体、液体または気体の金属化合物を、外
側に配置された蒸発器（１）中にまたは高温炉の内側に
配置された蒸発器（１ａ）中に導入し、２００〜２００
０℃の温度でその中で揮発させ、そして不活性キャリア
ーガス（Ｎ2、ＡｒまたはＨｅ）によってガスプレヒー
ター（２ａ）中に輸送する。その他の反応物（３）、例
えば空気及び／または酸素もまた、ガスプレヒーター
（２）中で加熱する。チューブ反応器（４）に入る前
に、ガスプレヒーター（２）から生じる乱流の個々の流
れをノズル（５）中で合わせて２つの共軸の層流のそし
て回転対称の流れにする。金属成分を含む中央流れ
（６）及びその他の反応物を含む取り巻く流れ（７）
を、チューブ反応器（４）中で規定された条件下で混合
する。反応は、５００℃〜２０００℃の温度で、例えば
以下のケース例に従って起きる：
側に配置された蒸発器（１）中にまたは高温炉の内側に
配置された蒸発器（１ａ）中に導入し、２００〜２００
０℃の温度でその中で揮発させ、そして不活性キャリア
ーガス（Ｎ2、ＡｒまたはＨｅ）によってガスプレヒー
ター（２ａ）中に輸送する。その他の反応物（３）、例
えば空気及び／または酸素もまた、ガスプレヒーター
（２）中で加熱する。チューブ反応器（４）に入る前
に、ガスプレヒーター（２）から生じる乱流の個々の流
れをノズル（５）中で合わせて２つの共軸の層流のそし
て回転対称の流れにする。金属成分を含む中央流れ
（６）及びその他の反応物を含む取り巻く流れ（７）
を、チューブ反応器（４）中で規定された条件下で混合
する。反応は、５００℃〜２０００℃の温度で、例えば
以下のケース例に従って起きる：
【００４３】
【化１】
【００４４】２つの共軸流れを混合することを確実にす
るために、カルマン渦道を、さもなければ厳密に層流中
の障害物（１７）の組み入れによって生じさせることが
できる。本発明の好ましい実施態様においては、障害物
（１７）は、流れを形作る部分（２５）中に、好ましく
は中心の共軸ノズル（即ち、中央流れ（６）を生成させ
るノズル）の縦軸に沿って配置される。２つの共軸流れ
は、弱い不活性ガス流れ（１６）によってノズル出口で
分離されてノズル（５）の回りの成長を防止する。
るために、カルマン渦道を、さもなければ厳密に層流中
の障害物（１７）の組み入れによって生じさせることが
できる。本発明の好ましい実施態様においては、障害物
（１７）は、流れを形作る部分（２５）中に、好ましく
は中心の共軸ノズル（即ち、中央流れ（６）を生成させ
るノズル）の縦軸に沿って配置される。２つの共軸流れ
は、弱い不活性ガス流れ（１６）によってノズル出口で
分離されてノズル（５）の回りの成長を防止する。
【００４５】高温炉内部に、例えば、ガスプレヒーター
（２ａ）内部に蒸発器を組み入れることが特に好まし
い。これは、反応器の外側の供給パイプの必要性を回避
し、かくして腐食及び生成する不純物を回避する。蒸発
器をプレヒーター内部に配置することによって、蒸発器
の建造のために非金属材料を使用することがまた可能で
あり、その結果金属材料が設計される温度よりも高い蒸
発温度を用いることができる。
（２ａ）内部に蒸発器を組み入れることが特に好まし
い。これは、反応器の外側の供給パイプの必要性を回避
し、かくして腐食及び生成する不純物を回避する。蒸発
器をプレヒーター内部に配置することによって、蒸発器
の建造のために非金属材料を使用することがまた可能で
あり、その結果金属材料が設計される温度よりも高い蒸
発温度を用いることができる。
【００４６】それのためにエネルギー項におけるかなり
の好みが存在する、反応器の熱い壁の上へのこれらの物
質の不均質な堆積を防止するために、熱い反応器の壁を
環状ギャップ（８）を通して不活性ガス流れ（９）（Ｎ
2、ＡｒまたはＨｅ）によってパージするが、この不活
性ガス流れはコアンダ効果の下で反応器の壁から離れな
い。気相からの均質な凝縮によって反応器中に生成され
るセラミック粉末粒子は、気体状反応生成物（例えばＨ
Ｃｌ）、不活性ガス及び未反応反応物と一緒に反応器を
離れ、そして直接ブローバックフィルター（１０）中に
移動し、そしてその中でそれらは堆積される。ブローバ
ックフィルター（１０）は３００℃〜１０００℃の温度
で運転され、その結果これらの粉末の非常に大きな表面
への、ガス、さらに特別には不活性でないガス、例えば
ＨＣｌ及びＴｉＣｌ4の吸着は低いレベルで保持され
る。後続の容器（１１）においては、粉末の上に吸着さ
れたガスの残りを、３００℃〜１０００℃での真空と種
々のガスによる充満との好ましくは交互の適用によって
更に減少させる。Ｎ2、ＡｒまたはＫｒのようなガスが
使用される時には良好な結果が得られる。ＳＦ6を使用
することが特に好ましい。
の好みが存在する、反応器の熱い壁の上へのこれらの物
質の不均質な堆積を防止するために、熱い反応器の壁を
環状ギャップ（８）を通して不活性ガス流れ（９）（Ｎ
2、ＡｒまたはＨｅ）によってパージするが、この不活
性ガス流れはコアンダ効果の下で反応器の壁から離れな
い。気相からの均質な凝縮によって反応器中に生成され
るセラミック粉末粒子は、気体状反応生成物（例えばＨ
Ｃｌ）、不活性ガス及び未反応反応物と一緒に反応器を
離れ、そして直接ブローバックフィルター（１０）中に
移動し、そしてその中でそれらは堆積される。ブローバ
ックフィルター（１０）は３００℃〜１０００℃の温度
で運転され、その結果これらの粉末の非常に大きな表面
への、ガス、さらに特別には不活性でないガス、例えば
ＨＣｌ及びＴｉＣｌ4の吸着は低いレベルで保持され
る。後続の容器（１１）においては、粉末の上に吸着さ
れたガスの残りを、３００℃〜１０００℃での真空と種
々のガスによる充満との好ましくは交互の適用によって
更に減少させる。Ｎ2、ＡｒまたはＫｒのようなガスが
使用される時には良好な結果が得られる。ＳＦ6を使用
することが特に好ましい。
【００４７】準安定システム及びコア／シェル粒子もま
た、この方法によって製造することができる。準安定シ
ステムは、反応器の低部において非常に高い冷却速度を
確立することによって得られる。
た、この方法によって製造することができる。準安定シ
ステムは、反応器の低部において非常に高い冷却速度を
確立することによって得られる。
【００４８】コア／シェル粒子は、反応器の低部中に付
加的な反応ガスを導入することによって得られる。
加的な反応ガスを導入することによって得られる。
【００４９】粉末は、真空容器（１１）から冷却容器
（１２）に入り、その後ロック（１３）を通って収集及
び輸送容器（１４）中に移動する。冷却容器（１２）に
おいて、粒子表面を、種々のガス／蒸気混合物への暴露
による規定された表面改質にかけることができる。
（１２）に入り、その後ロック（１３）を通って収集及
び輸送容器（１４）中に移動する。冷却容器（１２）に
おいて、粒子表面を、種々のガス／蒸気混合物への暴露
による規定された表面改質にかけることができる。
【００５０】２０００℃まで及びそれより高い温度にさ
らされる構成要素、例えば熱交換器（２）及び（２
ａ）、ノズル（５）、反応器（４）並びに反応器を取り
巻くチューブ（１５）の構成材料としては、コートされ
たグラファイト、さらに特別には微粒子グラファイトが
好ましくは使用される。例えば、良く使われる温度での
使用されるガス、例えば金属塩化物、ＨＣｌ、Ｎ2及び
Ｏ2に対するグラファイトの必要な化学的安定性が不十
分である場合には、または比較的高い流速（０．５〜５
０ｍ／ｓｅｃ）での腐食が非常に高い場合には、または
ガスに対するグラファイトの不浸透性をかくして増すこ
とができる場合には、または反応器構成要素の表面粗さ
をかくして減らすことができる場合には、コーティング
が必要であろう。
らされる構成要素、例えば熱交換器（２）及び（２
ａ）、ノズル（５）、反応器（４）並びに反応器を取り
巻くチューブ（１５）の構成材料としては、コートされ
たグラファイト、さらに特別には微粒子グラファイトが
好ましくは使用される。例えば、良く使われる温度での
使用されるガス、例えば金属塩化物、ＨＣｌ、Ｎ2及び
Ｏ2に対するグラファイトの必要な化学的安定性が不十
分である場合には、または比較的高い流速（０．５〜５
０ｍ／ｓｅｃ）での腐食が非常に高い場合には、または
ガスに対するグラファイトの不浸透性をかくして増すこ
とができる場合には、または反応器構成要素の表面粗さ
をかくして減らすことができる場合には、コーティング
が必要であろう。
【００５１】例えばＳｉＣ、Ａｌ2Ｏ3、Ｔａ2Ｏ3及びＮ
ｉ（１２００℃までだけ）を、層のために使用すること
ができる。種々の層の、例えば“特徴的な”外側層との
組み合わせもまた可能である。これらの層は、有利には
ＣＶＤ、プラズマ噴霧及び電気分解（Ｎｉ）によって付
与することができる。
ｉ（１２００℃までだけ）を、層のために使用すること
ができる。種々の層の、例えば“特徴的な”外側層との
組み合わせもまた可能である。これらの層は、有利には
ＣＶＤ、プラズマ噴霧及び電気分解（Ｎｉ）によって付
与することができる。
【００５２】本発明による粉末の製造のためには、酸化
物セラミック材料がこれらの部分のために利用可能であ
る。低い温度しか必要としない場合には、金属材料もま
た使用することができる。
物セラミック材料がこれらの部分のために利用可能であ
る。低い温度しか必要としない場合には、金属材料もま
た使用することができる。
【００５３】セラミック粉末の粒径を調節するために、
３つの手段を同時に適用することができる： - 反応ガスと不活性ガスとの間に一定の比を確立するこ
と、 - 一定の圧力を確立すること、 - 反応器の軸に沿って一定の温度／滞留時間プロフィー
ルを確立すること。
３つの手段を同時に適用することができる： - 反応ガスと不活性ガスとの間に一定の比を確立するこ
と、 - 一定の圧力を確立すること、 - 反応器の軸に沿って一定の温度／滞留時間プロフィー
ルを確立すること。
【００５４】温度／滞留時間プロフィールは以下のよう
にして確立される： - 初めのガスプレヒーター（２）から終のチューブ反応
器（４）までの２以上の加熱ゾーンによって、 - 反応器の縦軸に沿って反応器の断面積を変えることに
よって、 - ガスのスループットそしてそれ故、所定の反応器断面
積に対しては流量を変えることによって。
にして確立される： - 初めのガスプレヒーター（２）から終のチューブ反応
器（４）までの２以上の加熱ゾーンによって、 - 反応器の縦軸に沿って反応器の断面積を変えることに
よって、 - ガスのスループットそしてそれ故、所定の反応器断面
積に対しては流量を変えることによって。
【００５５】温度／滞留時間プロフィールの可変性の重
要な利点は、核成長ゾーンから核形成ゾーンを分離する
可能性である。従って、非常に低い温度での短い滞留時
間（即ち一定の長さに関して小さな反応器断面積）にわ
たっての“比較的粗い”粉末の製造が、後で高い温度で
長い滞留時間（大きな反応器断面積）にわたって“粗
い”粒子に成長可能である僅かに二三の核の生成を可能
にすることができる。“細かい”粉末もまた製造するこ
とができる。多数の核が、高い温度及び比較的長い滞留
時間のゾーン中で生成されそして、更に反応器に沿っ
て、低い温度及び短い滞留時間（小さな反応器断面積）
でほんの僅かに成長する。ここで定性的に説明した極端
なケースの間の任意の遷移状態もまた調節することがで
きる。
要な利点は、核成長ゾーンから核形成ゾーンを分離する
可能性である。従って、非常に低い温度での短い滞留時
間（即ち一定の長さに関して小さな反応器断面積）にわ
たっての“比較的粗い”粉末の製造が、後で高い温度で
長い滞留時間（大きな反応器断面積）にわたって“粗
い”粒子に成長可能である僅かに二三の核の生成を可能
にすることができる。“細かい”粉末もまた製造するこ
とができる。多数の核が、高い温度及び比較的長い滞留
時間のゾーン中で生成されそして、更に反応器に沿っ
て、低い温度及び短い滞留時間（小さな反応器断面積）
でほんの僅かに成長する。ここで定性的に説明した極端
なケースの間の任意の遷移状態もまた調節することがで
きる。
【００５６】粉末は、適切なガス／蒸気混合物への暴露
によって冷却容器（１２）中で“表面を適合するように
作る（ｓｕｒｆａｃｅ−ｔａｉｌｏｒｅｄ）”ことがで
きる。これらのセラミック粉末の粒子表面は、不活性キ
ャリアーガス流れ中で、適切な有機化合物、例えば高級
アルコール、アミン、または更に焼結（ｓｉｎｔｅｒｉ
ｎｇ）酸、例えばパラフィンの規定された厚さの層によ
ってコートすることができる。粉末はまた、それらの以
後の処理を容易にするためにコートしても良い。
によって冷却容器（１２）中で“表面を適合するように
作る（ｓｕｒｆａｃｅ−ｔａｉｌｏｒｅｄ）”ことがで
きる。これらのセラミック粉末の粒子表面は、不活性キ
ャリアーガス流れ中で、適切な有機化合物、例えば高級
アルコール、アミン、または更に焼結（ｓｉｎｔｅｒｉ
ｎｇ）酸、例えばパラフィンの規定された厚さの層によ
ってコートすることができる。粉末はまた、それらの以
後の処理を容易にするためにコートしても良い。
【００５７】それらの機械的、電気的及び磁気的特性の
お陰で、本発明によるナノスケールの粉末は、新しいセ
ンサー、アクター（ａｃｔｏｒｓ）、切断セラミック及
び構造用セラミックの製造のために適切である。
お陰で、本発明によるナノスケールの粉末は、新しいセ
ンサー、アクター（ａｃｔｏｒｓ）、切断セラミック及
び構造用セラミックの製造のために適切である。
【００５８】
【実施例】以下の実施例は、本発明を何ら限定すること
なく本発明を例示することを意図する。
なく本発明を例示することを意図する。
【００５９】実施例１ Ｎｂ2Ｏ5を、図１中に示すタイプの装置中で以下の反応
式： ２ＮｂＣｌ5＋２ １／２Ｏ2→Ｎｂ2Ｏ5＋５Ｃｌ2 に従って製造した。酸素キャリアーとして空気を過剰に
使用した。
式： ２ＮｂＣｌ5＋２ １／２Ｏ2→Ｎｂ2Ｏ5＋５Ｃｌ2 に従って製造した。酸素キャリアーとして空気を過剰に
使用した。
【００６０】この目的のために、１００ｇ／ｍｉｎのＮ
ｂＣｌ5（固体、沸点２５４℃）を、蒸発器（１ａ）中
に導入し、蒸発させ、そしてガスプレヒーター（２ａ）
中で５０Ｎｌ／ｍｉｎのＮ2と一緒に１２５０℃に加熱
した。空気を、４００Ｎｌ／ｍｉｎでガスプレヒーター
（２）中に導入した。反応物を、約１２００℃の温度に
別々に予備加熱した。温度は、図１中の記した場所でＷ
５Ｒｅ−Ｗ２６Ｒｅ熱電対（１８）によって測定した。
反応チューブ（４）に入る前に、ガスプレヒーター
（２）から生じる乱流の個々の流れを、ノズル（５）の
外側部分中で合わせて均質で回転対称でかつ層流の環状
の流れにした。ガスプレヒーター（２ａ）から生じるガ
ス流れもまた、ノズル（５）中で層流化しそして環状の
流れ中に導入した。ノズル（５）は、お互いに共軸的に
配置された３つの構成要素ノズルから成っていた。不活
性ガス流れ（１６）は、中央ノズルから生じそして、反
応が始まる、即ち２つの流れ（６）及び（７）が合わせ
られる点を、ノズルを離れて反応チューブ中に移動し
た。カルマン渦道が、４．０ｍｍの特徴的サイズを有す
る障害物（１７）（ノズルの縦軸中に配置された）によ
って内側流れ中に生成された。１１００ｍｍの全体の長
さに関して、反応チューブはノズル出口で４５ｍｍの内
径そして、ノズルの下２００ｍｍでは、３０ｍｍの内径
を有していた。９０ｍｍに広がった後で（ノズルの下２
９０ｍｍ）、出口での内径は１０５ｍｍであった。
ｂＣｌ5（固体、沸点２５４℃）を、蒸発器（１ａ）中
に導入し、蒸発させ、そしてガスプレヒーター（２ａ）
中で５０Ｎｌ／ｍｉｎのＮ2と一緒に１２５０℃に加熱
した。空気を、４００Ｎｌ／ｍｉｎでガスプレヒーター
（２）中に導入した。反応物を、約１２００℃の温度に
別々に予備加熱した。温度は、図１中の記した場所でＷ
５Ｒｅ−Ｗ２６Ｒｅ熱電対（１８）によって測定した。
反応チューブ（４）に入る前に、ガスプレヒーター
（２）から生じる乱流の個々の流れを、ノズル（５）の
外側部分中で合わせて均質で回転対称でかつ層流の環状
の流れにした。ガスプレヒーター（２ａ）から生じるガ
ス流れもまた、ノズル（５）中で層流化しそして環状の
流れ中に導入した。ノズル（５）は、お互いに共軸的に
配置された３つの構成要素ノズルから成っていた。不活
性ガス流れ（１６）は、中央ノズルから生じそして、反
応が始まる、即ち２つの流れ（６）及び（７）が合わせ
られる点を、ノズルを離れて反応チューブ中に移動し
た。カルマン渦道が、４．０ｍｍの特徴的サイズを有す
る障害物（１７）（ノズルの縦軸中に配置された）によ
って内側流れ中に生成された。１１００ｍｍの全体の長
さに関して、反応チューブはノズル出口で４５ｍｍの内
径そして、ノズルの下２００ｍｍでは、３０ｍｍの内径
を有していた。９０ｍｍに広がった後で（ノズルの下２
９０ｍｍ）、出口での内径は１０５ｍｍであった。
【００６１】内径は、流れの法則を考慮に入れて着実に
変えられた。反応チューブ（４）は、スペーサー及び心
出しリングによって合わせられた１８の区分から成って
いた。環状ギャップ（８）はこれらの場所で形成され
た。
変えられた。反応チューブ（４）は、スペーサー及び心
出しリングによって合わせられた１８の区分から成って
いた。環状ギャップ（８）はこれらの場所で形成され
た。
【００６２】ノズル（５）、反応チューブ（４）及び熱
交換器（２）は、酸化物セラミックから作られていた。
熱交換器（２ａ）はコートされたグラファイトから成っ
ていた。二次生成物ＮｂＯ2Ｃｌもまた長い滞留時間に
わたってＮｂ2Ｏ5に転化され得るように、反応器断面積
の大きな増加が必要である。
交換器（２）は、酸化物セラミックから作られていた。
熱交換器（２ａ）はコートされたグラファイトから成っ
ていた。二次生成物ＮｂＯ2Ｃｌもまた長い滞留時間に
わたってＮｂ2Ｏ5に転化され得るように、反応器断面積
の大きな増加が必要である。
【００６３】反応チューブ（４）を、反応器の外側壁の
上でノズルの下４００ｍｍでＷ５Ｒｅ−Ｗ２６Ｒｅ熱電
対（１９）によって測定して１３００℃の温度に調節し
た。反応チューブ（４）中の圧力は、２５０ｍｂａｒの
過剰圧力であったブローバックフィルター（１０）中の
圧力と実質的に同一であった。反応器の壁を、１８の環
状ギャップ（８）を通しての２００Ｎｌ／ｍｉｎのＮ2
によってパージした。反応器の壁を不活性ガスによって
パージしない場合には、成長が起こりそして、部分的に
は、非常に速く反応器の閉塞を、そしてそれ故方法の終
を導く可能性がある。いずれにしても、反応器の変化す
る形状のために変化する生成物が得られる。Ｃｌ2分圧
を減らすために、２００Ｎｌ／ｍｉｎの窒素を、付加的
なガス注入器によって底から６番目の環状ギャップを通
して反応チューブ（４）中に導入した。生成物（〜４５
ｎｍの均一な粒径を有するＮｂ2Ｏ5）を、６００℃の温
度でブローバックフィルター（１０）中でガス（Ｃ
ｌ2、Ｎ2）から分離した。
上でノズルの下４００ｍｍでＷ５Ｒｅ−Ｗ２６Ｒｅ熱電
対（１９）によって測定して１３００℃の温度に調節し
た。反応チューブ（４）中の圧力は、２５０ｍｂａｒの
過剰圧力であったブローバックフィルター（１０）中の
圧力と実質的に同一であった。反応器の壁を、１８の環
状ギャップ（８）を通しての２００Ｎｌ／ｍｉｎのＮ2
によってパージした。反応器の壁を不活性ガスによって
パージしない場合には、成長が起こりそして、部分的に
は、非常に速く反応器の閉塞を、そしてそれ故方法の終
を導く可能性がある。いずれにしても、反応器の変化す
る形状のために変化する生成物が得られる。Ｃｌ2分圧
を減らすために、２００Ｎｌ／ｍｉｎの窒素を、付加的
なガス注入器によって底から６番目の環状ギャップを通
して反応チューブ（４）中に導入した。生成物（〜４５
ｎｍの均一な粒径を有するＮｂ2Ｏ5）を、６００℃の温
度でブローバックフィルター（１０）中でガス（Ｃ
ｌ2、Ｎ2）から分離した。
【００６４】この温度は、Ｃｌ2による非常に大きな粒
子表面（４２ｍ2／ｇ）の一次コーティングが低いレベ
ルに保持されるように選ばれた。
子表面（４２ｍ2／ｇ）の一次コーティングが低いレベ
ルに保持されるように選ばれた。
【００６５】このようにして製造されたＮｂ2Ｏ5を、ブ
ローバックフィルター中で４０分間（即ち１９５０ｇ）
収集し、そして次に真空容器（１１）に移した。この容
器中で、０．１ｍｂａｒ絶対圧の最後の真空を含む８つ
のポンプ／充満サイクルを、３５分の期間にわたって実
施した。この容器を１１００ｍｂａｒ絶対圧の圧力まで
Ａｒで満たした。３５分後に、このようにして処理され
たＮｂ2Ｏ5粉末を冷却容器（１２）に移した。この容器
において、粉末はまた、種々のガス／蒸気混合物への暴
露によって“表面を適合するように作る”ことができ
る。＜５０℃への冷却の後で、粉末を、それが外側空気
と接触しないように、ロック（１３）を通して収集及び
輸送容器に移した。
ローバックフィルター中で４０分間（即ち１９５０ｇ）
収集し、そして次に真空容器（１１）に移した。この容
器中で、０．１ｍｂａｒ絶対圧の最後の真空を含む８つ
のポンプ／充満サイクルを、３５分の期間にわたって実
施した。この容器を１１００ｍｂａｒ絶対圧の圧力まで
Ａｒで満たした。３５分後に、このようにして処理され
たＮｂ2Ｏ5粉末を冷却容器（１２）に移した。この容器
において、粉末はまた、種々のガス／蒸気混合物への暴
露によって“表面を適合するように作る”ことができ
る。＜５０℃への冷却の後で、粉末を、それが外側空気
と接触しないように、ロック（１３）を通して収集及び
輸送容器に移した。
【００６６】４５ｎｍに対応する、４２ｍ2／ｇのＢＥ
Ｔ比表面積（ＤＩＮ ６６ １３１によるＮ2 - １ -
点法によって測定して）に関して、Ｎｂ2Ｏ5粉末は、極
端に狭い粒径分布を示した。
Ｔ比表面積（ＤＩＮ ６６ １３１によるＮ2 - １ -
点法によって測定して）に関して、Ｎｂ2Ｏ5粉末は、極
端に狭い粒径分布を示した。
【００６７】４２ｍ2／ｇの比表面積を有するこのＮｂ2
Ｏ5粉末のＳＥＭ顕微鏡写真は、粒径の非常に狭い分布
及び過大サイズの粒子の非存在を示した。顕微鏡写真に
よれば、個々の粒子で平均粒径から１０％より大きく外
れるものは１％未満であり、そして個々の粒子で平均粒
径から４０％より大きく外れるものはない。測定の分野
における技術の現状によれば、このような極端に細かい
粉末の粒径分布に関する信頼できる情報は、撮像法（例
えばＳＥＭ、ＴＥＭ）によってのみ得ることができる。
Ｏ5粉末のＳＥＭ顕微鏡写真は、粒径の非常に狭い分布
及び過大サイズの粒子の非存在を示した。顕微鏡写真に
よれば、個々の粒子で平均粒径から１０％より大きく外
れるものは１％未満であり、そして個々の粒子で平均粒
径から４０％より大きく外れるものはない。測定の分野
における技術の現状によれば、このような極端に細かい
粉末の粒径分布に関する信頼できる情報は、撮像法（例
えばＳＥＭ、ＴＥＭ）によってのみ得ることができる。
【００６８】このＮｂ2Ｏ5粉末の分析は、金属不純物の
総和は５０ｐｐｍであることを示した。
総和は５０ｐｐｍであることを示した。
【００６９】本発明の主なる特徴及び態様は以下の通り
である。
である。
【００７０】１．金属酸化物ＭｅＯ〔式中、ＭｅはＡ
ｌ、Ｓｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗ、Ｖ、Ｌ
ａ及びＹの少なくとも一種である〕の微粒子酸化物セラ
ミック粉末であって、粉末が１．０ｎｍ〜５００ｎｍの
粒径を有し、そして該粉末の個々の粒子で平均粒径から
４０％より大きく外れるものは１％未満でありそして該
粉末の個々の粒子で平均粒径から６０％より大きく外れ
るものはなく、更に存在するすべてのＡｌ2Ｏ3はα−相
でありそして存在するすべてのＳｉＯ2は結晶の形であ
る粉末。
ｌ、Ｓｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗ、Ｖ、Ｌ
ａ及びＹの少なくとも一種である〕の微粒子酸化物セラ
ミック粉末であって、粉末が１．０ｎｍ〜５００ｎｍの
粒径を有し、そして該粉末の個々の粒子で平均粒径から
４０％より大きく外れるものは１％未満でありそして該
粉末の個々の粒子で平均粒径から６０％より大きく外れ
るものはなく、更に存在するすべてのＡｌ2Ｏ3はα−相
でありそして存在するすべてのＳｉＯ2は結晶の形であ
る粉末。
【００７１】２．個々の粒子で平均粒径から２０％より
大きく外れるものは１％未満でありそして個々の粒子で
平均粒径から５０％より大きく外れるものはない、上記
１に記載の粉末。
大きく外れるものは１％未満でありそして個々の粒子で
平均粒径から５０％より大きく外れるものはない、上記
１に記載の粉末。
【００７２】３．個々の粒子で平均粒径から１０％より
大きく外れるものは１％未満でありそして個々の粒子で
平均粒径から４０％より大きく外れるものはない、上記
１に記載の粉末。
大きく外れるものは１％未満でありそして個々の粒子で
平均粒径から４０％より大きく外れるものはない、上記
１に記載の粉末。
【００７３】４．粒径が１から１００ｎｍ未満の範囲に
ある、上記１に記載の粉末。
ある、上記１に記載の粉末。
【００７４】５．粒径が１から５０ｎｍ未満の範囲にあ
る、上記１に記載の粉末。
る、上記１に記載の粉末。
【００７５】６．金属酸化物がＺｒＯ2である、上記１
に記載の粉末。
に記載の粉末。
【００７６】７．金属酸化物がα−Ａｌ2Ｏ3である、上
記１に記載の粉末。
記１に記載の粉末。
【００７７】８．不純物の総和が５０００ｐｐｍ未満で
ある、上記１に記載の粉末。
ある、上記１に記載の粉末。
【００７８】９．不純物の総和が１０００ｐｐｍ未満で
ある、上記１に記載の粉末。
ある、上記１に記載の粉末。
【００７９】１０．不純物の総和が２００ｐｐｍ未満で
ある、上記１に記載の粉末。
ある、上記１に記載の粉末。
【００８０】１１．粉末が１ｋｇより多い量で製造され
る、上記１に記載の粉末。
る、上記１に記載の粉末。
【００８１】１２．金属酸化物が結晶の形のＳｉＯ2で
ある、上記１に記載の粉末。
ある、上記１に記載の粉末。
【００８２】１３．金属酸化物がＮｂ2Ｏ5である、上記
１に記載の粉末。
１に記載の粉末。
【図１】本発明の粉末を製造することができる装置の略
図である。
図である。
１ １ａ 蒸発器 ２ ２ａ ガスプレヒーター ３ 反応物 ４ チューブ反応器 ５ ノズル ８ 環状ギャップ １０ ブローバックフィルター １１ 真空容器 １２ 冷却容器 １３ ロック １４ 輸送容器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ｂ０１Ｊ 19/00 Ｎ 9151−4Ｇ (72)発明者 テオ・ケーニヒ ドイツ連邦共和国デー7887ラウフエンブル ク−ロツツエル・ヒユベルシユトラーセ７ (72)発明者 デイートマー・フイスター ドイツ連邦共和国デー7886ムルク−ニーデ ルホフ・ツエヘンビールシユトラーセ１
Claims (1)
- 【請求項１】 金属酸化物ＭｅＯ〔式中、ＭｅはＡｌ、
Ｓｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗ、Ｖ、Ｌａ及
びＹの少なくとも一種である〕の微粒子酸化物セラミッ
ク粉末であって、粉末が１．０ｎｍ〜５００ｎｍの粒径
を有し、そして該粉末の個々の粒子で平均粒径から４０
％より大きく外れるものは１％未満でありそして該粉末
の個々の粒子で平均粒径から６０％より大きく外れるも
のはなく、更に存在するすべてのＡｌ2Ｏ3はα−相であ
りそして存在するすべてのＳｉＯ2は結晶の形である粉
末。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4214724A DE4214724C2 (de) | 1992-05-04 | 1992-05-04 | Feinteiliges Oxid-Keramikpulver |
| DE4214724.7 | 1992-05-04 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0692712A true JPH0692712A (ja) | 1994-04-05 |
Family
ID=6458141
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5123122A Pending JPH0692712A (ja) | 1992-05-04 | 1993-04-28 | 微粒子酸化物セラミツク粉末 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5384306A (ja) |
| JP (1) | JPH0692712A (ja) |
| KR (1) | KR100254065B1 (ja) |
| DE (1) | DE4214724C2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2006055839A (ja) * | 2004-07-20 | 2006-03-02 | E I Du Pont De Nemours & Co | 金属酸化物のナノパウダーを製造する装置 |
| JP2008239471A (ja) * | 2007-02-27 | 2008-10-09 | Kyocera Corp | 炭化硼素粉末とその製造方法及びこれを用いた炭化硼素質成形体、炭化硼素質焼結体 |
| US8048523B2 (en) | 1997-10-31 | 2011-11-01 | Nanogram Corporation | Cerium oxide nanoparticles |
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|---|---|---|---|---|
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| DE69733660T2 (de) | 1996-11-04 | 2006-05-18 | Materials Modification, Inc. | Mikrowellenplasma chemischen synthese von ultrafeinen pulvern |
| US6602439B1 (en) | 1997-02-24 | 2003-08-05 | Superior Micropowders, Llc | Chemical-mechanical planarization slurries and powders and methods for using same |
| US5935307A (en) * | 1997-04-10 | 1999-08-10 | Parks; Katherine D. | Compositions and methods for incorporating alloying compounds into metal substrates |
| US20090255189A1 (en) * | 1998-08-19 | 2009-10-15 | Nanogram Corporation | Aluminum oxide particles |
| US6360562B1 (en) | 1998-02-24 | 2002-03-26 | Superior Micropowders Llc | Methods for producing glass powders |
| AU2671900A (en) * | 1999-02-17 | 2000-09-04 | H.C. Starck Gmbh & Co. Kg | Metallic or ceramic powder with a protective coating |
| US6455455B1 (en) | 1999-04-30 | 2002-09-24 | Degussa Ag | Silicon-aluminum mixed oxide |
| DE19919635A1 (de) * | 1999-04-30 | 2000-11-23 | Degussa | Silicium-Aluminium-Mischoxid |
| DE10342600B4 (de) | 2003-09-12 | 2009-04-09 | H.C. Starck Gmbh | Ventilmetalloxid-Pulver und Verfahren zu deren Herstellung |
| EP1543735B1 (en) * | 2003-12-20 | 2015-10-07 | Nestec S.A. | Nutritional composition for wound healing |
| US20060165898A1 (en) * | 2005-01-21 | 2006-07-27 | Cabot Corporation | Controlling flame temperature in a flame spray reaction process |
| DE102008009751B4 (de) * | 2008-02-18 | 2012-12-06 | Von Ardenne Anlagentechnik Gmbh | Verwendung eines Schmierstoffs unter Vakuumbedingungen |
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|---|---|---|---|---|
| JPS59227765A (ja) * | 1983-06-04 | 1984-12-21 | 科学技術庁金属材料技術研究所長 | セラミツクスの超微粒子の製造法 |
| DE3581293D1 (de) * | 1984-02-09 | 1991-02-21 | Toyota Motor Co Ltd | Verfahren zur herstellung von ultrafeinen keramikpartikeln. |
| JPS60175537A (ja) * | 1984-02-22 | 1985-09-09 | Toyota Motor Corp | セラミツク超微粒子の製造方法 |
| JPS6193828A (ja) * | 1984-10-16 | 1986-05-12 | Natl Res Inst For Metals | 混合超微粉の製造法 |
| AT382142B (de) * | 1984-12-17 | 1987-01-12 | Ruthner Michael Johann Dipl In | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von keramischen pulvern auf der basis von einund/oder mehrkomponentigen metalloxiden, sowie von deren gemischen |
| US4719091A (en) * | 1986-07-01 | 1988-01-12 | Corning Glass Works | Preparation of mono-sized zirconia powders by forced hydrolysis |
| US4994107A (en) * | 1986-07-09 | 1991-02-19 | California Institute Of Technology | Aerosol reactor production of uniform submicron powders |
| US4769064A (en) * | 1988-01-21 | 1988-09-06 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Method for synthesizing ultrafine powder materials |
| DE3840316C1 (ja) * | 1988-11-30 | 1990-04-19 | Kernforschungszentrum Karlsruhe Gmbh, 7500 Karlsruhe, De | |
| DE3924300A1 (de) * | 1989-01-21 | 1991-01-31 | Basf Ag | Verfahren zur herstellung von pulverfoermigen metallnitriden |
-
1992
- 1992-05-04 DE DE4214724A patent/DE4214724C2/de not_active Expired - Fee Related
-
1993
- 1993-04-27 US US08/053,003 patent/US5384306A/en not_active Expired - Lifetime
- 1993-04-28 JP JP5123122A patent/JPH0692712A/ja active Pending
- 1993-04-30 KR KR1019930007408A patent/KR100254065B1/ko not_active IP Right Cessation
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR100254065B1 (ko) | 2000-04-15 |
| KR930023304A (ko) | 1993-12-18 |
| DE4214724C2 (de) | 1995-05-18 |
| US5384306A (en) | 1995-01-24 |
| DE4214724A1 (de) | 1993-11-11 |
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