JPH05311212A - Ａｇ−Ｐｄ合金微粉末の製造方法 - Google Patents
Ａｇ−Ｐｄ合金微粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPH05311212A JPH05311212A JP13983292A JP13983292A JPH05311212A JP H05311212 A JPH05311212 A JP H05311212A JP 13983292 A JP13983292 A JP 13983292A JP 13983292 A JP13983292 A JP 13983292A JP H05311212 A JPH05311212 A JP H05311212A
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- Japan
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- fine powder
- powder
- alloy
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 分散性及び粒度分布がよく、導電性ペースト
の原料として最適な、Ａｇ−Ｐｄ合金微粉末の製造方法
を提供すること。 【構成】 硝酸銀水溶液と硝酸パラジウム水溶液を任意
の組成に混合した水溶液を、噴霧ノズルより噴霧して微
小液滴とした後、この液滴をキャリヤーガスを利用し
て、 400℃乃至 900℃に保持してある反応管中を通過さ
せることにより熱分解反応を起こさせ、Ａｇ−Ｐｄ合金
微粉末を製造する。
の原料として最適な、Ａｇ−Ｐｄ合金微粉末の製造方法
を提供すること。 【構成】 硝酸銀水溶液と硝酸パラジウム水溶液を任意
の組成に混合した水溶液を、噴霧ノズルより噴霧して微
小液滴とした後、この液滴をキャリヤーガスを利用し
て、 400℃乃至 900℃に保持してある反応管中を通過さ
せることにより熱分解反応を起こさせ、Ａｇ−Ｐｄ合金
微粉末を製造する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は微細なＡｇ−Ｐｄ合金微
粉末の製造方法に関するものである。
粉末の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】電子工業の分野では、厚膜回路を作製す
るのに導電性ペーストが利用されていて、現在の主流は
ＡｇとＰｄの微粉末を混合した物、またはＡｇとＰｄを
共沈した微粉末を使用したペーストである。このＡｇ−
ＰｄペーストにおいてＰｄを添加する理由は、Ａｇのマ
イグレーションとハンダくわれを防止するためであり、
このためには20乃至30％のＰｄを加える必要がある。
るのに導電性ペーストが利用されていて、現在の主流は
ＡｇとＰｄの微粉末を混合した物、またはＡｇとＰｄを
共沈した微粉末を使用したペーストである。このＡｇ−
ＰｄペーストにおいてＰｄを添加する理由は、Ａｇのマ
イグレーションとハンダくわれを防止するためであり、
このためには20乃至30％のＰｄを加える必要がある。
【０００３】Ｐｄの添加は上記２点で優れた効果がある
が、ＡｇとＰｄの混合粉または共沈粉を使用したペース
トは、焼成する際に、Ｐｄが 400〜 500℃付近で酸化
し、700〜 800℃付近で分解するために膨張、収縮とい
う寸法変化が起きるという欠点を有していた。また、Ｐ
ｄの酸化を防止する目的でＡｇ−Ｐｄ共沈粉を熱処理し
て合金化させる方法があるが、この方法ではＡｇ−Ｐｄ
共沈微粉末が熱処理によって凝集、軽い焼結を起こし、
ペースト化する際に分散することが困難なため、その効
果を十分に生かせないという欠点を有していた。
が、ＡｇとＰｄの混合粉または共沈粉を使用したペース
トは、焼成する際に、Ｐｄが 400〜 500℃付近で酸化
し、700〜 800℃付近で分解するために膨張、収縮とい
う寸法変化が起きるという欠点を有していた。また、Ｐ
ｄの酸化を防止する目的でＡｇ−Ｐｄ共沈粉を熱処理し
て合金化させる方法があるが、この方法ではＡｇ−Ｐｄ
共沈微粉末が熱処理によって凝集、軽い焼結を起こし、
ペースト化する際に分散することが困難なため、その効
果を十分に生かせないという欠点を有していた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記の欠点を
解消せんがためになされたものであり、Ａｇ−Ｐｄペー
ストの特性を改善するために分散性の高いＡｇ−Ｐｄ合
金微粉末の製造方法を提供せんとするものである。
解消せんがためになされたものであり、Ａｇ−Ｐｄペー
ストの特性を改善するために分散性の高いＡｇ−Ｐｄ合
金微粉末の製造方法を提供せんとするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は硝酸銀水溶液と
硝酸パラジウム水溶液を任意の組成に混合した水溶液を
噴霧ノズルより噴霧して微小液滴とした後、この液滴を
キャリヤーガスを利用して、 400℃〜 900℃に保持して
ある反応管中を通過させることにより熱分解反応を起こ
させて、Ａｇ−Ｐｄ合金微粉末を製造することを特徴と
するものである。
硝酸パラジウム水溶液を任意の組成に混合した水溶液を
噴霧ノズルより噴霧して微小液滴とした後、この液滴を
キャリヤーガスを利用して、 400℃〜 900℃に保持して
ある反応管中を通過させることにより熱分解反応を起こ
させて、Ａｇ−Ｐｄ合金微粉末を製造することを特徴と
するものである。
【０００６】
【作用】硝酸銀水溶液と硝酸パラジウム水溶液を任意の
組成に混合した水溶液を噴霧ノズルより噴霧して微小液
滴とする理由は、硝酸銀水溶液と硝酸パラジウム水溶液
が均一に混合した高分散の均一、球状微小液滴を作るた
めである。また、この液滴をキャリヤーガスを利用して
400℃から 900℃に保持してある反応管中を通過させる
理由は、均一は球状微小液滴を 400℃〜 900℃の雰囲気
中を通過させることにより熱分解反応を起こさせ、さら
にＡｇとＰｄの合金化反応を起こさせるためである。こ
こでこの液滴を 400℃〜 900℃の範囲で熱分解させる理
由は 400℃以下では完全に熱分解が起こらず、 900℃以
上では微粉末同士の融着が起こるためである。
組成に混合した水溶液を噴霧ノズルより噴霧して微小液
滴とする理由は、硝酸銀水溶液と硝酸パラジウム水溶液
が均一に混合した高分散の均一、球状微小液滴を作るた
めである。また、この液滴をキャリヤーガスを利用して
400℃から 900℃に保持してある反応管中を通過させる
理由は、均一は球状微小液滴を 400℃〜 900℃の雰囲気
中を通過させることにより熱分解反応を起こさせ、さら
にＡｇとＰｄの合金化反応を起こさせるためである。こ
こでこの液滴を 400℃〜 900℃の範囲で熱分解させる理
由は 400℃以下では完全に熱分解が起こらず、 900℃以
上では微粉末同士の融着が起こるためである。
【０００７】
【実施例】ここで本発明の実施例について説明する。
【実施例１】銀濃度50ｇ／ｌの硝酸銀水溶液80mlと、パ
ラジウム濃度50ｇ／ｌの硝酸パラジウム水溶液20mlを均
一に混合した水溶液を二流体噴霧ノズルを用いてキャリ
ヤーガスとしてのＮ2 によって噴霧し、微小液滴とし
た。この液滴をＮ2 をキャリヤーガスとして 500℃に保
持してある縦型の反応管中を上から下へ通過させ、得ら
れた微粉末をサイクロンとバグフィルターにて捕集し
た。得られた微粉末を走査電子顕微鏡観察、Ｘ線回折及
び化学分析を行った結果、平均粒径 1.2μｍでほぼ均一
な球状の分散性の良い、Ｐｄが20重量％のＡｇ−Ｐｄ合
金微粉末となっていた。
ラジウム濃度50ｇ／ｌの硝酸パラジウム水溶液20mlを均
一に混合した水溶液を二流体噴霧ノズルを用いてキャリ
ヤーガスとしてのＮ2 によって噴霧し、微小液滴とし
た。この液滴をＮ2 をキャリヤーガスとして 500℃に保
持してある縦型の反応管中を上から下へ通過させ、得ら
れた微粉末をサイクロンとバグフィルターにて捕集し
た。得られた微粉末を走査電子顕微鏡観察、Ｘ線回折及
び化学分析を行った結果、平均粒径 1.2μｍでほぼ均一
な球状の分散性の良い、Ｐｄが20重量％のＡｇ−Ｐｄ合
金微粉末となっていた。
【０００８】
【実施例２】銀濃度50ｇ／ｌの硝酸銀水溶液50mlと、パ
ラジウム濃度50ｇ／ｌの硝酸パラジウム水溶液50mlを均
一に混合した水溶液を、実施例１と同様にして微小液滴
とした後、 700℃に保持してある反応管中を通過させ、
得られた微粉末を同様に捕集した。得られた微粉末を、
走査電子顕微鏡観察、Ｘ線解折及び化学分析を行った結
果、平均粒径 1.5μｍでほぼ均一な球状の分散性の良
い、Ｐｄが50重量％のＡｇ−Ｐｄ合金微粉末となってい
た。
ラジウム濃度50ｇ／ｌの硝酸パラジウム水溶液50mlを均
一に混合した水溶液を、実施例１と同様にして微小液滴
とした後、 700℃に保持してある反応管中を通過させ、
得られた微粉末を同様に捕集した。得られた微粉末を、
走査電子顕微鏡観察、Ｘ線解折及び化学分析を行った結
果、平均粒径 1.5μｍでほぼ均一な球状の分散性の良
い、Ｐｄが50重量％のＡｇ−Ｐｄ合金微粉末となってい
た。
【０００９】
【実施例３】銀濃度50ｇ／ｌの硝酸銀水溶液20mlと、パ
ラジウム濃度50ｇ／ｌの硝酸パラジウム水溶液80mlを均
一に混合した水溶液を、実施例１と同様にして微小液滴
とした後、 800℃に保持してある反応管中を通過させ、
得られた微粉末を同様に捕集した。得られた微粉末を走
査電子顕微鏡、Ｘ線回折及び化学分析を行った結果、平
均粒径 1.0μｍでほぼ均一な球状の分散性の良い、Ｐｄ
が80重量％のＡｇ−Ｐｄ合金微粉末となっていた。
ラジウム濃度50ｇ／ｌの硝酸パラジウム水溶液80mlを均
一に混合した水溶液を、実施例１と同様にして微小液滴
とした後、 800℃に保持してある反応管中を通過させ、
得られた微粉末を同様に捕集した。得られた微粉末を走
査電子顕微鏡、Ｘ線回折及び化学分析を行った結果、平
均粒径 1.0μｍでほぼ均一な球状の分散性の良い、Ｐｄ
が80重量％のＡｇ−Ｐｄ合金微粉末となっていた。
【００１０】
【従来例】パラジウム濃度50ｇ／ｌの硝酸パラジウム水
溶液 100ml撹拌しながら水素化ホウ素ナトリウム５ｇを
加えて、粒径 100乃至 500Åのパラジウムが均一に分散
したコロイド液を作った。このコロイド液に硝酸銀濃度
50ｇ／ｌの硝酸銀水溶液 400mlを加え、この混合液をオ
ートクレーブ中に装入しＮ2 雰囲気中で 150℃に加熱し
た後、Ｈ2 を20kg/cm2で加圧し、銀及びパラジウムを還
元した。冷却後、濾過、水洗、乾燥して得られた、Ｐｄ
20重量％のＡｇ−Ｐｄ複合微粉末を 300℃で１時間熱処
理を行った。
溶液 100ml撹拌しながら水素化ホウ素ナトリウム５ｇを
加えて、粒径 100乃至 500Åのパラジウムが均一に分散
したコロイド液を作った。このコロイド液に硝酸銀濃度
50ｇ／ｌの硝酸銀水溶液 400mlを加え、この混合液をオ
ートクレーブ中に装入しＮ2 雰囲気中で 150℃に加熱し
た後、Ｈ2 を20kg/cm2で加圧し、銀及びパラジウムを還
元した。冷却後、濾過、水洗、乾燥して得られた、Ｐｄ
20重量％のＡｇ−Ｐｄ複合微粉末を 300℃で１時間熱処
理を行った。
【００１１】得られた粉末を走査電子顕微鏡、Ｘ線回折
及び化学分析を行った結果、平均粒径 7.5μｍで粒度分
布が広く、凝集し、軽く焼結を起こしたＰｄが20重量％
のＡｇ−Ｐｄ合金粉末となっていた。
及び化学分析を行った結果、平均粒径 7.5μｍで粒度分
布が広く、凝集し、軽く焼結を起こしたＰｄが20重量％
のＡｇ−Ｐｄ合金粉末となっていた。
【００１２】
【発明の効果】上記の説明で明らかなように、本発明の
製造方法は、硝酸銀水溶液と硝酸パラジウム水溶液を任
意の組成に混合した水溶液を、噴霧ノズルにより噴霧し
て微小液滴とした後、この液滴をキャリヤーガスを利用
して、 400℃乃至 900℃に保持してある反応管中を通過
させることにより熱分解反応を起こさせることにより、
従来法では得られなかった分散性の高い球状のＡｇ−Ｐ
ｄ合金微粉末を製造できるので従来の製造方法にとって
代わることのできる画期的なものと言える。
製造方法は、硝酸銀水溶液と硝酸パラジウム水溶液を任
意の組成に混合した水溶液を、噴霧ノズルにより噴霧し
て微小液滴とした後、この液滴をキャリヤーガスを利用
して、 400℃乃至 900℃に保持してある反応管中を通過
させることにより熱分解反応を起こさせることにより、
従来法では得られなかった分散性の高い球状のＡｇ−Ｐ
ｄ合金微粉末を製造できるので従来の製造方法にとって
代わることのできる画期的なものと言える。
Claims (1)
- 【請求項】 硝酸銀水溶液と硝酸パラジウム水溶液を任
意の組成に混合した水溶液を、噴霧ノズルより噴霧して
微小液滴とした後、この液滴をキャリヤーガスを利用し
て、 400℃乃至 900℃に保持してある反応管中を通過さ
せることにより熱分解反応を起こさせて、Ａｇ−Ｐｄ合
金微粉末を製造することを特徴とするＡｇ−Ｐｄ合金微
粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13983292A JPH05311212A (ja) | 1992-05-01 | 1992-05-01 | Ａｇ−Ｐｄ合金微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13983292A JPH05311212A (ja) | 1992-05-01 | 1992-05-01 | Ａｇ−Ｐｄ合金微粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05311212A true JPH05311212A (ja) | 1993-11-22 |
Family
ID=15254536
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13983292A Pending JPH05311212A (ja) | 1992-05-01 | 1992-05-01 | Ａｇ−Ｐｄ合金微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05311212A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06235007A (ja) * | 1992-10-05 | 1994-08-23 | E I Du Pont De Nemours & Co | エアロゾル分解によるパラジウム及び酸化パラジウム粉末の製造法 |
| JPH06279816A (ja) * | 1992-10-05 | 1994-10-04 | E I Du Pont De Nemours & Co | エアロゾル分解による銀粉末の製法 |
| EP0662521A2 (en) * | 1994-01-05 | 1995-07-12 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Method for making silver-palladium alloy powders by areosol decomposition |
| WO2006104925A3 (en) * | 2005-03-29 | 2008-01-17 | Climax Engineered Mat Llc | Metal powders and methods for producing the same |
| US8043405B2 (en) | 2004-10-21 | 2011-10-25 | Climax Engineered Materials, Llc | Densified molybdenum metal powder |
| US8197885B2 (en) | 2008-01-11 | 2012-06-12 | Climax Engineered Materials, Llc | Methods for producing sodium/molybdenum power compacts |
| CN102528075A (zh) * | 2012-03-15 | 2012-07-04 | 中南大学 | 以硝酸银直接热分解制备超细银粉的方法 |
-
1992
- 1992-05-01 JP JP13983292A patent/JPH05311212A/ja active Pending
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06235007A (ja) * | 1992-10-05 | 1994-08-23 | E I Du Pont De Nemours & Co | エアロゾル分解によるパラジウム及び酸化パラジウム粉末の製造法 |
| JPH06279816A (ja) * | 1992-10-05 | 1994-10-04 | E I Du Pont De Nemours & Co | エアロゾル分解による銀粉末の製法 |
| EP0662521A2 (en) * | 1994-01-05 | 1995-07-12 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Method for making silver-palladium alloy powders by areosol decomposition |
| JPH07216417A (ja) * | 1994-01-05 | 1995-08-15 | E I Du Pont De Nemours & Co | エーロゾル分解による銀−パラジウム合金粉末の製造法 |
| EP0662521A3 (en) * | 1994-01-05 | 1995-10-11 | Du Pont | Process for the preparation of silver-palladium powder for decomposition-aerosol. |
| US8043406B2 (en) | 2004-10-21 | 2011-10-25 | Climax Engineered Materials, Llc | Molybdenum metal powder |
| US8043405B2 (en) | 2004-10-21 | 2011-10-25 | Climax Engineered Materials, Llc | Densified molybdenum metal powder |
| US8147586B2 (en) | 2004-10-21 | 2012-04-03 | Climax Engineered Materials, Llc | Method for producing molybdenum metal powder |
| US7470307B2 (en) | 2005-03-29 | 2008-12-30 | Climax Engineered Materials, Llc | Metal powders and methods for producing the same |
| US7824465B2 (en) | 2005-03-29 | 2010-11-02 | Climax Engineered Materials, Llc | Methods for producing metal powders |
| WO2006104925A3 (en) * | 2005-03-29 | 2008-01-17 | Climax Engineered Mat Llc | Metal powders and methods for producing the same |
| US8206485B2 (en) | 2005-03-29 | 2012-06-26 | Climax Engineered Material, LLC | Metal powders and methods for producing the same |
| DE112006000689B4 (de) | 2005-03-29 | 2020-07-23 | Climax Engineered Materials, Llc | Metallische Pulver und Verfahren zum Herstellen derselben |
| US8197885B2 (en) | 2008-01-11 | 2012-06-12 | Climax Engineered Materials, Llc | Methods for producing sodium/molybdenum power compacts |
| CN102528075A (zh) * | 2012-03-15 | 2012-07-04 | 中南大学 | 以硝酸银直接热分解制备超细银粉的方法 |
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