JPS6017431B2 - 超微粒銀シリカ複合粉体の製造法 - Google Patents
超微粒銀シリカ複合粉体の製造法Info
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- JPS6017431B2 JPS6017431B2 JP6902980A JP6902980A JPS6017431B2 JP S6017431 B2 JPS6017431 B2 JP S6017431B2 JP 6902980 A JP6902980 A JP 6902980A JP 6902980 A JP6902980 A JP 6902980A JP S6017431 B2 JPS6017431 B2 JP S6017431B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は超微粒銀シリカ複合粉体の製法に関する。
銀を含有する表面被覆剤や表面塗布剤またはプラスチッ
ク用添加充填剤などは、銀の秀れた導鰭性を生かし、電
子工業等の分野で、接点、スイッチ、基板、静電記録な
ど中広い用途が期待され有用視されている。
ク用添加充填剤などは、銀の秀れた導鰭性を生かし、電
子工業等の分野で、接点、スイッチ、基板、静電記録な
ど中広い用途が期待され有用視されている。
これらの分野では銀を含有した製品に、従来に優る導電
性の付与が要求されており、そのための一つの手段とし
て微細な銀粒子の存在が切望されている。しかし、従来
金属銀粉末は、銀含有水溶液からの水酸化物沈殿物の還
元や水溶液中での有機還元試薬による沈殿回収により得
られているが、その粒径は細かくとも１山〜０．１仏の
範囲であり１肌ｈ〃以下の粒子は通常の工業的手法では
得られていない。
性の付与が要求されており、そのための一つの手段とし
て微細な銀粒子の存在が切望されている。しかし、従来
金属銀粉末は、銀含有水溶液からの水酸化物沈殿物の還
元や水溶液中での有機還元試薬による沈殿回収により得
られているが、その粒径は細かくとも１山〜０．１仏の
範囲であり１肌ｈ〃以下の粒子は通常の工業的手法では
得られていない。
また、銀は展延性に富むため、粉砕などの機械的手段で
は、球状の微粉末は得られない。一方において超微粉末
材料としては、四塩化ケィ素を酸水素焔中で高温加水分
解して得られるシリカ粉末が知られている（特公階３６
一般５９袴関昭４８−３５７９）。このシリカはその酸
素の一部がＯＨ化されているために親水性コロイドを造
りやすし・。この点を変性するために、オルガノケイ素
化合物で処理することによって上記超微粉末シリカ表面
に有機基（アルキル基）を結合させて疎水化することも
知られている（特公昭４１一１７０４９、持公昭４８一
１５７９９）。この疎水化した超微粒状シリカは水と混
合するとき、微細な水滴をとりかこみ自ら重量の５〜１
０倍の水を包含した粉末（ドライ・ウオーターと称せら
れている）となることも知られている。
は、球状の微粉末は得られない。一方において超微粉末
材料としては、四塩化ケィ素を酸水素焔中で高温加水分
解して得られるシリカ粉末が知られている（特公階３６
一般５９袴関昭４８−３５７９）。このシリカはその酸
素の一部がＯＨ化されているために親水性コロイドを造
りやすし・。この点を変性するために、オルガノケイ素
化合物で処理することによって上記超微粉末シリカ表面
に有機基（アルキル基）を結合させて疎水化することも
知られている（特公昭４１一１７０４９、持公昭４８一
１５７９９）。この疎水化した超微粒状シリカは水と混
合するとき、微細な水滴をとりかこみ自ら重量の５〜１
０倍の水を包含した粉末（ドライ・ウオーターと称せら
れている）となることも知られている。
本発明者等はこの事実に着目し、水の代りに金属塩水溶
液を用いていわゆるドライウオーターを生成し、これを
脱水し還元したら何が得られるかを実験し、まず銀につ
いて、銀を含む超微粒状シリカが得られることを確認し
た。即ち含硝酸銀ドライウオーター粉末を加熱還元する
ことにより、水の蒸発およびシリカ中に析出した硝酸銀
結晶の還元時に銀が増粒することなく、シリカに分散し
た状態で、銀微粒子と超微粒状シリカとの複合体と考え
られるものが得られることを見し、出した。
液を用いていわゆるドライウオーターを生成し、これを
脱水し還元したら何が得られるかを実験し、まず銀につ
いて、銀を含む超微粒状シリカが得られることを確認し
た。即ち含硝酸銀ドライウオーター粉末を加熱還元する
ことにより、水の蒸発およびシリカ中に析出した硝酸銀
結晶の還元時に銀が増粒することなく、シリカに分散し
た状態で、銀微粒子と超微粒状シリカとの複合体と考え
られるものが得られることを見し、出した。
ちなみに、硝酸銀水溶液のみを乾燥し、還元しても金属
状の銀が微粉状でないことは自明である。本発明によれ
ば疎水化された超微粒状シリカと硝酸銀水溶液を混合し
、その混合物を水素を含む１００〜４００午○の加熱雰
囲気に贋くことを特徴とする超微粒線シリカ複合粉体の
製造法が提供される。
状の銀が微粉状でないことは自明である。本発明によれ
ば疎水化された超微粒状シリカと硝酸銀水溶液を混合し
、その混合物を水素を含む１００〜４００午○の加熱雰
囲気に贋くことを特徴とする超微粒線シリカ複合粉体の
製造法が提供される。
本発明の方法において、疎水化した超微粒状シリカは重
量比でその５〜１ぴ音以上の硝酸銀水溶液と混合し、激
しく振顔すると、微細な水滴が疎水化した超微粒状シリ
カに覆われて、見掛け上、さらさらした流動性に富む粉
体となる。なお、硝酸銀水溶液の濃度は、硝酸銀の溶解
度以下であぇば、最終生成物中の銀含有量の期待値に応
じて自由に選択できる。
量比でその５〜１ぴ音以上の硝酸銀水溶液と混合し、激
しく振顔すると、微細な水滴が疎水化した超微粒状シリ
カに覆われて、見掛け上、さらさらした流動性に富む粉
体となる。なお、硝酸銀水溶液の濃度は、硝酸銀の溶解
度以下であぇば、最終生成物中の銀含有量の期待値に応
じて自由に選択できる。
硝酸銀水溶液の餌もとくに規定するに及ばないが遊離硝
酸は少ないことが望ましい。このとき硝酸銀水溶液の重
量が疎水化した超微粒状シリカ（以下単にシリカという
）に対して５禾満であると水滴の包含に寄与しないシリ
カの割合が多くなり、最終的にシリカに対する銀微粒子
の含有量が少なくなるばかりでなく、いわゆるドライウ
オーターの見掛け比重が著しく小さくなりあとの還元工
程に要する装置が大きくなるので、５以上が好ましい。
酸は少ないことが望ましい。このとき硝酸銀水溶液の重
量が疎水化した超微粒状シリカ（以下単にシリカという
）に対して５禾満であると水滴の包含に寄与しないシリ
カの割合が多くなり、最終的にシリカに対する銀微粒子
の含有量が少なくなるばかりでなく、いわゆるドライウ
オーターの見掛け比重が著しく小さくなりあとの還元工
程に要する装置が大きくなるので、５以上が好ましい。
また、１０を越えると水滴を包含するに十分なシリカ量
とならず、混合物を振浸したとき、ミルク状になり粉末
としての取り扱いが出来なくなるので１０以下であるこ
とが必要である。この粉体を水素を含む１００〜４００
℃の加熱雰囲気に置くと、水分が飛散すると同時に硝酸
銀は水素で還元されて銀微粒子と超微粒状シリカの複合
体となる。
とならず、混合物を振浸したとき、ミルク状になり粉末
としての取り扱いが出来なくなるので１０以下であるこ
とが必要である。この粉体を水素を含む１００〜４００
℃の加熱雰囲気に置くと、水分が飛散すると同時に硝酸
銀は水素で還元されて銀微粒子と超微粒状シリカの複合
体となる。
水素還元温度は、１００℃末満であると水分の揮発が十
分でなく１０ぴ０以上が必要である。
分でなく１０ぴ０以上が必要である。
また、４００ｏｏを越えると疎水化した超微粒状シリカ
の表面に被覆されている有機官能基が分解する恐れがあ
り、４００ｑｏ以下であることが必要である。水素還元
の際の水素濃度はとくに規定する必要はないが、通常５
％（容量）以上が工業的有意であり、希釈するガスは窒
素、アルゴン ヘリウム等の不活性ガスが望ましい。本
発明によって得られる含銀超微粒状シリカは１皿ｈ山以
下の球状であり、Ｘ線回折では金属銀結晶のパターンが
観測され、かつ電子顕微鏡観察およびＸ線マイクロアナ
ライザー測定では、銀とシリカが全く区別できないよう
な粉末であることから銀微粒子と超微粒状シリカとの複
合体とでも称すべきものであると解される。
の表面に被覆されている有機官能基が分解する恐れがあ
り、４００ｑｏ以下であることが必要である。水素還元
の際の水素濃度はとくに規定する必要はないが、通常５
％（容量）以上が工業的有意であり、希釈するガスは窒
素、アルゴン ヘリウム等の不活性ガスが望ましい。本
発明によって得られる含銀超微粒状シリカは１皿ｈ山以
下の球状であり、Ｘ線回折では金属銀結晶のパターンが
観測され、かつ電子顕微鏡観察およびＸ線マイクロアナ
ライザー測定では、銀とシリカが全く区別できないよう
な粉末であることから銀微粒子と超微粒状シリカとの複
合体とでも称すべきものであると解される。
この超微粒銀シリカ複合粉体の含銀量が４０％以上の場
合は、この粉末の競結体は導電性を有する。
合は、この粉末の競結体は導電性を有する。
従って本発明の超微粒銀シリカ複合粉体は前記の諸目的
に充分に使用に耐える。そしてこの粉体の各種材料への
表面塗布性またはプラスチックへの充填時の親和性はき
わめて良好である。その際、共存する超微粒状シリカは
バインダーとして、通常添加され得る物質の一つであり
何ら銀微粒子の性状の発揮をそこなうものではないばか
りか、銀微粒子の基材との接合性が向上に寄与し得るも
のである。実施例 １疎水化された超微粒状シリカ（特
許７１３０６２（特公昭４１一１７０４９）号の方法に
より得られた）１００夕に５．２５％（重量）の硝酸銀
水溶液１０００夕を混合し振顔機で織しく振浸した。
に充分に使用に耐える。そしてこの粉体の各種材料への
表面塗布性またはプラスチックへの充填時の親和性はき
わめて良好である。その際、共存する超微粒状シリカは
バインダーとして、通常添加され得る物質の一つであり
何ら銀微粒子の性状の発揮をそこなうものではないばか
りか、銀微粒子の基材との接合性が向上に寄与し得るも
のである。実施例 １疎水化された超微粒状シリカ（特
許７１３０６２（特公昭４１一１７０４９）号の方法に
より得られた）１００夕に５．２５％（重量）の硝酸銀
水溶液１０００夕を混合し振顔機で織しく振浸した。
得られた流動性の粉末を、管状電気炉に入れ、水素１０
％を含有する窒素ガスを通気しながら、４０ぴ０に加熱
したところ、銀２５％（重量）を含有する１５０〆／夕
の比表面積を有する８仇ｈ〃の超微粒銀シリカ複合体粉
末が得られた。
％を含有する窒素ガスを通気しながら、４０ぴ０に加熱
したところ、銀２５％（重量）を含有する１５０〆／夕
の比表面積を有する８仇ｈ〃の超微粒銀シリカ複合体粉
末が得られた。
実施例 ２
疎水化された超微粒状シリカ（特許４８９７４８（特公
昭４８−１５７９９）号の方法により得られた）１００
夕に銀１６．７夕を０．３州硝酸５００舷で溶解した水
溶液を混合し、振鍵機で激し〈振溢した。
昭４８−１５７９９）号の方法により得られた）１００
夕に銀１６．７夕を０．３州硝酸５００舷で溶解した水
溶液を混合し、振鍵機で激し〈振溢した。
得られた流動性の粉末を、マッフル炉に入れ水素を通気
しながら、１８０ｏｏに加熱したところ、銀１３％（重
量）を含有する１５０力／夕の比表面積を有する６仇ｈ
ムの超微粒銀シリカ複合粉体粉末が得られた。
しながら、１８０ｏｏに加熱したところ、銀１３％（重
量）を含有する１５０力／夕の比表面積を有する６仇ｈ
ムの超微粒銀シリカ複合粉体粉末が得られた。
実施例 ３
実施例２に用いたのと同じ疎水化した超微粒状シリカ１
００のこ１０．５％（重量）の硝酸銀水溶液８００夕を
混合し、振縄機で激しく振濁した。
００のこ１０．５％（重量）の硝酸銀水溶液８００夕を
混合し、振縄機で激しく振濁した。
そののち得られた流動性の粉末を、流動床縦型管状電気
炉に入れ、水素５０％（容量）ヘリウム５０％（容量）
からなる混合ガスで流動状態を形成しながら２５０℃に
加熱したところ、銀４０％（重量）を含有する２１０で
／夕の比表面積を有する７比ｈ仏の超微粒銀シリカ複合
粉体粉末が得られた。この粉末を塩化ビニル・酢酸ビニ
ル共重合体のトルェン溶液に分散させたのち、アセテー
トフィルムに約２０〃ｍ厚さにワイヤーバーで塗布し、
乾燥させたのち導電率を測定したところ、約１びｏＱの
抵抗値が値られた。
炉に入れ、水素５０％（容量）ヘリウム５０％（容量）
からなる混合ガスで流動状態を形成しながら２５０℃に
加熱したところ、銀４０％（重量）を含有する２１０で
／夕の比表面積を有する７比ｈ仏の超微粒銀シリカ複合
粉体粉末が得られた。この粉末を塩化ビニル・酢酸ビニ
ル共重合体のトルェン溶液に分散させたのち、アセテー
トフィルムに約２０〃ｍ厚さにワイヤーバーで塗布し、
乾燥させたのち導電率を測定したところ、約１びｏＱの
抵抗値が値られた。
また、この粉末の電子顕微鏡写真は添付図面として示さ
れている。
れている。
添付図面は本発明の方法で得られた超微粒銀シリカ複合
粉体の倍率１０，００Ｍ音の電子顕微鏡写真である。
粉体の倍率１０，００Ｍ音の電子顕微鏡写真である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 疎水化された超微粒状シリカと硝酸銀水溶液を混合
し、その混合物を水素を含む１００〜４００℃の加熱雰
囲気に置くことを特徴とする超微粒銀シリカ複合粉体の
製造法。 ２ 特許請求の範囲第１項記載の製造法であつて、超微
粒状シリカと硝酸銀水溶液を１：５〜１：１０の範囲で
混合する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6902980A JPS6017431B2 (ja) | 1980-05-26 | 1980-05-26 | 超微粒銀シリカ複合粉体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6902980A JPS6017431B2 (ja) | 1980-05-26 | 1980-05-26 | 超微粒銀シリカ複合粉体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS56166265A JPS56166265A (en) | 1981-12-21 |
| JPS6017431B2 true JPS6017431B2 (ja) | 1985-05-02 |
Family
ID=13390740
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6902980A Expired JPS6017431B2 (ja) | 1980-05-26 | 1980-05-26 | 超微粒銀シリカ複合粉体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6017431B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62165537U (ja) * | 1986-04-10 | 1987-10-21 | ||
| JPS62165538U (ja) * | 1986-04-10 | 1987-10-21 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4678736B2 (ja) * | 2005-08-01 | 2011-04-27 | 佐賀県 | 黄着色用複合微粒子、および黄着色用複合微粒子の製造方法 |
| KR100693333B1 (ko) | 2005-08-22 | 2007-03-09 | 구창모 | 실리카로 캡슐화된 은나노 입자, 그의 제조방법 및 이를이용한 직물의 염색방법 |
| KR101024346B1 (ko) | 2008-05-13 | 2011-03-23 | 한국광물자원공사 | 규석광물을 이용한 실리카-은 복합체 제조방법 |
| US8663506B2 (en) | 2009-05-04 | 2014-03-04 | Laird Technologies, Inc. | Process for uniform and higher loading of metallic fillers into a polymer matrix using a highly porous host material |
-
1980
- 1980-05-26 JP JP6902980A patent/JPS6017431B2/ja not_active Expired
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62165537U (ja) * | 1986-04-10 | 1987-10-21 | ||
| JPS62165538U (ja) * | 1986-04-10 | 1987-10-21 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS56166265A (en) | 1981-12-21 |
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