JPH04365806A - 球状ニッケル超微粉の製造方法 - Google Patents
球状ニッケル超微粉の製造方法Info
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- JPH04365806A JPH04365806A JP3165255A JP16525591A JPH04365806A JP H04365806 A JPH04365806 A JP H04365806A JP 3165255 A JP3165255 A JP 3165255A JP 16525591 A JP16525591 A JP 16525591A JP H04365806 A JPH04365806 A JP H04365806A
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/28—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from gaseous metal compounds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、電子部品等に用いられ
る導電ペーストフィラー等に適した球状ニッケル超微粉
の製造方法に関するものである。
る導電ペーストフィラー等に適した球状ニッケル超微粉
の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】粒度分布が狭く、平均粒径が ０．１〜
数μｍの範囲にあり、粒子が球状の金属超微粉は、ペー
スト性状が良好でかつ電子回路の導体形成に用いたとき
、導体部の微細パターン化あるいは薄層化が可能である
ことから、近年このような粉末が益々要望されている。
数μｍの範囲にあり、粒子が球状の金属超微粉は、ペー
スト性状が良好でかつ電子回路の導体形成に用いたとき
、導体部の微細パターン化あるいは薄層化が可能である
ことから、近年このような粉末が益々要望されている。
【０００３】例えば積層セラミックスコンデンサは、セ
ラミックス誘電体と内部電極とを交互に層状に重ねて圧
着しこれを焼成して一体化させて作られるが、この場合
内部電極の材質として誘電体セラミックスが焼結する温
度で溶融せず、かつ誘電体セラミックスを分解あるいは
還元しない高い酸素分圧の雰囲気で焼成しても酸化され
ないＰｔ、Ｐｄなど高価な貴金属を用いる必要があり、
したがって製造されるコンデンサの大容量化及び低価格
化の妨げになっていた。
ラミックス誘電体と内部電極とを交互に層状に重ねて圧
着しこれを焼成して一体化させて作られるが、この場合
内部電極の材質として誘電体セラミックスが焼結する温
度で溶融せず、かつ誘電体セラミックスを分解あるいは
還元しない高い酸素分圧の雰囲気で焼成しても酸化され
ないＰｔ、Ｐｄなど高価な貴金属を用いる必要があり、
したがって製造されるコンデンサの大容量化及び低価格
化の妨げになっていた。
【０００４】ところが近年、Ｎｉ等の卑金属を内部電極
に用いるべく、低酸素分圧あるいは還元雰囲気で焼成し
ても半導体化せず、コンデンサ用の誘電体としても十分
な比抵抗と優れた誘電特性を有するセラミックスが開発
された。しかし、また、一方では部品の小型・大容量化
が進み内部電極の薄層化・低抵抗化の必要が生じてきた
。
に用いるべく、低酸素分圧あるいは還元雰囲気で焼成し
ても半導体化せず、コンデンサ用の誘電体としても十分
な比抵抗と優れた誘電特性を有するセラミックスが開発
された。しかし、また、一方では部品の小型・大容量化
が進み内部電極の薄層化・低抵抗化の必要が生じてきた
。
【０００５】ところで内部電極の厚みは用いるペースト
中のフィラーの粒径に制限される。すなわち、粒径より
薄くすることはできない。したがって、粒径の小さなフ
ィラー粉末を使用すればよいが、平均粒径が１μｍより
小さな粉末でも、内部電極ペースト印刷時のフィラーの
充填が十分でなく密度が低いため焼成後ボイドが多くな
り、電気抵抗が高くなるという問題があり、また、焼成
時にデラミネーションが発生することが多かった。
中のフィラーの粒径に制限される。すなわち、粒径より
薄くすることはできない。したがって、粒径の小さなフ
ィラー粉末を使用すればよいが、平均粒径が１μｍより
小さな粉末でも、内部電極ペースト印刷時のフィラーの
充填が十分でなく密度が低いため焼成後ボイドが多くな
り、電気抵抗が高くなるという問題があり、また、焼成
時にデラミネーションが発生することが多かった。
【０００６】しかし、従来このような厳しい条件に適合
する球状のニッケル超微粉を、安価で大量に製造できな
かった。従来のニッケル超微粉の製造方法としては、特
公昭５９−７７６５号公報に開示されている如く、金属
ハロゲン化物蒸気ガス流と還元ガス流とに速度差を与え
るとともに、ガス間の比重差を利用して界面不安定領域
で生ずる核の成長により、金属の超微粉を製造する方法
が知られている。
する球状のニッケル超微粉を、安価で大量に製造できな
かった。従来のニッケル超微粉の製造方法としては、特
公昭５９−７７６５号公報に開示されている如く、金属
ハロゲン化物蒸気ガス流と還元ガス流とに速度差を与え
るとともに、ガス間の比重差を利用して界面不安定領域
で生ずる核の成長により、金属の超微粉を製造する方法
が知られている。
【０００７】しかしながら、この場合、ニッケル微粉は
立方体状などの晶癖を有する粒子が生成され、ペースト
フィラーとした時に充填性の問題が生じていた。また他
にニッケル微粉の製造法として、特公平２−４９３６４
号公報に開示されている如く、ニッケルイオンを含有す
る水溶液に水素化ホウ素ナトリウム等の還元剤を加え、
還元析出させる方法が知られている。
立方体状などの晶癖を有する粒子が生成され、ペースト
フィラーとした時に充填性の問題が生じていた。また他
にニッケル微粉の製造法として、特公平２−４９３６４
号公報に開示されている如く、ニッケルイオンを含有す
る水溶液に水素化ホウ素ナトリウム等の還元剤を加え、
還元析出させる方法が知られている。
【０００８】この場合、種々の還元剤が必要であり、操
業条件が複雑化する。また、いわゆる還元析出法はバッ
チ式であり、製造の連続化が困難であった。その他、ニ
ッケル、鉄微粉の製造方法としては、カルボニル法があ
るが、この方法で得られた粉末は粒度が大きく、導体部
の微細パターン化あるいは薄層化の要望を満足できない
。
業条件が複雑化する。また、いわゆる還元析出法はバッ
チ式であり、製造の連続化が困難であった。その他、ニ
ッケル、鉄微粉の製造方法としては、カルボニル法があ
るが、この方法で得られた粉末は粒度が大きく、導体部
の微細パターン化あるいは薄層化の要望を満足できない
。
【０００９】また最近特開昭６２−６３６０４号公報お
よび特開昭６２−１８８７０９ 号公報に示されている
気相化学反応法が開発された。この方法は、金属ハロゲ
ン化物を気化させ、これをそれ自身の蒸気圧によるかま
たは不活性ガスをキャリアとして反応部に送り、反応部
において金属ハロゲン化物蒸気と還元性ガス（水素等）
を接触・混合させると、ただちに、ガス中に金属粉末が
還元・析出し、その後ガスとともに出口から放出される
。従って原料である金属ハロゲン化物を連続的に供給し
、生成粉末は連続的に回収することができる。
よび特開昭６２−１８８７０９ 号公報に示されている
気相化学反応法が開発された。この方法は、金属ハロゲ
ン化物を気化させ、これをそれ自身の蒸気圧によるかま
たは不活性ガスをキャリアとして反応部に送り、反応部
において金属ハロゲン化物蒸気と還元性ガス（水素等）
を接触・混合させると、ただちに、ガス中に金属粉末が
還元・析出し、その後ガスとともに出口から放出される
。従って原料である金属ハロゲン化物を連続的に供給し
、生成粉末は連続的に回収することができる。
【００１０】しかしながら、特開昭６２−６３６０４号
公報における銅粉や、特開昭６２−１８８７０９号公報
における銀粉の場合と異なり、ニッケル粉の場合には立
方体や八面体などの晶癖を有する粒子が生成し、ペース
トフィラーとした時の充填性等に問題があった。
公報における銅粉や、特開昭６２−１８８７０９号公報
における銀粉の場合と異なり、ニッケル粉の場合には立
方体や八面体などの晶癖を有する粒子が生成し、ペース
トフィラーとした時の充填性等に問題があった。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】上述したような従来技
術に鑑みて、本発明は、平均粒径が ０．１〜数μｍの
範囲にある球状のニッケル超微粉の安価な製造方法を提
供することを目的とするものである。
術に鑑みて、本発明は、平均粒径が ０．１〜数μｍの
範囲にある球状のニッケル超微粉の安価な製造方法を提
供することを目的とするものである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明は、塩化ニッケル
蒸気と水素との化学反応によりニッケル微粉を製造する
方法において、蒸発部での塩化ニッケル蒸気濃度（分圧
）を０．０５〜０．３ とし、かつ１００４℃（１２７
７Ｋ）〜１４５３℃（１７２６Ｋ）の温度で化学反応さ
せることを特徴とする球状ニッケル超微粉の製造方法で
ある。
蒸気と水素との化学反応によりニッケル微粉を製造する
方法において、蒸発部での塩化ニッケル蒸気濃度（分圧
）を０．０５〜０．３ とし、かつ１００４℃（１２７
７Ｋ）〜１４５３℃（１７２６Ｋ）の温度で化学反応さ
せることを特徴とする球状ニッケル超微粉の製造方法で
ある。
【００１３】
【作 用】本発明は、気送化学反応法を利用したもの
である。この方法は、図１に示すような反応器１を用い
て、蒸発部２の石英ボート３に原料の塩化ニッケルを入
れた後蒸発させ、アルゴンガス４とともに反応部５へ輸
送し、反応器中央ノズル６から供給される水素７と接触
・混合させて反応を起こさせる。反応部の温度は石英管
で保護された熱電対８によって測定する。そして、発生
したニッケル微粉はガスと共に冷却部９を通過した後、
円筒濾紙で回収される。
である。この方法は、図１に示すような反応器１を用い
て、蒸発部２の石英ボート３に原料の塩化ニッケルを入
れた後蒸発させ、アルゴンガス４とともに反応部５へ輸
送し、反応器中央ノズル６から供給される水素７と接触
・混合させて反応を起こさせる。反応部の温度は石英管
で保護された熱電対８によって測定する。そして、発生
したニッケル微粉はガスと共に冷却部９を通過した後、
円筒濾紙で回収される。
【００１４】気相化学反応法における粒子の成長は、次
のように考えられる〔粉体工学会誌Ｖｏｌ． ２１，
７５９−７６７ （１９８４）〕。金属ハロゲン化物蒸
気と還元ガスとが接触した瞬間に金属原子またはクラス
ターのモノマーが生成し、モノマーの衝突凝集によって
超微粒子が生成される。さらに、衝突・合体によって粒
子成長が起こる。
のように考えられる〔粉体工学会誌Ｖｏｌ． ２１，
７５９−７６７ （１９８４）〕。金属ハロゲン化物蒸
気と還元ガスとが接触した瞬間に金属原子またはクラス
ターのモノマーが生成し、モノマーの衝突凝集によって
超微粒子が生成される。さらに、衝突・合体によって粒
子成長が起こる。
【００１５】超微粒子は一般に球状であるが、ニッケル
の場合は多面体であることが多い。特に粒子が比較的粗
い領域になると表面エネルギーの割合も減少し、晶癖を
有する粉になることが多くなる。特にニッケルでは粒径
が ０．１μｍ程度より大きくなると立方体、８面体の
明瞭な晶癖粒子になりやすい。そこで、本発明者は、ニ
ッケル微粉の反応生成を詳細に調べた結果、塩化ニッケ
ル蒸気濃度（水素を除いた供給ガス中の分圧）を０．０
５以上とし、かつ反応・粉末生成温度を絶対温度におい
てニッケル融点（１７２６Ｋ）の０．７４倍以上、すな
わち１００４℃（１２７７Ｋ）以上にすれば球状粉が得
られることを見出し、本発明に至ったものである。
の場合は多面体であることが多い。特に粒子が比較的粗
い領域になると表面エネルギーの割合も減少し、晶癖を
有する粉になることが多くなる。特にニッケルでは粒径
が ０．１μｍ程度より大きくなると立方体、８面体の
明瞭な晶癖粒子になりやすい。そこで、本発明者は、ニ
ッケル微粉の反応生成を詳細に調べた結果、塩化ニッケ
ル蒸気濃度（水素を除いた供給ガス中の分圧）を０．０
５以上とし、かつ反応・粉末生成温度を絶対温度におい
てニッケル融点（１７２６Ｋ）の０．７４倍以上、すな
わち１００４℃（１２７７Ｋ）以上にすれば球状粉が得
られることを見出し、本発明に至ったものである。
【００１６】形状の温度依存性は、反応速度すなわち金
属原子またはクラスターのモノマーの生成速度が温度に
影響されることと関連あると推測される。言い換えれば
、粒子の成長速度が形状に影響を及ぼしているものと考
えられる。また温度が高いほど粒子の成長に異方性がな
くなるため粒子は球状に成長し易くなると解釈される。 形状の濃度依存性は、均一核生成速度が濃度に影響され
ることと関連あると考えられる。この場合も温度と同様
に粒子の成長速度に依存していると理解される。
属原子またはクラスターのモノマーの生成速度が温度に
影響されることと関連あると推測される。言い換えれば
、粒子の成長速度が形状に影響を及ぼしているものと考
えられる。また温度が高いほど粒子の成長に異方性がな
くなるため粒子は球状に成長し易くなると解釈される。 形状の濃度依存性は、均一核生成速度が濃度に影響され
ることと関連あると考えられる。この場合も温度と同様
に粒子の成長速度に依存していると理解される。
【００１７】反応を例えば電気炉で加熱した反応管で起
こさせる場合、この反応は発熱反応であるので、その電
気炉設定温度は上記指定温度よりも低くても発熱反応で
補える範囲であれば、球状化の目的を達成することがで
きる。すなわち、気相化学反応法では、反応による金属
のモノマーの形成、衝突・合体による粒子成長が起こる
温度を制御することが重要である。
こさせる場合、この反応は発熱反応であるので、その電
気炉設定温度は上記指定温度よりも低くても発熱反応で
補える範囲であれば、球状化の目的を達成することがで
きる。すなわち、気相化学反応法では、反応による金属
のモノマーの形成、衝突・合体による粒子成長が起こる
温度を制御することが重要である。
【００１８】反応温度の上限はニッケルの融点１４５３
℃（１７２６Ｋ）以下に限定される。これは融点以上で
は、生成粒子が液滴で存在するため、異常に巨大に成長
した粒子が発生することがあり、粒度分布が広がり、ま
た反応器の壁への付着が増大するからである。また蒸発
部での塩化ニッケル蒸気濃度（分圧）の上限は、 ０．
３に限定される。濃度が ０．３超では、粒径が粗大化
し、所望の粒径が得られない。また、粗大化すると晶癖
が発生しやすくなる。
℃（１７２６Ｋ）以下に限定される。これは融点以上で
は、生成粒子が液滴で存在するため、異常に巨大に成長
した粒子が発生することがあり、粒度分布が広がり、ま
た反応器の壁への付着が増大するからである。また蒸発
部での塩化ニッケル蒸気濃度（分圧）の上限は、 ０．
３に限定される。濃度が ０．３超では、粒径が粗大化
し、所望の粒径が得られない。また、粗大化すると晶癖
が発生しやすくなる。
【００１９】また塩化ニッケル蒸気濃度（分圧）の下限
は、０．０５に限定される。濃度が０．０５未満では、
粒成長が遅く、晶癖が発生しやすくなる。次に実施例に
基づいて本発明をより詳細に説明する。
は、０．０５に限定される。濃度が０．０５未満では、
粒成長が遅く、晶癖が発生しやすくなる。次に実施例に
基づいて本発明をより詳細に説明する。
【００２０】
実施例１
図１に示すような反応器１を用い、蒸発部２の石英ボー
ト３に原料の塩化ニッケルを１０ｇ入れ、２ｌ／分のア
ルゴンガス４中に濃度（分圧）が ５．０×１０−２に
なるよう蒸発させた。この原料混合ガスを１０３０℃（
絶対温度でニッケル融点の ０．７５５倍）に設定した
反応部５へ輸送し、反応中央ノズル６から１ｌ／分の割
合で供給される水素と接触・混合させ反応を起こさせた
。反応部の温度を石英管で保護された熱電対８によって
測定したところ１０６５℃（同 ０．７７５倍）まで上
昇した。発生したニッケル粉はガスと共に冷却部９を通
過した後、円筒濾紙で回収した。 この生成粉の比表面積は ３．２ｍ２／ｇであり、電子
顕微鏡観察によれば、平均粒径０．２１μｍの球状粉で
あった。図２は本実施例により得られたニッケル粉の電
子顕微鏡写真を示す。ニッケル粉の形状が完全に近い球
状であることがわかる。
ト３に原料の塩化ニッケルを１０ｇ入れ、２ｌ／分のア
ルゴンガス４中に濃度（分圧）が ５．０×１０−２に
なるよう蒸発させた。この原料混合ガスを１０３０℃（
絶対温度でニッケル融点の ０．７５５倍）に設定した
反応部５へ輸送し、反応中央ノズル６から１ｌ／分の割
合で供給される水素と接触・混合させ反応を起こさせた
。反応部の温度を石英管で保護された熱電対８によって
測定したところ１０６５℃（同 ０．７７５倍）まで上
昇した。発生したニッケル粉はガスと共に冷却部９を通
過した後、円筒濾紙で回収した。 この生成粉の比表面積は ３．２ｍ２／ｇであり、電子
顕微鏡観察によれば、平均粒径０．２１μｍの球状粉で
あった。図２は本実施例により得られたニッケル粉の電
子顕微鏡写真を示す。ニッケル粉の形状が完全に近い球
状であることがわかる。
【００２１】実施例２
実施例１において、反応温度を ９６０℃（絶対温度で
ニッケル融点の ０．７１４倍）とした以外は同じ条件
でニッケル粉を製造した。熱電対８によって測定したと
ころ１００４℃（同０．７４倍）まで上昇した。発生し
たニッケル粉の比表面積は ３．７ｍ２／ｇであり、電
子顕微鏡観察によれば、平均粒径０．１８μｍの球状粉
であった。図３にその電子顕微鏡写真を示す。
ニッケル融点の ０．７１４倍）とした以外は同じ条件
でニッケル粉を製造した。熱電対８によって測定したと
ころ１００４℃（同０．７４倍）まで上昇した。発生し
たニッケル粉の比表面積は ３．７ｍ２／ｇであり、電
子顕微鏡観察によれば、平均粒径０．１８μｍの球状粉
であった。図３にその電子顕微鏡写真を示す。
【００２２】実施例３
実施例１において、蒸発温度を ９６０℃（絶対温度で
ニッケル融点の ０．７１４倍）、濃度（分圧）を ８
．０×１０−２とした以外は同じ条件でニッケル粉を製
造した。熱電対８によって測定したところ１００６℃（
同０．７４倍）まで上昇した。発生したニッケル粉の比
表面積は ３．０ｍ２／ｇであり、電子顕微鏡観察によ
れば、平均粒径０．２２μｍの球状粉であった。
ニッケル融点の ０．７１４倍）、濃度（分圧）を ８
．０×１０−２とした以外は同じ条件でニッケル粉を製
造した。熱電対８によって測定したところ１００６℃（
同０．７４倍）まで上昇した。発生したニッケル粉の比
表面積は ３．０ｍ２／ｇであり、電子顕微鏡観察によ
れば、平均粒径０．２２μｍの球状粉であった。
【００２３】実施例４
実施例１において、蒸発温度を１０００℃（絶対温度で
ニッケル融点の０．７４倍）、濃度（分圧）を ８．５
×１０−２とした以外は同じ条件でニッケル粉を製造し
た。熱電対８によって測定したところ１０５３℃（同０
．７７倍）まで上昇した。 発生したニッケル粉の比表面積は ２．９ｍ２／ｇであ
り、電子顕微鏡観察によれば、平均粒径０．２３μｍの
球状粉であった。
ニッケル融点の０．７４倍）、濃度（分圧）を ８．５
×１０−２とした以外は同じ条件でニッケル粉を製造し
た。熱電対８によって測定したところ１０５３℃（同０
．７７倍）まで上昇した。 発生したニッケル粉の比表面積は ２．９ｍ２／ｇであ
り、電子顕微鏡観察によれば、平均粒径０．２３μｍの
球状粉であった。
【００２４】実施例５
実施例１において、蒸発温度を１０５０℃（絶対温度で
ニッケル融点の ０．７６７倍）、濃度（分圧）を ３
．０×１０−１とした以外は同じ条件でニッケル粉を製
造した。熱電対８によって測定したところ１１２０℃（
同０．８１倍）まで上昇した。発生したニッケル粉の比
表面積は ０．９ｍ２／ｇであり、電子顕微鏡観察によ
れば、平均粒径 ０．８μｍの球状粉であった。
ニッケル融点の ０．７６７倍）、濃度（分圧）を ３
．０×１０−１とした以外は同じ条件でニッケル粉を製
造した。熱電対８によって測定したところ１１２０℃（
同０．８１倍）まで上昇した。発生したニッケル粉の比
表面積は ０．９ｍ２／ｇであり、電子顕微鏡観察によ
れば、平均粒径 ０．８μｍの球状粉であった。
【００２５】比較例１
実施例１において、反応温度を ９５０℃（絶対温度で
ニッケル融点の０．７１倍）、濃度（分圧） ４．５×
１０−２とした以外は同じ条件でニッケル粉を製造した
。熱電対８によって測定したところ ９９５℃（同０．
７３倍）まで上昇した。発生したニッケル粉の比表面積
は ３．６ｍ２／ｇであり、電子顕微鏡観察によれば、
平均粒径 ０．２μｍの立方体、八面体等の晶癖を有す
る粉末であった。図４にその電子顕微鏡写真を示す。
ニッケル融点の０．７１倍）、濃度（分圧） ４．５×
１０−２とした以外は同じ条件でニッケル粉を製造した
。熱電対８によって測定したところ ９９５℃（同０．
７３倍）まで上昇した。発生したニッケル粉の比表面積
は ３．６ｍ２／ｇであり、電子顕微鏡観察によれば、
平均粒径 ０．２μｍの立方体、八面体等の晶癖を有す
る粉末であった。図４にその電子顕微鏡写真を示す。
【００２６】比較例２
実施例１において、反応温度を ９５０℃（絶対温度で
ニッケル融点の０．７１倍）、濃度（分圧） ８．０×
１０−２とした以外は同じ条件でニッケル粉を製造した
。熱電対８によって測定したところ ９９８℃（同０．
７８倍）まで上昇した。発生したニッケル粉の比表面積
は ３．４ｍ２／ｇであり、電子顕微鏡観察によれば、
平均粒径 ０．２μｍの立方体、八面体等の晶癖を有す
る粉末であった。
ニッケル融点の０．７１倍）、濃度（分圧） ８．０×
１０−２とした以外は同じ条件でニッケル粉を製造した
。熱電対８によって測定したところ ９９８℃（同０．
７８倍）まで上昇した。発生したニッケル粉の比表面積
は ３．４ｍ２／ｇであり、電子顕微鏡観察によれば、
平均粒径 ０．２μｍの立方体、八面体等の晶癖を有す
る粉末であった。
【００２７】比較例３
実施例１において、反応温度を１０００℃（絶対温度で
ニッケル融点の０．７４倍）、濃度（分圧） ４．５×
１０−２とした以外は同じ条件でニッケル粉を製造した
。熱電対８によって測定したところ１０４２℃（同０．
７６倍）まで上昇した。発生したニッケル粉の比表面積
は ３．４ｍ２／ｇであり、電子顕微鏡観察によれば、
平均粒径 ０．２μｍの立方体、八面体等の晶癖を有す
る粉末であった。
ニッケル融点の０．７４倍）、濃度（分圧） ４．５×
１０−２とした以外は同じ条件でニッケル粉を製造した
。熱電対８によって測定したところ１０４２℃（同０．
７６倍）まで上昇した。発生したニッケル粉の比表面積
は ３．４ｍ２／ｇであり、電子顕微鏡観察によれば、
平均粒径 ０．２μｍの立方体、八面体等の晶癖を有す
る粉末であった。
【００２８】比較例４
実施例１において、反応温度を１１００℃（絶対温度で
ニッケル融点の ０．７９５倍）、濃度（分圧） ３．
６×１０−１とした以外は同じ条件でニッケル粉を製造
した。熱電対８によって測定したところ１１６０℃（同
０．８３倍）まで上昇した。 発生したニッケル粉の比表面積は １．０ｍ２／ｇであ
り、電子顕微鏡観察によれば、平均粒径 ０．８μｍの
立方体、八面体等の晶癖を有する粉末であった。
ニッケル融点の ０．７９５倍）、濃度（分圧） ３．
６×１０−１とした以外は同じ条件でニッケル粉を製造
した。熱電対８によって測定したところ１１６０℃（同
０．８３倍）まで上昇した。 発生したニッケル粉の比表面積は １．０ｍ２／ｇであ
り、電子顕微鏡観察によれば、平均粒径 ０．８μｍの
立方体、八面体等の晶癖を有する粉末であった。
【００２９】
【発明の効果】本発明によれば、導電ペーストフィラー
として優れた性能を持ち、電子部品の導体部の微細パタ
ーン化、薄層化が可能な球状で粒径の揃った、平均粒径
が０．０５〜３μｍの範囲のニッケル超微粉を安価に製
造することができる。
として優れた性能を持ち、電子部品の導体部の微細パタ
ーン化、薄層化が可能な球状で粒径の揃った、平均粒径
が０．０５〜３μｍの範囲のニッケル超微粉を安価に製
造することができる。
【図１】本発明の実施に好適に用いることのできる反応
器の概略図である。
器の概略図である。
【図２】実施例１に示す本発明方法により製造したニッ
ケル超微粉の粒子構造を示す顕微鏡写真である。
ケル超微粉の粒子構造を示す顕微鏡写真である。
【図３】実施例２に示す本発明方法により製造したニッ
ケル微粉の粒子の組織を示す顕微鏡写真である。
ケル微粉の粒子の組織を示す顕微鏡写真である。
【図４】比較例１により製造したニッケル微粉の粒子の
組織を示す顕微鏡写真である。
組織を示す顕微鏡写真である。
【図５】各実施例における塩化ニッケル蒸気濃度と反応
濃度の関係を示すグラフである。
濃度の関係を示すグラフである。
１ 反応器
２ 蒸発部
３ 石英ボート
４ アルゴンガス
５ 反応部
６ 中央ノズル
７ 水素ガス
８ 熱電対
９ 冷却部
Claims (1)
- 【請求項１】 塩化ニッケル蒸気と水素との化学反応
によりニッケル微粉を製造する方法において、塩化ニッ
ケル蒸気濃度（分圧）を０．０５〜０．３ とし、かつ
１００４℃（１２７７Ｋ）〜１４５３℃（１７２６Ｋ）
の温度で化学反応させることを特徴とする球状ニッケル
超微粉の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3165255A JP2554213B2 (ja) | 1991-06-11 | 1991-06-11 | 球状ニッケル超微粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3165255A JP2554213B2 (ja) | 1991-06-11 | 1991-06-11 | 球状ニッケル超微粉の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04365806A true JPH04365806A (ja) | 1992-12-17 |
| JP2554213B2 JP2554213B2 (ja) | 1996-11-13 |
Family
ID=15808846
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3165255A Expired - Lifetime JP2554213B2 (ja) | 1991-06-11 | 1991-06-11 | 球状ニッケル超微粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2554213B2 (ja) |
Cited By (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10163364A (ja) * | 1996-11-28 | 1998-06-19 | Kyocera Corp | 配線基板 |
| WO2000003823A1 (fr) * | 1998-07-15 | 2000-01-27 | Toho Titanium Co., Ltd. | Poudre de metal |
| WO2000006326A1 (fr) * | 1998-07-27 | 2000-02-10 | Toho Titanium Co., Ltd. | Nickel metallique en poudre |
| US6168752B1 (en) | 1996-12-02 | 2001-01-02 | Toho Titanium Co., Ltd. | Process for producing metal powders and apparatus for producing the same |
| US6372015B1 (en) | 1998-06-12 | 2002-04-16 | Toho Titanium Co., Ltd. | Method for production of metal powder |
| US7001539B2 (en) | 2000-06-15 | 2006-02-21 | Tdk Corporation | Composite substance containing metal particles, conductive paste and manufacturing method thereof |
| US7182977B2 (en) | 2001-08-21 | 2007-02-27 | Tdk Corporation | Composite substance containing metal particles, conductive paste and manufacturing method thereof |
| DE102008012710A1 (de) | 2007-03-12 | 2008-10-09 | Chisso Corporation | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines festen Produkts |
| US7449044B2 (en) | 2002-09-30 | 2008-11-11 | Toho Titanium Co., Ltd. | Method and apparatus for producing metal powder |
| US7704297B2 (en) | 2006-04-27 | 2010-04-27 | Shoei Chemical Inc. | Nickel powder manufacturing method |
| US8062406B2 (en) | 2004-12-22 | 2011-11-22 | Taiyo Nippon Sanso Corporation | Process for producing metallic ultrafine powder |
| JP5294851B2 (ja) * | 2006-06-27 | 2013-09-18 | 石原産業株式会社 | ニッケル微粒子の製造方法 |
| KR20180061296A (ko) | 2015-10-19 | 2018-06-07 | 스미토모 긴조쿠 고잔 가부시키가이샤 | 니켈 분말의 제조 방법 |
| KR20180126453A (ko) | 2016-03-18 | 2018-11-27 | 스미토모 긴조쿠 고잔 가부시키가이샤 | 니켈 분말, 니켈 분말의 제조 방법, 및 니켈 분말을 사용한 내부 전극 페이스트, 및 전자 부품 |
| KR20190084078A (ko) | 2016-12-05 | 2019-07-15 | 스미토모 긴조쿠 고잔 가부시키가이샤 | 니켈 분말의 제조 방법 |
| KR20220038023A (ko) | 2019-07-31 | 2022-03-25 | 스미토모 긴조쿠 고잔 가부시키가이샤 | 니켈 분말, 니켈 분말의 제조 방법 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10163583A (ja) * | 1996-11-27 | 1998-06-19 | Kyocera Corp | 配線基板 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS597765A (ja) * | 1982-07-05 | 1984-01-14 | Nissan Motor Co Ltd | 燃料噴射式内燃機関 |
| JPS6263604A (ja) * | 1985-09-17 | 1987-03-20 | Kawasaki Steel Corp | 球状銅微粉の製造方法 |
| JPS62188709A (ja) * | 1986-02-13 | 1987-08-18 | Kawasaki Steel Corp | 球状銀微粉末の製造方法 |
-
1991
- 1991-06-11 JP JP3165255A patent/JP2554213B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS597765A (ja) * | 1982-07-05 | 1984-01-14 | Nissan Motor Co Ltd | 燃料噴射式内燃機関 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10163364A (ja) * | 1996-11-28 | 1998-06-19 | Kyocera Corp | 配線基板 |
| US6168752B1 (en) | 1996-12-02 | 2001-01-02 | Toho Titanium Co., Ltd. | Process for producing metal powders and apparatus for producing the same |
| US6372015B1 (en) | 1998-06-12 | 2002-04-16 | Toho Titanium Co., Ltd. | Method for production of metal powder |
| WO2000003823A1 (fr) * | 1998-07-15 | 2000-01-27 | Toho Titanium Co., Ltd. | Poudre de metal |
| WO2000006326A1 (fr) * | 1998-07-27 | 2000-02-10 | Toho Titanium Co., Ltd. | Nickel metallique en poudre |
| US6391084B1 (en) | 1998-07-27 | 2002-05-21 | Toho Titanium Co., Ltd. | Metal nickel powder |
| US7001539B2 (en) | 2000-06-15 | 2006-02-21 | Tdk Corporation | Composite substance containing metal particles, conductive paste and manufacturing method thereof |
| US7182977B2 (en) | 2001-08-21 | 2007-02-27 | Tdk Corporation | Composite substance containing metal particles, conductive paste and manufacturing method thereof |
| US7449044B2 (en) | 2002-09-30 | 2008-11-11 | Toho Titanium Co., Ltd. | Method and apparatus for producing metal powder |
| US8062406B2 (en) | 2004-12-22 | 2011-11-22 | Taiyo Nippon Sanso Corporation | Process for producing metallic ultrafine powder |
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| JP5294851B2 (ja) * | 2006-06-27 | 2013-09-18 | 石原産業株式会社 | ニッケル微粒子の製造方法 |
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| DE102008012710A1 (de) | 2007-03-12 | 2008-10-09 | Chisso Corporation | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines festen Produkts |
| KR20180061296A (ko) | 2015-10-19 | 2018-06-07 | 스미토모 긴조쿠 고잔 가부시키가이샤 | 니켈 분말의 제조 방법 |
| US10850330B2 (en) | 2015-10-19 | 2020-12-01 | Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. | Process for producing nickel powder |
| KR20180126453A (ko) | 2016-03-18 | 2018-11-27 | 스미토모 긴조쿠 고잔 가부시키가이샤 | 니켈 분말, 니켈 분말의 제조 방법, 및 니켈 분말을 사용한 내부 전극 페이스트, 및 전자 부품 |
| US11376658B2 (en) | 2016-03-18 | 2022-07-05 | Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. | Nickel powder, method for manufacturing nickel powder, internal electrode paste using nickel powder, and electronic component |
| US11772160B2 (en) | 2016-03-18 | 2023-10-03 | Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. | Nickel powder, method for manufacturing nickel powder, internal electrode paste using nickel powder, and electronic component |
| KR20190084078A (ko) | 2016-12-05 | 2019-07-15 | 스미토모 긴조쿠 고잔 가부시키가이샤 | 니켈 분말의 제조 방법 |
| US11389875B2 (en) | 2016-12-05 | 2022-07-19 | Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. | Process for producing nickel powder |
| KR20220038023A (ko) | 2019-07-31 | 2022-03-25 | 스미토모 긴조쿠 고잔 가부시키가이샤 | 니켈 분말, 니켈 분말의 제조 방법 |
| US11850665B2 (en) | 2019-07-31 | 2023-12-26 | Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. | Nickel powder and method for producing nickel powder |
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