JP2002180112A - 高融点金属粉末材料の製造方法 - Google Patents
高融点金属粉末材料の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 従来の高融点金属材料は、特に低融点金属元
素、アルカリ金属、ハロゲン元素、Ｆｅなどの残留が高
く、例えば情報産業用薄膜に用いる材料としては更なる
高純度化精製が必要であった。 【解決手段】 高融点金属の酸化物、あるいは金属化合
物の粉体を原料として、水素を導入したＲＦ熱プラズマ
高温領域に供給し、その高温領域において液滴精錬する
ことにより、高純度かつ球状で、ハンドリング性が良好
な粉末を製造できた。
素、アルカリ金属、ハロゲン元素、Ｆｅなどの残留が高
く、例えば情報産業用薄膜に用いる材料としては更なる
高純度化精製が必要であった。 【解決手段】 高融点金属の酸化物、あるいは金属化合
物の粉体を原料として、水素を導入したＲＦ熱プラズマ
高温領域に供給し、その高温領域において液滴精錬する
ことにより、高純度かつ球状で、ハンドリング性が良好
な粉末を製造できた。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、情報産業用のスパ
ッタリングターゲット材の製造、焼結コンデンサ、ある
いは化学工業用触媒などに用いる、高純度高融点金属粉
末材料の製造方法に関するものである。
ッタリングターゲット材の製造、焼結コンデンサ、ある
いは化学工業用触媒などに用いる、高純度高融点金属粉
末材料の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、情報産業の急速な進展に伴って、
情報産業機器部品の製造に用いるスパッタリングターゲ
ット材が大量使われている。これらのターゲット材料は
高融点金属を主成分とし、高純度金属粉末原料の焼結に
よる製造が最適であることが知られている。そのため
に、高純度融点金属粉末の需要が益々増加する一方、情
報機器の高機能化のため、一層の高純度化が要求されて
いる。また、ターゲットのニアネットシェイプ焼結製造
にはこれらの粉末の球状化が求められている。焼結電解
コンデンサに高純度Ｔａ粉末が使われる。また、石油の
分離精製の反応促進用触媒として、Ｒｕなどの金属が検
討されている。さらに、導電ペーストや、人工臓器の製
造など用途で、高純度かつ球状を有する高融点金属粉末
が求められている。
情報産業機器部品の製造に用いるスパッタリングターゲ
ット材が大量使われている。これらのターゲット材料は
高融点金属を主成分とし、高純度金属粉末原料の焼結に
よる製造が最適であることが知られている。そのため
に、高純度融点金属粉末の需要が益々増加する一方、情
報機器の高機能化のため、一層の高純度化が要求されて
いる。また、ターゲットのニアネットシェイプ焼結製造
にはこれらの粉末の球状化が求められている。焼結電解
コンデンサに高純度Ｔａ粉末が使われる。また、石油の
分離精製の反応促進用触媒として、Ｒｕなどの金属が検
討されている。さらに、導電ペーストや、人工臓器の製
造など用途で、高純度かつ球状を有する高融点金属粉末
が求められている。
【０００３】高融点金属粉末の製造方法は、鉱石から化
学湿式分離精製を繰り返し、高純度の中間酸化物や化合
物を製造する。得られた酸化物や化合物を分解し、水素
還元して金属粉末を製造するプロセスは一般的に知られ
ている。一方、プラズマジェットにより高融点金属の超
微粉を製造する方法は、特公昭４２−２２２３４号公報
に提案されている。
学湿式分離精製を繰り返し、高純度の中間酸化物や化合
物を製造する。得られた酸化物や化合物を分解し、水素
還元して金属粉末を製造するプロセスは一般的に知られ
ている。一方、プラズマジェットにより高融点金属の超
微粉を製造する方法は、特公昭４２−２２２３４号公報
に提案されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上述のような市販の高
純度高融点金属粉末の製造方法では、湿式分離方法で用
いる容器や反応物の不純物混入により、純度は４Ｎ程度
がほぼ限度であり、高純度化には問題がある。
純度高融点金属粉末の製造方法では、湿式分離方法で用
いる容器や反応物の不純物混入により、純度は４Ｎ程度
がほぼ限度であり、高純度化には問題がある。
【０００５】また、特公昭４２−２２２３４号公報に提
案された方法で高融点金属粉末を作製したところ、金属
酸化物を処理して金属粉末を作製できるが、得られた粉
末の酸素量は２０００ｐｐｍ以上と非常に高く、また酸
化物中の不純物が残留され、高純度化ができない。よっ
て高純度の金属粉末が要求されるような例えば情報産業
用途として対応できなかった。さらに、得られた粉末は
粒径が１μｍ以下と超微細であり、ターゲットなどを作
製する時に行う焼結工程でのハンドリング性に問題があ
った。本発明は、高純度かつ球状を有し、かつ粒径をハ
ンドリングしやすい範囲にした高融点金属粉末材料の製
造方法を提供することを目的とする。
案された方法で高融点金属粉末を作製したところ、金属
酸化物を処理して金属粉末を作製できるが、得られた粉
末の酸素量は２０００ｐｐｍ以上と非常に高く、また酸
化物中の不純物が残留され、高純度化ができない。よっ
て高純度の金属粉末が要求されるような例えば情報産業
用途として対応できなかった。さらに、得られた粉末は
粒径が１μｍ以下と超微細であり、ターゲットなどを作
製する時に行う焼結工程でのハンドリング性に問題があ
った。本発明は、高純度かつ球状を有し、かつ粒径をハ
ンドリングしやすい範囲にした高融点金属粉末材料の製
造方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者は上記の課題を
解決するために鋭意研究を行った。その結果、高融点金
属の酸化物もしくは化合物の粉体を原料としても、水素
を導入したＲＦ熱プラズマ高温領域に供給し、その高温
領域において液滴精錬することにより、高純度かつ球状
を呈し、かつ、製造工程のハンドリング性に最適な粒径
を有する高融点金属粉末を得られることを見出し、本発
明に至った。
解決するために鋭意研究を行った。その結果、高融点金
属の酸化物もしくは化合物の粉体を原料としても、水素
を導入したＲＦ熱プラズマ高温領域に供給し、その高温
領域において液滴精錬することにより、高純度かつ球状
を呈し、かつ、製造工程のハンドリング性に最適な粒径
を有する高融点金属粉末を得られることを見出し、本発
明に至った。
【０００７】すなわち、本発明は、平均粒径が１０〜３
２０μｍを有する高融点金属の酸化物もしくは高融点金
属の化合物の原料粉末を、水素を導入したＲＦ熱プラズ
マ中に通し、処理後の粉末の平均粒径を３〜２００μｍ
に制御し、かつ高純度化、球状化する高融点金属粉末材
料の製造方法である。
２０μｍを有する高融点金属の酸化物もしくは高融点金
属の化合物の原料粉末を、水素を導入したＲＦ熱プラズ
マ中に通し、処理後の粉末の平均粒径を３〜２００μｍ
に制御し、かつ高純度化、球状化する高融点金属粉末材
料の製造方法である。
【０００８】また、本発明では、ＲＦ熱プラズマを発生
する動作ガスとして、Ａｒに水素を５〜５０ｖｏｌ％添
加したガスを用いることが望ましい。さらに、本発明に
より製造した高融点金属粉末材料は、粉末の純度が９
９．９９９％以上、酸素含有量が１００ｐｐｍ以下、粉
末の形状が実質的に球状となる。そして、本発明におけ
る高融点金属酸化物もしくは化合物は、Ｗ、Ｍｏ、Ｔ
ａ、Ｒｕのうちのいずれか１種を基とするものが望まし
い。
する動作ガスとして、Ａｒに水素を５〜５０ｖｏｌ％添
加したガスを用いることが望ましい。さらに、本発明に
より製造した高融点金属粉末材料は、粉末の純度が９
９．９９９％以上、酸素含有量が１００ｐｐｍ以下、粉
末の形状が実質的に球状となる。そして、本発明におけ
る高融点金属酸化物もしくは化合物は、Ｗ、Ｍｏ、Ｔ
ａ、Ｒｕのうちのいずれか１種を基とするものが望まし
い。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明について、以下に詳しく説
明する。本発明では、熱プラズマ熱源を得る方法として
ＲＦ型を用いたことが最大の特徴である。熱プラズマ熱
源は、高温と高熱伝導性を得られることが知られてお
り、粉末の加熱処理において有効であることが知られて
いる。特公昭４２−２２２３４号公報に開示されている
ようないわゆるＤＣ型の熱プラズマによる粉末の製造方
法でも、酸化物の分解を実現でき、金属粉末を製造が可
能である。しかし、上述したとおり微細粉末しか作製で
きず、また、高純度化効果を獲得できない。
明する。本発明では、熱プラズマ熱源を得る方法として
ＲＦ型を用いたことが最大の特徴である。熱プラズマ熱
源は、高温と高熱伝導性を得られることが知られてお
り、粉末の加熱処理において有効であることが知られて
いる。特公昭４２−２２２３４号公報に開示されている
ようないわゆるＤＣ型の熱プラズマによる粉末の製造方
法でも、酸化物の分解を実現でき、金属粉末を製造が可
能である。しかし、上述したとおり微細粉末しか作製で
きず、また、高純度化効果を獲得できない。
【００１０】その理由として、ＤＣ型の熱プラズマによ
る粉末の製造においては、プラズマジェットの高温領域
が狭く、粉末処理できる領域が狭い。また、ＤＣプラズ
マジェットの流動速度が高く、処理粉末の高温滞留時間
が短く、反応時間の不足によって高純度化はできないと
思われる。
る粉末の製造においては、プラズマジェットの高温領域
が狭く、粉末処理できる領域が狭い。また、ＤＣプラズ
マジェットの流動速度が高く、処理粉末の高温滞留時間
が短く、反応時間の不足によって高純度化はできないと
思われる。
【００１１】本発明では、水冷絶縁チューブであるプラ
ズマトーチの外側にコイル設置し、コイルに高周波電界
を印加することにより、トーチ内に熱プラズマ高温領域
を発生する方式を採用する。このような高周波電源によ
り発生した熱プラズマはＲＦ熱プラズマ（あるいは高周
波プラズマ）と言う。ＲＦ熱プラズマの発生には電極が
必要なく、陰極材料の蒸発による汚染を避けられる。ま
た、ＲＦ熱プラズマは高温領域が広く、流速が遅く、高
純度処理に有利になる。特に本発明ではＲＦ熱プラズマ
の制御により、処理金属の不純物の蒸発を促進すること
に成功し、粉末の高純度化効果が実現できたのである。
本発明のＲＦ熱プラズマの発生に採用する高周波電源の
周波数は４ＭＨｚか１３．５ＭＨｚ（工業用高周波電源
の可能周波数）を採用することができる。ただし、ＲＦ
熱プラズマ加熱の皮膚効果により、高温帯を広げるため
に４ＭＨｚが望ましい。
ズマトーチの外側にコイル設置し、コイルに高周波電界
を印加することにより、トーチ内に熱プラズマ高温領域
を発生する方式を採用する。このような高周波電源によ
り発生した熱プラズマはＲＦ熱プラズマ（あるいは高周
波プラズマ）と言う。ＲＦ熱プラズマの発生には電極が
必要なく、陰極材料の蒸発による汚染を避けられる。ま
た、ＲＦ熱プラズマは高温領域が広く、流速が遅く、高
純度処理に有利になる。特に本発明ではＲＦ熱プラズマ
の制御により、処理金属の不純物の蒸発を促進すること
に成功し、粉末の高純度化効果が実現できたのである。
本発明のＲＦ熱プラズマの発生に採用する高周波電源の
周波数は４ＭＨｚか１３．５ＭＨｚ（工業用高周波電源
の可能周波数）を採用することができる。ただし、ＲＦ
熱プラズマ加熱の皮膚効果により、高温帯を広げるため
に４ＭＨｚが望ましい。
【００１２】また、本発明では、熱プラズマ処理に使用
する原料粉末の平均粒径は１０〜３２０μｍとした。そ
の理由は、原料粉末の平均粒径が微細になるのに伴い、
粉末が凝集する傾向が強くなる。特に１０μｍ未満にな
ると、粉末同士の凝集が発生するため、原料粉末の分散
供給が困難となり、プラズマ処理が不安定になる。その
ため本発明では原料粉末の酸化物あるいは化合物の平均
粒径を１０μｍ以上とした。
する原料粉末の平均粒径は１０〜３２０μｍとした。そ
の理由は、原料粉末の平均粒径が微細になるのに伴い、
粉末が凝集する傾向が強くなる。特に１０μｍ未満にな
ると、粉末同士の凝集が発生するため、原料粉末の分散
供給が困難となり、プラズマ処理が不安定になる。その
ため本発明では原料粉末の酸化物あるいは化合物の平均
粒径を１０μｍ以上とした。
【００１３】一方、処理粉末の粒径が有る範囲以上に増
大すると、熱プラズマ処理の効率が低下し、高純度金属
が実現できなくなる。特に原料粉末粒径は３２０μｍを
超えると、プラズマ処理効果が急激に低下する。そのた
め、原料粉末である高融点金属酸化物や化合物の平均粒
径を３２０μｍ以下とした。熱プラズマ処理により得ら
れる金属粉末の粒径は原料粉末の粒径、密度、プラズマ
処理中の蒸発状況に影響され、特に原料粉末の粒径に依
存する。原料粒径１０〜３２０μｍを処理して、処理粉
末粒径が３〜２００μｍの範囲で、粉末のプラズマ処理
は安定性が良好である。
大すると、熱プラズマ処理の効率が低下し、高純度金属
が実現できなくなる。特に原料粉末粒径は３２０μｍを
超えると、プラズマ処理効果が急激に低下する。そのた
め、原料粉末である高融点金属酸化物や化合物の平均粒
径を３２０μｍ以下とした。熱プラズマ処理により得ら
れる金属粉末の粒径は原料粉末の粒径、密度、プラズマ
処理中の蒸発状況に影響され、特に原料粉末の粒径に依
存する。原料粒径１０〜３２０μｍを処理して、処理粉
末粒径が３〜２００μｍの範囲で、粉末のプラズマ処理
は安定性が良好である。
【００１４】本発明の、高融点金属材料の製造方法の原
理を図１に示すＲＦ熱プラズマ装置を用いて説明する。
出発原料は、粉末供給装置２よりＲＦ熱プラズマ装置内
に導入され、Ａｒキャリアガスによりプラズマ高温帯３
に輸送される。プラズマ高温帯３中を通過する間、導入
された出発原料が熔融し、熱分解と還元により金属液滴
になる。それと同時に、不純物元素の蒸発により、高純
度化を実現する。また、液滴金属の表面張力により、球
状化液滴となり、球状あるいは近球状粉末を得られる。
そして、チャンバー４中で冷却され、固化した粉末が回
収缶５に堆積する。
理を図１に示すＲＦ熱プラズマ装置を用いて説明する。
出発原料は、粉末供給装置２よりＲＦ熱プラズマ装置内
に導入され、Ａｒキャリアガスによりプラズマ高温帯３
に輸送される。プラズマ高温帯３中を通過する間、導入
された出発原料が熔融し、熱分解と還元により金属液滴
になる。それと同時に、不純物元素の蒸発により、高純
度化を実現する。また、液滴金属の表面張力により、球
状化液滴となり、球状あるいは近球状粉末を得られる。
そして、チャンバー４中で冷却され、固化した粉末が回
収缶５に堆積する。
【００１５】熱プラズマ中に水素を添加して、還元性を
利用して酸化物の還元を向上するのは一般的に知られて
いるが、本発明では、水素の導入は酸化物の還元促進よ
りも、不純物蒸発を促進し、高純度化効果が顕著であ
る。機構はまだ不明であるが、水素が発生した水素イオ
ン、励起原子などの活性種による効果と思われる。
利用して酸化物の還元を向上するのは一般的に知られて
いるが、本発明では、水素の導入は酸化物の還元促進よ
りも、不純物蒸発を促進し、高純度化効果が顕著であ
る。機構はまだ不明であるが、水素が発生した水素イオ
ン、励起原子などの活性種による効果と思われる。
【００１６】水素添加量の増加と共に、高純度化効果が
上昇する傾向にあるが、５ｖｏｌ％以上になると、高純
度化効果が急激に大きくなるため、水素添加量は５ｖｏ
ｌ％以上が望ましい。一方、水素を大量に添加すると、
熱プラズマの安定性が低下し、逆に処理効果が低下す
る。特に５０ｖｏｌ以上になると、急激に処理効果が低
下することになるので、水素添加量は５〜５０ｖｏｌ％
が最適である。
上昇する傾向にあるが、５ｖｏｌ％以上になると、高純
度化効果が急激に大きくなるため、水素添加量は５ｖｏ
ｌ％以上が望ましい。一方、水素を大量に添加すると、
熱プラズマの安定性が低下し、逆に処理効果が低下す
る。特に５０ｖｏｌ以上になると、急激に処理効果が低
下することになるので、水素添加量は５〜５０ｖｏｌ％
が最適である。
【００１７】上記の方法により作製した高融点金属粉末
の純度は５Ｎ（ガス分を除いて９９．９９９％）以上、
また酸素が１００ｐｐｍ以下で、粉末の形状が実質的に
球状となる。
の純度は５Ｎ（ガス分を除いて９９．９９９％）以上、
また酸素が１００ｐｐｍ以下で、粉末の形状が実質的に
球状となる。
【００１８】さらに、本発明の高純度金属材料の製造方
法においては、金属酸化物および金属化合物がＷ、Ｍ
ｏ、Ｔａ，Ｒｕのうちの１種を基とするものが好まし
い。本発明におけるＲＦ熱プラズマ処理では、酸化物の
分解や還元による金属液滴の生成と、不純物の蒸発を同
時に進行するプロセスである。不純物の蒸発による高純
度化はマトリックス金属材料と不純物の蒸気圧差を利用
して、蒸発を促進するため、高融点金属の方が望まし
い。特に融点が最も高い元素であるＷ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｒ
ｕに対して、マトリックスと不純物の蒸気圧差が大きい
ため、分離効果は最も大きい。
法においては、金属酸化物および金属化合物がＷ、Ｍ
ｏ、Ｔａ，Ｒｕのうちの１種を基とするものが好まし
い。本発明におけるＲＦ熱プラズマ処理では、酸化物の
分解や還元による金属液滴の生成と、不純物の蒸発を同
時に進行するプロセスである。不純物の蒸発による高純
度化はマトリックス金属材料と不純物の蒸気圧差を利用
して、蒸発を促進するため、高融点金属の方が望まし
い。特に融点が最も高い元素であるＷ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｒ
ｕに対して、マトリックスと不純物の蒸気圧差が大きい
ため、分離効果は最も大きい。
【００１９】なお、酸化物の分解と還元による金属を生
成する場合は、酸素との親和力が小さい金属の酸化物が
分解しやすい。金属元素と酸素の親和力は標準生成熱
(ΔＨ ０)で表すことができる。ΔＨ０のマイナスが大き
いほど、親和力が大きい。本発明において特に有効とし
たＷ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｒｕおよび参考例としてＡｇのそれ
ぞれ酸化物について、表１に２９８ＫにおけるΔＨ０を
示す。
成する場合は、酸素との親和力が小さい金属の酸化物が
分解しやすい。金属元素と酸素の親和力は標準生成熱
(ΔＨ ０)で表すことができる。ΔＨ０のマイナスが大き
いほど、親和力が大きい。本発明において特に有効とし
たＷ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｒｕおよび参考例としてＡｇのそれ
ぞれ酸化物について、表１に２９８ＫにおけるΔＨ０を
示す。
【００２０】
【表１】
【００２１】表１からわかるように、本発明で特に有効
とした元素の方が酸素との親和力が大きいため、上述の
ように分解・還元の効果をより高く得ることができる。
本発明の方法で製造した高純度、低酸素、球状の高融点
金属粉末は、その用途として、例えば高純度かつ組織均
一微細の好適なターゲットを製造することが可能であ
り、また、触媒の高性能化に好適である。
とした元素の方が酸素との親和力が大きいため、上述の
ように分解・還元の効果をより高く得ることができる。
本発明の方法で製造した高純度、低酸素、球状の高融点
金属粉末は、その用途として、例えば高純度かつ組織均
一微細の好適なターゲットを製造することが可能であ
り、また、触媒の高性能化に好適である。
【００２２】
【実施例】（実施例１）Ｒｕ鉱石から湿式分離により得
られた平均粒径３５μｍのＲｕＯ２粉末を原料とし、図
１に示すＲＦ熱プラズマ装置により、熱プラズマを用い
た液滴精錬によって平均粒径１２μｍの高純度Ｒｕ球状
粉末を製造した。高周波電源周波数は４ＭＨｚである。
ＲｕＯ２の粉末は、原料粉末供給装置２を経由して、Ａ
ｒキャリアガスの輸送によりプラズマ高温帯３に供給
し、粉末を溶融し、粉末を球状化，高純度化した後、チ
ャンバー４内を通過中に冷却し、回収缶５で回収した。
られた平均粒径３５μｍのＲｕＯ２粉末を原料とし、図
１に示すＲＦ熱プラズマ装置により、熱プラズマを用い
た液滴精錬によって平均粒径１２μｍの高純度Ｒｕ球状
粉末を製造した。高周波電源周波数は４ＭＨｚである。
ＲｕＯ２の粉末は、原料粉末供給装置２を経由して、Ａ
ｒキャリアガスの輸送によりプラズマ高温帯３に供給
し、粉末を溶融し、粉末を球状化，高純度化した後、チ
ャンバー４内を通過中に冷却し、回収缶５で回収した。
【００２３】熱プラズマの処理条件は表２に、原料粉末
と処理した粉末の不純物分析結果を表３に示す。なお、
比較例としてＲｕＯ２を水素還元した粉末の不純物の分
析結果も表３に併示する。
と処理した粉末の不純物分析結果を表３に示す。なお、
比較例としてＲｕＯ２を水素還元した粉末の不純物の分
析結果も表３に併示する。
【００２４】
【表２】
【００２５】
【表３】
【００２６】表３に示すように、本発明の方法により、
純度５Ｎ以上、酸素量２３ｐｐｍで、平均粒径１２μ
ｍ、実質的に真球状のＲｕ粉末を製造することができ
た。
純度５Ｎ以上、酸素量２３ｐｐｍで、平均粒径１２μ
ｍ、実質的に真球状のＲｕ粉末を製造することができ
た。
【００２７】（実施例２）平均粒径３０μｍのＷＯ３粉
末を原料とし、実施例１と同様に図１に示す４ＭＨｚ高
周波電源で発生させたＲＦ熱プラズマにより処理した。
熱プラズマの処理条件は表４に、処理で得られたＷ粉末
は平均粒径１１μｍ、不純物分析結果を表５に示す。な
お、比較例としてＷＯ３を水素還元した粉末の不純物の
分析結果も表５に併示する。
末を原料とし、実施例１と同様に図１に示す４ＭＨｚ高
周波電源で発生させたＲＦ熱プラズマにより処理した。
熱プラズマの処理条件は表４に、処理で得られたＷ粉末
は平均粒径１１μｍ、不純物分析結果を表５に示す。な
お、比較例としてＷＯ３を水素還元した粉末の不純物の
分析結果も表５に併示する。
【００２８】
【表４】
【００２９】
【表５】
【００３０】表５に示すように、本発明の方法により、
純度５Ｎ以上、酸素量４７ｐｐｍで、平均粒径１１μ
ｍ、実質的に真球状のＷ粉末を製造することができた。
純度５Ｎ以上、酸素量４７ｐｐｍで、平均粒径１１μ
ｍ、実質的に真球状のＷ粉末を製造することができた。
【００３１】（実施例３）平均粒径２６μｍのＭｏＯ３
粉末を原料とし、図１に示す４ＭＨｚ高周波電源で発生
させたＲＦ熱プラズマにより処理した。熱プラズマの処
理条件は表６に、処理で得られたＭｏ粉末の平均粒径は
７μｍ、不純物分析結果を表７に示す。なお、比較例と
してＭｏＯ３を水素還元した粉末の不純物の分析結果も
表７に併示する。
粉末を原料とし、図１に示す４ＭＨｚ高周波電源で発生
させたＲＦ熱プラズマにより処理した。熱プラズマの処
理条件は表６に、処理で得られたＭｏ粉末の平均粒径は
７μｍ、不純物分析結果を表７に示す。なお、比較例と
してＭｏＯ３を水素還元した粉末の不純物の分析結果も
表７に併示する。
【００３２】
【表６】
【００３３】
【表７】
【００３４】表７に示すように、本発明の方法により、
純度５Ｎ以上、酸素量８７ｐｐｍで、平均粒径７μｍ、
実質的に真球状のＭｏ粉末を製造することができた。
純度５Ｎ以上、酸素量８７ｐｐｍで、平均粒径７μｍ、
実質的に真球状のＭｏ粉末を製造することができた。
【００３５】（実施例４）平均粒径１６０μｍのＴａ２
Ｏ５粉末を原料とし、図１に示す４ＭＨｚ高周波電源で
発生させたＲＦ熱プラズマにより処理した。熱プラズマ
の処理条件は表８に、処理で得られたＴａ粉末の平均粒
径は６４μｍ、粉末の不純物分析結果を表９に示す。な
お、比較例としてＴａ２Ｏ５を水素還元した粉末の不純
物の分析結果も表９に併示する。
Ｏ５粉末を原料とし、図１に示す４ＭＨｚ高周波電源で
発生させたＲＦ熱プラズマにより処理した。熱プラズマ
の処理条件は表８に、処理で得られたＴａ粉末の平均粒
径は６４μｍ、粉末の不純物分析結果を表９に示す。な
お、比較例としてＴａ２Ｏ５を水素還元した粉末の不純
物の分析結果も表９に併示する。
【００３６】
【表８】
【００３７】
【表９】
【００３８】表９に示すように、本発明の方法により、
純度４Ｎ以上、酸素量９１ｐｐｍで、平均粒径６４μ
ｍ、実質的に真球状のＴａ粉末を製造することができ
た。
純度４Ｎ以上、酸素量９１ｐｐｍで、平均粒径６４μ
ｍ、実質的に真球状のＴａ粉末を製造することができ
た。
【００３９】
【発明の効果】本発明の方法を用いることで、原料粉末
として高融点金属の酸化物または金属化合物を用いても
高純度かつ球状で、良好な粒径の高融点金属粉末を製造
できた。また、本発明により得られた粉末材料は、スパ
ッタリング用ターゲットの製造や触媒として好適なもの
となった。
として高融点金属の酸化物または金属化合物を用いても
高純度かつ球状で、良好な粒径の高融点金属粉末を製造
できた。また、本発明により得られた粉末材料は、スパ
ッタリング用ターゲットの製造や触媒として好適なもの
となった。
【図１】本発明に用いる熱プラズマ装置の模式図であ
る。
る。
１．熱プラズマ装置、２．粉末供給装置、３．プラズマ
高温帯、４．チャンバー、５．回収缶、６．ノズル、
７．コイル、８．水冷チューブ
高温帯、４．チャンバー、５．回収缶、６．ノズル、
７．コイル、８．水冷チューブ
Claims (4)
- 【請求項１】 平均粒径が１０〜３２０μｍを有する高
融点金属の酸化物もしくは高融点金属の化合物の原料粉
末を、水素を導入したＲＦ熱プラズマ中に通し、処理後
の粉末の平均粒径を３〜２００μｍに制御し、かつ高純
度化、球状化を行うことを特徴とする高融点金属粉末材
料の製造方法。 - 【請求項２】 ＲＦ熱プラズマを発生する動作ガスとし
て、Ａｒに水素を５〜５０ｖｏｌ％添加したガスを用い
ることを特徴とする請求項１に記載の高融点金属粉末材
料の製造方法。 - 【請求項３】 処理後の粉末の純度を９９．９９９％以
上、酸素含有量を１００ｐｐｍ以下、粉末の形状を実質
的に球状とすることを特徴とする請求項１または２に記
載の高融点金属粉末材料の製造方法。 - 【請求項４】 高融点金属の酸化物もしくは化合物は、
Ｗ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｒｕのうちのいずれか１種を基とする
ものであることを特徴とする請求項１ないし３のいずれ
かに記載の高融点金属粉末材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000386061A JP2002180112A (ja) | 2000-12-19 | 2000-12-19 | 高融点金属粉末材料の製造方法 |
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Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002180112A true JP2002180112A (ja) | 2002-06-26 |
Family
ID=18853221
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000386061A Pending JP2002180112A (ja) | 2000-12-19 | 2000-12-19 | 高融点金属粉末材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002180112A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102004058237B4 (de) * | 2004-02-05 | 2007-07-05 | Hitachi Metals, Ltd. | Vorrichtung und Verfahren zur Plasmabehandlung eines Pulvers |
| JP2010047844A (ja) * | 2004-03-01 | 2010-03-04 | Nippon Mining & Metals Co Ltd | 高純度Ｒｕ粉末、該高純度Ｒｕ粉末を焼結して得るスパッタリングターゲット及び該ターゲットをスパッタリングして得た薄膜並びに高純度Ｒｕ粉末の製造方法 |
| CN1607054B (zh) * | 2003-09-16 | 2011-03-23 | 日本新金属株式会社 | 高纯金属Mo粗粉与由其制得的烧结溅射靶以及高纯Mo粗粉的制造方法 |
| WO2011071225A1 (ko) | 2009-12-07 | 2011-06-16 | 주식회사 풍산 | 열플라즈마를 이용한 고순도 구리분말의 제조방법 |
| KR20160031853A (ko) * | 2014-09-15 | 2016-03-23 | 한국생산기술연구원 | 밀도와 구형도가 향상된 루테늄-크롬 합금 및 그 제조방법 |
| CN111097919A (zh) * | 2019-12-16 | 2020-05-05 | 中南大学 | 一种多组元难熔合金球形粉末的制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63243212A (ja) * | 1987-03-16 | 1988-10-11 | ジー・ティー・イー・プロダクツ・コーポレイション | 細分された球状高融点金属基粉末を製造するための湿式冶金方法 |
| JPH06340906A (ja) * | 1993-06-02 | 1994-12-13 | Tsukishima Kikai Co Ltd | 球状銀微粒子の製造方法 |
| JPH0892662A (ja) * | 1994-09-21 | 1996-04-09 | Minoru Isshiki | 高純度金属の精製方法およびその精製装置 |
| JP2000273556A (ja) * | 1999-03-25 | 2000-10-03 | Sony Corp | 金属の精製方法及び精錬方法 |
-
2000
- 2000-12-19 JP JP2000386061A patent/JP2002180112A/ja active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63243212A (ja) * | 1987-03-16 | 1988-10-11 | ジー・ティー・イー・プロダクツ・コーポレイション | 細分された球状高融点金属基粉末を製造するための湿式冶金方法 |
| JPH06340906A (ja) * | 1993-06-02 | 1994-12-13 | Tsukishima Kikai Co Ltd | 球状銀微粒子の製造方法 |
| JPH0892662A (ja) * | 1994-09-21 | 1996-04-09 | Minoru Isshiki | 高純度金属の精製方法およびその精製装置 |
| JP2000273556A (ja) * | 1999-03-25 | 2000-10-03 | Sony Corp | 金属の精製方法及び精錬方法 |
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1607054B (zh) * | 2003-09-16 | 2011-03-23 | 日本新金属株式会社 | 高纯金属Mo粗粉与由其制得的烧结溅射靶以及高纯Mo粗粉的制造方法 |
| DE102004058237B4 (de) * | 2004-02-05 | 2007-07-05 | Hitachi Metals, Ltd. | Vorrichtung und Verfahren zur Plasmabehandlung eines Pulvers |
| US7381363B2 (en) | 2004-02-05 | 2008-06-03 | Hitachi Metals, Ltd. | Plasma processing apparatus for powder and plasma processing method for powder |
| JP2010047844A (ja) * | 2004-03-01 | 2010-03-04 | Nippon Mining & Metals Co Ltd | 高純度Ｒｕ粉末、該高純度Ｒｕ粉末を焼結して得るスパッタリングターゲット及び該ターゲットをスパッタリングして得た薄膜並びに高純度Ｒｕ粉末の製造方法 |
| JP2013513032A (ja) * | 2009-12-07 | 2013-04-18 | ポーンサン コーポレイション | 熱プラズマを用いた高純度銅粉の製造方法 |
| CN102665972A (zh) * | 2009-12-07 | 2012-09-12 | 株式会社豊山 | 借助热等离子体生产高纯度铜粉末的方法 |
| WO2011071225A1 (ko) | 2009-12-07 | 2011-06-16 | 주식회사 풍산 | 열플라즈마를 이용한 고순도 구리분말의 제조방법 |
| US9061353B2 (en) | 2009-12-07 | 2015-06-23 | Poongsan Corporation | Production method for high purity copper powder using a thermal plasma |
| CN102665972B (zh) * | 2009-12-07 | 2015-09-23 | 株式会社豊山 | 借助热等离子体生产高纯度铜粉末的方法 |
| KR20160031853A (ko) * | 2014-09-15 | 2016-03-23 | 한국생산기술연구원 | 밀도와 구형도가 향상된 루테늄-크롬 합금 및 그 제조방법 |
| KR101647997B1 (ko) * | 2014-09-15 | 2016-08-12 | 한국생산기술연구원 | 밀도와 구형도가 향상된 루테늄-크롬 합금 및 그 제조방법 |
| CN111097919A (zh) * | 2019-12-16 | 2020-05-05 | 中南大学 | 一种多组元难熔合金球形粉末的制备方法 |
| CN111097919B (zh) * | 2019-12-16 | 2021-11-26 | 中南大学 | 一种多组元难熔合金球形粉末的制备方法 |
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