KR101647997B1 - 밀도와 구형도가 향상된 루테늄-크롬 합금 및 그 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 밀도와 구형도가 향상된 루테늄-크롬 합금 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 원자% 기준으로 10 ~ 40%의 루테늄과 90 ~ 60%의 크롬으로 구성되는 벌크 합금을 마련하는 단계; 상기 루테늄-크롬의 벌크 합금을 1 ~ 20㎛의 평균입도의 분말이 되도록 분쇄하는 단계; 및 상기 분쇄된 루테늄-크롬 합금 분말을 RF 플라즈마 공정을 통해 고순도 및 구상화된 합금 분말로 제조하는 단계;를 포함하는 RF 플라즈마를 이용한 루테늄-크롬 합금 분말의 제조방법을 제공한다.
이상과 같은 본 발명에 따르면, 내부 기공율이 매우 낮아 밀도가 높은 고순도의 합금분말을 얻을 수 있는 작용효과가 기대된다. 또한, RF 플라즈마 공정 수행시 투입에너지량, 원료 합금분말 공급량, 입도분포 등을 조절함으로써 구형도가 매우 높은 고품질의 합금분말의 제조가 가능한 작용효과가 기대된다.

Description

밀도와 구형도가 향상된 루테늄-크롬 합금 및 그 제조방법{Density and sphericity enhanced RuCr alloy and the manufacturing method of the same}

본 발명은 밀도와 구형도가 향상된 루테늄-크롬 합금 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 원자% 기준으로 10 ~ 40%의 루테늄과 90 ~ 60%의 크롬으로 구성되는 벌크 합금을 마련하는 단계; 상기 루테늄-크롬의 벌크 합금을 10 ~ 20㎛의 평균입도의 분말이 되도록 분쇄하는 단계; 및 상기 분쇄된 루테늄-크롬 합금 분말을 RF 플라즈마 공정을 통해 고순도 및 구상화된 합금 분말로 제조하는 단계;를 포함하는 RF 플라즈마를 이용한 루테늄-크롬 합금 분말의 제조방법을 제공한다.

루테늄(Ruthenium, Ru)은 원자번호 44번의 원소로서, 매우 단단하고 은백색을 띠는 백금족 전이원소이다. 녹는점은 2334℃이고 끓는점은 4150℃이며 실온에서의 밀도는 12.45g/㎤ 이다. 8족에 속하는 루테늄은 앞 전이금속과 후 전이금속의 공통적 성격을 모두 가지고 있어 응용성이 매우 높아, 금속 공업에서는 합금제로, 화학공업에서는 촉매로, 전자공업에서는 전기접점 및 저항재료 등으로 많이 사용되고 있다.

크롬(Chromium, Cr)은 원자번호 24번의 원소로서, 텅스텐, 몰리브덴과 함께 6족에 속하는 푸른빛을 띠는 회색 전이금속이다. 녹는점은 1907℃이고 끓는점은 2671℃이며 실온에서의 밀도는 7.18g/㎤ 이다. 크롬은 표면에 밝은 광택이 나고 공기 중에서 산소와 반응하여 아주 조밀한 얇은 산화물 보호피막을 만들기 때문에 도금제로서 많이 사용되고 있다.

이러한 화학적 성질을 가진 루테늄과 크롬은 합금으로서도 다양한 용도를 가지는데, 최근에는 스퍼터링 타겟으로 많이 사용되고 있다.

스퍼터링 타겟의 제조방법은 크게 주조 용해를 이용한 Ingot Metallurgy 방법과 분말 소결을 이용한 Powder Metallurgy 방법으로 구분될 수 있고, 특히 고부가가치형 고품질의 스퍼터링 타겟에 대한 제조방법으로는 분말 소결을 이용한 Powder Metallurgy 방법이 가장 일반적으로 사용되고 있다.

이러한 Powder Metallurgy 방법에 의한 스퍼터링 타겟의 제조 공정은 고순도 원료 분말의 제조 공정, 분말 제조 후 고밀도 타겟(소결체)의 제조 공정 및 기계 가공 공정으로 크게 나누어진다.

본 출원인은 특허출원 제10-2013-111326호에서 고순도의 루테늄-크롬 합금분말 제조 공정을 개시한 바 있다. 재생 과정을 통한 원료 분말 제조 공정은 스퍼터링 타겟 제조에서 매우 중요한 핵심 공정으로 분류되는데, 이는 저가로 구매한 폐 타겟으로부터 고가의 고순도 원료 분말을 제조하는 것이 스퍼터링 타겟 제품의 수익화에서 매우 높은 비중을 차지하기 때문이다. 또한 원료 분말의 특성에 따라서 후공정 타겟(소결체)의 특성이 대부분 결정되기 때문에, 고순도 분말을 제조하는 공정은 타겟의 특성을 좌우하는 매우 중요한 부분이라 할 수 있다.

그러나, 위 선행기술에서는 합금분말의 구형도 및 조성에 영향을 미치는 공정변수에 관한 고찰이 불충분하며, 이에 종래보다 더 우수한 물성을 보유하는 합금분말의 제조공정 수립이 필요한 실정이다. 특히 원료합금분말의 조성부터 RF 플라즈마 처리에 이르기까지 모든 변수를 총괄하여 최적의 변수를 도출함으로써 양질의 합금분말을 제조하기 위한 제조조건의 확립이 매우 요망된다고 할 것이다.

본 발명은 전술한 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명은 밀도가 높은 고순도의 합금분말을 얻는 것을 목적으로 한다.

또한, 본 발명은 합금분말의 구형도를 높이도록 하여 합금분말의 품질을 향상하는 것을 다른 목적으로 한다.

본 발명은 전술한 목적을 달성하기 위하여, 원자% 기준으로 10 ~ 40%의 루테늄과 90 ~ 60%의 크롬으로 구성되는 벌크 합금을 마련하는 단계; 상기 루테늄-크롬의 벌크 합금을 분쇄하는 단계; 및 상기 분쇄된 루테늄-크롬 합금 분말을 RF 플라즈마 공정을 통해 고순도 및 구상화된 합금 분말로 제조하는 단계;를 포함하는 RF 플라즈마를 이용한 루테늄-크롬 합금 분말의 제조방법을 제공한다.

상기 벌크 합금을 마련하는 단계;는 진공아크재용해(VAR) 공정에 의해서 잉곳을 제조하는 과정을 포함하는 것이 바람직하다.

상기 분쇄하는 단계;는 상기 벌크 합금을 300 ~ 500㎛의 크기범위로 조분쇄 단계를 포함하는 것이 바람직하다.

상기 분쇄하는 단계;는 제트밀(Jet Mill)에 의해 수행되며, 10,000 ~ 15,000rpm의 범위로 제트밀 회전체의 회전속도가 조절되는 것이 바람직하다.

상기 분쇄하는 단계;는 벌크 합금을 1 ~ 20㎛의 범위의 크기로 미분쇄하는 단계를 포함하는 것이 바람직하다.

상기 합금 분말로 제조하는 단계;에서는 분말의 용융을 위한 열원의 소요전력에 의하여 합금 분말의 구형도가 결정되도록 하는 것이 바람직하다.

상기 열원은 토치이며, 토치의 소비전력은 14 ~ 30kW의 범위인 것이 바람직하다.

상기 합금 분말로 제조하는 단계;에서는 분말의 용융을 위한 분말의 공급속도에 의하여 합금 분말의 구형도가 결정되도록 하는 것이 바람직하다.

상기 분말의 공급속도는 5 ~ 20g/min의 범위인 것이 바람직하다.

또한, 본 발명은 상기 제조방법에 의해 제조되어, 99.98% 이상의 고순도를 가지고, 95% 이상의 구상화율을 가지는 루테늄-크롬 합금 분말을 제공한다.

이상과 같은 본 발명에 따르면, 내부 기공율이 매우 낮아 밀도가 높은 고순도의 합금분말을 얻을 수 있는 작용효과가 기대된다.

또한, RF 플라즈마 공정 수행시 투입에너지량, 원료 합금분말 공급량, 입도분포 등을 조절함으로써 구형도가 매우 높은 고품질의 합금분말의 제조가 가능한 작용효과가 기대된다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 루테늄-크롬 합금의 제조공정을 나타낸 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 의하며, 열원의 소요전력을 조절함에 따른 합금분말의 평균입도를 나타내는 그래프이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 의하며, 원료합금분말의 공급속도를 조절함에 따른 합금분말의 평균입도를 나타내는 그래프이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 의하며, 열원의 소요전력을 조절함에 따른 합금분말의 장경비(Aspect ratio)를 나타내는 그래프이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 의하며, 원료합금분말의 공급속도를 조절함에 따른 합금분말의 장경비를 나타내는 그래프이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 의하며, 열원의 소요전력을 조절함에 따른 합금분말의 조성변화를 나타내는 그래프이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 의하며, 원료합금분말의 공급속도를 조절함에 따른 합금분말의 조성변화를 나타내는 그래프이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 의하여 RF 플라즈마 처리의 전후에 따라 합금분말에 내재된 불순물의 함량변화를 나타내는 그래프이다.
도 9는 본 발명의 일 실시예에 의한 루테늄-크롬 합금의 X선 분석결과를 나타내는 그래프이다.

이하에서 첨부된 도면을 참조로 본 발명에 따른 바람직한 일 실시예를 보다 상세히 설명한다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 제조방법을 나타내는 흐름도이다.

본 발명의 밀도와 구형도가 향상된 루테늄-크롬(RuCr) 합금은 스퍼터링 타겟의 원료물질이며, 그 제조방법에 있어서, 스퍼터링 타겟의 요구특성 수준의 고순도, 고밀도 및 구형도를 유지하기 위해서 RF Plasma 공정을 이용하였다.

Ru와 Cr의 합금을 제조하기 위하여 진공아크용해(VAR) 공정으로 RuCr 합금 잉곳(ingot)을 제조하고 DC Plasma로 분말화 한 후, Jet Mill 공정을 통하여 원하는 평균입도를 가지는 RuCr 합금분말로 제조한다.

다음으로 RF Thermal Plasma 처리함으로써 RuCr 합금분말을 전량 용해하여 제조되는 합금분말의 형상을 구형화하고 내부기공을 없애 고밀도의 합금분말을 얻을 수 있다.

본 발명은 일 실시예로서, 원자% 기준으로 75Ru-25Cr 조성의 합금분말을 제조하였으며, 이를 위해서는 원자% 기준으로 37.5Ru-62.5Cr 조성의 원료분말이 필요함을 확인하였다. 따라서, VAR공정으로 원자% 기준으로 37.5Ru-62.5Cr 조성의 잉곳을 제조하고, DC plasma 공정으로 평균입도 318㎛의 크기로 조분쇄하였다.

바람직하게는 원자% 기준으로 10 ~ 40%의 루테늄과 90 ~ 60%의 크롬으로 구성되는 벌크 합금인 것이 좋다. 본 발명에서는 루테늄의 양 대비 크롬의 양을 넉넉하게 확보하였는데, 이는 RF 플라즈마 처리 과정에서 기화점이 낮은 크롬이 쉽게 기화하여 함량변화가 크기 때문이다. 이는 루테늄이 메모리 자성체 내부에서 상자성을 띄어 메모리의 집적도를 5배 이상 높이게 되는데, 크롬 60% 미만인 경우 또는 90% 미만인 경우에는 루테늄의 상자성이 충분히 발현될 수 없어 이러한 점에서 임계적 의의가 있다.

이로부터 원자% 기준으로 90 ~ 70%의 루테늄과 10 ~ 30%의 크롬 합금이 제조될 수 있다.

한편, 상기 조분쇄 원료합금분말의 평균입도는 단지 실시예에 불과하며, 다른 입도로 분쇄될 수 있다. 아울러, 위 조분쇄 과정은 후속 미분쇄 과정과 분리될 수도 있으나, 단일의 분쇄과정 중 일부분으로서 미분쇄 과정과 별도로 분리되지 않을 수도 있다.

이후, Jet Mill 공정조건에 따른 RuCr 합금분말 미분쇄를 진행하였다. 일 실시예로서 Jet Mill의 Classifier(회전체)의 속도를 9,000rpm, 12,000rpm, 15,000rpm로 다르게 조절한 후 미분쇄된 합금분말의 평균입도는 각각 138.06㎛, 14.21㎛, 11.22㎛로 측정되었다. Classifier의 회전속도가 클수록 합금분말의 평균입도가 작아지며, 평균입도 20㎛ 미만의 RuCr 합금분말을 바람직한 실시예로 보고 회전속도를 도출하였다.

상기 루테늄-크롬 벌크 합금(Bulk Alloy) 마련 단계(S10)는, 루테늄-크롬 합금으로 된 폐 스퍼터링 타겟으로부터 원자%로 루테늄 10 ~ 40% 및 크롬 90 ~ 60%의 벌크 합금을 마련하는 단계이다.

반드시 그러한 것은 아니지만, 루테늄-크롬 벌크 합금은 폐 스퍼터링 타겟으로부터 재생하여 사용하는 것이 바람직하다. 이외에도 루테늄-크롬 합금비를 만족하는 원소재가 있는 경우에는 이를 재생하여 사용할 수도 있다.

이때, 루테늄-크롬의 벌크 합금은 원자%를 기준으로 루테늄 10 ~ 40% 및 크롬 90 ~ 60%의 합금비로 제조하는 것이 바람직하다.

상기 루테늄-크롬 벌크 합금의 조분쇄 단계(S30)는, 예를 들어 재생된 루테늄-크롬 벌크 합금을 RF 플라즈마 처리에 적합한 크기가 되도록 예비 분쇄하는 것이다. 본 공정은 별도로 수행될 수도 있고, 분쇄공정의 일부분으로 취급될 수도 있다. 다만, 폐 스퍼터링 타겟으로부터 얻어지는 루테늄-크롬의 벌크 합금인 경우 이는 통상적으로 수 cm 이상의 크기를 가지므로 이를 곧바로 RF 플라즈마 처리에 적합한 수 ㎛ 크기로 분쇄하면 입자의 크기가 균일하지 못할 뿐만 아니라 회수율도 크게 저하되므로, 바람직하게는 본 발명에서는 2차례 과정을 통해 플라즈마 처리에 적합한 크기로 분쇄한다.

이를 위해 상기 조분쇄 단계는 상기 루테늄-크롬 벌크 합금을 0.1 ~ 1.0mm 크기의 분말로 예비 분쇄한다. 조분쇄된 루테늄-크롬 합금 분말의 크기가 0.1mm 미만이 되면 조분쇄 단계에서 분급 및 회수가 어려워 경제성이 저하되는 반면, 1.0mm를 초과하면 후속하는 미분쇄 공정에서 제트-밀 장비의 안정적인 공정 진행이 담보되지 못해 벌크 합금을 균일한 크기로 미분쇄하기가 어렵다.

본 발명의 실시예에 의하여 조분쇄된 벌크 합금 분말의 평균입도는 318㎛(0.318mm)로 측정되었다.

다만, 위 수치로 한정되는 것은 아니며, 조분쇄과정에 의하여 확정되는 벌크 합금 분말의 평균입도는 300 ~ 500㎛의 범위로 조절하는 것이 바람직할 것이다.

이는 분쇄 장치인 제트밀에 투입될 수 있는 입도가 실질적으로 1mm 이하인 것이 좋으며, 특히 위 범위의 크기로 조절되는 것이 바람직한데, 1mm를 넘게 되면 원료입자가 분쇄실 내에서 용매 내에서 침강하여(부유하지 못하여) 분쇄능이 저하되므로 바람직하지 않다.

상기 조분쇄 단계는 해머-밀(Hammer-mill) 장비를 이용하여 이루어질 수 있다. 조분쇄되는 합금 분말의 크기는 해머의 회전속도와 스크린 메쉬의 크기에 따라 결정된다. 상기 분쇄하는 단계는 제트밀(Jet Mill)에 의해 수행되며, 10,000 ~ 15,000rpm의 범위로 제트밀 회전체의 회전속도가 조절되는 것이 바람직하다.

위 하한을 벗어나는 경우에는 분쇄되는 입자가 소기의 입도에 비하여 큰 입도를 가지게 되므로 바람직하지 않으며, 상한을 벗어나는 경우에는 불필요하게 높은 회전속도에 해당되어 비경제적이므로 위 범위에서 그 임계적 의의가 있다.

상기 조분쇄 단계의 공정 효율을 높이고 해머-밀의 최대 공정 진행 양을 고려하여 상기 루테늄-크롬 벌크 합금을 5 ~ 30mm 크기로 미리 절단하는 예비 커팅 단계(S20)를 실시할 수도 있다. 예를 들어, 20mm*20mm*12mm의 크기로 예비 커팅된 벌크 합금 분말은 해머-밀 공정에서 원하는 입도로 분쇄되는데 52초가 소요된 반면에, 15mm*15mm*12mm의 크기로 예비 커팅되어 표면적이 넓어진 벌크 합금 분말은 상기 해머 밀 공정에서 37초 내에 분쇄가 완료되어 28%의 공정시간 단축 효과를 얻을 수 있었다.

다음으로, 본 발명은 상기 조분쇄된 루테늄-크롬 합금 분말을 1 ~ 20㎛ 크기의 분말로 미분쇄하는 단계(S40)를 포함한다. 이 미분쇄 단계는 주된 분쇄 과정으로서 상기 조분쇄된 루테늄-크롬 합금 분말을 RF 플라즈마 처리에 적합한 분말 크기로 분쇄하는 것이다. 위 범위를 벗어나는 분말을 사용하여 스퍼터 타겟을 제조하는 경우 균일하지 않는 스퍼터링 박막이 생성될 수 있으므로, 이러한 점에 위 범위의 임계적 의의가 있다.

상기 분쇄과정은 조분쇄 과정과 미분쇄 과정은 각각 별도로 수행될 수도 있고, 이를 구분하지 않고 수행될 수도 있다.

스퍼터링 타겟의 결정립의 크기는 평균 10㎛ 정도로 유지하는 경우에는 박막의 균일증착과 균열에 대한 저항성 등을 확보할 수 있으며, 따라서 위 합금 분말의 크기 범위는 위 범위로 하는 것이 바람직함을 확인하였다.

상기 미분쇄 단계는 제트 밀(Jet-mill) 장비를 이용하여 이루어질 수 있다. 제트 밀 장비 중에서 가장 많이 사용되는 것은 베드 타입 제트 밀(Bed type Jet Mill)로서 Classifier에 의해 회전되는 RPM의 정도에 따라 베드(Bed)에 투입된 합금 분말을 일정 입도로 분쇄하도록 구성되어 있다.

마지막으로, 본 발명은 상기 미분쇄된 루테늄-크롬 합금 분말을 RF 플라즈마 공정을 통해 고순도 및 구상화된 합금 분말로 제조하는 단계(S50)를 포함한다. 앞 서 설명한 바와 같이 스퍼터링 타겟은 주로 분말 소결 공정을 통해 만들어지며, 수요 산업과 적용 공정의 특성 상 높은 신뢰성이 요구된다. 따라서, 소결 공정을 위해 공급되는 합금 분말에 대해 높은 신뢰성이 요구되는데, 이러한 신뢰성의 척도는 분말의 순도, 구상화 및 용융 정도 및 결정립의 크기 등으로 판단된다. 상기 RF 플라즈마를 이용한 정련 공정은 소결용 합금 분말의 고순도 및 구상화를 위한 중요한 단계이다.

다음으로, 이와 같이 제조되는 루테늄-크롬 합금분말의 공정상 변수에 대해서 살펴보기로 한다.

도 2는 본 발명의 일 실시예에 의하며, 열원의 소요전력을 조절함에 따른 합금분말의 평균입도를 나타내는 그래프이며, 도 3은 본 발명의 일 실시예에 의하며, 원료합금분말의 공급속도를 조절함에 따른 합금분말의 평균입도를 나타내는 그래프이다.

본 실시예에서는 열원으로서 토치(Torch)를 사용하였다.

도 2의 실험조건은 다음과 같다.

* 원료합금분말의 공급속도 - 10g/min

* 챔버압력 - 14.7psi

* 밀링조건 - 제트밀 분쇄된 37.5Ru-62.5Cr로서 평균입도 14.21㎛

도 3의 실험조건은 다음과 같다.

* 열원의 소요전력 - 28kW

* 챔버압력 - 14.7psi

* 밀링조건 - 제트밀 분쇄된 37.5Ru-62.5Cr로서 평균입도 14.21㎛

위 각 도면에서 도시된 바와 같이, 열원의 소요전력이 클수록, 그리고 원료합금분말의 공급속도가 낮을수록 평균입도는 커지는 것으로 조사되었다.

도 4는 본 발명의 일 실시예에 의하며, 열원의 소요전력을 조절함에 따른 합금분말의 장경비(Aspect ratio)를 나타내는 그래프이며, 도 5는 본 발명의 일 실시예에 의하며, 원료합금분말의 공급속도를 조절함에 따른 합금분말의 장경비를 나타내는 그래프이다.

도 4의 실험조건은 도 2와 동일하며, 도 5의 실험조건은 도 3과 동일하다.

위 각 도면에서 도시된 바와 같이, 열원의 소요전력이 클수록, 그리고 원료합금분말의 공급속도가 낮을수록 합금분말의 장경비는 커지는 것으로 조사되었다.

이와 같은 장경비는 구형도와 관련이 있는 것으로서, 장경비의 %값이 작을수록 침상 또는 막대형상을 나타내며, 장경비의 %값이 클수록 구형을 나타내는 것으로 대표되는 만큼, 장경비의 %값이 클수록 구형립의 형상에 가깝다고 할 수 있다.

따라서, 열원의 소요전력을 높이고, 분말의 공급속도를 적절하게 조정함으로써 최적의 장경비를 갖는 합금분말을 얻을 수 있다.

도 6은 본 발명의 일 실시예에 의하며, 열원의 소요전력을 조절함에 따른 합금분말의 조성변화를 나타내는 그래프이고, 도 7은 본 발명의 일 실시예에 의하며, 원료합금분말의 공급속도를 조절함에 따른 합금분말의 조성변화를 나타내는 그래프이다.

도 6의 실험조건은 도 2와, 도 7의 실험조건은 도 3과 동일하다.

본 발명에서는 최종 합금분말의 조성을 원자% 기준으로 75Ru-25Cr을 지향하고 있음은 전술한 바와 같다.

위 도면을 통하여 나타낸 바와 같이, 본 발명의 실험조건 중 열원의 소비전력과 분말의 공급속도 조절을 통해 얻을 수 있는 최종 합금분말의 조성은 열원의 소비전력을 약 20kW ~ 30kW의 범위로 조절하였을 때, 그리고 분말의 공급속도를 10 ~ 15g/mim으로 조절하였을 때 달성되는 것으로 파악될 수 있다.

위 범위를 벗어나는 경우에는 소기의 합금조성을 달성할 수 없으며, 따라서 그 임계적 의의가 인정된다.

도 8은 본 발명의 일 실시예에 의하여 RF 플라즈마 처리의 전후에 따라 합금분말에 내재된 불순물의 함량변화를 나타내는 그래프이다.

도시된 바와 같이, 전반적으로 불순물의 함량이 감소하였음을 알 수 있었으며, 따라서, 본 발명에 의한 RF 플라즈마 처리가 합금분말의 순도향상에 기여하는 공정에 해당되는 것임을 알 수 있다. 도 8의 수치를 도표로 표시하면 다음 표 1과 같다.

원소	Jet Mill	RF-plasma
Al	15	11
Fe	56	55
Ni	20	16
Mo	17	16
Mg	2	2
Cr	base	base
Ti	51	42
Ru	base	base
불순물 총화	161	142
순도	99.9839	99.9858

도 9는 본 발명의 일 실시예에 의한 루테늄-크롬 합금의 X선 분석결과를 나타내는 그래프이다.

도 9의 실험조건은 다음과 같다.

* 원료합금분말의 공급속도 - 10g/min

* 열원의 소요전력 - 28kW

* 챔버압력 - 14.7psi

* 밀링조건 - 제트밀 분쇄된 37.5Ru-62.5Cr로서 평균입도 14.21㎛

도시된 바와 같이, RF 플라즈마 처리를 하기 이전에 존재하였던 산화크롬(Cr₂O₃)가 처리 이후에는 제거되었음을 알 수 있다. 따라서, RF 플라즈마 처리에 의하여 순도가 향상되는 효과가 있다.

이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 RF 플라즈마 정련 처리는 루테늄-크롬 합금 분말의 입자 균일성, 구상화율, 순도, 밀도 등을 모두 향상시켜 스퍼터링 타겟을 제조하기 위한 고 신뢰성의 소결용 합금 분말로 사용할 수 있도록 해준다.

상기에서 본 발명의 바람직한 일 실시예에 대하여 설명하였지만, 본 발명은 이에 한정되는 것이 아니고 특허청구범위와 발명의 상세한 설명 및 첨부된 도면의 범위 안에서 여러 가지로 변형하여 실시하는 것이 가능하며 이 또한 본 발명의 범위에 속하는 것은 당연하다.

Claims (10)

1. (1) 원자% 기준으로 10 ~ 40%의 루테늄과 90 ~ 60%의 크롬으로 구성되는 벌크 합금을 마련하는 단계;
   (2) 상기 루테늄-크롬의 벌크 합금을 분쇄하는 단계;
   및
   (3) 상기 분쇄된 루테늄-크롬 합금 분말을 RF 플라즈마 공정을 통해 순도 99.98% 이상의 순도 및 95% 이상의 구상화율을 갖는 합금 분말로 제조하는 단계;를 포함하고,
   상기 (2)의 벌크 합금을 분쇄하는 단계는, 상기 벌크 합금을 300 ~ 500㎛의 크기범위로 조분쇄 단계와, 벌크 합금을 1 ~ 20㎛의 범위의 크기로 미분쇄하는 단계를 포함하고,
   상기 (3)의 합금 분말로 제조하는 단계는, 분말의 용융을 위한 열원으로서 토치의 소비전력을 14 ~30kW 범위로 하고 분말의 공습속도를 5 ~ 20g/min의 범위로 하여 합금 분말의 구형도가 결정되도록 하고,
   상기 RF 플라즈마의 공정 후 합금 분말은 원자% 기준으로 90~70%의 루테늄과 10~30%의 크롬으로 구성되는 것을 특징으로 하는, RF 플라즈마를 이용한 루테늄-크롬 합금 분말의 제조방법.
2. 제1항에 있어서,
   상기 벌크 합금을 마련하는 단계;는 진공아크재용해(VAR) 공정에 의해서 잉곳을 제조하는 과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 RF 플라즈마를 이용한 루테늄-크롬 합금 분말의 제조방법.
3. 삭제
4. 제1항에 있어서,
   상기 분쇄하는 단계;는 제트밀(Jet Mill)에 의해 수행되며, 10,000 ~ 15,000rpm의 범위로 제트밀 회전체의 회전속도가 조절되는 것을 특징으로 하는 RF 플라즈마를 이용한 루테늄-크롬 합금 분말의 제조방법.
5. 삭제
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9. 삭제
10. 제1항에 기재된 제조방법에 의해 제조되어, 99.98% 이상의 순도 및 95% 이상의 구상화율을 가지며, 원자% 기준으로 90~70%의 루테늄과 10~30%의 크롬으로 구성되는 루테늄-크롬 합금 분말.

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