KR101510852B1 - Ｒｆ 플라즈마 처리를 이용한 루테늄-크롬 합금 분말의 제조방법 - Google Patents

Ｒｆ 플라즈마 처리를 이용한 루테늄-크롬 합금 분말의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 폐기 스퍼터링 타겟으로부터 얻어지는 루네늄-크롬 벌크 합금의 분쇄 및 RF 플라즈마 처리로 된 일련의 공정을 통해 새로운 스퍼터링 타겟을 제조하는데 사용될 수 있는 고순도 및 구상화된 재생분말을 제조하는 방법 및 그 제조장치를 제공하는데 주된 목적이 있다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 RF 플라즈마 처리를 이용한 루테늄-크롬 합금 분말의 제조방법은, 루테늄-크롬 합금으로 된 폐 스퍼터링 타겟으로부터 원자%로 루테늄 50 ~ 95% 및 크롬 5 ~ 50%의 벌크 합금을 마련하는 단계; 상기 루테늄-크롬의 벌크 합금을 0.1 ~ 1.0mm 크기의 분말로 조분쇄하는 단계; 상기 조분쇄된 루테늄-크롬 합금 분말을 20 ~ 250㎛ 크기의 분말로 미분쇄하는 단계; 및 상기 미분쇄된 루테늄-크롬 합금 분말을 RF 플라즈마 공정을 통해 고순도 및 구상화된 합금 분말로 제조하는 단계;를 포함한다.

Description

ＲＦ 플라즈마 처리를 이용한 루테늄-크롬 합금 분말의 제조방법{METHOD FOR MANUFACTURING POWDER OF RUTHENIUM-CHROMIUM WITH RF PLASMA PROCESS}
본 발명은 RF 플라즈마 처리를 이용한 루테늄-크롬 합금 분말의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 스퍼터링 타겟을 제조하기 위해 고순도 및 구상화된 루테늄-크롬 합금 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.
루테늄(Ruthenium, Ru)은 원자번호 44번의 원소로서, 매우 단단하고 은백색을 띠는 백금족 전이원소이다. 녹는점은 2334℃이고 끓는점은 4150℃이며 실온에서의 밀도는 12.45g/㎤ 이다. 8족에 속하는 루테늄은 앞 전이금속과 후 전이금속의 공통적 성격을 모두 가지고 있어 응용성이 매우 높아, 금속 공업에서는 합금제로, 화학공업에서는 촉매로, 전자공업에서는 전기접점 및 저항재료 등으로 많이 사용되고 있다.
크롬(Chromium, Cr)은 원자번호 24번의 원소로서, 텅스텐, 몰리브덴과 함께 6족에 속하는 푸른빛을 띠는 회색 전이금속이다. 녹는점은 1907℃이고 끓는점은 2671℃이며 실온에서의 밀도는 7.18g/㎤ 이다. 크롬은 표면에 밝은 광택이 나고 공기 중에서 산소와 반응하여 아주 조밀한 얇은 산화물 보호피막을 만들기 때문에 도금제로서 많이 사용되고 있다.
이러한 화학적 성질을 가진 루네늄과 크롬은 합금으로서도 다양한 용도를 가지는데, 최근에는 스퍼터링 타겟으로 많이 사용되고 있다. 본 발명은 루테늄-크롬의 합금으로 된 스퍼터링 타겟을 제조하기 위한 고순도 금속 합금 재생분말을 제조하는 방법 및 그 제조장치에 관한 것이다.
스퍼터링 타겟의 제조방법은 크게 주조 용해를 이용한 Ingot Metallurgy 방법과 분말 소결을 이용한 Powder Metallurgy 방법으로 구분될 수 있고, 특히 고부가가치형 고품질의 스퍼터링 타겟에 대한 제조방법으로는 분말 소결을 이용한 Powder Metallurgy 방법이 가장 일반적으로 사용되고 있다.
이러한 Powder Metallurgy 방법에 의한 스퍼터링 타겟의 제조 공정은 고순도 원료 분말의 제조 공정, 분말 제조 후 고밀도 타겟(소결체)의 제조 공정 및 기계 가공 공정으로 크게 나누어지는데, 본 발명은 그 중에서도 고순도의 분말 제조 공정에 관한 것이다. 특히 재생 과정을 통한 원료 분말 제조 공정은 스퍼터링 타겟 제조에서 매우 중요한 핵심 공정으로 분류되는데, 이는 저가로 구매한 폐 타겟으로부터 고가의 고순도 원료 분말을 제조하는 것이 스퍼터링 타겟 제품의 수익화에서 매우 높은 비중을 차지하기 때문이다. 또한 원료 분말의 특성에 따라서 후공정 타겟(소결체)의 특성이 대부분 결정되기 때문에, 고순도 분말을 제조하는 공정은 타겟의 특성을 좌우하는 매우 중요한 부분이라 할 수 있다.
현재 대부분의 선진국에서 보유하고 있는 원료 분말 제조 공정은 화학공정을 기반으로 한 Wet Process를 기반으로 하고 있다. 이러한 Wet Process는 극 미세 분말 제조 등에서는 장점이 있으나, 제조기간이 길고, 고가 및 환경 유해성의 화학 약품을 필수적으로 사용해야 한다는 단점도 있다.
이러한 Wet Process의 문제점을 해소하기 위해, 본 발명에서는 ICP(Inductively Coupled Plasma) 공정을 이용하여 고순도 분말을 제조한다. 이러한 ICP 공정은 전자기장의 주파수에 의해 DC 플라즈마(Direct Current), RF 플라즈마(Radio frequency, 0.1 ~ 100 MHz), MW 플라즈마(MicroWave, 2.45 GHz)로 구분될 수 있다.
상기 각각의 플라즈마들은 인가되는 전기장에 따라 플라즈마 내의 전자의 가열 기작(plasma heating Mechanism)이 다르기 때문에 특성이 달라지고, 또한 같은 전력원을 사용한다고 해도 전력원의 사용방식, 공정 환경에 따라 상이한 특성을 나타낸다.
본 발명은 이러한 기술적 제반 배경을 가지고 개발된 것으로서, 폐기 스퍼터링 타겟으로부터 루네늄-크롬 금속 합금의 분쇄 및 RF 플라즈마 처리로 된 일련의 공정을 통해 새로운 스퍼터링 타겟을 제조하는데 사용될 수 있는 고순도 및 구상화된 재생 분말을 제조하는 방법을 제공하는데 주된 목적이 있다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 RF 플라즈마 처리를 이용한 루테늄-크롬 합금 분말의 제조방법은, 루테늄-크롬 합금으로 된 폐 스퍼터링 타겟으로부터 원자%로 루테늄 50 ~ 95% 및 크롬 5 ~ 50%의 벌크 합금을 마련하는 단계; 상기 루테늄-크롬의 벌크 합금을 0.1 ~ 1.0mm 크기의 분말로 조분쇄하는 단계; 상기 조분쇄된 루테늄-크롬 합금 분말을 20 ~ 250㎛ 크기의 분말로 미분쇄하는 단계; 및 상기 미분쇄된 루테늄-크롬 합금 분말을 RF 플라즈마 공정을 통해 고순도 및 구상화된 합금 분말로 제조하는 단계;를 포함한다.
상기 조분쇄 단계는, 상기 루테늄-크롬 벌크 합금을 5 ~ 30mm 크기로 예비 커팅하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 RF 플라즈마 처리 단계는, 63 ~ 125㎛ 크기의 루테늄-크롬 합금 분말을 RF 플라즈마 처리하여 고순도 및 구상화된 합금 분말로 제조할 수 있다. 또한, 상기 RF 플라즈마 처리 단계는, 38 ~ 63㎛ 크기의 루테늄-크롬 합금 분말을 RF 플라즈마 처리하여 고순도 및 구상화된 합금 분말로 제조할 수 있다. 또한, 상기 RF 플라즈마 처리 단계는, 38㎛ 크기 미만의 루테늄-크롬 합금 분말을 RF 플라즈마 처리하여 고순도 및 구상화된 합금 분말로 제조할 수도 있다. 더욱이, 상기 38㎛ 크기 미만의 루테늄-크롬 합금 분말에 대해 RF 플라즈마 처리를 2회 이상 반복 처리할 수도 있다.
상기한 본 발명에 따른 제조방법에 따르면, 99.97% 이상의 고순도를 가지고, 93% 이상의 구상화율을 가지는 루테늄-크롬 합금 분말을 제조할 수 있다.
이상과 같이 구성된 본 발명의 RF 플라즈마 처리를 이용한 루테늄-크롬 합금 분말의 제조방법에 따르면, 루테늄-크롬 금속 합금으로 된 스퍼터링 타겟을 제조하는데 필요한 고순도 및 구상화된 합금 분말을 제조할 수 있다.
아울러, RF 플라즈마 처리를 이용하여 루테늄-크롬 합금 분말의 입자 균일성, 밀도 향상 등의 효과도 얻을 수 있어 더욱 신뢰성 높은 소결용 합금 분말을 제조할 수 있다.
또한, 폐기되는 스퍼터링 타겟을 이용하여 본 발명의 루테늄-크롬 합금 분말을 제조하는 경우에는 고가의 합금 분말을 재생하여 사용할 수 있기 때문에 높은 경제적 효과를 얻을 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 제조방법을 나타낸 순서도.
도 2a는 63 ~ 125㎛ 크기의 루테늄-크롬 합금 분말을 RF 플라즈마 처리 전에 촬영한 SEM 사진.
도 2b는 63 ~ 125㎛ 크기의 루테늄-크롬 합금 분말을 RF 플라즈마 처리 후에 촬영한 SEM 사진.
도 3a는 38 ~ 63㎛ 크기의 루테늄-크롬 합금 분말을 RF 플라즈마 처리 전에 촬영한 SEM 사진.
도 3b는 38 ~ 63㎛ 크기의 루테늄-크롬 합금 분말의 RF 플라즈마 처리 후에 촬영한 SEM 사진.
도 4a는 38㎛ 미만 크기의 루테늄-크롬 합금 분말의 RF 플라즈마 처리 전에 촬영한 SEM 사진.
도 4b는 38㎛ 미만 크기의 루테늄-크롬 합금 분말의 RF 플라즈마 처리 후에 촬영한 SEM 사진.
도 5는 도 5b의 루테늄-크롬 합금 분말을 RF 플라즈마 재처리 후에 촬영한 SEM 사진.
도 6a는 루테늄-크롬 합금 분말을 RF 플라즈마 처리 후에 촬영한 SEM 사진.
도 6b는 도 7a의 SEM 사진을 Image Analizer를 통해 구상화율을 분석하는 사진.
도 7은 50㎛ 크기의 루테늄-크롬 합금 분말의 RF 플라즈마 처리 전/후의 단면 변화를 나타낸 SEM 사진.
도 8은 30㎛ 크기의 루테늄-크롬 합금 분말의 RF 플라즈마 처리 전/후의 단면 변화를 나타낸 SEM 사진.
이하에서 첨부된 도면을 참조로 본 발명에 따른 바람직한 일 실시예를 보다 상세히 설명한다.
본 발명에서 의미하는 구상화율은 네이버 영어사전에서 spheroidizing ratio로 표현되고 있으며, 이를 다시 해석하면, "구형화된 비율"을 의미하는 것으로서, 구형 입자의 생성정도를 의미하는 것으로 해석된다.
도 1은 본 발명에 따른 제조방법 및 이에 사용되는 제조장치를 나타낸 순서도이다. 본 발명의 RF 플라즈마 처리를 이용한 루테늄-크롬 합금 분말의 제조방법은 크게 루테늄-크롬 벌크 합금 재생 단계, 조분쇄 단계, 미분쇄 단계 및 RF 플라즈마 처리 단계를 포함한다.
상기 루테늄-크롬 벌크 합금(Bulk Alloy)의 재생 단계(S10)는, 루테늄-크롬 합금으로 된 폐 스퍼터링 타겟으로부터 원자%로 루테늄 50 ~ 95% 및 크롬 5 ~ 50%의 벌크 합금을 마련하는 단계이다.
루테늄-크롬 벌크 합금은 폐 스퍼터링 타겟으로부터 재생하여 사용하는 것이 바람직하다. 이외에도 루테늄-크롬 합금비를 만족하는 원소재가 있는 경우에는 이를 재생하여 사용할 수도 있다.
이때, 루테늄-크롬의 벌크 합금은 원자%로 루테늄 50 ~ 95% 및 크롬 5 ~ 50%의 합금비로 제조하는 것이 바람직하다. 왜냐하면, 루테늄의 함량이 50% 미만이 되면 반도체 제조에 있어서 전극접점이나 저항재료로서 많이 사용되는 루테늄 고유의 전기적 물성을 충분히 발현하지 못하게 되고, 루테늄의 함량이 95%를 초과하면 크롬의 함량이 너무 낮아져서 합금 스퍼터링 타겟의 용도로 사용하기에 부적합하게 되기 때문이다. 이와 같이 합금 성분의 고유 물성 및 합금의 용도 등을 고려할 때, 루테늄-크롬 합금 비율은 원자%로 루테늄 70 ~ 80% 및 크롬 20 ~ 30%가 되도록 조절하는 것이 가장 바람직하다.
상기 루테늄-크롬 벌크 합금의 조분쇄 단계(S30)는, 재생된 루테늄-크롬 벌크 합금을 RF 플라즈마 처리에 적합한 크기가 되도록 예비 분쇄하는 것이다. 폐 스퍼터링 타겟으로부터 얻어지는 루테늄-크롬의 벌크 합금은 통상적으로 수 cm 이상의 크기를 가지므로 이를 곧바로 RF 플라즈마 처리에 적합한 수 ㎛ 크기로 분쇄하면 입자의 크기가 균일하지 못할 뿐만 아니라 회수율도 크게 저하된다. 따라서, 본 발명에서는 2 차례 과정을 통해 플라즈마 처리에 적합한 크기로 분쇄한다.
이를 위해 상기 조분쇄 단계는 상기 루테늄-크롬 벌크 합금을 0.1 ~ 1.0mm 크기의 분말로 예비 분쇄한다. 조분쇄된 루테늄-크롬 합금 분말의 크기가 0.1mm 미만이 되면 조분쇄 단계에서 분급 및 회수가 어려워 경제성이 저하되는 반면, 1.0mm를 초과하면 후속하는 미분쇄 공정에서 제트-밀 장비의 안정적인 공정 진행이 담보되지 못해 벌크 합금을 균일한 크기로 미분쇄하기가 어렵다.
상기 조분쇄 단계는 해머-밀(Hammer-mill) 장비를 이용하여 이루어질 수 있다. 해머-밀 장비는 상부의 투입구를 통해 루테늄-크롬 벌크 합금을 장입하면 중앙 챔버의 내부에서 해머가 회전하면서 벌크 합금을 분쇄하고, 하부에 설치된 스크린을 통해 일정 크기 이하의 분말만 분급 회수된다. 상기 스크린을 통과하지 못한 분말은 중앙 챔버를 계속 돌면서 반복적인 분쇄과정을 거치게 된다. 이 때, 조분쇄되는 합금 분말의 크기는 해머의 회전속도와 스크린 메쉬의 크기에 따라 결정된다.
상기 조분쇄 단계의 공정 효율을 높이고 해머-밀의 최대 공정 진행 양을 고려하여 상기 루테늄-크롬 벌크 합금을 5 ~ 30mm 크기로 미리 절단하는 예비 커팅 단계(S20)를 실시할 수도 있다. 예를 들어, 20mm*20mm*12mm의 크기로 예비 커팅된 벌크 합금 분말은 해머-밀 공정에서 원하는 입도로 분쇄되는데 52초가 소요된 반면에, 15mm*15mm*12mm의 크기로 예비 커팅되어 표면적이 넓어진 벌크 합금 분말은 상기 해머 밀 공정에서 37초 내에 분쇄가 완료되어 28%의 공정시간 단축 효과를 얻을 수 있었다.
다음으로, 본 발명은 상기 조분쇄된 루테늄-크롬 합금 분말을 20 ~ 250㎛ 크기의 분말로 미분쇄하는 단계(S40)를 포함한다. 이 미분쇄 단계는 주된 분쇄 과정으로서 상기 조분쇄된 루테늄-크롬 합금 분말을 RF 플라즈마 처리에 적합한 분말 크기로 분쇄하는 것이다.
미분쇄된 루테늄-크롬 합금 분말의 크기가 20㎛ 미만이 되면, 미분의 입자들이 RF 플라즈마 처리 과정에서 증발하여 최종 분말의 회수율이 저하되는 단점이 있고, 250㎛를 초과하면 후속하는 RF 플라즈마 공정 시에 에너지의 흡수량이 너무 작아 최종 목적인 고순도 및 구상화된 합금 분말을 얻기 어려운 문제점이 있다.
상기 미분쇄 단계는 제트 밀(Jet-mill) 장비를 이용하여 이루어질 수 있다. 제트 밀 장비 중에서 가장 많이 사용되는 것은 베드 타입 제트 밀(Bed type Jet Mill)로서 Classifier에 의해 회전되는 RPM의 정도에 따라 베드(Bed)에 투입된 합금 분말을 일정 입도로 분쇄하도록 구성되어 있다. 제트 밀은 상용 장비로서 95% 이상의 높은 회수율을 나타낸다. 5% 미만의 합금 분말 손실량은 베드 타입 제트 밀의 챔버나 몰드 내부에 붙어서 잔존하는 소량의 합금 분말에 의한 것이므로 장비 클리닝 과정을 통해 재 회수하여 사용할 수도 있다.
마지막으로, 본 발명은 상기 미분쇄된 루테늄-크롬 합금 분말을 RF 플라즈마 공정을 통해 고순도 및 구상화된 합금 분말로 제조하는 단계(S50)를 포함한다. 앞 서 설명한 바와 같이 스퍼터링 타겟은 주로 분말 소결 공정을 통해 만들어지며, 수요 산업과 적용 공정의 특성 상 높은 신뢰성이 요구된다. 따라서, 소결 공정을 위해 공급되는 합금 분말에 대해 높은 신뢰성이 요구되는데, 이러한 신뢰성의 척도는 분말의 순도, 구상화 및 용융 정도 및 결정립의 크기 등으로 판단된다. 상기 RF 플라즈마를 이용한 정련 공정은 소결용 합금 분말의 고순도 및 구상화를 위한 중요한 단계이다.
본 발명자는 RF 플라즈마 처리를 위한 최적의 공정 조건을 설정하고, 이 조건 하에서 다양한 입도의 루테늄-크롬 합금 분말에 대해 RF 플라즈마 처리를 실시하였는 바, 그 결과는 아래 표 1과 같다.
Torch power
 투입시
분말입도		 처리 전
평균입도		 처리 후
평균입도
실시예1

30 KW
 63 ~125㎛ 108.097㎛ 85.579㎛
실시예2 38 ~ 63㎛ 54.234㎛ 45.018㎛
실시예3 38㎛ 미만 27.556㎛ 28.651㎛
실시예4 38㎛ 미만 반복처리 28.651㎛ 29.077㎛
RF 플라즈마 정련을 위한 공정 조건은 토치 출력(Torch power) 30 KW로 진행하였다.
이와 같이, 본 발명은 RF 플라즈마 정련을 위한 공정 조건은 일정하게 설정하여 안정적인 RF 플라즈마 처리가 이루어지도록 하는 한편, 공정 진행의 변수로서 RF 플라즈마 장치에 투입되는 루테늄-크롬 합금 분말의 입도를 변화시켜 고순도 및 구상화된 재생 합금 분말을 얻을 수 있는 최적의 조건을 선정한 것이다.
실시예 1은 63 ~ 125㎛의 입도를 가진 루테늄-크롬 합금 분말을 상기한 공정 조건 하에서 RF 플라즈마 처리한 경우이다. 이 때, 합금 분말의 평균 입도는 플라즈마 처리 전에 108.97㎛이였던 것이 플라즈마 처리 후에는 85.579㎛로 약 21㎛ 정도 감소하였다. 이러한 평균 입도의 감소는 입자 크기를 더욱 균일하게 하여 고순도 및 구상화 비율을 향상시키는데 기여한다. 도 2a 및 도 2b는 실시예 1에 있어서 RF 플라즈마 처리 전, 후의 분말 조직을 촬영한 SEM 사진이다. 도 2b에서 RF 플라즈마 처리에 의해 거의 모든 입자가 균일한 입도를 가짐과 동시에 구상화 처리되었음을 확인할 수 있다.
실시예 2는 38 ~ 63㎛의 입도를 가진 루테늄-크롬 합금 분말을 상기한 공정 조건 하에서 RF 플라즈마 처리한 경우이다. 이 때, 합금 분말의 평균 입도는 플라즈마 처리 전에 54.242㎛이였던 것이 플라즈마 처리 후에는 45.018㎛로 약 9㎛ 정도 감소하였다. 이러한 평균 입도의 감소가 고순도 및 구상화 비율 향상에 기여할 수 있음은 상기한 바와 같다. 도 3a 및 도 3b는 실시예 2에 있어서 RF 플라즈마 처리 전, 후의 분말 조직을 촬영한 SEM 사진이다. 도 2a 및 도 3a를 비교해 보면 알 수 있는 바와 같이 미분쇄된 루테늄-크롬 합금 분말의 평균 입도가 작을수록 입자 표면이 거칠고 모양이 불규칙하다. 그럼에도 불구하고, 도 3b에서 보듯이 RF 플라즈마 처리에 의해 대부분의 입자가 균일한 입도를 가짐과 동시에 구상화 처리되었다.
실시예 3은 38㎛ 미만의 입도를 가진 루테늄-크롬 합금 분말을 상기한 공정 조건 하에서 RF 플라즈마 처리한 경우이다. 이 때, 합금 분말의 평균 입도는 플라즈마 처리 전에 27.556㎛이였던 것이 플라즈마 처리 후에는 28.651㎛로 약 1㎛ 정도 증가하였다. 이러한 평균 입도의 증가는 투입되는 분말의 입도가 작아서 플라즈마 처리 과정에서 인접한 입자끼리 융착되기 때문인 것으로 판단된다.
도 4a 및 도 4b는 실시예 3에 있어서 RF 플라즈마 처리 전, 후의 분말 조직을 촬영한 SEM 사진이다. 도 4a에서 보듯이 38㎛ 미만으로 분쇄된 합금 분말은 입자 표면이 매우 거칠고 모양은 거의 무정형에 가깝다. 그럼에도 불구하고, 도 4b에서 보듯이 RF 플라즈마 처리에 의해 대부분의 입자가 구상화 처리되었다. 다만, 입자 크기는 불균일하여 미세한 입자와 조대한 입자가 공존하는 형태가 된다. 높은 신뢰도를 요구하는 소결용 합금 분말로 사용하기에 더욱 적합한 형태로 만들기 위해서는 이러한 입자 불균일성을 해결할 필요가 있다.
실시예 4는 실시예 3에 의해 정련 처리된 루테늄-크롬 합금 분말을 동일한 공정 조건하에서 RF 플라즈마를 반복 처리한 경우이다. 이 때, 합금 분말의 평균 입도는 플라즈마 처리 전에 28.651㎛이였던 것이 플라즈마 처리 후에는 29.077㎛로 약 0.4㎛ 정도만이 증가하였다. 반면에, RF 플라즈마 반복 처리 전, 후의 SEM 사진인 도 4b 및 도 5를 비교해 보면, 수 ㎛ 크기를 가진 미세 입자들이 제거됨에 따라 입도의 균일성이 크게 향상되었음을 확인할 수 있다.
도 6a는 실시예 4와 같이 RF 플라즈마를 반복 처리한 합금 분말의 SEM 사진이고, 도 6b는 Image Analizer 분석을 통해 도 6a의 합금 분말에 대한 구상화율을 계산하는 과정을 나타낸 사진이다. 그 결과, RF 플라즈마 처리를 한 루테늄-크롬 합금 분말의 구상화율은 93.45%로 나타났다. 이는 높은 신뢰성을 요구하는 스퍼터링 타겟 제조를 위한 소결용 합금 분말의 규격을 충분히 만족하는 것이다.
실시예 3 및 4와 같이 38㎛ 미만의 입도를 가진 루테늄-크롬 합금 분말을 대상으로 본 발명에 따른 RF 플라즈마 처리가 입자의 순도 향상에 얼마나 기여하는지에 대한 실험을 실시하였는 바, 그 결과는 아래 표 2 및 표 3과 같다.
Torch power
 투입시
분말입도		 플라즈마
처리		 산소
함량

비교예1


30 KW
38㎛ 미만		 플라즈마
처리 전		 11,600
ppm

실시예3
38㎛ 미만		 플라즈마
처리 후		 1,100
ppm

실시예4
38㎛ 미만		 플라즈마
반복처리 후		 380
ppm
비교예1 실시예4
Impurity
Total		 PPb 477 268
(%) 0.0477 0.0268
Purity (%) 99.952 99.974
표 2에서 보듯이, 38㎛ 미만의 입도를 가진 루테늄-크롬 합금 분말의 경우 주요 불순물(Impurity) 중 하나인 산소의 함량이 RF 플라즈마 처리 전에는 11,600ppm이였으나(비교예 1), 1차 RF 플라즈마 처리 후에는 1,100ppm으로 크게 감소하였고(실시예 3), 2차 RF 플라즈마 반복 처리 후에는 380ppm으로 더욱 감소하였다(실시예 4). 이는 플라즈마 처리 전과 비교하여 97% 이상의 높은 산소 제거율을 나타낸 것이다.
그 결과, 표 3에 나타낸 바와 같이 38㎛ 미만의 입도를 가진 루테늄-크롬 합금 분말이 2차 RF 플라즈마 반복 처리 후에는 순도가 RF 플라즈마 처리 전에 99.952%이였던 것이 RF 플라즈마 반복 처리 후에는 99.974%의 높은 순도를 나타내었다.
한편, 도 7은 50㎛ 크기의 루테늄-크롬 합금 분말의 RF 플라즈마 처리 전/후의 단면 변화를 나타낸 사진이고, 도 8은 30㎛ 크기의 루테늄-크롬 합금 분말의 RF 플라즈마 처리 전/후의 단면 변화를 나타낸 사진이다. 도 7 및 도 8에서 RF 플라즈마 처리 전보다 플라즈마 처리 후의 분말 단면이 더욱 치밀하게 채워져 있어 입자의 밀도가 증가하였음을 시각적으로 분명히 확인할 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 RF 플라즈마 정련 처리는 루테늄-크롬 합금 분말의 입자 균일성, 구상화율, 순도, 밀도 등을 모두 향상시켜 스퍼터링 타겟을 제조하기 위한 고 신뢰성의 소결용 합금 분말로 사용할 수 있도록 해준다.
상기에서 본 발명의 바람직한 일 실시예에 대하여 설명하였지만, 본 발명은 이에 한정되는 것이 아니고 특허청구범위와 발명의 상세한 설명 및 첨부된 도면의 범위 안에서 여러 가지로 변형하여 실시하는 것이 가능하며 이 또한 본 발명의 범위에 속하는 것은 당연하다.

Claims (7)

  1. 루테늄-크롬 합금으로 된 폐 스퍼터링 타겟으로부터 원자%로 루테늄 50 ~ 95% 및 크롬 5 ~ 50%의 벌크 합금을 마련하는 단계;
    상기 루테늄-크롬의 벌크 합금을 0.1 ~ 1.0mm 크기의 분말로 조분쇄하는 단계;
    상기 조분쇄된 루테늄-크롬 합금 분말을 20 ~ 250㎛ 크기의 분말로 미분쇄하는 단계; 및
    상기 미분쇄된 루테늄-크롬 합금 분말을 RF 플라즈마 공정을 통해 고순도 및 구상화된 합금 분말로 제조하는 단계;를 포함하되,
    상기 RF 플라즈마 공정을 반복 수행함으로써 38마이크로미터 미만의 입자가 다른 입자와 응집하도록 유도하여 합금분말의 입도의 균일성을 향상시키는 것을 특징으로 하는 RF 플라즈마를 이용한 루테늄-크롬 합금 분말의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 조분쇄 단계는, 상기 루테늄-크롬의 벌크 합금을 5 ~ 30mm 크기로 예비 커팅하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 RF 플라즈마를 이용한 루테늄-크롬 합금 분말의 제조방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 RF 플라즈마 처리 단계는, 63 ~ 125㎛ 크기의 루테늄-크롬 합금 분말을 RF 플라즈마 처리하여 고순도 및 구상화된 합금 분말로 제조하는 것을 특징으로 하는 RF 플라즈마를 이용한 루테늄-크롬 합금 분말의 제조방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 RF 플라즈마 처리 단계는, 38 ~ 63㎛ 크기의 루테늄-크롬 합금 분말을 RF 플라즈마 처리하여 고순도 및 구상화된 합금 분말로 제조하는 것을 특징으로 하는 RF 플라즈마를 이용한 루테늄-크롬 합금 분말의 제조방법.
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 상기 청구항 1에 기재된 제조방법에 의해 제조되어, 99.97% 이상의 고순도를 가지고, 93% 이상의 구상화율을 가지는 루테늄-크롬 합금 분말.
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