JP5746207B2 - 熱プラズマを用いた高純度銅粉の製造方法 - Google Patents
熱プラズマを用いた高純度銅粉の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5746207B2 JP5746207B2 JP2012543006A JP2012543006A JP5746207B2 JP 5746207 B2 JP5746207 B2 JP 5746207B2 JP 2012543006 A JP2012543006 A JP 2012543006A JP 2012543006 A JP2012543006 A JP 2012543006A JP 5746207 B2 JP5746207 B2 JP 5746207B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- purity
- thermal plasma
- average particle
- raw material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 19
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 11
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 61
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 31
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 28
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 24
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 18
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 18
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims description 8
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 8
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 7
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 7
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 9
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 9
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 6
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KJTLSVCANCCWHF-UHFFFAOYSA-N Ruthenium Chemical compound [Ru] KJTLSVCANCCWHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 3
- 238000009832 plasma treatment Methods 0.000 description 3
- 229910052707 ruthenium Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 description 3
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum atom Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 description 2
- 239000003870 refractory metal Substances 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 2
- 238000005477 sputtering target Methods 0.000 description 2
- 239000013077 target material Substances 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002041 carbon nanotube Substances 0.000 description 1
- 229910021393 carbon nanotube Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010406 cathode material Substances 0.000 description 1
- 230000000875 corresponding effect Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 230000003628 erosive effect Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 150000002736 metal compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 description 1
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/12—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from gaseous material
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/14—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes using electric discharge
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/06—Metallic powder characterised by the shape of the particles
- B22F1/065—Spherical particles
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
- C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
- B22F2998/10—Processes characterised by the sequence of their steps
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F2999/00—Aspects linked to processes or compositions used in powder metallurgy
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Description
〔技術分野〕
本発明は、熱プラズマを用いて高純度銅粉を製造する方法に関する。
〔背景技術〕
情報産業の急速な進展に伴い、情報産業機器部品の製造に用いられるスパッタリングターゲット材が大量使用されている。かかるターゲット材料の製造工程としては、高純度金属粉末原料の焼結による製造が最適なものと知られている。そのため、高純度融点金属粉末の需要が漸増しており、かつ、情報機器の高機能化のためにさらなる高純度化が要求されている。
本発明は、熱プラズマを用いて高純度銅粉を製造する方法に関する。
〔背景技術〕
情報産業の急速な進展に伴い、情報産業機器部品の製造に用いられるスパッタリングターゲット材が大量使用されている。かかるターゲット材料の製造工程としては、高純度金属粉末原料の焼結による製造が最適なものと知られている。そのため、高純度融点金属粉末の需要が漸増しており、かつ、情報機器の高機能化のためにさらなる高純度化が要求されている。
また、ターゲットのニアネットシェイプ（ｎｅａｒ ｎｅｔ ｓｈａｐｅ）の焼結製造には、当該粉末の球状化が要求され、かつ伝導性ペーストや貫通子ライナーなどの用途に高純度銅粉が要求されている。
高純度銅粉の製造方法には、一般に、鉱石から化学湿式分離・精製を繰り返し、高純度の中間酸化物や化合物を製造して得られた酸化物や化合物を分解し水素還元することで金属粉末を製造する工程が知られている。
韓国公開特許公報第１０−２００４−００９７３６４号では、湿式製造された粉末の酸素含有量が２０００ｐｐｍ以上とかなり高く、酸化物中の不純物残留のために高純度化には限界があり、各種溶液による環境汚染の危険も高いという問題点がある他、製造された粉末の粒径を１μｍ以下にハンドリングすることは相当難しい。
このような不具合を持つ湿式分離方法とは違い、韓国公開特許公報第１０−２００５−００３３７２１では、ＤＣ熱プラズマを用いて超高温で炭素ナノチューブを製造する方法が紹介されているが、このＤＣプラズマ方式は、電極の侵食による不純物の混入が避けられず、高純度金属粉末を製造するのが困難である。
一方、ＲＦ熱プラズマを用いて高純度粉末を製造する方法として、日本公開特許公報２００１−３４２５０６（以下、「先行技術Ａ」）及び日本公開特許公報２００２−１８０１１２号（以下、「先行技術Ｂ」）が知られている。
先行技術Ａでは、金属ブロック（ｂｌｏｃｋ）を粉砕して得られた粉末から、熱プラズマを用いてタングステン（Ｗ）、モリブデン（Ｍｏ）、タンタル（Ｔａ）、ルテニウム（Ｒｕ）などの高純度金属粉末を得ており、先行技術Ｂでは、平均粒径が１０〜３２０μｍの高融点金属の酸化物または高融点金属の化合物から、水素を導入するＲＦ熱プラズマを用いてタングステン（Ｗ）、モリブデン（Ｍｏ）、タンタル（Ｔａ）、ルテニウム（Ｒｕ）などの高純度金属粉末を得ている。
これらの先行技術は、高融点金属が熱プラズマを通過する過程で、高融点金属は溶融及び気化せず、相対的に融点の低い不純物のみ気化してサイクロンに放出される点に着目した高純度化方法を用いている。しかしながら、融点が相対的に低い銅（Ｃｕ）は、高融点金属に用いた方法を適用すると、原料粉末まで不純物と共に気化して飛んで行くため、上記の先行技術のような方法では銅粉を高純度化させることが不可能だった。
〔発明の概要〕
〔発明が解決しようとする課題〕
本発明は上記の点に鑑みてなされたもので、その目的は、先行技術の熱プラズマを用いながらも、相対的に融点の低い銅粉を得るためのもので、原料粉末の熱プラズマトーチへの注入速度、及び反応容器における反応通過区間を適宜適用することによって、先行技術とは異なる高純度銅粉を得ることにある。
〔課題を解決するための手段〕
上記目的を達成するための本発明は、熱プラズマトーチを用いて金属粉末を製造する方法において、平均粒径３０〜４５０μｍの銅（Ｃｕ）粉末を、２〜３０ｋｇ／ｈｒ注入速度で熱プラズマトーチに通すことで、平均粒径５〜３００μｍの高純度銅粉を得る。
〔発明の概要〕
〔発明が解決しようとする課題〕
本発明は上記の点に鑑みてなされたもので、その目的は、先行技術の熱プラズマを用いながらも、相対的に融点の低い銅粉を得るためのもので、原料粉末の熱プラズマトーチへの注入速度、及び反応容器における反応通過区間を適宜適用することによって、先行技術とは異なる高純度銅粉を得ることにある。
〔課題を解決するための手段〕
上記目的を達成するための本発明は、熱プラズマトーチを用いて金属粉末を製造する方法において、平均粒径３０〜４５０μｍの銅（Ｃｕ）粉末を、２〜３０ｋｇ／ｈｒ注入速度で熱プラズマトーチに通すことで、平均粒径５〜３００μｍの高純度銅粉を得る。
ここで、熱プラズマトーチに投入される銅（Ｃｕ）粉末は、好ましくは、純度９５〜９９％のものであり、熱プラズマトーチを通過した最終的な高純度銅粉は、好ましくは４Ｎ級（９９．９９％）以上となる。
本発明は、上記の銅粉に限定されず、アルミニウム（Ａｌ）、銀（Ａｇ）、ニッケル（Ｎｉ）などの相対的に融点の低い金属、及びタングステン（Ｗ）、モリブデン（Ｍｏ）、ルテニウム（Ｒｕ）、タンタル（Ｔａ）のような高融点金属粉末にも適用することができる。
ここでは、原料粉末として平均粒径３０〜４５０μｍの銅粉を使用した。原料粉末の平均粒径が３０μｍ以下と微小であると、プラズマ反応後の粉末の平均粒径が５μｍ以下となり、粉末同士の凝集が起きることがあり、一方、平均粒径４５０μｍ以上では、プラズマ処理効果が急減するからである。
本発明は、金属粉末を２〜３０ｋｇ／ｈｒの注入速度で熱プラズマトーチに通過させると共に、反応容器の長さを１．４ｍ以上２．５ｍ以下の範囲に設計して使用する点で先行技術と異なる。
熱プラズマを発生させる動作ガス（ｇａｓ）としては、アルゴン（Ａｒ）、水素（Ｈ2）、ヘリウム（Ｈｅ）を挙げることができ、水素添加量が増加すると高純度化効果が向上する傾向にあるため、アルゴン（Ａｒ）に水素を５〜５０ｖｏｌ％添加する。
特に、水素添加量は、５ｖｏｌ％以上から効果が急増し、５０ｖｏｌ％以上になると、高純度化効果が急減するため、５〜５０ｖｏｌ％とすることが好ましい。
図１は、本発明に用いられる熱プラズマ装置の模式図であり、該プラズマ装置は、粉末原料を供給する供給部２、該供給部２の下部において水冷絶縁チューブ（ｔｕｂｅ）の外周面にコイルが巻回されてなり、かつコイルに高周波電界を印加することでトーチ内に熱プラズマ高温領域帯６を有するプラズマトーチ（ｐｌａｓｍａ ｔｏｒｃｈ）部１、注入された原料粉末が熱プラズマにより高純度化する反応容器３、除去された不純物を回収するサイクロン４、及び製造された高純度金属粉末を回収するバックフィルター５で構成されている。
図１は、本発明に用いられる熱プラズマ装置の模式図であり、該プラズマ装置は、粉末原料を供給する供給部２、該供給部２の下部において水冷絶縁チューブ（ｔｕｂｅ）の外周面にコイルが巻回されてなり、かつコイルに高周波電界を印加することでトーチ内に熱プラズマ高温領域帯６を有するプラズマトーチ（ｐｌａｓｍａ ｔｏｒｃｈ）部１、注入された原料粉末が熱プラズマにより高純度化する反応容器３、除去された不純物を回収するサイクロン４、及び製造された高純度金属粉末を回収するバックフィルター５で構成されている。
このような高周波電源により発生した熱プラズマを、ＲＦ熱プラズマ（または、高周波プラズマ）と呼ぶ。ＲＦ熱プラズマの発生には電極を必要とせず、陰極材料の蒸発による汚染を避けることができる。ＲＦ熱プラズマの発生に適用される高周波電源の周波数は４〜１３．５ＭＨｚとすることができるが、高温領域帯を広めるために４ＭＨｚを用いるとよい。
本発明が熱プラズマトーチに通過させる側面では上記の先行技術に類似しているとしても、先行技術の方法は、原料粉末まで不純物と共に気化して飛んで行くため、本発明で高純度化しようとする銅粉には適用することができない。
また、本発明では、原料粉末注入速度の範囲を２〜３０ｋｇ／ｈｒに限定している。
原料注入速度は、２ｋｇ／ｈｒ以下になると、それ以上の純度向上は期待されず、しかも生産性が低下するという問題点があり、また、３０ｋｇ／ｈｒ以上になると、高純度化効果が顕著に低下するという問題があり、２〜３０ｋｇ／ｈｒが好ましい。
原料注入速度は、２ｋｇ／ｈｒ以下になると、それ以上の純度向上は期待されず、しかも生産性が低下するという問題点があり、また、３０ｋｇ／ｈｒ以上になると、高純度化効果が顕著に低下するという問題があり、２〜３０ｋｇ／ｈｒが好ましい。
また、本発明は、上記装置において、反応容器３の長さを１．４ｍ〜２．５ｍの範囲に設計することが好ましい。本発明は、反応容器の長さを２ｍ以上にした点で先行技術と異なっており、反応容器の長さを１．４ｍ以下にすると、２００μｍ以上の原料粉末を処理することができない。
すなわち、２００μｍ以上の原料粉末を使用する場合は、該原料粉末が熱プラズマを通過しながら溶融されてから冷却される区間がさらに必要である。そのため、１．４ｍ以下の長さを有する反応容器では、２００μｍ以上の原料粉末は完全に凝固されないままで反応容器の底に堆積するため、粉末の球状化が期待し難い。一方、反応容器の長さを２．５ｍ以上にすると、製造コストが上昇するが、それに相応する効果は期待できない。
〔発明の効果〕
以上の如く、本発明によれば、原料粉末のプラズマトーチ通過時の注入速度（２〜３０ｋｇ／ｈｒ）、及び反応容器の長さ（１．４〜２．５ｍ）を適宜適用することによって、不純物と共に気化して飛んで行く低融点の原料粉末も、高純度金属粉末とすることが可能になる。
〔発明の効果〕
以上の如く、本発明によれば、原料粉末のプラズマトーチ通過時の注入速度（２〜３０ｋｇ／ｈｒ）、及び反応容器の長さ（１．４〜２．５ｍ）を適宜適用することによって、不純物と共に気化して飛んで行く低融点の原料粉末も、高純度金属粉末とすることが可能になる。
下記の実施例を用いて本発明を説明する。
（実施例１）
平均粒径２０μｍ、純度９６％のＣｕ粉末を原料にし、図１に示すＲＦ熱プラズマ処理することで、７．５μｍの高純度Ｃｕ粉末を製造した。
平均粒径２０μｍ、純度９６％のＣｕ粉末を原料にし、図１に示すＲＦ熱プラズマ処理することで、７．５μｍの高純度Ｃｕ粉末を製造した。
高周波電源周波数は４ＭＨｚにし、Ｃｕ粉末は原料供給部からプラズマ高温領域に供給し、熱プラズマにより原料粉末を溶融し、球状化及び高純度化させた。この時、原料粉末の注入速度をそれぞれ５ｋｇ／ｈｒと３０ｋｇ／ｈｒとした。
（実施例２）
平均粒径３３μｍ、純度９６％のＣｕ粉末を原料にする以外は、実施例１と同一の方法により処理することで、純度９９．９９９％、平均粒径１１．８８μｍの球状の高純度Ｃｕ粉末を製造した。
平均粒径３３μｍ、純度９６％のＣｕ粉末を原料にする以外は、実施例１と同一の方法により処理することで、純度９９．９９９％、平均粒径１１．８８μｍの球状の高純度Ｃｕ粉末を製造した。
（実施例３）
平均粒径４８μｍ、純度９７％のＣｕ粉末を原料にする以外は、実施例１と同一の方法により純度９９．９９％、平均粒径１９．８μｍの球状の高純度Ｃｕ粉末を製造した。
平均粒径４８μｍ、純度９７％のＣｕ粉末を原料にする以外は、実施例１と同一の方法により純度９９．９９％、平均粒径１９．８μｍの球状の高純度Ｃｕ粉末を製造した。
（実施例４）
平均粒径８６μｍ、純度９７％のＣｕ粉末を原料にする以外は、実施例１と同一の方法により純度９９．９９％、平均粒径３５．３μｍの球状の高純度Ｃｕ粉末を製造した。
平均粒径８６μｍ、純度９７％のＣｕ粉末を原料にする以外は、実施例１と同一の方法により純度９９．９９％、平均粒径３５．３μｍの球状の高純度Ｃｕ粉末を製造した。
（実施例５）
平均粒径１０３μｍ、純度９６％のＣｕ粉末を原料にする以外は、実施例１と同一の方法により、純度９９．９９％、平均粒径４８．１μｍの球状の高純度Ｃｕ粉末を製造した。
平均粒径１０３μｍ、純度９６％のＣｕ粉末を原料にする以外は、実施例１と同一の方法により、純度９９．９９％、平均粒径４８．１μｍの球状の高純度Ｃｕ粉末を製造した。
（実施例６）
平均粒径２３３μｍ、純度９６％のＣｕ粉末を原料にする以外は、実施例１と同一の方法により純度９９．９９％、平均粒径１１０．５μｍの球状の高純度Ｃｕ粉末を製造した。
平均粒径２３３μｍ、純度９６％のＣｕ粉末を原料にする以外は、実施例１と同一の方法により純度９９．９９％、平均粒径１１０．５μｍの球状の高純度Ｃｕ粉末を製造した。
（実施例７）
平均粒径５８８μｍ、純度９７％のＣｕ粉末を原料にする以外は、実施例１と同一の方法により純度９９．４５％、平均粒径２５９．８μｍの球状の高純度Ｃｕ粉末を製造した。
平均粒径５８８μｍ、純度９７％のＣｕ粉末を原料にする以外は、実施例１と同一の方法により純度９９．４５％、平均粒径２５９．８μｍの球状の高純度Ｃｕ粉末を製造した。
図２及び図３は、金属粉末の顕微鏡写真であり、図２は、プラズマ処理前の原料粉末（Ｃｕ）の状態を示し、図３は、上記実施例によって製造された金属粉末（Ｃｕ）を示している。
これらの写真から、プラズマ処理後の金属粉末は、微粒子で且つ球状であることがわかる。
〔産業上の利用可能性〕
本発明は、電子産業のスパッタリングターゲット材の製造、伝導性ペースト及び貫通子ライナーなどに用いられる高純度銅粉材料などに広く用いられる。
〔産業上の利用可能性〕
本発明は、電子産業のスパッタリングターゲット材の製造、伝導性ペースト及び貫通子ライナーなどに用いられる高純度銅粉材料などに広く用いられる。
Claims (1)
- 原料供給部、熱プラズマトーチ部、及び反応容器を備えた装置を用いて金属粉末を製造する方法であって、熱プラズマを発生させる動作ガスが、５〜５０ｖｏｌ％の水素を添加したアルゴンを含み、前記反応容器の長さが１．４ｍ〜２．５ｍである、前記方法において、
平均粒径３０〜４５０μｍの銅（Ｃｕ）粉末を、２〜３０ｋｇ／ｈｒの注入速度で熱プラズマトーチ及び反応容器に通過させることで平均粒径５〜３００μｍにし、
前記平均粒径３０〜４５０μｍの銅（Ｃｕ）粉末は、純度が９５〜９９％であり、
前記平均粒径５〜３００μｍの銅粉は、純度が４Ｎ級（９９．９９％）以上であることを特徴とする、プラズマを用いた高純度、球状の銅（Ｃｕ）粉末の製造方法。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR10-2009-0120452 | 2009-12-07 | ||
| KR1020090120452A KR101134501B1 (ko) | 2009-12-07 | 2009-12-07 | 열플라즈마를 이용한 고순도 구리분말의 제조방법 |
| PCT/KR2010/004734 WO2011071225A1 (ko) | 2009-12-07 | 2010-07-20 | 열플라즈마를 이용한 고순도 구리분말의 제조방법 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2013513032A JP2013513032A (ja) | 2013-04-18 |
| JP5746207B2 true JP5746207B2 (ja) | 2015-07-08 |
Family
ID=44145751
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2012543006A Expired - Fee Related JP5746207B2 (ja) | 2009-12-07 | 2010-07-20 | 熱プラズマを用いた高純度銅粉の製造方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US9061353B2 (ja) |
| EP (1) | EP2511032A4 (ja) |
| JP (1) | JP5746207B2 (ja) |
| KR (1) | KR101134501B1 (ja) |
| CN (1) | CN102665972B (ja) |
| WO (1) | WO2011071225A1 (ja) |
Families Citing this family (22)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10518323B2 (en) * | 2012-11-26 | 2019-12-31 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Copper power and method for producing same |
| KR101510852B1 (ko) * | 2013-09-16 | 2015-04-10 | 한국생산기술연구원 | Ｒｆ 플라즈마 처리를 이용한 루테늄-크롬 합금 분말의 제조방법 |
| KR101647997B1 (ko) * | 2014-09-15 | 2016-08-12 | 한국생산기술연구원 | 밀도와 구형도가 향상된 루테늄-크롬 합금 및 그 제조방법 |
| US10384314B2 (en) | 2015-04-22 | 2019-08-20 | Hitachi Metals, Ltd. | Metal particle and method for producing the same, covered metal particle, and metal powder |
| HUE065423T2 (hu) | 2015-12-16 | 2024-05-28 | 6K Inc | Eljárás szferoidális dehidrogénezett titánötvözet részecskék elõállítására |
| KR101777308B1 (ko) * | 2016-01-13 | 2017-09-12 | 주식회사 풍산홀딩스 | 열플라즈마를 이용한 균일한 산소 패시베이션 층을 갖는 구리 나노 금속분말의 제조방법 및 이를 제조하기 위한 장치 |
| KR102343903B1 (ko) * | 2016-04-14 | 2021-12-30 | 주식회사 풍산홀딩스 | 열플라즈마를 이용한 균일한 산소 패시베이션 층을 갖는 은나노 금속분말의 제조방법 및 이를 제조하기 위한 장치 |
| KR20170118290A (ko) * | 2016-04-14 | 2017-10-25 | 주식회사 풍산홀딩스 | 열플라즈마를 이용한 균일한 산소 패시베이션 층을 갖는 은나노 금속분말의 제조방법 및 이를 제조하기 위한 장치 |
| CN107931626A (zh) * | 2017-12-18 | 2018-04-20 | 南通金源智能技术有限公司 | 一种新型3d打印铝合金粉末的成分及制备方法 |
| CN112654444A (zh) * | 2018-06-19 | 2021-04-13 | 6K有限公司 | 由原材料制造球化粉末的方法 |
| US11312638B2 (en) * | 2019-03-14 | 2022-04-26 | Kolon Glotech, Inc. | Method for synthesizing copper sulfide nano powder using plasma synthesis |
| CN110039062B (zh) * | 2019-04-18 | 2020-11-10 | 北京科技大学 | 一种制备球形镍基粉末的方法 |
| CA3134573A1 (en) | 2019-04-30 | 2020-11-05 | Sunil Bhalchandra BADWE | Mechanically alloyed powder feedstock |
| EP3962862A4 (en) | 2019-04-30 | 2023-05-31 | 6K Inc. | LITHIUM LANTHANE ZIRCONIUM OXIDE POWDER (LLZO) |
| CA3153254A1 (en) | 2019-11-18 | 2021-06-17 | 6K Inc. | Unique feedstocks for spherical powders and methods of manufacturing |
| US11590568B2 (en) | 2019-12-19 | 2023-02-28 | 6K Inc. | Process for producing spheroidized powder from feedstock materials |
| WO2021263273A1 (en) | 2020-06-25 | 2021-12-30 | 6K Inc. | Microcomposite alloy structure |
| CN116547068A (zh) | 2020-09-24 | 2023-08-04 | 6K有限公司 | 用于启动等离子体的系统、装置及方法 |
| AU2021371051A1 (en) | 2020-10-30 | 2023-03-30 | 6K Inc. | Systems and methods for synthesis of spheroidized metal powders |
| JP2024515034A (ja) | 2021-03-31 | 2024-04-04 | シックスケー インコーポレイテッド | 金属窒化物セラミックの積層造形のためのシステム及び方法 |
| US12040162B2 (en) | 2022-06-09 | 2024-07-16 | 6K Inc. | Plasma apparatus and methods for processing feed material utilizing an upstream swirl module and composite gas flows |
| US12094688B2 (en) | 2022-08-25 | 2024-09-17 | 6K Inc. | Plasma apparatus and methods for processing feed material utilizing a powder ingress preventor (PIP) |
Family Cites Families (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1390352A (en) | 1971-02-16 | 1975-04-09 | Tetronics Research Dev Co Ltd | High temperature treatment of materials |
| EP0134808B1 (en) | 1983-01-24 | 1990-09-12 | Gte Products Corporation | Method for making ultrafine metal powder |
| US4592781A (en) * | 1983-01-24 | 1986-06-03 | Gte Products Corporation | Method for making ultrafine metal powder |
| JPH08246010A (ja) * | 1995-03-10 | 1996-09-24 | Namitsukusu Kk | 金属粉末の製造方法 |
| US5749937A (en) | 1995-03-14 | 1998-05-12 | Lockheed Idaho Technologies Company | Fast quench reactor and method |
| US6379419B1 (en) * | 1998-08-18 | 2002-04-30 | Noranda Inc. | Method and transferred arc plasma system for production of fine and ultrafine powders |
| JP2001020065A (ja) * | 1999-07-07 | 2001-01-23 | Hitachi Metals Ltd | スパッタリング用ターゲット及びその製造方法ならびに高融点金属粉末材料 |
| JP2001180112A (ja) | 1999-12-24 | 2001-07-03 | Nicca Chemical Co Ltd | 感熱記録材料 |
| JP2001342506A (ja) * | 2000-05-31 | 2001-12-14 | Hitachi Metals Ltd | 粉末原料の製造方法およびターゲット材の製造方法 |
| JP2002180112A (ja) * | 2000-12-19 | 2002-06-26 | Hitachi Metals Ltd | 高融点金属粉末材料の製造方法 |
| JP2002371305A (ja) | 2001-06-14 | 2002-12-26 | Hitachi Metals Ltd | 金属粉末の製造方法 |
| US6755891B2 (en) | 2002-04-16 | 2004-06-29 | Cominco Engineering Services Ltd. | Process for the treatment or removal of impurities in a hydrometallurgical extraction process |
| JP2004232084A (ja) * | 2003-01-09 | 2004-08-19 | Hitachi Metals Ltd | 微小金属球の製造方法 |
| JP3639279B2 (ja) | 2003-01-24 | 2005-04-20 | 高周波熱錬株式会社 | 熱プラズマによる粉末の合成／精製または球状化方法とその装置 |
| KR100521193B1 (ko) | 2003-10-07 | 2005-10-17 | 현대자동차주식회사 | 엔진의 가변 밸브리프트 장치 |
| JP2005336617A (ja) * | 2005-05-30 | 2005-12-08 | Hitachi Metals Ltd | スパッタリング用ターゲット及びその製造方法ならびに高融点金属粉末材料 |
| TWI402117B (zh) * | 2005-10-17 | 2013-07-21 | Nisshin Seifun Group Inc | 超微粒子的製造方法 |
| KR100726592B1 (ko) * | 2005-12-23 | 2007-06-12 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 무기 전도성 잉크용 나노(ｎａｎｏ) 동(Ｃｕ)분말 제조방법 |
| KR101055991B1 (ko) | 2008-09-30 | 2011-08-11 | 한국전력공사 | 이송식 아크 플라즈마 장치를 이용한 구리 나노분말 제조방법 |
-
2009
- 2009-12-07 KR KR1020090120452A patent/KR101134501B1/ko not_active IP Right Cessation
-
2010
- 2010-07-20 CN CN201080055710.4A patent/CN102665972B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2010-07-20 EP EP10836122.1A patent/EP2511032A4/en not_active Withdrawn
- 2010-07-20 JP JP2012543006A patent/JP5746207B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2010-07-20 WO PCT/KR2010/004734 patent/WO2011071225A1/ko active Application Filing
- 2010-07-20 US US13/513,712 patent/US9061353B2/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102665972B (zh) | 2015-09-23 |
| EP2511032A1 (en) | 2012-10-17 |
| CN102665972A (zh) | 2012-09-12 |
| WO2011071225A1 (ko) | 2011-06-16 |
| EP2511032A4 (en) | 2013-10-30 |
| KR101134501B1 (ko) | 2012-04-13 |
| US9061353B2 (en) | 2015-06-23 |
| KR20110064036A (ko) | 2011-06-15 |
| US20120240726A1 (en) | 2012-09-27 |
| JP2013513032A (ja) | 2013-04-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5746207B2 (ja) | 熱プラズマを用いた高純度銅粉の製造方法 | |
| JP2024045166A (ja) | 球状タンタル粉末、それを含有する製品、及びその作製方法 | |
| JP5427452B2 (ja) | 金属チタンの製造方法 | |
| JP2014515792A (ja) | 球状チタンおよび球状チタン合金粉末を生成する低コスト処理法 | |
| JP4921806B2 (ja) | タングステン超微粉及びその製造方法 | |
| WO2011054113A1 (en) | Methods and apparatuses for preparing spheroidal powders | |
| JP2014515792A5 (ja) | ||
| KR20180102691A (ko) | 고용체 상태로 산소가 용해되어 있는 금속을 탈산소화시키는 방법 | |
| JP4465662B2 (ja) | 金属粉末の製造方法およびターゲット材の製造方法 | |
| CN112317752A (zh) | 一种可用于3D打印的TiZrNbTa高熵合金及其制备方法和应用 | |
| JP2005336617A5 (ja) | ||
| CN107486560A (zh) | 一种在正压冷却气氛环境下制备球形金属粉末的方法 | |
| JP2005336617A (ja) | スパッタリング用ターゲット及びその製造方法ならびに高融点金属粉末材料 | |
| WO2003037553A1 (fr) | Procede et appareil de production de poudre metallique | |
| JP2004091843A (ja) | 高純度高融点金属粉末の製造方法 | |
| EP1497061B1 (en) | Powder formation method | |
| CN105350027A (zh) | 一种制备钛粉的方法 | |
| JP2004124257A (ja) | 金属銅微粒子及びその製造方法 | |
| Qian et al. | A method for the preparation of spherical titanium powder for additive manufacturing | |
| JP4042095B2 (ja) | 高純度金属粉の製造方法および高純度金属粉の製造装置 | |
| CN111515408A (zh) | NiTi合金粉及其制备方法和应用 | |
| JP5099287B2 (ja) | 球状モリブデン金属粒子の製造方法 | |
| JP5577454B2 (ja) | 共晶合金を用いたタンタル（Ｔａ）粉末の製造方法 | |
| JP2002180112A (ja) | 高融点金属粉末材料の製造方法 | |
| JP2005154834A (ja) | ルテニウム超微粉末およびその製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20130716 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20140603 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20140827 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20140924 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20150126 |
|
| A911 | Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20150319 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20150407 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20150507 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5746207 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |