KR100414552B1 - 다층세라믹 전자부품 - Google Patents

Abstract

적어도 하나의 열-분해가능한 금속화합물 분말을 캐리어가스를 이용하여 반응 용기내로 공급하고; 상기 금속화합물 분말을 10 g/liter 이하의 농도에서, 금속분말이 기체상에서 분산되는 상태에서, 금속화합물 분말의 분해온도 이상의 온도 및 금속화합물 분말에 포함된 금속의 융점의 온도가 Tm℃일 때 (Tm- 200)℃이상의 온도에서, 금속화합물 분말을 가열함으로써 금속분말을 형성하는 방법에 의해 제조된 고결정화된 금속분말을 포함하는 도체 페이스트를 사용하여 도체층이 형성된 다층 세라믹 전자부품이다.

Description

다층세라믹 전자부품{MULTILAYER CERAMIC ELECTRONIC PART}

본 발명은 전자공학에서의 사용에 적합한 금속분말을 이용한 다층 세라믹 전자부품에 관한 것이고, 보다 특별하게는 도체 페이스트용 도체 분말로서 유용한 고결정화된 금속분말을 포함하는 도체페이스트를 사용하여 형성된 다층세라믹전자부품에 관한 것이다.

전기회로를 형성하는 도체페이스트에 사용되는 전도성 금속분말은 최소한의 불순물을 포함하여야 하고, 미세한 분말(평균 입자의 크기가 불과 0.1 마이크로미터에서부터 약 10 마이크로미터인)이어야 하고, 균일한 입자의 크기와 형상을 가져야 하며, 응집하지 않고 단순 분산되는 입자로 구성되어야 한다. 이러한 입자는 또한 페이스트에서 잘 분산되고, 불균일하게 소결되지 않을 만큼 충분히 양호한 결정성을 가질 것이 요구된다. 특히, 다층 축전기나 다층 인덕터와 같은 다층 세라믹 전자부품용 내부 또는 외부 도체를 형성하기 위하여 사용될 때에는, 박리와 크랙 및 기타 구조적 결함을 막고 또한 도체의 막두께를 감소시키기 위하여, 미세하고 균일한 형상과 입자크기를 가지는 마이크로 이하의 입자로 구성되며, 점화와 고온의 소결 개시온도중에도 산화와 환원으로 인해 팽창수축하지 않는, 미세한 구형이고 저활성도이며 고결정성 또는 단결정의 금속분말일 것이 요구된다.

특히, 다층 세라믹 전자부품은 일반적으로, 유전성 물질, 자성 물질 등과 같은 복수의 비가열 세라믹 생 시이트 층과, 전도성분으로서 팔라듐이나 은-팔라듐같은 귀금속 분말, 또는 니켈이나 구리 같은 베이스메탈분말로 이루어지는 내부 도체 페이스트를 교대로 적층하고, 그 적층된 층을 고온에서 동시소성함으로써 제조된다. 산화되기 쉬운 베이스메탈이 내부도체로서 사용될 때는 다양한 문제에 직면하게 된다. 예를 들면, 내부 도체 페이스트에서 전도성분으로서 니켈분말을 사용하는 경우에는, 적층체는 산화분위기에서 가열되어 통상 약 300℃에서 600℃의 온도에서 실행되는 결합제 제거 단계까지로 되고, 그 결과 페이스트내의 유기 매체와 세라믹 생 시이트는 완전히 연소되어버린다. 이러한 유기 제거 단계동안에 니켈은 거의 산화되지 않는다.

그리하여, 소성은 비활성 분위기나 환원성 분위기에서 실행되고, 환원처리는 필요한 경우에 실행된다. 그러나, 결합제 제거단계에서 산화되어버린 니켈 분말을 완전히 환원시키는 것은 매우 어렵기 때문에, 저항의 증가와 같은 전기적 특성의 열화가 초래된다. 또한, 이러한 산화와 환원은 전극의 체적팽창과 수축을 동반한다. 이러한 체적변화는 세라믹 층의 소결 수축 거동과 동시에 일어나지 않기 때문에 박리, 크래킹, 기타 구조적 결함 등이 발생하기 쉽다.

게다가, 니켈분말은 비산화 분위기에서 급격히 소결되고, 과소결로 인해 내부도체의 불연속적인 막을 제공하며, 그에 의해 증가된 비저항이나 내부파열같은 문제를 야기하고 도체두께가 증가하게 된다. 이는 최근의 적층된 층수의 증가와 조화되는 내부 도체층의 두께의 감소요구에 상반되는 것이다. 상기 산화와 과소결은 또한 외부 도체가 니켈 페이스트를 사용하여 동시소성에 의해 형성되는 경우에도 유사한 문제를 야기한다. 따라서, 적어도 결합제 제거동안에 산화에 저항하고 고온의 소결 개시온도를 가지는 고결정화된 니켈 분말이 필요하다.

한편, 귀금속인 팔라듐은 소성동안에 상대적으로 낮은 온도에서 산화되고 보다 높은 온도로 더욱 가열되면 환원되는 성질을 갖는데, 이것은 도체 층과 세라믹층 사이의 소결 거동과 수축 거동사이의 불일치로 인해 야기되는 구조적 결함을 일으킨다. 따라서, 팔라듐 뿐만 아니라 팔라듐 합금에도 내산화성이 요구되고, 이러한 관점에서 구형이고 고결정화된 분말이 보다 우수하고, 단결정 분말이 특히 좋다.

스프레이 열분해는 지금까지 이러한 양호하게 결정화된 금속분말의 종래의 제조방법으로 알려져왔다. 일본 특허공보 63-31522호 등에 언급된 바와 같이, 스프레이 열분해는 하나이상의 금속화합물을 함유하는 용액이나 이러한 화합물들이 분산되어 있는 서스펜션이 미세한 액적의 형태로 분사되고, 이러한 액적은 금속화합물의 분해온도보다 높은 온도, 바람직하게는 금속화합물에 포함된 금속의 융점 근처 또는 그 이상의 온도에서 가열되어 그 결과 금속화합물은 열분해되고 금속분말이나 합금분말은 침전되는 방법이다. 이 방법은 고결정화된 또는 단결정의, 고밀도의, 고분산의, 완전한 구형 금속분말이나 합금분말을 제조한다. 습식 환원 방법과는 달리, 고체-액체의 분리가 필요 없기 때문에 제조가 용이하고, 제품의 순도에 영향을 미칠 첨가제나 용매를 사용하지 않기 때문에 불순물을 함유하지 않는 고순도의 분말을 획득할 수 있는 이점이 있다.

게다가, 입자크기를 제어하기가 용이하고, 제조된 입자의 성분이 기본적으로 용액에서 출발 금속화합물의 성분과 같기 때문에, 제조된 입자의 성분을 제어하는 것 또한 용이하다.

그러나, 이 방법은 알코올, 아세톤, 에테르 같은 유기용매나 물이 분산매나 금속화합물 원료에서 액적을 추출하기 위한 용매로서 사용되기 때문에, 열분해 과정에서 상당한 에너지 손실이 있고 단가가 높다는 문제에 직면하게 된다. 특히, 이 방법에서는 금속화합물의 열분해는 가열에 의해 용매의 증발과 동시에 실행되거나 용매의 증발이후에 실행되지만, 어느 경우라도 용매를 증발시키는데 매우 큰 양의 에너지가 필요하다. 또한, 액적은 반응 용기내에서 응집이나 분열되기 쉽다. 이는 생성분말에서 입자크기가 넓게 분포되는 결과가 된다. 이는 분사속도, 캐리어 가스에서의 액적의 농도, 반응용기에서의 체재시간, 반응조건 등을 결정하기 어렵게 만든다. 특히, 니켈, 철, 코발트, 구리 같은 베이스메탈에 있어서, 산화를 막기 위해서는 열분해는 조심스럽게 제어되는 환원이나 약한 환원분위기에서 처리되어야한다. 게다가, 물이 용매로서 사용될 때는, 물의 분해로 인해 생성되는 산화가스때문에 고온에서 산화가 일어나는 경향이 있고, 이로 인해 양호한 결정성을 가지는 분말을 얻기가 어렵게 된다.

증기상 공정에 의한 금속 초미세 입자의 제조방법이 또한 잘 알려져 있다. 예를 들면, 니켈 분말을 얻기 위하여, 니켈 클로라이드는 증발된 후 고온에서 환원가스에 의해 환원된다. 그러나, 증기상으로부터 침전 반응에 의해 획득된 분말은응집하는 경향이 있고, 게다가 그 입자크기를 제어하기가 어렵다. 또한 정확하게 제어된 성분에서 상이한 증기압을 가지는 금속 합금을 제조하는 것이 불가능하다.

미국 특허 5,976,217은 환원물질을 사용하는 고체-기체 반응으로써 산화 텅스텐 분말 같은 금속화합물 분말을 환원하는 방법을 개시한다. 이 방법은 환원가스와 선택적으로는 캐리어가스와 함께 금속화합물 분말 재료를 가열된 반응 챔버에 도입하고 예정된 경로를 통해 챔버를 통과시키는 것으로 이루어지는데, 거기에서 재료는 화학적으로 환원되기 쉽다. 재료의 환원은 환원가스와의 접촉으로 일어난다. 따라서, 재료가 고체 분말 상태로 제공될 때에는 재료와 환원가스사이의 접촉면적은 상술한 증기상 공정에 비하여 작고 따라서 짧은 시간에 금속에 분말로 된 재료의 환원을 완성시키는 것은 어렵다. 보다 긴 경로를 확보하거나 재료입자를 폭발시키기 위하여 사이클론이 사용되는 경우라도, 반응되지 않거나 불완전하게 환원된 재료는 여전히 남게 되고, 이는 적합한 처리 파라미터(예를 들면, 이동경로, 환원가스의 주입방법등)를 결정하기 어렵게 만든다. 게다가, 상기 특허에서는 전자학에서 사용되기에 적합한 양호한 결정성을 가지는 균일한 구형 금속 분말을 획득하는 것에 대한 언급이 없다.

일본 특허공보 36-9163호는 유기 다가산의 은, 니켈, 또는 구리 염을 공기 중에서나 비활성 기체에서 상대적으로 낮은 온도, 즉 100 내지 500℃의 온도에서 열분해함으로써 고순도의 금속분말이나 혼합물을 제조하는 방법을 개시하고 있다. 또한, 몇 마이크로 이하의 입자크기를 가진 미세한 금속분말이 분쇄에 의해 얻어질 수 있다고 기술하고 있다. 그러나, 이 방법으로는 입자크기를 정확하게 제어할 수 없을 뿐만 아니라, 결정성을 향상시키기 위하여 금속의 융점 근처나 그 이상으로 재료가 가열되면, 입자 형상은 유지되기 못하고, 입자크기는 분쇄에 의해 몇 마이크로이하로 될 수 없다.

본 발명의 목적은 적어도 하나의 열-분해가능한 금속화합물 분말을 캐리어가스를 이용하여 반응 용기내로 공급하고;

상기 금속화합물 분말을 0.01g/liter이상 10 g/liter 이하의 농도에서, 금속화합물 분말이 기체상에서 분산되는 상태에서, 금속화합물 분말의 분해온도보다 높은 온도 및 금속화합물 분말에 포함된 금속의 융점의 온도가 Tm℃일 때 (Tm- 200)℃이상 금속화합물 분말에 포함되는 금속의 기화온도미만의 온도에서, 금속화합물 분말을 가열함으로써 금속분말을 형성하는 방법에 의해 제조된 고결정화된 금속분말을 포함하는 도체 페이스트를 사용하여 도체층이 형성된 다층 세라믹 전자부품을 제공함에 있다.

본 방법에 의해 제조되는 금속분말에 대하여는 특별한 제한은 없지만, 본 방법은 특히 구리, 니켈, 코발트, 철과 같은 베이스메탈 분말의 제조나 은, 팔라듐, 금, 백금과 같은 귀금속 분말의 제조에 매우 적합하다. 복수의 금속으로 이루어지는 혼합분말이나 합금분말은 비가공 금속화합물 분말들의 적절한 선택을 통해 얻어질 수 있다. 본 발명에서 사용되는 “금속분말”이라는 용어는 이러한 혼합분말이나 합금분말들을 포함한다.

금속분말의 비가공 재료로서 사용되는 열-분해가능 금속화합물 분말은 수산화물, 질산염, 황산염, 탄산염, 옥시니트레이트, 옥시설페이트, 염화물, 산화물 , 암모늄복합체, 인산염과 같은 무기화합물일 수도 있고, 카르복시레이트, 수지산염, 술포네이트, 아세틸아세토네트, 또는 메탈 1가 또는 다가의 알코올화합물과 같은 유기화합물일수도 있다. 수산화물, 탄산염, 카르복시레이트, 수지산염, 아세틸아세토네이트, 알코올레이트 같은 것들은 열분해 이후에도 유해한 부산물이 없기 때문에 여기에 바람직하다.

2이상의 금속화합물 분말의 혼합은 또한 비가공 재료 분말로서 사용될 수 있다.

합금분말이 제조될 때에는, 합금 성분 금속을 위한 비가공 재료 분말은 요구되는 성분비로 단순히 균일하게 혼합될 수도 있지만, 비가공 재료 분말의 각 입자에 특정한 성분비로 포함되도록 복수의 금속 성분이 미리 혼합된 합성분말을 사용하는 것이 바람직하다. 이러한 혼합은 비가공 재료로서 사용되는 금속화합물 분말이 미리 혼합된 후, 성분이 균일할 때까지 열처리가 되고 그런 다음에 미분쇄되는 방법이나, 졸-겔 방법이나 동시침전방법과 같은 널리 알려진 방법에 의해 달성될 수 있다. 복염, 착염, 금속복산화물같은 것들이 또한 사용될 수 있다.

본 발명에 의한 방법에 있어서는, 원료의 열분해성 금속화합물 1입자당 1입자의 금속 또는 합금입자가 생성된다고 생각된다. 이 때문에 생성되는 금속입자의 입도는, 금속화합물의 종류에 따라 그 비율은 달라지지만, 원료분말의 입도에 거의 비례한다. 따라서 균일한 입경의 금속분말을 얻기 위해서는, 금속화합물분말로서 입도가 갖추어진 것을 사용한다. 원료분말의 입도 분포가 넓은 경우는, 기상 중에 분산시키기 전에 미리 분쇄기나 분급기로 분쇄, 파쇄 또는 분급을 하여 입도 조정해 놓는 것이 바람직하다.

본 발명에서는 고체 금속화합물 분말이 기체상에서 분산되는 상태에서 열분해되는 것이 중요하다. 게다가, 반응 용기내에서, 비가공 재료 분말의 입자와 생성 분말의 입자가 서로 충돌하지 않을 정도로 충분히 낮은 농도로 분산되는 상태에서 비가공 재료 분말이 열분해되어야 한다. 따라서, 기체상에서 금속화합물의 농도는 10 g/liter이하이어야 한다. 농도가 이 이상이면, 입자간의 충돌로 인해 균일한 입자크기를 가지는 금속분말을 얻을 수가 없다. 분산 농도는 분산장치나 열분해 장치의 유형에 따라 적절하게 결정될 수 있다. 농도가 10 g/liter 이하이기만 하면, 농도에 대해서는 특별한 제한이 없다. 그러나, 금속화합물 농도가 기체상에서 너무 낮으면, 생산효율이 또한 낮아질 것이다. 따라서, 통상 적어도 0.01 g/liter 이상인 것이 바람직하다.

기체상에서 비가공 재료 분말을 분산시키는 수단에는 특별한 제한이 없고, 임의의 보통의 분산 장치가 사용될 수 있다. 상술한 저농도 분산상태를 유지하면서 열분해를 행하기 위해서는, 예를 들면, 외부로부터 가열된 관모양의 반응 용기가 사용되고, 비가공 재료 분말은 일정한 유동율에서 캐리어가스와 함께 하나의 개구부로부터 공급되어 반응용기를 통과하도록 되고 열분해로써 생산된 금속분말은 다른 개구부에서 회복된다. 비가공 재료 분말과 캐리어가스의 혼합물의 유동율과 혼합물이 반응용기를 통과하는 시간은, 그 분말이 소정의 온도에서 완전히 가열되도록, 사용되는 장치에 따라 결정된다. 전기로(爐), 가스로(爐)등을 사용하여 반응용기의 외부로부터 가열이 되고, 연료가스는 그에 따른 연소플레임을 사용하는 반응용기로 공급될 것이다.

귀금속 분말을 제조하는 경우에는, 캐리어가스, 산화가스(예를 들면, 공기, 산소, 수증기 등), 및 비활성가스(예를 들면, 질소, 아르곤등)에는 특별한 제한이 없고, 이러한 것들의 혼합물도 사용될 수 있다. 니켈이나 구리 같은 베이스메탈을 제조하는 경우에는, 열분해를 약간의 환원분위기에서 실행하고 그에 의해 금속분말의 산화를 효과적으로 막기 위하여, 비활성 가스가 사용되고, 그러한 비활성 기체는 수소, 일산화탄소, 메탄같은 환원기체와 조합으로 사용될 수 있다.

본 발명의 특징중의 하나는 가열동안에 분위기의 정밀한 조정이 필요하지 않다는 것이다. 특히, 베이스메탈의 경우에는, 비가공 재료가 비활성 가스에서 열분해될 때 일산화탄소, 수소, 메탄 등을 생성할 수 있고 그에 의해 환원분위기를 만들 수 있다면, 외부로부터 반응시스템으로 환원기체를 공급하지 않고도 거의 산화되지 않는 금속분말이 얻어질 수 있다. 예를 들면, 니켈분말이 수용액을 사용하는 종래의 분사 열분해에 의해 제조될 때에는, 니켈의 산화를 막기 위하여 통상 환원기체가 정밀하게 제어된 양으로 도입되어야 한다. 그러나, 본 발명에 의한 방법에 있어서는, 니켈 아세테이트나 다른 카르복시레이트 분말이 비가공재료로 사용되고 열분해는 질소 분위기에서 실행될 때에는, 예를 들면, 카르복시산 라디칼의 분해는 일산화탄소와 수소를 발생시키고 반응기의 내부는 환원분위기가 되어 그 결과 거의 산화되지 않은 니켈분말이 얻어진다.

본 발명에 의한 방법으로 얻어진 금속분말은 균일한 크기를 가지고 응집되지 않는 구형의 일차입자로 구성된다. 또한, 결정성이 양호하고, 입자내부에는 결함이 거의 없으며, 결정립계는 실질적으로 포함되지 않는다. 이것은 비록 분말은 매우 미세하다 하더라도 활성도가 낮다는 것을 의미한다. 특히, 니켈, 철, 코발트, 구리 같은 쉽게 산화될 수 있는 금속과 기타 그러한 베이스메탈이나 팔라듐도 그것들의 산화되지 않으려는 성질 때문에 공기 중에서 안정적으로 저장될 수 있고, 이러한 산화저항성은 고온에서도 유지된다. 따라서, 그 분말이 다층 축전기의 내부 또는 외부 도체용 도체 페이스트로 사용될 때에는, 전도성 금속의 산화로 인한 저항의 증가, 박리, 크래킹, 기타 소성동안의 산화와 환원에 기한 그러한 구조적 결함 등이 없으며 그리하여 우수한 특성을 가지는 축전기가 제조될 수 있다.

대상 금속이나 합금의 융점이 Tm℃ 일 때에, 가열온도가 (Tm - 200)℃보다 낮다면 구형의 고결정화된 금속분말은 얻어질 수 없을 것이다. 특히, 매끄러운 표면을 가진 완전한 구형의 단결정 금속분말 입자를 얻기 위하여는, 대상 금속이나 합금의 융점이상에서 가열이 실행되는 것이 바람직하다. 산화물, 질화물, 탄화물 등이 열분해 도중이나 후에 이 금속에 의해 생성된다면, 가열은 이러한 산화물, 질화물, 탄화물의 분해를 발생시키는 조건이하에서 실행되어야 한다.

이하, 본 발명을 실시예와 비교 실시예를 통해서 자세하게 기술하겠다.

실시예 1

니켈 아세테이트 테트라하이드레이트 분말은 주입율 5 kg/hr에서 분사분쇄기로 공급되었고, 200 liter/min의 비율로 유동하는 질소기체에 의해 분산되고 분쇄되었다. 그렇게 얻어진 분말은 입자크기의 평균은 1.0 마이크로미터(㎛)이고 입자의 최대크기는 3.0㎛이다. 기체상에서 니켈 아세테이트 테트라하이드레이트 분말의 농도는 0.4 g/liter 이었다. 이러한 분말 농도에서 그렇게하여 얻어진 기체-고체 혼합물은 1550℃로 가열된 전기로 내의 반응튜브로 도입되었고, 거기에서 가열되고 분해되었으며, 생성된 분말은 백필터를 사용하여 수집되었다.

그렇게 얻어진 분말은 X-ray 회절분석계로 분석한 결과, 금속 니켈 단결정 분말임이 밝혀졌다. 또한, 이 분말을 주사전자현미경(SEM)으로 관찰한 결과, 평균 입자크기가 0.5㎛이고 최대 입자크기가 2.0㎛인 응집이 없는 완전한 구형의 입자로 구성된 분말임이 밝혀졌다. 열무게측정 분석은 공기 중에서 실행되었는데, 산화는 350℃까지 일어나지 않았다. 습식에 의해 얻어진 평균 입자크기 0.5㎛의 다결정 니켈 분말은 250℃의 산화온도를 가지고, 그 결과 본 발명에 의한 니켈 분말은 안정된 분말로 볼 수 있다.

실시예 2와 실시예 3

니켈 분말은 , 전기로의 온도가 1300℃와 1650℃로 변했다는 점을 제외하고는, 실시예 1과 같은 방식으로 제조되었다. 표 1은 그렇게 얻어진 분말의 특성을 보여준다.

실시예 4

니켈 분말은, 니켈 아세테이트 테트라하이드레이트 분말의 분사분쇄기로의 공급율이 62.5 kg/hr.로 변했다는 점과 반응 튜브로 도입된 니켈 아세테이트 테트라하이드레이트 분말은 2.5㎛의 평균 입자크기와 6.0㎛의 최대 입자 크기를 가지며, 기체상의 니켈 아세테이트 테트라하이드레이트 분말 농도는 5.0 g/liter 이라는 점을 제외하고는, 실시예 1과 같은 방식으로 제조되었다. 표 1은 그렇게 얻어진 분말의 특성을 보여준다.

실시예 5와 6

니켈 분말은, 니켈 아세테이트 테트라하이드레이트 분말대신에 니켈 포메이트 디하이드레이트 분말과 니켈 옥사레이트 디하이드레이트 분말이 각각 사용되었다는 점을 제외하고는, 실시예 1과 같은 방식으로 제조되었다. 표 1은 그렇게 얻어진 분말의 특성을 보여준다.

비교 실시예 1

니켈 분말은, 니켈 아세테이트 테트라하이드레이트 분말의 분사분쇄기로의 공급율이 150 kg/hr.로 변했다는 점과 반응 튜브로 도입된 니켈 아세테이트 테트라하이드레이트 분말은 5.0㎛의 평균 입자크기를 가지며, 기체상의 니켈 아세테이트 테트라하이드레이트 분말 농도는 12.0 g/liter 이라는 점을 제외하고는, 실시예 1과 같은 방식으로 제조되었다. 그렇게 얻어진 분말을 주사전자현미경(SEM)으로 관찰한 결과 고결정성의 수많은 입자들이 불규칙한 형상의 거대한 입자로 상호 융합되었고, 입자크기분포는 넓었다.

비교 실시예 2

니켈 분말은, 전기로의 온도가 1100℃로 변했다는 점을 제외하고는 실시예 1과 같은 방식으로 제조되었다. 그렇게 얻어진 분말은, 표 1에서 나타내듯이, 불규칙한 형상을 가지고 입자크기의 분포는 넓었으며, 결정성이 낮은 미결정의 덩어리이었다. 또한 산화저항성이 낮았다.

실시예 7

니켈 아세테이트 테트라하이드레이트 분말과 구리 아세테이트 분말은 금속성분의 무게비가 Ni : Cu = 7 : 3 이 되도록 미리 혼합되었고 분말은 이 혼합물로부터 실시예 1에서와 같은 방법으로 제조되었다.

그렇게 얻어진 분말을 X-ray 회절로써 검사한 결과 단결정의 니켈-구리 합금임이 밝혀졌다. 표 1에 그 특성을 나타내었다.

실시예 8

비가공 재료로서 팔라듐 클로라이드가 사용되었고, 기체상에 분산된 분말의 농도가 1.0 g/liter로 변하였고, 분쇄가스와 캐리어가스로서 공기가 사용되었으며, 전기로의 온도가 1600℃로 변하였다는 점을 제외하고는 실시예 1과 같은 방법으로 분말이 제조되었다.

그렇게 얻어진 분말을 X-ray 회절로써 검사한 결과, 금속팔라듐의 단결정 분말임이 밝혀졌다. 표 1에 그 특성을 나타내었다.

실시예 9

팔라듐 클로라이드 분말과 은 아세테이트 분말이 금속성분의 무게비로 Pd ; Ag = 2 : 8이 되도록 미리 혼합하였고, 팔라듐-은 합금 단결정 분말은 이 혼합물로부터, 기체상에서 분말의 농도가 0.4 g/liter로 변했고 전기로의 온도가 1400℃로 변했다는 점을 제외하고는, 실시예 8에서와 같은 방법으로 제조되었다. 표 1에 그 특성을 나타내었다.

비교 실시예 3

분말은, 전기로의 온도가 900℃로 변했다는 점을 제외하고는, 실시예 9와 같은 방법으로 제조되었다. 표 1에 나타낸 바와 같이, 그렇게 얻어진 분말은 팔라듐 산화물 분말과 낮은 결정성을 가지는 팔라듐-은 합금 분말의 혼합물이었다.

실시예 9와 비교 실시예 3으로부터 산화 저항성은 본 발명에 의해 얻어진 팔라듐-은 합금 분말이 훨씬 우수하다는 것을 알 수 있다.

표 1

본 발명에 의한 방법에 따르면, 구형이고 양호한 결정성과 분산성을 가지는 금속분말을 쉽게 얻을 수 있다. 또한, 원료물질로서의 금속화합물을 금속화합물에 포함된 금속의 융점이상의 온도로 가열함으로써 단결절의 금속 분말을 얻는 것이 가능하다. 순도에 영향을 미칠 수 있는 첨가제나 용매가 사용되지 않기 때문에, 불순물을 함유하지 않는 고순도의 분말을 얻을 수 있다.

게다가, 이 방법에 의하면 비가공 재료 분말의 입자크기를 제어함으로써 균일한 입자크기를 가지는 금속분말을 얻을 수 있고, 따라서 입자크기를 조정하는 것이 쉽다. 따라서, 분급 단계가 필요하지 않고, 두꺼운 막 페이스트에서 사용하기에 적합한 좁은 입자크기 분포를 가지는 지극히 미세한 분말을 얻을 수 있다.

비가공 재료는 용액이나 서스펜션 형태로 있지 않기 때문에, 용매의 증발로 인한 열손실이 보통의 분사 열분해 방법에 의한 것 보다 작고, 분말의 제조가 용이하고 저렴하게 된다. 게다가, 액적이 융합될 문제가 없고, 이러한 액적들은 상대적으로 높은 농도의 기체상에서 분산될 수 있으며, 그 결과 효율이 좋아진다.

이에 더하여, 용매로부터 산화가스가 발생되지 않기 때문에, 이 방법은 산화하기 쉽고 낮은 산소 부분압하에서 합성을 요구하는 베이스 메탈 분말의 제조에 적합하다. 게다가, 화합물을 적당히 선택하면, 외부로부터의 환원기체의 주입을 요구하지 않고도 산화는 최소화될 수 있으며, 그 결과 반응조건을 결정하기가 쉽다. 결국, 얻어진 금속 분말은 저활성도와 양호한 산화 저항성을 가지며, 따라서 다층 축전기 등을 위한 도체를 형성하는 도체 페이스트로 사용될 때, 박리, 크랙, 다른 구조적 결함이 없으며 그리하여 매우 신뢰할 만한 부품을 제조할 수 있다.

Claims (1)

1. 적어도 하나의 열-분해가능한 금속화합물 분말을 캐리어가스를 이용하여 반응 용기내로 공급하고;

   상기 금속화합물 분말을 0.01g/liter이상 10 g/liter 이하의 농도에서, 금속화합물 분말이 기체상에서 분산되는 상태에서, 금속화합물 분말의 분해온도보다 높은 온도 및 금속화합물 분말에 포함된 금속의 융점의 온도가 Tm℃일 때 (Tm- 200)℃이상 금속화합물 분말에 포함되는 금속의 기화온도미만의 온도에서, 금속화합물 분말을 가열함으로써 금속분말을 형성하는 방법에 의해 제조된 고결정화된 금속분말을 포함하는 도체 페이스트를 사용하여 도체층이 형성된 다층 세라믹 전자부품.