JP4807581B2 - ニッケル粉末、その製造方法、導体ペーストおよびそれを用いた積層セラミック電子部品 - Google Patents
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Description
粉末の全重量に対して硫黄の含有量が100〜2,000ppmであり、
該ニッケル粒子のESCAによる表面解析においてニッケル原子に結合した硫黄原子に帰せられるピークの強度が粒子表面から中心方向に変化しているものであって、その強度が粒子表面から3nmより深い位置で最大となることを特徴とするニッケル粉末。
本発明のニッケル粉末は、限定されないが、好ましくは、予め硫黄を含有させたニッケル粒子を表面酸化することにより製造される。望ましくは、含有される硫黄原子が酸化されて脱離してしまうのを防止するため、表面酸化処理は短時間で行う。例えば、ニッケル粒子を気相中、高温で酸化性ガスと接触させた後に急冷することにより表面を瞬時に酸化させる方法が好ましく採用される。
本発明の導体ペーストは、前記ニッケル粉末を導電性粉末として含有し、これを樹脂バインダ、溶剤からなるビヒクルに分散させたものである。導電性粉末として前記ニッケル粉末以外の導電性粉末を配合してもよい。
積層セラミック電子部品は、内部電極の形成に本発明の導体ペーストを用いて公知の方法で製造される。一例として積層セラミックコンデンサの製造方法を述べる。
平均粒径がおよそ100μmの酢酸ニッケル四水和物の粉末を500g/hrの供給速度で気流式粉砕機に供給し、200L/minの流速の窒素ガスで粉砕、分散させた。この分散気流をそのまま1550℃に加熱した電気炉内の反応管に導入し、酢酸ニッケル四水和物を加熱、分解してニッケル粉末を生成させた。このとき、硫化水素ガスを分散気流の反応管への導入口の近傍から供給することにより、生成する粉末に硫黄を含有させた。
高温で生成した前記ニッケル粉末が、反応管の出口側に接続された冷却管を通って冷却される際、冷却管の出口付近において大量に空気を吹き込むことにより、ニッケル粒子表面を1秒以内で瞬間的に酸化させると同時に更に冷却し、バグフィルターで捕集した。熱電対で測定された、粉末が空気と接触する部分の雰囲気、温度は、約600℃であった。
比表面積3.5m2/g、粒径に換算して約0.2μmであり、硫黄含有量1100ppm、酸素含有量1.4重量%の市販の積層電子部品内部電極用ニッケル粉末について、実施例1と同様にESCAでの解析を行った。
金属ニッケルを約10000℃のプラズマ状態にある高温の窒素ガスにより反応容器中で加熱、蒸発させ、発生した蒸気を硫化水素ガスと共に100L/minの4%水素−窒素混合ガスをキャリアとして管状の冷却器の中に送り込んで硫黄を含有するニッケル粉末を生成させた。冷却管の出口付近において大量に空気を吹き込むことにより、ニッケル粉末の粒子表面を1秒以内で瞬時に酸化させると同時に更に冷却し、バグフィルターで捕集した。粉末が空気と接触する部分の雰囲気温度は約400℃であった。
実施例1において酢酸ニッケル四水和物の供給速度を2000g/hrにする以外は同様の条件で、硫黄を含む表面酸化されたニッケル粉末を製造した。得られたニッケル粉末をSEMで観察し、球形の粒子が生成していることを確認した。比表面積は0.7m2/gであり、粒径に換算して約1.0μmであった。硫黄含有量は約250ppm、酸素含有量は0.3重量%であった。この粉末をESCAにより解析したところ、Ni−Sのピークがエッチング深さ3.5nmにおいて最大となり、実施例1と同様の結果が得られた。また、エッチングなしの測定においては、結合エネルギー約168eVのピークも確認された。
実施例1において、酢酸ニッケル四水和物の供給速度を1000g/hrにし、また冷却管の長さを長くして空気を吹き込む位置を調整することにより、生成した粉末が空気と接触するときの雰囲気温度を約200℃とする以外は同様の条件で、硫黄を含む表面酸化されたニッケル粉末を製造した。得られたニッケル粉末をSEMで観察し、球形の粒子が生成していることを確認した。比表面積は1.8m2/gであり、粒径に換算して約0.4μmであった。硫黄含有量は約600ppm、酸素含有量は0.26重量%であった。
Claims (9)
- 表面酸化層を有し、かつ硫黄を含有するニッケル粒子からなる平均粒径0.05〜1.0μmのニッケル粉末であって、
粉末の全重量に対して硫黄の含有量が100〜2,000ppmであり、
該ニッケル粒子のESCAによる表面解析においてニッケル原子に結合した硫黄原子に帰せられるピークの強度が粒子表面から中心方向に変化しているものであって、その強度が粒子表面から3nmより深い位置で最大となることを特徴とするニッケル粉末。 - 前記ESCAによる表面解析においてニッケル原子に結合した硫黄原子に帰せられるピークの強度が、前記表面酸化層内で最大となることを特徴とする請求項1に記載のニッケル粉末。
- 少なくとも前記ニッケル粒子の表面から深さ1nmの領域についてESCAによる表面解析を行った時に、結合エネルギー約168eVの位置に硫黄のピークが存在することを特徴とする請求項1または2に記載のニッケル粉末。
- 前記表面酸化層の表面が実質的にニッケル酸化物からなることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のニッケル粉末。
- 前記粉末中に存在する酸素の全量が、粉末の全重量に対して0.1〜4.0重量%であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のニッケル粉末。
- 硫黄を含有するニッケル粒子からなるニッケル粉末を非酸化性ガス雰囲気中に分散させ、300〜800℃の温度範囲で酸化性ガスと接触させることにより、10秒以内で表面酸化処理を行うことを特徴とするニッケル粉末の製造方法。
- 硫黄を含有するニッケル粒子からなるニッケル粉末を非酸化性ガス雰囲気中において高温で分散した状態で生成させ、次いでこれを冷却し、雰囲気温度が300〜800℃に冷却された段階で酸化性ガスと接触させることにより、10秒以内で表面酸化処理を行うことを特徴とするニッケル粉末の製造方法。
- 請求項項1〜5に記載のニッケル粉末を含有することを特徴とする積層セラミック電子部品の電極形成用導体ペースト。
- 請求項項8に記載の導体ペーストを用いて電極を形成したことを特徴とする積層セラミック電子部品。
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