JPS6256505A - 金属超微粒子の製造方法 - Google Patents
金属超微粒子の製造方法Info
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- JPS6256505A JPS6256505A JP19605585A JP19605585A JPS6256505A JP S6256505 A JPS6256505 A JP S6256505A JP 19605585 A JP19605585 A JP 19605585A JP 19605585 A JP19605585 A JP 19605585A JP S6256505 A JPS6256505 A JP S6256505A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は新規な金属超微粒子の製造方法に関し、詳しく
は粒径が５０００Å以下の金属超微粒子を簡単に効率よ
く製造する方法を提供する。
は粒径が５０００Å以下の金属超微粒子を簡単に効率よ
く製造する方法を提供する。
（従来技術およびその問題点）
一般に平均粒怪力＜１μ以下の金属微粒塊状物質に見ら
れない多様の特性、例えば磁気的、化学的、熱的機能が
現れるため、近年、幅広い工業分野での応用検討が行わ
れている。例えば平均粒径が２００人の鉄−コバルト（
Ｆｅ−Ｃｏ）や鉄−ニッケル（Ｆｅ−Ｎｉ）粒子は、磁
気テープとした場合に従来用いられてきた酸化物粒子に
比べて、数倍の磁気記録能力を有する。また、平均粒径
１００人樫度のタングステンｌ’）粒子は、平均粒径が
数μｍのＷ粒子に比べて、焼結温度が１０００℃以上低
下することから、倣い温度で焼結が進行し、容易に緻密
化する可能性がある。さらに、ニッケル（Ｎｉ）超微粒
子は、例えばトルエンの水素化反応やイソプロパツール
、シクロヘキサノールの脱水素反応の触媒として優れた
活性が達成されることが知られている。
れない多様の特性、例えば磁気的、化学的、熱的機能が
現れるため、近年、幅広い工業分野での応用検討が行わ
れている。例えば平均粒径が２００人の鉄−コバルト（
Ｆｅ−Ｃｏ）や鉄−ニッケル（Ｆｅ−Ｎｉ）粒子は、磁
気テープとした場合に従来用いられてきた酸化物粒子に
比べて、数倍の磁気記録能力を有する。また、平均粒径
１００人樫度のタングステンｌ’）粒子は、平均粒径が
数μｍのＷ粒子に比べて、焼結温度が１０００℃以上低
下することから、倣い温度で焼結が進行し、容易に緻密
化する可能性がある。さらに、ニッケル（Ｎｉ）超微粒
子は、例えばトルエンの水素化反応やイソプロパツール
、シクロヘキサノールの脱水素反応の触媒として優れた
活性が達成されることが知られている。
従来このような金属超微粒子の製造方法としては、一般
に（１）金属の蒸発現象を利用する方法（ガス中蒸発法
やプラズマ反応法゛）、（２）金属塩を含む水溶液中に
水素化ホウ素ナトリウム、ヒドラジンなどの還元剤を加
える方法（液相還元法）、（３）金属の酸化物又はその
塩を融点以下の温度で、水素又は炭素で還元する方法な
どがある。
に（１）金属の蒸発現象を利用する方法（ガス中蒸発法
やプラズマ反応法゛）、（２）金属塩を含む水溶液中に
水素化ホウ素ナトリウム、ヒドラジンなどの還元剤を加
える方法（液相還元法）、（３）金属の酸化物又はその
塩を融点以下の温度で、水素又は炭素で還元する方法な
どがある。
しかしながら、上記した方法はそれぞれの長所を有する
反面で種々の欠点がある０例えば、ガス中蒸発法は、粒
度分布がシャープな超微粒子が得られるが、高周波誘導
加熱器、電気抵抗加熱器を用い蒸発効果を上げるために
は、真空あるいは減圧状態で粒子を生成する必要が生じ
るため、生産工程が煩雑で生産性（量産性）が低い。ま
た、マンガン（Ｍｎ）やマグネシウム（Ｍｇ）のような
熱気圧の高い金属には有効であるが、タングステンくＷ
）、モリブデン（Ｍ ｏ ）などの高融点金属には不適
である。プラズマ反応法は高周波プラズマ、アーク放電
プラズマ（活性水素−溶融金属反応法）を用いるため、
１０００°に程度の温度で金属を蒸発させることが可能
で、生産性が高く、高融点金属にも有効であるが、得ら
れる粒子の粒度分布がシャープでない。
反面で種々の欠点がある０例えば、ガス中蒸発法は、粒
度分布がシャープな超微粒子が得られるが、高周波誘導
加熱器、電気抵抗加熱器を用い蒸発効果を上げるために
は、真空あるいは減圧状態で粒子を生成する必要が生じ
るため、生産工程が煩雑で生産性（量産性）が低い。ま
た、マンガン（Ｍｎ）やマグネシウム（Ｍｇ）のような
熱気圧の高い金属には有効であるが、タングステンくＷ
）、モリブデン（Ｍ ｏ ）などの高融点金属には不適
である。プラズマ反応法は高周波プラズマ、アーク放電
プラズマ（活性水素−溶融金属反応法）を用いるため、
１０００°に程度の温度で金属を蒸発させることが可能
で、生産性が高く、高融点金属にも有効であるが、得ら
れる粒子の粒度分布がシャープでない。
液相還元法は、操作工程が簡単ではあるが、得られる金
属粒子中にホウ素（Ｐ）やリン（Ｐ）など還元剤成分が
混入するため高純度な金属粒子が得難く、また生成粒子
が酸化され易い。加熱還元法は、酸化物あるいは塩等の
化合物の粒径、粒子形態が生成微粒子に及ぼす影響が顕
著で、また高温で反応させるため粒子の焼結が生じ易い
等の欠点があった。
属粒子中にホウ素（Ｐ）やリン（Ｐ）など還元剤成分が
混入するため高純度な金属粒子が得難く、また生成粒子
が酸化され易い。加熱還元法は、酸化物あるいは塩等の
化合物の粒径、粒子形態が生成微粒子に及ぼす影響が顕
著で、また高温で反応させるため粒子の焼結が生じ易い
等の欠点があった。
（問題を解決するための手段）
本発明者等は従来法における問題を解決し、特に粒径範
囲が５０００Å以下の金属超微粒子を簡単に効率よく得
るための新規な方法について鋭意検討した。その結果、
金属化合物を特定した溶媒中に溶解又は懸濁させた状態
で、還元性ガスを含むガスと共に高温媒体中に噴霧して
、該金−属化合物を瞬時に還元することにより、所期の
目的が達成されることを見い出１ノ、本発明を提案する
に至った。
囲が５０００Å以下の金属超微粒子を簡単に効率よく得
るための新規な方法について鋭意検討した。その結果、
金属化合物を特定した溶媒中に溶解又は懸濁させた状態
で、還元性ガスを含むガスと共に高温媒体中に噴霧して
、該金−属化合物を瞬時に還元することにより、所期の
目的が達成されることを見い出１ノ、本発明を提案する
に至った。
即ち、本発明は金属化合物のメタノール溶液またはその
懸濁液を還元性ガス雰囲気下において、噴霧状態で該金
属化合物を加熱還元することを特徴とする金属超微粒子
の製造方法である。
懸濁液を還元性ガス雰囲気下において、噴霧状態で該金
属化合物を加熱還元することを特徴とする金属超微粒子
の製造方法である。
本発明に用いる金属化合物は特に制限されないが、Ｆｅ
、Ｎ ｉ、Ｃｏ、Ｗ、ＭＯ，ＣＩＪ、Ａｇ等の第Ｖｌａ
族、■族、Ｉｂ族金属の酸化物、塩化物。
、Ｎ ｉ、Ｃｏ、Ｗ、ＭＯ，ＣＩＪ、Ａｇ等の第Ｖｌａ
族、■族、Ｉｂ族金属の酸化物、塩化物。
硝酸塩、＠酸塩、リン酸塩、水酸化物、あるいはへトロ
ポリ酸およびその塩が好ましい。
ポリ酸およびその塩が好ましい。
本発明においては、ｈ記した金属化合物を溶解又はｇ濁
させる溶媒としてメタノールを用いることが極めて重要
で、メタノール以外の溶媒を用いた場合には目的とする
金属超微粒子を得ることが出来ない。即ち、例えばエタ
ノール、ベンゼン、四塩化炭素などメタノール以外の有
８！溶媒を用いた場合には、還元性雰囲気下における金
属化合物の加熱分解に際して、該有機溶媒が分解して炭
素を生成するため、目的とする金属超微粒子に混入し、
分離が極めて困雅である。また、水を溶媒として用いる
場合には、加熱分解して酸素を生じるため、還元雰囲気
下での反応条件が難しく、又、金属化合物の均一な溶液
あるいは懸濁液の調製が難しいため、還元性ガス雰囲気
下において均一な噴霧状態の形成が難しく、ひいては粒
径の揃フた金属超微粒子を得ることが出来ない。
させる溶媒としてメタノールを用いることが極めて重要
で、メタノール以外の溶媒を用いた場合には目的とする
金属超微粒子を得ることが出来ない。即ち、例えばエタ
ノール、ベンゼン、四塩化炭素などメタノール以外の有
８！溶媒を用いた場合には、還元性雰囲気下における金
属化合物の加熱分解に際して、該有機溶媒が分解して炭
素を生成するため、目的とする金属超微粒子に混入し、
分離が極めて困雅である。また、水を溶媒として用いる
場合には、加熱分解して酸素を生じるため、還元雰囲気
下での反応条件が難しく、又、金属化合物の均一な溶液
あるいは懸濁液の調製が難しいため、還元性ガス雰囲気
下において均一な噴霧状態の形成が難しく、ひいては粒
径の揃フた金属超微粒子を得ることが出来ない。
金属化合物のメタノール溶液又はその懸濁液の調製は、
所定型の金属化合物をメタノール溶液中に添加し、撹拌
あるいは超音波処理を行うことにより達成される。金属
化合物の溶液あるいは懸濁液の濃度は、所望する金属あ
るいは粒径により異なるが、１０〜５００ｇ （金属化
合物）／立（メタノール）が一般的である。
所定型の金属化合物をメタノール溶液中に添加し、撹拌
あるいは超音波処理を行うことにより達成される。金属
化合物の溶液あるいは懸濁液の濃度は、所望する金属あ
るいは粒径により異なるが、１０〜５００ｇ （金属化
合物）／立（メタノール）が一般的である。
このような溶液または懸濁液を噴霧状にする方法は、公
知の方法が特に制限なく用いられるが、粒径が一定範囲
に揃った金属超微粒子を得るためには、噴霧滴の形状を
均一にすることが必要で、そのためには例えばネブライ
ザー、超音波噴霧器を用いることが好ましい。
知の方法が特に制限なく用いられるが、粒径が一定範囲
に揃った金属超微粒子を得るためには、噴霧滴の形状を
均一にすることが必要で、そのためには例えばネブライ
ザー、超音波噴霧器を用いることが好ましい。
このようにして得た噴霧滴は、次に還元雰囲気下で加熱
することにより金属超微粒子に還元析出される。この操
作は、一般に前記噴霧滴を還元性ガスを含むガスと共に
、一般に１〜３０ｍＱ／ｍｉｎの速度で加熱手段に供給
することにより達成される。尚、種類の顕なる２種以上
の金属化合物のメタノール溶液あるいは懸濁液を用いる
ことで合金超微粒子を得ることも出来る。
することにより金属超微粒子に還元析出される。この操
作は、一般に前記噴霧滴を還元性ガスを含むガスと共に
、一般に１〜３０ｍＱ／ｍｉｎの速度で加熱手段に供給
することにより達成される。尚、種類の顕なる２種以上
の金属化合物のメタノール溶液あるいは懸濁液を用いる
ことで合金超微粒子を得ることも出来る。
本発明において還元性ガス雰囲気とは、例えば水素など
の還元性ガスを含むガス雰囲気の総称で、一般には水素
または水素と不活性ガスとの混合ガス、例えばＡｒ−Ｈ
２等が用いられる。この際、水素の量は金属化合物を還
元するために心性な化学＠論的な量以上であればよい。
の還元性ガスを含むガス雰囲気の総称で、一般には水素
または水素と不活性ガスとの混合ガス、例えばＡｒ−Ｈ
２等が用いられる。この際、水素の量は金属化合物を還
元するために心性な化学＠論的な量以上であればよい。
また、本発明において加熱とは、前記金属化合物を含む
噴霧滴を該金属化合物の化学的な還元温度以上の温度下
に一定時間曝すことであり、該温度および曝露時間は金
属の種類や所望する粒径等により異なるが、一般には反
応温度が高く、曝露時間が短い方が得られる粒径が小さ
く収率が高くなり、そのため６００℃以上の温度で５秒
以下が一般的で、１０００℃以上の温度で２秒以下が好
ましい。また、加熱手段としては、電気炉、高周波炉等
、公知の加熱手段が特に制限なく用いられる。
噴霧滴を該金属化合物の化学的な還元温度以上の温度下
に一定時間曝すことであり、該温度および曝露時間は金
属の種類や所望する粒径等により異なるが、一般には反
応温度が高く、曝露時間が短い方が得られる粒径が小さ
く収率が高くなり、そのため６００℃以上の温度で５秒
以下が一般的で、１０００℃以上の温度で２秒以下が好
ましい。また、加熱手段としては、電気炉、高周波炉等
、公知の加熱手段が特に制限なく用いられる。
本発明の方法によって粒径が小さく１つ粒度分布が揃フ
た金属微粒子を得るためには、前述の如く金属化合物の
種類等により、加熱温度、曝露時間、出発原料の供給速
度などを精密にコントロールすることが必要であるが、
そのほか噴霧滴の形状を均一に且つ加熱手段中に該噴Ｎ
滴が乱流にならないようにネブライザー等のノズル形状
を工夫することも大切である。
た金属微粒子を得るためには、前述の如く金属化合物の
種類等により、加熱温度、曝露時間、出発原料の供給速
度などを精密にコントロールすることが必要であるが、
そのほか噴霧滴の形状を均一に且つ加熱手段中に該噴Ｎ
滴が乱流にならないようにネブライザー等のノズル形状
を工夫することも大切である。
加熱されて生成した金属粒子は公知の方法により分級、
回収される。
回収される。
本発明の方法に用いられる装置は、上記要件を満足する
ものであれば特に制限されない。代表的な１例について
、第２図に基づき説明する。即ち、第２図に示す金属超
微粒子の製造装置は、原料液タンク１．ガスボンベ２．
噴霧装置３．加熱手段４及び金属超微粒子の回収機器よ
り構成される。
ものであれば特に制限されない。代表的な１例について
、第２図に基づき説明する。即ち、第２図に示す金属超
微粒子の製造装置は、原料液タンク１．ガスボンベ２．
噴霧装置３．加熱手段４及び金属超微粒子の回収機器よ
り構成される。
なお、回収機器は後述するサイクロン９．回収部（円筒
状濾紙）ｌＯ２強制排気手段７．圧力制御用タンクＥ１
を総括したものである。原料液タンク１より定量ポンプ
等の移送手段５により送液された金属化合物のメタノー
ル溶液又は懸濁液は、ガスボンベ２より供給される還元
ガスを含むガスと共に、噴ｍ装置３に供給され、該装置
のノズル６より高速で、加熱手段４中に噴霧されること
より、瞬時に還元されて金属超微粒子となる。加熱手段
４の排出側には、エアーポンプ、真空ポンプ等の強制排
気手段７及び加熱手段（反応系）内の圧力バランスを制
御する圧力制御用タンク８を有し、これらの装置と加熱
手段４の間には、サイクロン９及び回収部夏０を有する
ため、前記生成した金属超微粒子はサイクロン１（又は
回収部１０に回収される。
状濾紙）ｌＯ２強制排気手段７．圧力制御用タンクＥ１
を総括したものである。原料液タンク１より定量ポンプ
等の移送手段５により送液された金属化合物のメタノー
ル溶液又は懸濁液は、ガスボンベ２より供給される還元
ガスを含むガスと共に、噴ｍ装置３に供給され、該装置
のノズル６より高速で、加熱手段４中に噴霧されること
より、瞬時に還元されて金属超微粒子となる。加熱手段
４の排出側には、エアーポンプ、真空ポンプ等の強制排
気手段７及び加熱手段（反応系）内の圧力バランスを制
御する圧力制御用タンク８を有し、これらの装置と加熱
手段４の間には、サイクロン９及び回収部夏０を有する
ため、前記生成した金属超微粒子はサイクロン１（又は
回収部１０に回収される。
生成した金属超微粒子を回収する方法は、上記方法に特
に制限されず公知の方法が特に制限なく用いられる。
に制限されず公知の方法が特に制限なく用いられる。
（効果）
以ヒに説明したように、本発明によれば金属化合物のメ
タノール溶液または懸濁液を瞬時に加熱還元して金属粒
子を生成させるため、粒径が５０００Å以下の金属超微
粒子を得ることが出来る。
タノール溶液または懸濁液を瞬時に加熱還元して金属粒
子を生成させるため、粒径が５０００Å以下の金属超微
粒子を得ることが出来る。
また、本発明は第２図に示すような装置を用いるため、
簡単な工程および操作で、迅速に効率よく且つ容易に所
望な金属超微＊＋７子を得ることが出来、さらに９９％
以上の高純度な金属粒子も得ることが出来るため工業的
にも極めて有Δ１である。
簡単な工程および操作で、迅速に効率よく且つ容易に所
望な金属超微＊＋７子を得ることが出来、さらに９９％
以上の高純度な金属粒子も得ることが出来るため工業的
にも極めて有Δ１である。
（実施例）
以下、本発明の実施例を示すが、本発明はこれらの実施
例に特に制限されるものではない。
例に特に制限されるものではない。
実施例１
第２図に示す装置を用いて金属超微粒子の製造を行った
。第１表に示す各種の金属化合物のメタノール溶液又は
その懸濁液（原料液）を、定量ポンプを用い第１表に示
す速度でノズルに送り、第１表に示すガス量で供給され
るＩＴ２Ａｒガスと共に、ノズルの先端より噴霧状にし
て、反応炉に供給１．て金属化合物を加熱還元した。
。第１表に示す各種の金属化合物のメタノール溶液又は
その懸濁液（原料液）を、定量ポンプを用い第１表に示
す速度でノズルに送り、第１表に示すガス量で供給され
るＩＴ２Ａｒガスと共に、ノズルの先端より噴霧状にし
て、反応炉に供給１．て金属化合物を加熱還元した。
反応炉に才５ける反応温度および反応時間は、第１表に
示すように設定Ｌｔた。生成した金属超微粒子はサイク
ロン、円筒濾紙で回収した。この金属超微粒子なｒ（Ｅ
Ｔ法、Ｘ−ｒａｙ同折法及び透過型電子顕微鏡観察法に
より粒径を求めた結果を一括して第１表に示した。
示すように設定Ｌｔた。生成した金属超微粒子はサイク
ロン、円筒濾紙で回収した。この金属超微粒子なｒ（Ｅ
Ｔ法、Ｘ−ｒａｙ同折法及び透過型電子顕微鏡観察法に
より粒径を求めた結果を一括して第１表に示した。
なお、実験Ｎ０９２の生成Ｗ粒子の純度は９９゜８％で
あった。
あった。
また、実験Ｎ ｏ −３で得られた粒子の電子顕微鏡写
真を第１図に示した。
真を第１図に示した。
第１図は本発明によって得られる粒子の電子顕微鏡写真
を示す。また、第２図は本発明の方法に用いられる装置
の代表的１例を示す。 図中１は原料液タンク、２はガスボンベ、：うは噴霧装
置、４は加熱手段、５は移送手段、６はノズル、７は強
制排気手段、８は圧力制御用タンク、９はサイクロン、
１０は回収部である。
を示す。また、第２図は本発明の方法に用いられる装置
の代表的１例を示す。 図中１は原料液タンク、２はガスボンベ、：うは噴霧装
置、４は加熱手段、５は移送手段、６はノズル、７は強
制排気手段、８は圧力制御用タンク、９はサイクロン、
１０は回収部である。
Claims (1)
- １）金属化合物のメタノー溶液またはその懸濁液を還元
性ガス雰囲気下において、噴霧状態で該金属化合物を加
熱還元することを特徴とする金属超微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19605585A JPS6256505A (ja) | 1985-09-06 | 1985-09-06 | 金属超微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19605585A JPS6256505A (ja) | 1985-09-06 | 1985-09-06 | 金属超微粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6256505A true JPS6256505A (ja) | 1987-03-12 |
| JPH0132282B2 JPH0132282B2 (ja) | 1989-06-30 |
Family
ID=16351446
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19605585A Granted JPS6256505A (ja) | 1985-09-06 | 1985-09-06 | 金属超微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6256505A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0391779A (ja) * | 1989-09-04 | 1991-04-17 | Konica Corp | カラー画像形成装置の現像方法 |
| JPH057696U (ja) * | 1991-07-09 | 1993-02-02 | 日立造船産業株式会社 | 充填ノズル |
| JPH0549699U (ja) * | 1991-12-10 | 1993-06-29 | 花王株式会社 | 液体充填ノズル装置 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5942736A (ja) * | 1982-09-01 | 1984-03-09 | 株式会社東芝 | ガスブツシング付ガスしや断器 |
-
1985
- 1985-09-06 JP JP19605585A patent/JPS6256505A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5942736A (ja) * | 1982-09-01 | 1984-03-09 | 株式会社東芝 | ガスブツシング付ガスしや断器 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0391779A (ja) * | 1989-09-04 | 1991-04-17 | Konica Corp | カラー画像形成装置の現像方法 |
| JPH057696U (ja) * | 1991-07-09 | 1993-02-02 | 日立造船産業株式会社 | 充填ノズル |
| JPH0549699U (ja) * | 1991-12-10 | 1993-06-29 | 花王株式会社 | 液体充填ノズル装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0132282B2 (ja) | 1989-06-30 |
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