JPS59170211A - 超微粉の製造方法 - Google Patents
超微粉の製造方法Info
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- JPS59170211A JPS59170211A JP58041970A JP4197083A JPS59170211A JP S59170211 A JPS59170211 A JP S59170211A JP 58041970 A JP58041970 A JP 58041970A JP 4197083 A JP4197083 A JP 4197083A JP S59170211 A JPS59170211 A JP S59170211A
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- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/28—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from gaseous metal compounds
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
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- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は超微粉の製造方法に関する。さらに詳しくは、
単磁区構造をとる強磁性粉末を気相反応によって製造す
る方法に関する。
単磁区構造をとる強磁性粉末を気相反応によって製造す
る方法に関する。
近年、高密度の磁気記録媒体の需要が増大し、すぐれた
磁気特性、すなわち大なる保磁力および飽和磁化を有す
る磁性粉末が求められるようになってきている。飽和磁
化は材質によってきまるものであり、保磁力については
単磁区構造をとり、さらに針状あるいは直鎖状の形状の
とき最大となる。すなわち理想的な磁性粉末として、単
磁区構造をとる金属超微粉があげられるものである。
磁気特性、すなわち大なる保磁力および飽和磁化を有す
る磁性粉末が求められるようになってきている。飽和磁
化は材質によってきまるものであり、保磁力については
単磁区構造をとり、さらに針状あるいは直鎖状の形状の
とき最大となる。すなわち理想的な磁性粉末として、単
磁区構造をとる金属超微粉があげられるものである。
磁性粉末の磁区構造は粒子径によシ変シ、粒径が大きい
場合には多磁区構造をとるが、粒径を小さくして行くと
単磁区構造に近づき、さらに粒径を小さくすると超常磁
性を示すようになる。単磁区構造をとる粒径は金属ある
いは合金の種類によって異なるが、鉄、コバルト等では
１０〜３０ｎｍ（ナノメートル）の範囲である。
場合には多磁区構造をとるが、粒径を小さくして行くと
単磁区構造に近づき、さらに粒径を小さくすると超常磁
性を示すようになる。単磁区構造をとる粒径は金属ある
いは合金の種類によって異なるが、鉄、コバルト等では
１０〜３０ｎｍ（ナノメートル）の範囲である。
磁性金属超微粉としては、金属鉄微粒子または鉄を主成
分とするバナジウム、クローム、マンガン、コバルト、
ニッケル、銅、亜鉛等の合金微粒子が知られている。こ
れら金属超微粉の代表的な製造法としては、酸化物還元
法および蒸発凝縮法があげられる。酸化物還元法は、た
とえば湿式沈澱の手法などによって得られる針状酸化鉄
あるいは針状オキシ水酸化鉄などを３００〜４００℃の
低温加熱域で還元しぞ純鉄超微粉を得る方法であって、
通常中５０ ｎ ｍ ％長さ３００〜７００ ｎｍの針
状金属微粒子が得られているが、この方法による微粒子
は一般に内部に空孔を含む形骸粒子が得られやすく、内
部空孔に磁化が発生して、多磁極構造となり、磁気塗料
中の磁性材料の分散を損ない磁気テープの配向や保磁力
の低下を招きやすい欠点がある。さらに酸化物微粉は還
元の際焼結しやすいので低温度での長時間加熱を要し、
大きな設備、多量の水素の消費などの難点がある。
分とするバナジウム、クローム、マンガン、コバルト、
ニッケル、銅、亜鉛等の合金微粒子が知られている。こ
れら金属超微粉の代表的な製造法としては、酸化物還元
法および蒸発凝縮法があげられる。酸化物還元法は、た
とえば湿式沈澱の手法などによって得られる針状酸化鉄
あるいは針状オキシ水酸化鉄などを３００〜４００℃の
低温加熱域で還元しぞ純鉄超微粉を得る方法であって、
通常中５０ ｎ ｍ ％長さ３００〜７００ ｎｍの針
状金属微粒子が得られているが、この方法による微粒子
は一般に内部に空孔を含む形骸粒子が得られやすく、内
部空孔に磁化が発生して、多磁極構造となり、磁気塗料
中の磁性材料の分散を損ない磁気テープの配向や保磁力
の低下を招きやすい欠点がある。さらに酸化物微粉は還
元の際焼結しやすいので低温度での長時間加熱を要し、
大きな設備、多量の水素の消費などの難点がある。
蒸発凝縮法は低真空のアルゴンカス中で鉄や鉄−コバル
ト合金を溶融して蒸発させ、５〜５０ｎｍの粒子径の微
粒子を得る方法で、磁界中の捕集で長い鎖状構造の金属
超微粒子が得られるが、高価な高温炉や真空装置を要し
、真空中での作業のため、作業性や生産性に劣り、経済
的でない。さらに真空中では冷却能が低いので生成粉末
が焼結しやすく、特に単粒子の接合点の焼結が進み、多
磁区構造となシやすい欠点がある。多磁区構造をとる微
粒子は開鎖形状あるいは搦み合った巣状凝集を示すもの
である。
ト合金を溶融して蒸発させ、５〜５０ｎｍの粒子径の微
粒子を得る方法で、磁界中の捕集で長い鎖状構造の金属
超微粒子が得られるが、高価な高温炉や真空装置を要し
、真空中での作業のため、作業性や生産性に劣り、経済
的でない。さらに真空中では冷却能が低いので生成粉末
が焼結しやすく、特に単粒子の接合点の焼結が進み、多
磁区構造となシやすい欠点がある。多磁区構造をとる微
粒子は開鎖形状あるいは搦み合った巣状凝集を示すもの
である。
本発明者等の１人は特願昭５５−１２７４１５；におい
て、金属に比して沸点の低い金属ハロゲン化物の蒸発カ
スを還元ガスと反応させる気相反応法による微粉末金属
の製造方法を提供したが、鉄−鋼、鉄−ニッケル、鉄−
ニッケルーコバルト等の微粉末の場合、得られた粒子の
粒径は４０〜６００ｎｍであって、単磁区構造をとる１
０〜３０ ｎｍを得ることについては困難であった。
て、金属に比して沸点の低い金属ハロゲン化物の蒸発カ
スを還元ガスと反応させる気相反応法による微粉末金属
の製造方法を提供したが、鉄−鋼、鉄−ニッケル、鉄−
ニッケルーコバルト等の微粉末の場合、得られた粒子の
粒径は４０〜６００ｎｍであって、単磁区構造をとる１
０〜３０ ｎｍを得ることについては困難であった。
本発明者等は以上の状況にかんがみ、本発明をなしたも
のであシ、本発明は金属ハロゲン化物を含む蒸気と還元
ガスを反応させて金属超微粉を生成させる方法において
、同方向に流した金属ハロゲン化物を含む蒸気流と還元
カス流に速度差を設は両ガスの気相反応部において、カ
ス間速度差による界面不安定領域を形成させ、当該界面
不安定領域で核を生成させるとともに、当該反応部を急
冷して核の成長を抑制する方法、またさらには当該反応
部を磁場中に置いて急冷および磁場によって核の成長抑
制を行なう方法である。
のであシ、本発明は金属ハロゲン化物を含む蒸気と還元
ガスを反応させて金属超微粉を生成させる方法において
、同方向に流した金属ハロゲン化物を含む蒸気流と還元
カス流に速度差を設は両ガスの気相反応部において、カ
ス間速度差による界面不安定領域を形成させ、当該界面
不安定領域で核を生成させるとともに、当該反応部を急
冷して核の成長を抑制する方法、またさらには当該反応
部を磁場中に置いて急冷および磁場によって核の成長抑
制を行なう方法である。
本発明の磁性金属超微粉としては鉄、鉄−コバルトおよ
び鉄−コバルト−ニッケルが一般的なものであるが、そ
の原料の金属ハロゲン化物としては容易に入手し得る塩
化第一鉄ＦｅＣｌ２、塩化第一コバルトＣＯＣｌ２およ
び塩化第一ニッケルＮｉ Ｃ１，等の金属塩化物が一般
的に使用される。これら塩化物蒸気の還元剤としての水
素カスとの反応は１１００〜１５００°Ｋにおいて発熱
反応であり、特に多量の水素中では一種の燃焼炎を形成
して反応が急速に進行する。塩化物蒸気および水素ガス
を、たとえば塩化物蒸気流を水素カス流で囲うようにし
て（あるいはその逆でもよい）、同方向に流し、かつそ
れらの速度に差を持たせた場合すなわち両ガスの気相反
応部において接触界面の両ガス流に速度差を設けた場合
、その界面には一種の小さな渦が連続的に生成し、この
連続的な渦の集合による不均一界面すなわち界面不安定
領域が形成され、その中′で多数の核の発生とその成長
がおこる。
び鉄−コバルト−ニッケルが一般的なものであるが、そ
の原料の金属ハロゲン化物としては容易に入手し得る塩
化第一鉄ＦｅＣｌ２、塩化第一コバルトＣＯＣｌ２およ
び塩化第一ニッケルＮｉ Ｃ１，等の金属塩化物が一般
的に使用される。これら塩化物蒸気の還元剤としての水
素カスとの反応は１１００〜１５００°Ｋにおいて発熱
反応であり、特に多量の水素中では一種の燃焼炎を形成
して反応が急速に進行する。塩化物蒸気および水素ガス
を、たとえば塩化物蒸気流を水素カス流で囲うようにし
て（あるいはその逆でもよい）、同方向に流し、かつそ
れらの速度に差を持たせた場合すなわち両ガスの気相反
応部において接触界面の両ガス流に速度差を設けた場合
、その界面には一種の小さな渦が連続的に生成し、この
連続的な渦の集合による不均一界面すなわち界面不安定
領域が形成され、その中′で多数の核の発生とその成長
がおこる。
本発明者等は、超微粉末を得るべく諸条件を検討し、そ
の核の発生と核の成長に対する温度の影響、特に核の成
長が温度の低下により減少することに着目した。しかし
て高温で発生した多数の核をそのまま高温にさらすこと
を極カ避けるべく、燃焼炎の周囲温度を下げること、具
体的には反応部を冷却することによって、生成核を急冷
し、その核の成長を抑制し容易に１１００ｎ以下の超微
粉が得られることを知見したものである。この反応部の
冷却は水冷のほか冷気（還元ガスあるいは不活性カス）
の導入によっても得られる。
の核の発生と核の成長に対する温度の影響、特に核の成
長が温度の低下により減少することに着目した。しかし
て高温で発生した多数の核をそのまま高温にさらすこと
を極カ避けるべく、燃焼炎の周囲温度を下げること、具
体的には反応部を冷却することによって、生成核を急冷
し、その核の成長を抑制し容易に１１００ｎ以下の超微
粉が得られることを知見したものである。この反応部の
冷却は水冷のほか冷気（還元ガスあるいは不活性カス）
の導入によっても得られる。
またさらに本発明者等は、反応部を磁場中におき、生成
核の急冷を含むこれらの反応を磁場中において行なわせ
ることにより粒子がさらに小さくなり、単磁区粒子径の
超微粉が容易に得られることをも見出し得た。このこと
は、磁場中では単磁区構造粒子が安定であって粒子径の
小さすぎるものは成長が促進されるが、単磁区粒子とな
るとそれ以上の成長が抑制されるためと考えられる。さ
らにこうした単粒子は単磁区構造のため直鎖状に磁着し
、１０個程度の直鎖状形状の極めて好ましい粒子を形成
することが見出されたのである。
核の急冷を含むこれらの反応を磁場中において行なわせ
ることにより粒子がさらに小さくなり、単磁区粒子径の
超微粉が容易に得られることをも見出し得た。このこと
は、磁場中では単磁区構造粒子が安定であって粒子径の
小さすぎるものは成長が促進されるが、単磁区粒子とな
るとそれ以上の成長が抑制されるためと考えられる。さ
らにこうした単粒子は単磁区構造のため直鎖状に磁着し
、１０個程度の直鎖状形状の極めて好ましい粒子を形成
することが見出されたのである。
本発明を第１図に示す装置に基づいて詳細に説明する。
第１図は本発明の実施に用いる装置例の模式図である。
金属ハロゲン化物をボイラー１．１′に装入する。この
ボイラーの数は製造量、方式等に応じて任意である。合
金粉未作成の場合には、合金を形成する異なる種類の金
属の塩化物のために、またその量比に応じて、それぞれ
の種類について１個またはそれ以上のボイラーを設ける
。このようにして合金微粉末の作成が容易なことは本発
明の方法の特長でもめる。ボイラーの内部をノ・ロゲン
化物蒸気の濃度に応じた温度に加熱し、所定量の希釈ガ
ス（不活性ガス、たとえばアルゴンカスまたは窒素カス
）を希釈ガス導入管２．２′を通して導入することによ
り、所定濃度と所定流量の金属ハロゲン化物蒸気を含む
ガスが得られる。
ボイラーの数は製造量、方式等に応じて任意である。合
金粉未作成の場合には、合金を形成する異なる種類の金
属の塩化物のために、またその量比に応じて、それぞれ
の種類について１個またはそれ以上のボイラーを設ける
。このようにして合金微粉末の作成が容易なことは本発
明の方法の特長でもめる。ボイラーの内部をノ・ロゲン
化物蒸気の濃度に応じた温度に加熱し、所定量の希釈ガ
ス（不活性ガス、たとえばアルゴンカスまたは窒素カス
）を希釈ガス導入管２．２′を通して導入することによ
り、所定濃度と所定流量の金属ハロゲン化物蒸気を含む
ガスが得られる。
このガスは反応筒３内に開口されたノ・ロゲン化物蒸気
導入管４のノズル５よｐ上向流で反応筒３内に吹き出す
ようにされ、これに対し還元ガス（たとえば水素ガス、
アンモニア分解ガス等）は、反応筒３の下部の還元ガス
導入管６より導入され、上記ハロゲン化物含有刃ス流を
囲むような上向層流で流され、両ガスは接触反応し、反
応界面において燃焼炎を形成する。この場合還元ガスの
速度をハロゲン化物含有ガスよりも大きい速度とするこ
とにより、この反応界面は界面不安定領域を構成する。
導入管４のノズル５よｐ上向流で反応筒３内に吹き出す
ようにされ、これに対し還元ガス（たとえば水素ガス、
アンモニア分解ガス等）は、反応筒３の下部の還元ガス
導入管６より導入され、上記ハロゲン化物含有刃ス流を
囲むような上向層流で流され、両ガスは接触反応し、反
応界面において燃焼炎を形成する。この場合還元ガスの
速度をハロゲン化物含有ガスよりも大きい速度とするこ
とにより、この反応界面は界面不安定領域を構成する。
この界面不安定領域は層流接触をなす２つのカス相の厚
さが薄い接触領域で、微視的には両〃スが互に相手を巻
き込むような渦を構成して混合し合っている領域で、極
めて気相反応性の高い領域であり、多数の核の発生と、
それを基にした微粉末の生成に好都合なものである。生
成した核は反応筒内で成長しながらガス流にのり、粉末
捕集部７にはこばれて捕集される。この場合水素等還元
カスを中央部に流し、ハロゲン化物含有カスをその周囲
に流すこともできるし、また両カスを横向流としてもよ
い。
さが薄い接触領域で、微視的には両〃スが互に相手を巻
き込むような渦を構成して混合し合っている領域で、極
めて気相反応性の高い領域であり、多数の核の発生と、
それを基にした微粉末の生成に好都合なものである。生
成した核は反応筒内で成長しながらガス流にのり、粉末
捕集部７にはこばれて捕集される。この場合水素等還元
カスを中央部に流し、ハロゲン化物含有カスをその周囲
に流すこともできるし、また両カスを横向流としてもよ
い。
本発明ではか＼る方法において、反応筒３を水冷ジャケ
ット８で囲み、水冷することにより反応燃焼炎を冷却す
るものであって、１例では燃焼炎の外周温度は６００℃
となり、さらに炎の上方温度を４００℃以下にまでなし
得られ、これによって生成核の成長を著しく抑制し得ら
れるのである。すなわち反応筒を加熱炉とした従来法に
比し、同一条件で水冷反応炉とすることにより、超微粉
の粒子径をさらに減少せしめることができる。
ット８で囲み、水冷することにより反応燃焼炎を冷却す
るものであって、１例では燃焼炎の外周温度は６００℃
となり、さらに炎の上方温度を４００℃以下にまでなし
得られ、これによって生成核の成長を著しく抑制し得ら
れるのである。すなわち反応筒を加熱炉とした従来法に
比し、同一条件で水冷反応炉とすることにより、超微粉
の粒子径をさらに減少せしめることができる。
さらに本発明において、水冷ジャケット８の外周特に原
料ハロゲン化物含有ガスが噴出し燃焼炎を生じる反応部
部分の外周に銅線を巻いてソレノイドコイル９を構成さ
せ所定の電流を流すことによｐ１磁場を形成させ燃焼反
応を磁場中で行なわせることにより、さらに生成核の成
長を抑制することができる。下記実施例でも示すように
、磁場を強くするにつれ、生成粉末の粒子径が減少し、
磁場の強さ６００エルステッド以上好ましくは９００工
ルステツド以上で２０罷ｍ程度の粒子径とカス、単磁区
構造をとる直鎖形状を示し、はとんど曲鎖巣状凝集の認
められない均一粒子径の超微粉が得られる。
料ハロゲン化物含有ガスが噴出し燃焼炎を生じる反応部
部分の外周に銅線を巻いてソレノイドコイル９を構成さ
せ所定の電流を流すことによｐ１磁場を形成させ燃焼反
応を磁場中で行なわせることにより、さらに生成核の成
長を抑制することができる。下記実施例でも示すように
、磁場を強くするにつれ、生成粉末の粒子径が減少し、
磁場の強さ６００エルステッド以上好ましくは９００工
ルステツド以上で２０罷ｍ程度の粒子径とカス、単磁区
構造をとる直鎖形状を示し、はとんど曲鎖巣状凝集の認
められない均一粒子径の超微粉が得られる。
なお、磁場の形成はソレノイドコイルに限定されない。
本発明で得られる金属ないし合金の超微粉は磁気記録媒
体として極めて好ましいものではあるが、超微粉を要す
る分野は、これに限るものでもないし、本発明による超
微粉の用途もそれに限られるものではない。
体として極めて好ましいものではあるが、超微粉を要す
る分野は、これに限るものでもないし、本発明による超
微粉の用途もそれに限られるものではない。
以下、本発明の効果を第１図に示した装置を用いた実施
例で示す。ただし原料カスと還元ガスの相対関係は、こ
の装置例に限定されるものではなく、さらに本質的に層
流接触を妨げない程度に噴出する原料ガス流に角度をも
って還元カス流を衝突させる方式でもよい。
例で示す。ただし原料カスと還元ガスの相対関係は、こ
の装置例に限定されるものではなく、さらに本質的に層
流接触を妨げない程度に噴出する原料ガス流に角度をも
って還元カス流を衝突させる方式でもよい。
実施例
金属ハロゲン化物として、それぞれ塩化第一鉄ＦｅＣ１
ｇ 、塩化第一コパル） ＣｏＣｌ２を用い、還元ガス
として水素ガスを用いた。反応管内径４０罷φ、有効反
応管長さ８００皿の前記反応装置により、２％の前記金
属塩化物ガスを１モル／分および水素ガスを２モル／分
の割合でその反応筒内に供給した。反広部を加熱炉とし
て１０００℃とした場合を（ａ）、水冷ジャケット反応
筒の場合を（ｂ）、水冷ジャケット反応筒を周囲のソレ
ノイドコイルで磁場３００エルステツド、６００エルス
テツドおよヒ９００エルステッドとした場合を、それぞ
れ（ｃ） 、（ｄ）および（ｅ）として、各場合に得ら
れた超微粉について、５００００倍の透過電子顕微鏡写
真を第２図に示した。
ｇ 、塩化第一コパル） ＣｏＣｌ２を用い、還元ガス
として水素ガスを用いた。反応管内径４０罷φ、有効反
応管長さ８００皿の前記反応装置により、２％の前記金
属塩化物ガスを１モル／分および水素ガスを２モル／分
の割合でその反応筒内に供給した。反広部を加熱炉とし
て１０００℃とした場合を（ａ）、水冷ジャケット反応
筒の場合を（ｂ）、水冷ジャケット反応筒を周囲のソレ
ノイドコイルで磁場３００エルステツド、６００エルス
テツドおよヒ９００エルステッドとした場合を、それぞ
れ（ｃ） 、（ｄ）および（ｅ）として、各場合に得ら
れた超微粉について、５００００倍の透過電子顕微鏡写
真を第２図に示した。
またそれぞれの超微粉の比表面積、保磁力および飽和磁
化を第１表に示した。なお、合金組成は７０％Ｆｅ−３
０％ＣＯである０第２図の（ａ）、（ｂ）、（ｃ）（ｄ
）および（ｅ）はそれぞれ上記の（ａ）、（ｂ）、（Ｃ
）、（ｄ’）および（ｅ）の場合を示すが（ａ）、・・
・・・・（ｅ）の順に粒子が細かく、開鎖形状から単磁
区構造の直鎖形状に推移しているのがみられる。すなわ
ち、反応筒の水冷、そして磁場をかけること、またさら
に磁場を強くすることによる効果が認められる。
化を第１表に示した。なお、合金組成は７０％Ｆｅ−３
０％ＣＯである０第２図の（ａ）、（ｂ）、（ｃ）（ｄ
）および（ｅ）はそれぞれ上記の（ａ）、（ｂ）、（Ｃ
）、（ｄ’）および（ｅ）の場合を示すが（ａ）、・・
・・・・（ｅ）の順に粒子が細かく、開鎖形状から単磁
区構造の直鎖形状に推移しているのがみられる。すなわ
ち、反応筒の水冷、そして磁場をかけること、またさら
に磁場を強くすることによる効果が認められる。
第１表
第１表における比表面積は、微粉粒径に逆比例し、粒度
を判定する手法としても用いられるが、これによっても
本発明の効果を認めることができる。また、本発明によ
れば保磁力は安定して１０００エルステツドを超え、か
つ飽和磁化は１４０〜１５０ｅｍｕ／９に安定した高値
を示し、超微粉は単磁区構造またはそれに近い構造をと
っていることを示している。
を判定する手法としても用いられるが、これによっても
本発明の効果を認めることができる。また、本発明によ
れば保磁力は安定して１０００エルステツドを超え、か
つ飽和磁化は１４０〜１５０ｅｍｕ／９に安定した高値
を示し、超微粉は単磁区構造またはそれに近い構造をと
っていることを示している。
以上のように反応の際の超微粉の粒成長におよぼす反応
部の冷却の抑制効果さらに磁場による抑制効果は大であ
る。
部の冷却の抑制効果さらに磁場による抑制効果は大であ
る。
第１図は、本発明の実施において用いる装置例の模式図
である。 １・・・・・・ボイラー ２・・・・・・希釈ガス導
入管 ３・・・・・・反応筒４・・・・・・ハロゲン
化物蒸気導入管 ５・・・・・ツズル６・・・・・・
還元ガス導入管 ７・・・・・・粉末捕集部 ８・
・・・・・水冷ジャケット ９・・・・・・ソレノイ
ドコイル第２図は実施例で得られた超微粉（ａ）、（ｂ
）、（ｃ）（ｄ）および（ｅ）のそれぞれの５００００
倍の透過電子顕微鏡写真である。 ン１１場 安中型安中３−２５−１６ （＠出 願 人 吉沢昭宣 東京都中野区中野５丁目２４番１６
である。 １・・・・・・ボイラー ２・・・・・・希釈ガス導
入管 ３・・・・・・反応筒４・・・・・・ハロゲン
化物蒸気導入管 ５・・・・・ツズル６・・・・・・
還元ガス導入管 ７・・・・・・粉末捕集部 ８・
・・・・・水冷ジャケット ９・・・・・・ソレノイ
ドコイル第２図は実施例で得られた超微粉（ａ）、（ｂ
）、（ｃ）（ｄ）および（ｅ）のそれぞれの５００００
倍の透過電子顕微鏡写真である。 ン１１場 安中型安中３−２５−１６ （＠出 願 人 吉沢昭宣 東京都中野区中野５丁目２４番１６
Claims (2)
- （１）金属ハロゲン化物を含む蒸気と還元ガスを反応さ
せて、金属超微粉を生成させる方法において、同方向に
流れる金属ハロゲン化物を含む蒸気流と還元カス流に速
度差を設け、反応部においてガス間速度差による界面不
安定領域を形成させ、当該界面不安定領域で核を生成さ
せるとともに、当該反応部を急冷し核の成長を抑制する
ことを特徴とする超微粉の製造方法。 - （２）金属ハロゲン化物の蒸気と還元カス流との反応部
を磁場中におき、核の生成および核の成長抑制を磁場中
で行なうことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
超微粉の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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