JPS60111403A - 鉄系窒化物超微粒子 - Google Patents
鉄系窒化物超微粒子Info
- Publication number
- JPS60111403A JPS60111403A JP58218648A JP21864883A JPS60111403A JP S60111403 A JPS60111403 A JP S60111403A JP 58218648 A JP58218648 A JP 58218648A JP 21864883 A JP21864883 A JP 21864883A JP S60111403 A JPS60111403 A JP S60111403A
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- JP
- Japan
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- iron
- halide
- reaction
- nitride
- major axis
- Prior art date
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- Pending
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/10—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites, e.g. [(Ba,Sr)O(Fe2O3)6] ferrites with hexagonal structure
- H01F1/11—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites, e.g. [(Ba,Sr)O(Fe2O3)6] ferrites with hexagonal structure in the form of particles
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- Engineering & Computer Science (AREA)
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- Hard Magnetic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は新規な板状強磁性鉄系窒化物超微粒子に関する
。
。
現在、強磁性鉄系窒化物微粒子は、その優れた磁気特性
や耐酸化性のゆえに磁気記録材や電子写真用磁性トナー
等の用途が考えられている。
や耐酸化性のゆえに磁気記録材や電子写真用磁性トナー
等の用途が考えられている。
しかしながら、現在用いられている鉄系窒化物の製造方
法では、金属鉄や酸化鉄をアンモニアもしくはアンモニ
アと水素で窒化しており、生成物の形状は、原料の金属
鉄や酸化鉄の形状によって支配されている。従って、鉄
系窒化物の超微粒子を得るには超微粒子の酸化鉄や金属
鉄を窒化するか、もしくは生成窒化鉄をボールミル等で
粉砕するなどの方法が採られるため必然的に針状や球状
をしており、板状のものは得られていなかった。
法では、金属鉄や酸化鉄をアンモニアもしくはアンモニ
アと水素で窒化しており、生成物の形状は、原料の金属
鉄や酸化鉄の形状によって支配されている。従って、鉄
系窒化物の超微粒子を得るには超微粒子の酸化鉄や金属
鉄を窒化するか、もしくは生成窒化鉄をボールミル等で
粉砕するなどの方法が採られるため必然的に針状や球状
をしており、板状のものは得られていなかった。
−一しかして、もし、板状の鉄系窒化物微粒子が得られ
れば少量で物の表面を均一に被覆出来るなどの効果が期
待される。そしてさらに板状面の大きさと厚みの比が太
きいものでは１．塗布した膜の表面平滑性の向上などが
期待できる。
れば少量で物の表面を均一に被覆出来るなどの効果が期
待される。そしてさらに板状面の大きさと厚みの比が太
きいものでは１．塗布した膜の表面平滑性の向上などが
期待できる。
本発明者は、かかる板状の窒化鉄について探索した結果
、本発明に到達した。
、本発明に到達した。
すなわち、本発明は板状面の長袖が１μｍ以下で厚みと
長軸の比が５以上で窒素含有率が６〜１０％の鉄又は鉄
を主成分とし、鉄以外の金属を含有する強磁性窒化物の
板状超微粒子である。
長軸の比が５以上で窒素含有率が６〜１０％の鉄又は鉄
を主成分とし、鉄以外の金属を含有する強磁性窒化物の
板状超微粒子である。
板状面の長軸は１μｍ以下、通常０７μｍ〜ＤＪ］１μ
ｍであり、１μｍを越えると磁気記録材として記録密度
低下の問題があり、また００１μｍ未満では超常磁性に
よる磁化の低下の問題があり好ましくない。窒素含量が
６チ未満では耐酸化性が劣り、又１０％より大きいと磁
化の低下が大きく好ましくない。
ｍであり、１μｍを越えると磁気記録材として記録密度
低下の問題があり、また００１μｍ未満では超常磁性に
よる磁化の低下の問題があり好ましくない。窒素含量が
６チ未満では耐酸化性が劣り、又１０％より大きいと磁
化の低下が大きく好ましくない。
なお厚みと長軸の比が５未満では表面の平滑な磁性薄膜
が得にくくなる。
が得にくくなる。
なおここで長軸の長さとは、板状粒子の板状面の最も長
い辺の長さをとるものとする。
い辺の長さをとるものとする。
本発明の板状超微粒子を製造するのに適した方法として
は鉄ハロゲン化物、又はその他の金属を含む鉄・・ロゲ
ン化物をガス状又は、微小粒状とした状態で反応領域へ
供給し気相でアンモニアガスと反応させる方法がある。
は鉄ハロゲン化物、又はその他の金属を含む鉄・・ロゲ
ン化物をガス状又は、微小粒状とした状態で反応領域へ
供給し気相でアンモニアガスと反応させる方法がある。
ここで鉄・・ロゲン化物とは、鉄の塩化物、臭化物、沃
化物を云い、またその他金属とは、ＣＯ＋ ＮＩ ＋”
ｌ ＋ Ｇａ ＋ Ｃｒ ＋ ｖ＋ ”ｎ ＋ Ｔｌ
＋ ＳＩ ＋ Ｍｎ 、 ＣＢ 、 Ｚｎ。
化物を云い、またその他金属とは、ＣＯ＋ ＮＩ ＋”
ｌ ＋ Ｇａ ＋ Ｃｒ ＋ ｖ＋ ”ｎ ＋ Ｔｌ
＋ ＳＩ ＋ Ｍｎ 、 ＣＢ 、 Ｚｎ。
等を云う。これらの添加量は、生成物が強磁性を示し、
かつ粒子形状及び窒素含有量が本願で規定する範囲で、
任意の量を添加してかまわない。
かつ粒子形状及び窒素含有量が本願で規定する範囲で、
任意の量を添加してかまわない。
これらのハロゲン化物を反応させる際には（１）これら
を加熱し、発生する該ノ・ロゲン化物の蒸気を例えば窒
素、アルゴン、ヘリウム等の不活性ガスをキャリヤーと
してこれに同伴させ反応部へ供給する方法、（Ｉ＋）溶
融ハロゲン化物を反応部へ噴霧し微小液滴の形で反応部
べ供給する方法４、（ＩＩ＋）ハロゲン化物の微小粉砕
物を不活性ガス、またけ反応ガスに同伴させて反応部へ
供給する方法などがある。
を加熱し、発生する該ノ・ロゲン化物の蒸気を例えば窒
素、アルゴン、ヘリウム等の不活性ガスをキャリヤーと
してこれに同伴させ反応部へ供給する方法、（Ｉ＋）溶
融ハロゲン化物を反応部へ噴霧し微小液滴の形で反応部
べ供給する方法４、（ＩＩ＋）ハロゲン化物の微小粉砕
物を不活性ガス、またけ反応ガスに同伴させて反応部へ
供給する方法などがある。
反応ガスとしては、本発明ではアンモニアを用いるが、
生成物の窒素含有率を制御するために水素を適量混合し
てもよい。
生成物の窒素含有率を制御するために水素を適量混合し
てもよい。
反応温度については２１％に制限はないが、反応速度の
面より７００℃以上とすることが好ましい。
面より７００℃以上とすることが好ましい。
以下に実施例により本発明を具体的に説明する。
実施例１
市販のＦｅＣｔ２・ｎＨ３Ｏを乾燥窒素気流中で２５０
℃まで昇温、加熱し、原料の無水ｙｅｃ４を得た。
℃まで昇温、加熱し、原料の無水ｙｅｃ４を得た。
反応器として外径４５朋φ、長さ８０ｃ〃ｚの石英管を
用い流通法で反応を行った。
用い流通法で反応を行った。
加熱には電気炉を用いた。この電気炉は前後２つの部分
よりなり、前部（入口側）は蒸発部で原料ハロゲン化物
を加熱蒸発させ、後部（出口側）は反応部で前部で気化
された原料ハロゲン化物を反応ガスと混合、加熱反応さ
せるようになっている。
よりなり、前部（入口側）は蒸発部で原料ハロゲン化物
を加熱蒸発させ、後部（出口側）は反応部で前部で気化
された原料ハロゲン化物を反応ガスと混合、加熱反応さ
せるようになっている。
また反応管は、蒸発部では約３０ｃｍφの三重管となっ
ており、−省内側の管には原料塩化鉄を入れた磁製ボー
トを入れ、加熱するように力っており、その外側の管に
は窒素、またさらに最外側の管にはアンモニアを流し、
反応部で一挙に混合反応させるようになっている。
ており、−省内側の管には原料塩化鉄を入れた磁製ボー
トを入れ、加熱するように力っており、その外側の管に
は窒素、またさらに最外側の管にはアンモニアを流し、
反応部で一挙に混合反応させるようになっている。
反応に当っては、先′ず原料としてＦｅ Ｃ１，、約６
ｆ／ｒをアルミナボートに入れ、蒸発部で８５０℃に加
熱した。
ｆ／ｒをアルミナボートに入れ、蒸発部で８５０℃に加
熱した。
かくして発生したＦｅ ０１２蒸気を、脱酸素、脱水処
理した窒素ガスをキャリヤーとして反応部へ供給した。
理した窒素ガスをキャリヤーとして反応部へ供給した。
該反応部も８５０℃に保持されており、この場所でＦｅ
Ｃｔ、、に対し４５モル倍のアンモニアと混合反応させ
る。０．２Ｖｒ／ｍｉｎで生成した粉体は１、反応管出
口に取付けた静電集塵機により捕集した。
Ｃｔ、、に対し４５モル倍のアンモニアと混合反応させ
る。０．２Ｖｒ／ｍｉｎで生成した粉体は１、反応管出
口に取付けた静電集塵機により捕集した。
ここで捕集されている粉体は１．塩化アンモニウム等の
不純物を含むため、水洗乾燥し、電子顕微鏡によシ観察
したところ六角板状もしくは、六角形が崩れたよう、な
板状粒子が生成していることを確認した。該生成した板
状粒子の大きさは最大１μｍであった。さらに走査型電
子顕微鏡を用いて厚みを測定したところ板状面の大きさ
と厚みの比が５以上となっていることも確認した。該生
成粒子を粉末法Ｘ−線回折により分析したところ、Ｆｅ
、Ｎと’Ｆｅ３Ｎの混合物のピークが得られた。また窒
素含有量は６３％（重量）であった。この生成粒子の磁
気特性は抗磁力（Ｈｃ ）が２０００ｅ、飽和磁化（０
ｓ）は１００ ｅｍｕ ／ｆｉｒの強磁はを示した。
不純物を含むため、水洗乾燥し、電子顕微鏡によシ観察
したところ六角板状もしくは、六角形が崩れたよう、な
板状粒子が生成していることを確認した。該生成した板
状粒子の大きさは最大１μｍであった。さらに走査型電
子顕微鏡を用いて厚みを測定したところ板状面の大きさ
と厚みの比が５以上となっていることも確認した。該生
成粒子を粉末法Ｘ−線回折により分析したところ、Ｆｅ
、Ｎと’Ｆｅ３Ｎの混合物のピークが得られた。また窒
素含有量は６３％（重量）であった。この生成粒子の磁
気特性は抗磁力（Ｈｃ ）が２０００ｅ、飽和磁化（０
ｓ）は１００ ｅｍｕ ／ｆｉｒの強磁はを示した。
実施例２
原料としてＦｅｃ１２とｃｏｃ１２の４：１混合物を用
いた他は、実施例１と同じ条件で反応を行なった。
いた他は、実施例１と同じ条件で反応を行なった。
０、２ ｆｉｒ ７ｍ ｉ ｎで生成した反応物は、実
施例１と同様に捕集された。
施例１と同様に捕集された。
生成捕集物を、水洗乾燥し、電子顕微鏡で形状を観察し
たところ、板状面の最大粒径０５μｍ、また板状面の大
きさと厚みの比が７以上の板状粒子が生成していること
を確認した。また、このものの窒素含有量は４係（重量
）であった。この生成粒子の磁気特性ばＨｃ ＝ ４０
０ ｏｃ σｓ ＝ １６０ｅｍｕ／ＳＦｒの強磁性を
示した。
たところ、板状面の最大粒径０５μｍ、また板状面の大
きさと厚みの比が７以上の板状粒子が生成していること
を確認した。また、このものの窒素含有量は４係（重量
）であった。この生成粒子の磁気特性ばＨｃ ＝ ４０
０ ｏｃ σｓ ＝ １６０ｅｍｕ／ＳＦｒの強磁性を
示した。
実施例３
発生したＦｅＣｔ２蒸気を反応部へ供給する窒素ガスに
Ｔ ｉ Ｃ１，ガスを窒素巾約０４モル係列Ｆｅ Ｃｔ
、、約５モルチ同伴させた以外は実施例１と同様の条件
で反応を行なった。
Ｔ ｉ Ｃ１，ガスを窒素巾約０４モル係列Ｆｅ Ｃｔ
、、約５モルチ同伴させた以外は実施例１と同様の条件
で反応を行なった。
水洗後の生成捕集物の形状は、板状粒子で、板状面の最
大粒径０７μｍ１板状面の大きさと厚みの比が６以上で
あった。また、このものの窒素含有量は７１％（重量）
であった。この生成粒子の磁気特性は＋−ｒｅ ＝ ２
７０ ｏｅ ｆｆｓ＝１２４ｅｍｕ／ｆｒの強磁Ｉ生を
示した。
大粒径０７μｍ１板状面の大きさと厚みの比が６以上で
あった。また、このものの窒素含有量は７１％（重量）
であった。この生成粒子の磁気特性は＋−ｒｅ ＝ ２
７０ ｏｅ ｆｆｓ＝１２４ｅｍｕ／ｆｒの強磁Ｉ生を
示した。
特許出願人
三井東圧化学株式会社
Claims (1)
- （１）板状面の長軸が１μｍ以下で厚みと長軸の比が５
以上で窒素含有量が６〜１０％の鉄又は主成分とし、鉄
以外の金属を含有する強磁性窒化物の板状超微粒子。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58218648A JPS60111403A (ja) | 1983-11-22 | 1983-11-22 | 鉄系窒化物超微粒子 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58218648A JPS60111403A (ja) | 1983-11-22 | 1983-11-22 | 鉄系窒化物超微粒子 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60111403A true JPS60111403A (ja) | 1985-06-17 |
Family
ID=16723237
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58218648A Pending JPS60111403A (ja) | 1983-11-22 | 1983-11-22 | 鉄系窒化物超微粒子 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60111403A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62181404A (ja) * | 1986-02-05 | 1987-08-08 | Hitachi Maxell Ltd | 強磁性粉末およびその製造法 |
| JPS62271403A (ja) * | 1986-05-20 | 1987-11-25 | Taiyo Yuden Co Ltd | 窒化鉄系磁性粉末 |
| JP2005268389A (ja) * | 2004-03-17 | 2005-09-29 | Dowa Mining Co Ltd | 窒化鉄系磁性粉末およびその製造法 |
-
1983
- 1983-11-22 JP JP58218648A patent/JPS60111403A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62181404A (ja) * | 1986-02-05 | 1987-08-08 | Hitachi Maxell Ltd | 強磁性粉末およびその製造法 |
| JPS62271403A (ja) * | 1986-05-20 | 1987-11-25 | Taiyo Yuden Co Ltd | 窒化鉄系磁性粉末 |
| JP2005268389A (ja) * | 2004-03-17 | 2005-09-29 | Dowa Mining Co Ltd | 窒化鉄系磁性粉末およびその製造法 |
| JP4534059B2 (ja) * | 2004-03-17 | 2010-09-01 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | 窒化鉄系磁性粉末およびその製造法 |
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