JP2005268389A - 窒化鉄系磁性粉末およびその製造法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 鉄酸化物を還元して得た還元粉をアンモニア処理してFe16N2相主体の窒化鉄系磁性粉末を製造するさいに,前記の鉄酸化物として,Alを固溶したゲーサイトを使用することを特徴とするFe16N2相主体の窒化鉄系磁性粉末の製造法である。
【選択図】 なし
Description
粒子サイズ:3万倍の透過型電子顕微鏡写真を縦横2倍に拡大し,その上に示された磁性粒子400個について各々最も長い部分を測定し,その平均値を用いた。
磁気特性の測定:VSM(デジタルメジャーメントシステムズ株式会社製)を用いて,最大796kA/mの外部印加磁場で測定した。
幾何標準偏差:幾何標準偏差は,測定された粉末の粒子サイズ分布が幾何学的な分布に従うものとして標準化する。具体的には,粒子サイズの対数変換値を横軸,累積粒子数を縦軸にとったグラフを描き,常法に従ってこれの標準偏差を算出した。
比表面積の測定:BET 法で測定する。
沈降速度:磁性粉末のトルエン中での沈降速度を下記条件で測定した。磁性粉末3gとトルエン500mLを混合したスラリー液を,500mL/分で超音波ホモジナイザーに循環させる分散処理を2時間以上行ったあと,得られた分散液を50cc試験管にて5時間静置させたときの沈降物最上部位置を測定した。すなわち沈降物の最上部位置がどれだけの距離を低下したかを測定することで,その移動距離/5時間で沈降速度を算出した。沈降速度が遅いほど,疎水性溶媒溶媒や疎水性樹脂に対しての相溶性が良好で,これらの中で粒子の分散状態が良好に保たれていることを表しており,テープ化する際の塗料化において疎水性塗料に対してなじみ易く分散が進み易いことを示す。
磁性粉末中のAlや希土類元素(Yを含む)の定量は日本ジャーレルアッシュ株式会社製高周波誘導プラズマ発光分析装置(IRIS/AP) を用いた。Feの定量は平沼産業株式会社製平沼自動滴定装置(COMTIME−980 )を用いた。これらの定量結果は(wt.%)として与えられるので,一旦全元素の割合をat.%に変換し,Al/Fe( at.%) やY/Fe(at.%)を算出した。
(1)磁性塗料の作成
まず,磁性塗料を次のようにして作成した。磁性粉末0.35g を秤量し,ポット(内径45mm,深さ13mm)へ入れる。蓋を開けた状態で10分間放置する。次に,塩ビ系樹脂MR−110(22wt.%),シクロヘキサノン(38.7wt.%),アセチルアセトン(0.3wt.%),ステアリン酸nブチル(0.3wt.%)およびメチルエチルケトン(MEK,38.7wt.%)の混合溶液からなるビヒクルをマイクロピペットで0.700mL採取し,これを前記のポットに添加する。次いで,直ちにスチールボール(2φ)30g,ナイロンボール(8φ)10個をポットに加え,蓋を閉じ10分間静置する。その後,このポットを遠心式ボールミル(FRITSCHP−6)にセットし,ゆっくりと回転数を上げ,600rpmにあわせ,60分間分散を行う。遠心式ボールミルが停止した後,ポットを取り出し,マイクロピペットを使用し,あらかじめMEKとトルエンを1:1で混合しておいた調整液を1.800ml添加する。再度,遠心式ボールミルにポットをセットし,600rpmで5分間分散し,分散を終了する。
前記の分散を終了したあと,ポットの蓋を開け,ナイロンボールを取り除き,塗料をスチールボールごとアプリケータ(55μm)へ入れ,支持フイルム(東レ株式会社製のポリエチレンフィルム:商品名15C−B500:膜厚15μm)に対して塗布を行う。塗布後,すばやく5.5kGの配向器のコイル中心に置き,磁場配向させ,その後乾燥させる。
磁気特性の測定:得られたテープについてVSM(デジタルメジャーメントシステムズ株式会社製)を用いて,最大796kA/mの外部印加磁場で,Hcx,SFDx,SQxの測定を行った。
0.2モル/L(Lはリットルを表す)のFeSO4水溶液4Lに,12モル/LのNaOH水溶液0.5Lと,Al/Fe=10at.%となる量のアルミン酸ナトリウムを加えたうえで,40℃の液温を維持しながら空気を300mL/minの流量で2.5時間吹き込むことにより,Alを固溶したゲーサイトを析出させた。この酸化処理のあと,析出した殿物をろ過・水洗したうえ再度水中に分散させた。
75,SQx=0.71 であった。これらの評価結果を表1にまとめて示した。
酸化処理でAlを固溶したゲーサイトを析出させた後に,さらに被着処理を行ったさいに,アルミン酸ナトリウムに代えてZr/Fe=3at.%となる量の硫酸ジルコニウムを使用した以外は,実施例1を繰り返した。得られた磁性粉末の粉体特性とテープ特性の評価結果を表1に併記した。
酸化処理前にはアルミン酸ナトリウムを添加せず,酸化処理でゲーサイトを析出させたあとの被着処理において,合計量で実施例1の同量のアルミン酸ナトリウムを添加した以外は,実施例1を繰り返した。得られた磁性粉末のTEM写真(×174, 000)を図2に示した。また,その粉体特性とテープ特性の評価結果を表1に併記した。
原料粉末として,ゲーサイト粉末に代えて,粒子表面にAl/ Fe=9.7at.%,Y/Fe=1.0at.%のAlとYを被着させた平均粒径が20nmのマグネタイトを使用した以外は,実施例1を繰り返した。得られた磁性粉末のTEM写真(×174, 000)を図3に示した。また,その粉体特性とテープ特性の評価結果を表1に併記した。
原料粉末として,ゲーサイト粉末に代えて,粒子表面にSi/ Fe=5.0at.%,Y/Fe=1.0at.%のSiとYを被着させた平均粒径が20nmのマグネタイトを使用した以外は,実施例1を繰り返した。得られた磁性粉末の粉体特性とテープ特性の評価結果を表1に併記した。
本例では,実施例1で得られた磁性粉末を,磁性層と非磁性層との重層構造を有する磁気テープの作製試験に供し,電磁変換測定を行った。
磁性粉末 100重量部
カーボンブラック 5重量部
アルミナ 3重量部
塩化ビニル樹脂(MR110) 15重量部
ポリウレタン樹脂(UR8200)15重量部
ステアリン酸 1重量部
アセチルアセトン 1重量部
メチルエチルケトン 190重量部
シクロヘキサノン 80重量部
トルエン 110重量部
非磁性粉末α−Fe2O3 85重量部
カーボンブラック 20重量部
アルミナ 3重量部
塩化ビニル樹脂(MR110) 15重量部
ポリウレタン樹脂(UR8200)15重量部
メチルエチルケトン 190重量部
シクロヘキサノン 80重量部
トルエン 110重量部
実施例2で得られた磁性粉末を用いた以外は,実施例3を繰り返した。得られた磁気テープの磁気特性と電磁変換特性を表2に併記した。
〔比較例4〜6〕
比較例1〜3で得られた磁性粉末を用いた以外は,実施例3を繰り返した。得られた磁気テープの磁気特性と電磁変換特性を表2に併記した。
Claims (7)
- 窒化鉄系磁性粉末であって,TEM写真による粒子サイズ測定において粒子の最も長い部分を測定したときの平均粒径が20nm以下であり,その幾何標準偏差が1.4以下であるFe16N2相主体の窒化鉄系磁性粉末。
- Al/Feの原子百分比で0.1〜30at.%のAlを含有する請求項1に記載の窒化鉄系磁性粉末。
- 粒子は本質的に球状または平均軸比が1以上2以下の楕円体状である請求項1または2に記載の窒化鉄系磁性粉末。
- トルエン500mL中に該粉末3gを分散させたときの該粉末の沈降速度が5cm/5時間以下である請求項1,2または3に記載の窒化鉄系磁性粉末。
- 鉄酸化物を還元して得た還元粉をアンモニア処理してFe16N2相主体の窒化鉄系磁性粉末を製造するさいに,前記の鉄酸化物として,Alを固溶したゲーサイトを使用することを特徴とするFe16N2相主体の窒化鉄系磁性粉末の製造法。
- ゲーサイトは,Al/Feの原子百分比で0.1〜30at.%のAlを固溶している請求項5に記載の窒化鉄系磁性粉末の製造法。
- Alを固溶したゲーサイトの表面には焼結防止剤が被着している請求項5または6に記載の窒化Fe系磁性粉末の製造法。
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