JP5090546B2 - 磁気記録媒体用金属磁性粉末 - Google Patents
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本発明はこのような現状に鑑み、既に役割を終えている焼結防止剤由来の非磁性成分を金属磁性粉末の粒子から除去する技術を提供し、それによって、従来と同等の耐候性レベルを維持しながら、粒子体積の割に飽和磁化σs(Am2/kg)が大きい、高記録密度の塗布型磁気記録媒体に適した金属磁性粉末を提供すること、およびそれを用いた塗布型磁気記録媒体を提供することを目的とする。
(R+Al+Si)/(Fe+Co)×100≦20 ……(2)
ただし、各元素記号の箇所には原子%で表された当該元素の含有量が代入される。Rは希土類元素(Yも希土類元素として扱う)である。希土類元素、Al、Siの全てが含まれている必要はない。含有されていない元素については、(2)式においてゼロが代入される。
[粉末1g当たりに含まれるR+Al+Siの総モル数](μmol/g)/[粉末のBET比表面積](m2/g)≦40 ……(3)
σs≧0.0185V+58 ……(1)
そして、当該金属磁性粉末を温度60℃、湿度90%の雰囲気下に1週間(168h)保持したときの飽和磁化の低下率Δσsが15%以下となるものが好適な対象となる。
飽和磁化の低下率Δσsは磁性粉末の耐候性を評価する指標であり、下記(4)式により定義される。
Δσs(%)=(σs(i)−σs(ii))/σs(i)×100 ……(4)
ただし、σs(i)は前記雰囲気に保持する前の飽和磁化(Am2/kg)、σs(ii)は前記雰囲気に168h保持した後の飽和磁化(Am2/kg)である。
本発明で対象とする磁性粉末は、「Fe」または「FeとCo」を主体とする金属磁性相をもつ粒子からなる金属磁性粉末である。すなわち、金属磁性相を構成する磁性元素(Fe、Co、Ni)のうち、「Fe」または「FeとCo」の占める原子割合が50%以上のものである。また、この粉末は酸化膜を有しており、酸化膜と金属磁性相を含めた粉末粒子全体に存在する元素のモル比において、Feに対するCoの割合(以下「Co/Fe原子比」という)が0〜50at%のものが対象となる。ここで、Co/Fe原子比は「Co含有量(at%)/Fe含有量(at%)×100」で表される。Co/Fe原子比が5〜45at%のものがより好ましく、10〜40at%のものが一層好ましい。このような範囲において安定した磁気特性が得られやすく、耐候性も良好になる。酸化膜は鉄酸化物が検出されるものであるが、その他の元素の酸化物が同時に存在していても構わない。
ここで「平均長軸長」は前記の透過型電子顕微鏡画像から測定される個々の粒子(少なくとも300個)の長軸長を平均したものである。
σs≧0.0185V+58 ……(1)
このような磁性粉末は、粒子サイズが小さくても優れた飽和磁化を呈するものである。
また同時に、温度60℃、湿度90%の雰囲気下に1週間保持したときの飽和磁化の低下率Δσsが15%以下であるような良好な耐候性を兼ね備えていることが望ましい。
これらの特性を具備する金属磁性粉末は、高記録密度磁気記録媒体として極めて実用性が高い。
焼結防止剤を添加した原料粉を焼成し、還元する段階までは一般的な金属磁性粉の製造法が採用できる。例えば、Coおよび焼結防止剤を含有するオキシ水酸化鉄を公知の方法により250〜700℃の温度で焼成し、α−Fe2O3等の鉄酸化物へと変化させる。その後、この鉄酸化物を気相還元によって加熱還元し、α−Feを主成分とする金属磁性粉末を得る。この金属磁性粉末を「還元後の中間製品」と呼ぶ。本発明の金属磁性粉末を得るには、前記還元後の中間製品に対して、焼結防止剤に由来する非磁性成分を溶出させる処理(溶出処理工程)を施す必要がある。溶出処理工程の後、酸化膜を形成する処理(酸化処理工程)に供することにより、本発明の金属磁性粉末が得られる。
溶出処理工程に供するための還元後の中間製品としては、表面に酸化膜を形成させたものも使用できるが、焼結防止剤由来成分の溶出効果を高めるために、酸化膜を形成させる処理を行っていない粉体を用意することが望ましい。
処理液として、還元後の中間製品に含まれている希土類元素(Yも希土類元素として扱う)、Al、Siのうち少なくとも1種以上と錯体を形成しうる化合物(錯化剤)を溶解させた溶液を準備する。錯化剤としては、とくに制限する必要はないが、無電解めっきで錯化剤として通常使用されている薬品、例えば酒石酸塩、クエン酸塩、リンゴ酸塩、乳酸塩等が容易に入手できる。錯化剤の濃度は0.01〜10mol/L程度とすればよい。必要に応じてpH緩衝効果のある物質、例えばアンモニウム塩などを添加してもよい。処理液の調製は室温付近の温度で行うことができる。
溶出処理工程を終えた金属磁性粉末には、粒子の表層に酸化膜を形成する処理を施す。その方法はとくに限定されるものではなく、従来一般的な方法が採用できる。すなわち、前記の溶出処理に使用した液に酸化物を投入する湿式法で行ってもよいし、前記溶出処理液から分離・抽出した粉末を乾式法で酸化処理してもよい。ただし、乾式法で行う際には、粉末が不安定な状態になっていることがあるので、取り扱いには注意が必要である。
このようにして得られた本発明の金属磁性粉末は、一般的な方法を用いて重層塗布型磁気記録媒体の磁性層に使用することができる。
重層塗布型磁気記録媒体は、ベースフィルムの上に、下層として非磁性層を有し、その上に上層として磁性層を有する。本発明の金属磁性粉末は上層の磁性層を形成するための塗料中に配合させて使用される。
〔ベースフィルム〕
例えば、ポリエチレンテレフタラート、ポリエチレンナフタレートなどのポリエステル類、ポリオレフィン類、セルローストリアセテート、ポリカーボネイト、ポリアミド、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリスルフォン・アラミド、芳香族ポリアミド、等の樹脂フィルムを挙げることができる。
例えば、非磁性粉末(α−酸化鉄:同和鉱業(株)製、平均長軸粒子径80nm):85質量部、カーボンブラック:20質量部、アルミナ:3質量部、塩化ビニル樹脂(日本ゼオン(株)製塩化ビニル系バインダー:MR−110):15質量部、ポリウレタン樹脂(東洋紡(株)製ポリウレタン樹脂:UR−8200):15質量部、メチルエチルケトン:190質量部、シクロヘキサノン:80質量部、トルエン:110質量部からなる組成の非磁性塗料を挙げることができる。
例えば、本発明の金属磁性粉末:100質量部、カーボンブラック:5質量部、アルミナ:3質量部、塩化ビニル樹脂(日本ゼオン(株)製:MR−110):15質量部、ポリウレタン樹脂(前掲のUR−8200):15質量部、ステアリン酸:1質量部、アセチルアセトン:1質量部、メチルエチルケトン:190質量部、シクロヘキサノン:80質量部、トルエン:110質量部からなる組成の磁性塗料を挙げることができる。
5000mLビーカーに純水3000mLを入れ、温調機で40℃に維持しながら、これに0.03mol/Lの硫酸コバルト(特級試薬)溶液と0.15mol/Lの硫酸第一鉄(特級試薬)水溶液を1:4の混合割合にて混合した溶液を500mL添加した。その後、Fe+Coに対して炭酸が3当量となる量の顆粒状の炭酸ナトリウムを直接添加し、液中温度が±5℃を超えないように調整しつつ、炭酸鉄を主体とする懸濁液を作った。これを1時間30分熟成した後、空気を50mL/minでFeイオンの酸化率が20%となるように調整した量添加して核晶を形成させ、65℃まで昇温し、更に50mL/minで純酸素を通気して酸化を1時間継続した。そのあと、純酸素を窒素に切り替えてから、30分程度熟成した。
酸化終了後の液に酸化イットリウムの硫酸水溶液(Yとして2.0質量%含有する)を300g添加した。このようにして、Alが固溶され、Yが表面に被着されたオキシ水酸化鉄の粉末を得た。
この比較例においては従来の工程に従い、上記還元後の中間製品に対して酸化膜を形成させるための酸化処理を施した。具体的には還元後の中間製品をバケットから取り出さずに、そのまま酸化処理工程に移行させた。すなわち、その後、炉内雰囲気を水素から窒素に変換し、50L/minの流速で窒素を導入しながら炉内温度を降温レート20℃/minで90℃まで低下させた。酸化膜形成初期段階は窒素50L/minと純酸素400mL/minの混合割合にて混合したガスを炉内に添加し、水蒸気を水として1.0g/minの導入速度で添加しながら、水蒸気・酸素・窒素の混合雰囲気中にて酸化膜を形成させ、表面の酸化による発熱が抑制された段階で徐々に空気の供給量を増すことによって、雰囲気中における酸素濃度を上昇させた。最終的な純酸素の流量は2.0L/minの添加量とした。その際、炉内に導入されるガスの総量は窒素の流量を調整することによりほぼ一定に保たれるようにした。安定化処理は、概ね90℃に維持される雰囲気下で実施した。
〔長軸長・短軸長の測定〕
被測定粉末について透過型電子顕微鏡(日本電子(株)製造のJEM−100CXMark−II型)を使用し、100kVの加速電圧で、明視野での観察を行った。この観察像を例えば倍率58000倍で写真撮影し、拡大倍率は例えば縦横9倍に拡大する。各サンプルについて複数の写真画像の中から単分散している粒子をランダムに300個選択して、個々の粒子についてその写真画像に現れている長軸長と短軸長を測定し、その平均値を当該サンプルの長軸長、短軸長と表示した。
上記方法で測定した長軸長、短軸長の平均値を用い、粒子を円柱形状に近似して、次に示す式、
(粒子体積)=π×(長軸長)×(短軸長/2)2
により粒子の体積を求めた。
ユアサイオニクス製4ソーブUSを用いて、BET法により求めた。
X線回折装置(理学電気株式会社製のRAD−2C)を用いて下記(5)式により求めた。
結晶子サイズ=Kλ/βcosθ ……(5)
ただし、K:シェラー定数0.9、λ:Co−Kα線波長、β:Fe(110)面の回折ピークの半価幅(ラジアン)、θ:回折角(ラジアン)である。
測定範囲は2θ=45〜60°の範囲でスキャンして算出した。なおスキャンスピードは5°/分で、積算回数は5回で測定している。
磁気特性は東英工業株式会社製のVSM装置(VSM−7P)を使用して外部磁場10kOe(795.8kA/m)で測定した。耐候性評価は設定温度60℃、相対湿度90%の恒温恒湿容器内に一週間保持して、該恒温恒湿下に保持する前と後の飽和磁化σsを測定し、前記(4)式に従って求めた。
粉末粒子の組成は、金属磁性相と酸化膜を含んだ粒子全体の質量分析を行うことによって求めた。Co、Alおよび希土類元素(Yも含む希土類元素として扱う)の定量は日本ジャーレルアッシュ株式会社製高周波誘導プラズマ発光分析装置ICP(IRIS/AP)を用い、Feの定量は平沼産業株式会社製平沼自動滴定装置(COMTIME−980)を用い、酸素の定量はLECO Corporation製のNITROGEN/OXYGEN DETERMETER(TC−436型)を用いて行った。これらの定量結果は質量%として与えられるので、適宜原子%(at%)に変換することにより、Co/Fe原子比、Al/(Fe+Co)原子比、Y/(Fe+Co)原子比、(R+Al+Si)/(Fe+Co)原子比を求めた。なお、各比較例、実施例において、Si/(Fe+Co)は測定限界以下であるため、これらの例では(R+Al+Si)/(Fe+Co)原子比は(R+Al)/(Fe+Co)原子比に等しい。
結果を表1に記載してある(以下の比較例において同じ)。
比較例1に示した方法と同様の製法で、組成と酸化処理条件を変えることで、種々の組成と粒子サイズのサンプルを作製した。
こうして得られたサンプルの組成および磁気特性を表1に示す。
比較例1に示した方法と同様の製法で、「還元後の中間製品」を作製した。これに比較例1に記載した「酸化処理」を施したものを「溶出前サンプル1」と呼ぶ。溶出前サンプル1の粉体特性および磁気特性を比較例1と同様の方法で求めた。その結果を表2に示す(以下の溶出前サンプル2、3において同様)。
錯化剤として酒石酸ナトリウムを0.05mol/L、緩衝剤として硫酸アンモニウムを0.1mol/Lとなるように混合し、NH3でpH=9に調整した処理液を用意した。溶出前サンプル1の金属磁性粉10gを上記処理液に投入し、温度を30℃に保持し、次いで還元剤として水素化ホウ素ナトリウムを0.3mol/Lとなるよう添加した。これを30分攪拌しながら30℃で熟成し、スラリ−を得た。このスラリ−固液分離し、固形成分と濾液を回収した。
一方、濾液については、粉末から溶出した成分として、Fe、Co、Al、Yの濃度(ppm)を測定した。
これらの結果を表2に記載する(以下の各例において同様)。「実施例1の金属磁性粉末」は表2中に「実施例1」と略記してある(以下の実施例について同様)。なお、表2中の「長軸長」および「短軸長」はそれぞれ「平均長軸長」および「平均短軸長」を意味する。
磁性粉末0.35gを秤量し、ポット(内径45mm、深さ13mm)へ入れる。蓋を開けた状態で10分間放置する。次にビヒクル〔東洋紡製、塩化ビニル系樹脂MR−110(22質量%)、シクロヘキサノン(38.7質量%)、アセチルアセトン(0.3質量%)、ステアリン酸−n−ブチル(0.3質量%)、メチルエチルケトン(38.7質量%)の混合溶液〕をマイクロピペットで0.700mL採取し、これを前記のポットに添加する。すぐにスチールボール(2φ)30g、ナイロンボール(8φ)10個をポットへ加え、蓋を閉じ10分間静置する。その後、このポットを遠心式ボールミル(FRITSH P−6)にセットし、ゆっくりと回転数を上げ、600rpmにあわせ、60分間分散を行う。遠心式ボールミルが停止した後、ポットを取り出し、マイクロピペットを使用し、あらかじめメチルエチルケトンとトルエンを1:1で混合しておいた調整液を1.800mL添加する。再度、遠心式ボールミルにポットをセットし、600rpmで5分間分散し、分散を終了する。
前記の分散を終了したあと、ポットの蓋を開け、ナイロンボールを取り除き、塗料をスチールボールごとアプリケータ(55μm)へ入れ、ベースフィルム(東レ株式会社製のポリエチレンフィルム、商品名15C−B500、膜厚15μm)の上に塗布を行う。塗布後、すばやく、5.5kGの配向器のコイル中心に置き、磁場配向させ、その後乾燥させる。
得られたテープについて前記のVSMを用いて、保磁力Hcx、保磁力分布SFD、角形比SQ、ORの測定を行う。
表3に得られたテープの特性を示す。
〔細孔分布測定〕
細孔分布ポロシメーター(Micromeritics Instrument Corporation製、AutoPoreIV 9500 V1.05)を用いて水銀圧入法により計測した。
前記の溶出前サンプル1に「酸化処理」を施す前の金属磁性粉末(すなわち「還元後の中間製品」)に対して、以下の条件で溶出処理を施した。
錯化剤としてクエン酸ナトリウムを0.05mol/L、緩衝剤として硫酸アンモニウムを0.1mol/Lとなるように混合し、NH3でpH=9に調整した処理液を用意した。溶出前サンプル1の金属磁性粉10gを上記処理液に投入し、温度を30℃に保持し、次いで還元剤としてヒドラジンを4mol/Lとなるよう添加した。これを30分攪拌しながら30℃で熟成し、スラリ−を得た。得られたスラリ−を固液分離した後、実施例1と同様にして、金属磁性粉末の特性を調べた。
比較例1に示した方法と同様の製法で、前記溶出前サンプル1とは異なる組成の「還元後の中間製品」を作製した。これに比較例1に記載した「酸化処理」を施したものを「溶出前サンプル2」と呼ぶ。
前記の溶出前サンプル2に「酸化処理」を施す前の金属磁性粉末(すなわち「還元後の中間製品」)に対して、実施例2と同様の条件で溶出処理を施した。得られたスラリ−を固液分離した後、実施例1と同様にして、金属磁性粉末の特性を調べた。
比較例1に示した方法と同様の製法で、前記溶出前サンプル1、2とは異なる組成の「還元後の中間製品」を作製した。これに比較例1に記載した「酸化処理」を施したものを「溶出前サンプル3」と呼ぶ。
錯化剤として酒石酸ナトリウムを0.0028(mol/L)、緩衝剤として硫酸アンモニウムを0.0056(mol/L)となるように混合した処理液を用意した。溶出前サンプル3の金属磁性粉10gを上記処理液に投入し、温度を30℃に保持し、次いで還元剤として水素化ホウ素ナトリウムを0.004mol/Lとなるよう添加した。これを30分攪拌しながら30℃で熟成し、スラリ−を得た。得られたスラリ−を固液分離した後、実施例1と同様にして、金属磁性粉末の特性を調べた。
Claims (4)
- FeまたはFeとCoを主成分とする金属磁性相および酸化膜を有する粒子からなる粉末であって、その粉末粒子の平均長軸長が10〜50nm、平均粒子体積Vが5000nm3以下であり、粉末粒子中に含まれる各元素の含有量(原子%)の値を用いて算出される(R+Al+Si)/(Fe+Co)原子比が20%以下であって、R、AlおよびSiの合計量が粉末の単位表面積当たり11.5〜24.1μmol/m 2 である磁気記録媒体用金属磁性粉末。
ただし、Rは希土類元素(Yも希土類元素として扱う)である。 - FeとCoを主成分とする金属磁性相および酸化膜を有する粒子からなる粉末であって、その粉末粒子の平均長軸長が10〜50nm、平均粒子体積Vが2075〜2660nm 3 であり、粉末粒子中に含まれる各元素の含有量(原子%)の値を用いて算出される(R+Al+Si)/(Fe+Co)原子比が20%以下であって、R、AlおよびSiの合計量が粉末の単位表面積当たり11.5〜24.1μmol/m 2 である磁気記録媒体用金属磁性粉末。
ただし、Rは希土類元素(Yも希土類元素として扱う)である。 - 飽和磁化σs(Am2/kg)と、前記平均粒子体積V(nm 3 )との間に下記(1)式の関係が成立し、かつ、当該粉末を温度60℃、湿度90%の雰囲気下に1週間保持したときの飽和磁化の低下率Δσsが15%以下である請求項1または2に記載の磁気記録媒体用金属磁性粉末。
σs≧0.0185V+58 ……(1) - 請求項1〜3のいずれかに記載の金属磁性粉末を用いた磁気記録媒体。
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