CN1670870A - 氮化铁磁粉和制造该粉末的方法 - Google Patents

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Abstract

一种氮化铁磁粉，主要由Fe16N2相组成，通过使用TEM显微照片的颗粒尺寸测量法确定的平均粒径小于或等于20nm，粒径几何标准偏差小于或等于1.4。该氮化铁磁粉可以通过制造主要由Fe16N2相组成的氮化铁磁粉的方法来得到，该方法包括以下步骤：在通过将还原氧化铁得到的还原粉末进行氨处理制造主要由Fe16N2相组成的氮化铁磁粉时，使用含固溶Al的针铁矿作为氧化铁。

Description

氮化铁磁粉和制造该粉末的方法
技术领域
本发明涉及用于高记录密度磁性记录介质的氮化铁磁粉和制造该粉末的方法。
背景技术
为了实现现在磁记录介质所需的日益增长的记录密度，已有人努力使得可以使用更短的记录波长。因此，必须使磁性颗粒尺寸远远小于用于记录短波长信号的区域的长度。否则，无法产生不同的磁性转变，不可能进行实际的记录。因此要求磁粉的颗粒尺寸充分小于记录波长。
为了获得更高的记录密度，必须提高记录信号的分辨能力。因此降低磁记录介质噪音很重要。噪音主要归因于颗粒尺寸。颗粒越小，噪音变得越低。因而用于高密度记录的磁粉也必须具有足够小的颗粒尺寸。
但是，随着颗粒变小，它们更难独立存在。甚至在广泛用于数据存储介质中的金属磁粉情况下，极度的颗粒细化不希望地使粉末在处理过程的还原阶段期间易于发生烧结。发生烧结时，颗粒体积增大。它们因此成为噪音源，而且影响磁带制造，例如降低分散性和引起表面光滑度损失。适用于高密度记录介质的磁粉作为磁性材料要求好的磁性能，但是更重要的是其在磁带制造过程中表现的粉末性能，即其颗粒尺寸、颗粒尺寸分布、比表面积、振实密度、分散性等等。
正如JP2000-277311A(参考文献No.1)和WO2003/079333A1(参考文献No.2)的教导那样，已知其主相为Fe16N2的氮化铁系磁粉具有优异的磁性能，使得其适用于高密度记录介质。例如，参考文献No.1描述了一种大比表面积、表现高矫顽力(Hc)和高饱和磁化强度(σs)的氮化铁磁性材料，而且教导由于Fe16N2相磁各向异性和粉末比表面积增大之间的协同作用从而可以获得优异的磁性能，而与形状无关。象参考文献No.1的磁粉改善一样，参考文献No.2提出稀土元素-铁-硼系、稀土元素-铁系和稀土元素-氮化铁系磁粉基本上由球形颗粒或椭球形颗粒组成，而且说明使用这种粉末制造的磁带介质具有优异性能，特别地，其主相是Fe16N2的稀土元素-氮化铁系磁粉尽管是由大约20nm直径的细颗粒组成也表现出2500(Oe)的高矫顽力，由于小BET比表面积而表现出高饱和磁化强度，而且表现出好的存储稳定性，使用这种稀土元素-氮化铁系磁粉使得涂覆型磁记录介质的记录密度急剧提高。参考文献No.2进一步描述了尺寸大小小于20nm直径，即17nm直径的颗粒具有优异的磁性能。
这种稀土元素-氮化铁系磁粉通过使用NH3气体氮化稀土元素-铁系磁粉的氨氮化制造，其中稀土元素-铁系磁粉通过还原具有稀土元素和粘附于其表面的Al或者Si中的一种或两种的磁铁矿颗粒得到。由于通过这种氮化制造的Fe16N2相的大晶体磁各向异性，可以获得适用于高记录密度介质的磁粉，即，以例如细颗粒尺寸、高Hc和高σs为特征的磁粉。
正如参考文献No.1和No.2指出的那样，平均粒径小并且磁性能优异的包含Fe16N2相的这种磁粉表现出高的作为磁性材料的潜力。但是，这些参考文献都没有提及颗粒尺寸分布、分散性和其它粉末特性。这使得难于判断磁性粉末是否适用于使用它的涂覆型磁记录介质。如果例如表面光滑度差，即使磁性能优异的磁粉也很难使用在涂覆型磁记录介质中。
参考文献No.2涉及生产具有大晶体磁各向异性的Fe16N2相，其中通过在颗粒表面上粘附Si、Al、稀土元素(限定为包括Y)等等作为防烧结剂(sinter preventing agent)生产不烧结的细颗粒。但是，使用附着物的这种防烧结方法具有以下问题，当粘附状态不充分时，所获粉末的颗粒尺寸分布差，因为颗粒之间防烧结剂粘附的程度不同，使得在粘附好的情况可以防烧结，而几乎没粘附防烧结剂的情况会发生烧结。在细颗粒的情况下，这种问题尤其严重，因为颗粒容易聚结并表现得象团聚体，从而加重粘附的不均匀。不好的颗粒尺寸分布降低磁带表面性能，进而，降低磁带的电磁转换特性。
即使可以均匀地分散颗粒，而不团聚，依赖于附着物的防烧结方法依然具有以下缺陷，达到覆盖整个表面所需的防烧结剂的量随着更高细化程度颗粒比表面积增加而增加。这导致非磁性成分的增加，从而降低单位量的磁化。此外，当使用Si作为防烧结剂时，尽管由于Si的强吸附而可以得到优异的防烧结效果，但是颗粒的分散不幸地被Si的强自粘结抑制。
发明内容
本发明的目的是通过提供主要由Fe16N2相组成的氮化铁磁粉克服前述问题，该Fe16N2相具有适用于高记录密度磁介质的优异磁性能、具有狭窄的颗粒尺寸分布、由平均颗粒直径小于或等于20nm的抗烧结细颗粒组成，而且在磁带制造中表现出好的分散性。
本发明人将通过还原氧化铁获得的还原粉末进行氨处理，生产主要由Fe16N2相组成的氮化铁磁粉，在该生产中发现，可以通过使用含固溶Al的针铁矿作为氧化铁来生产主要由Fe16N2相组成的所需氮化铁磁粉。具体而言，发现当使用以原子百分比的Al/Fe比表示含0.1到30at％固溶Al的针铁矿作为氧化铁时，可以得到颗粒尺寸分布狭窄、由平均颗粒直径不大于20nm的抗烧结细颗粒组成而且在磁带制造时表现出好的分散性的主要由Fe16N2相组成的氮化铁磁粉。
因此，本发明提供一种主要由Fe16N2相组成的氮化铁磁粉，该磁粉含有0.1到30at％Al(以原子百分比表示的Al/Fe)，并且基本上由球形颗粒或者平均轴比在1和2之间的椭球形颗粒组成，其中主要由Fe16N2相组成的该氮化铁磁粉由使用TEM显微镜的颗粒尺寸测量方法确定的平均颗粒直径小于或等于20nm，而且其颗粒直径的几何标准偏差小于或等于1.4。当在500mL甲苯中分散3g根据本发明的氮化铁磁粉时，该粉末的沉降速率小于或等于5cm/5h。
可以通过以下生产方法来生产这种氮化铁磁粉，其中在通过对还原氧化铁得到的还原粉末进行氨处理生产主要由Fe16N2相组成的氮化铁磁粉时，使用含固溶Al的针铁矿作为氧化铁。该含固溶Al的针铁矿可以具有防烧结剂例如附着到粉末颗粒表面上的Al、稀土元素(限定为包括Y)等等。
本发明的氮化铁磁粉尽管由非常细的颗粒组成，但是也具有狭窄的颗粒尺寸分布。而且，它是表现出优异的分散性的主要由Fe16N2相组成的磁粉，因此通过在涂覆型磁记录介质的磁性层中使用它，可以使磁记录介质的记录密度提高到高水平。因此能够按照需要备份的数据量预期增加的要求对数据存储容量的提高作出重大贡献。
附图说明
图1是根据本发明的氮化铁磁粉的TEM显微图，图中可以看出具有狭窄的颗粒尺寸分布和优秀的颗粒分散性；
图2是根据比较例的氮化铁磁粉的TEM显微图，图中可以看出比图1的粉末具有更多的烧结，而且发生了更多的颗粒长大；
图3是根据另一个比较例的氮化铁磁粉的TEM显微图，图中可以看出比图1的粉末具有更多的烧结，而且发生了更多的颗粒长大。
具体实施方式
根据本发明的氮化铁磁粉是主要由Fe16N2相组成的磁粉，使用将首先还原然后用氨处理(用含NH3气体氮化)的含固溶Al的氧化铁(针铁矿)作为起始粉末来生产该磁粉。当使用含固溶Al的精细氧化铁作为起始粉末时，即使颗粒细小，颗粒中防烧结剂Al的存在也可以抑制还原和氮化过程中的烧结，因此可以得到具有狭窄颗粒尺寸分布、并且由分散性优异的平均颗粒直径小于或等于20nm的颗粒组成的磁粉。相反，当使用其Al成份仅仅以附着到颗粒表面的形式存在的含Al针铁矿作为起始粉末时，不可能实现与Al以固溶态存在时同样好的结果。这从之后解释的比较例1就可以清楚地看出。
因此可以获得基本上由球形颗粒或者平均轴比在1和2之间的椭球形颗粒组成、具有狭窄颗粒尺寸分布的氮化铁磁粉。结果，通过使用TEM显微镜的颗粒尺寸测量方法确定的颗粒几何标准偏差小于或等于1.4。当几何标准偏差大于1.4时，颗粒尺寸分布的变化较大地影响磁带制造，并且降低磁带的C/N比。为了防止烧结，并且获得具有优良均衡磁性能的磁粉，含固溶Al的起始粉末基于Fe应含有0.1到30at％的Al含量，优选5.0-15at％。当在500mL甲苯中分散3g粉末并且静置时，本发明的氮化铁磁粉具有小于或等于5cm/5h的沉降速率。更低的沉降速率表示该粉末与疏水溶剂和疏水树脂具有更好的相容性，并且保持分散状态。换句话说，当在磁带制造时用作制造涂覆材料时，对通常表现出疏水性的涂覆材料它表现出高可混合性和易于分散。在通过Si附着物带来防烧结性能的粉末的情况下(附着物是指粘附到颗粒表面，而不是在颗粒内部以固溶体形式存在)，沉降速率变为例如约15cm/5h左右，或者是Al以固溶体形式存在时的三倍。
在本发明中，可以通过使用含固溶Al的起始粉末得到磁粉的防烧结性能。但是，选择含固溶Al的起始粉末可以与在颗粒表面上粘附防烧结剂Al、稀土元素(可以包括Y)等等技术手段一起使用。由于固溶Al的防烧结效果，可以比仅仅通过附着物来防烧结的情况使用更少量粘附的防烧结剂，获得防止烧结并且表现出好的分散性的氮化铁磁粉。
现在将详细解释本发明的具体情况。
本发明采用以下方法生产主要由Fe16N2相组成的氮化铁磁粉，包括对通过还原氧化铁得到的还原粉末进行氨处理，该方法其特征在于使用含固溶Al的针铁矿作为所述氧化铁。
可以通过常规的湿法生产针铁矿(但是在针铁矿生成反应时也存在Al)来得到用作起始粉末的含固溶Al氧化铁。例如，在通过用碱金属氢氧化物(NaOH或KOH水溶液)中和亚铁盐水溶液(例如FeSO4或FeCl2水溶液)、随后用空气等氧化生成针铁矿的方法中，在水溶性Al盐或铝酸盐的存在下进行针铁矿生成反应就可以了。或者，可以使用首先用碱金属碳酸盐中和铁盐的水溶液、然后用空气等氧化所得产物生成针铁矿的方法，但是在针铁矿生成反应的过程中存在水溶性Al盐或铝酸盐。另一个方法是用NaOH等等中和铁盐水溶液(例如FeCl3水溶液)，并且在水溶性Al盐或铝酸盐的存在下进行生成针铁矿的反应。
这种含固溶Al的针铁矿可以用作起始粉末被还原。但是，如果需要，可以通过在含固溶Al的针铁矿表面粘附Al、稀土元素(限定为包括Y)等等来进一步提高防烧结效果。在这种情况下，可以通过例如以下方法使防烧结剂粘附在颗粒表面，将针铁矿-Al固溶体分散在水中，添加Al盐水溶液或者稀土元素水溶液(例如硝酸钇、硝酸镧等等)，并且用碱中和分散液，或者通过蒸发从同样的分散液中除去水。除了Al和稀土元素(限定为包括Y)之外，可以使用的防烧结剂包括Zr、Cr、V、Mn、Mo、W、P、B等等。粘附到颗粒表面的防烧结剂数量优选0.1-10at％，更优选0.1-5at％。
含固溶Al的针铁矿在经过过滤和水洗步骤、然后在不高于200℃的温度下干燥之后，这样可以用作起始粉末。还可以使用通过将这种针铁矿在200-600℃温度下加热进行脱水得到的起始粉末，或者可使用通过将这种针铁矿在水分含量为5-20％的氢气氛中进行还原通过改性该针铁矿来生成氧化铁颗粒得到的起始粉末。这种情况下的氧化铁不具体限制于铁和氧的化合物的种类，而且可以是任何种类的这种化合物，包括针铁矿、赤铁矿、磁赤铁矿、磁铁矿和方铁矿。氧化铁的平均颗粒直径优选小于或等于35nm。当起始粉末颗粒的直径大于35nm时，最终的氮化铁磁粉产物的颗粒直径也会变大。这种磁粉不适合用于高记录密度磁介质，因为颗粒的大体积使得它们不适合短波长记录，而且由于在磁带制造时降低表面平滑度而增加噪音。
氧化铁的Al基于Fe的含量优选在0.1-30at％的范围内，更优选在5-15at％的范围内。Al/Fe比基本上保持相同，直到最后的氮化铁磁粉产物。尽管当Al含量低于0.1at％时磁粉的σs高，但是无法达到充足的防烧结效果。当Al含量超过30at％时，防烧结效果充分，但是颗粒尺寸分布较差，而且由于抑制了氮化而降低了磁性能。
然后，对含固溶Al的氧化铁进行还原处理。使用氢气(H2)的干法通常适用于将氧化铁还原为α-Fe的还原处理。该还原优选在300-600℃的温度范围内进行。不希望温度低于300℃，因为不能进行彻底的还原，而且结果残余的氧显著地减慢氮化处理。不希望还原温度高于600℃，因为即使是起始粉末包含固溶Al也易于发生颗粒之间烧结。这种烧结增加了平均颗粒直径并降低分散性。
参考文献1中给出的氨法可以用于氮化处理。即，通过将被还原粉末在温度不高于200℃下在含氮气体流(典型为氨气)中保持几个小时可以得到主要由Fe16N2相组成的氮化铁粉。用于氮化处理的气体的氧含量优选尽量低，而且不高于几ppm。
氮化处理之后，优选在包含大约0.01-2％氧气的氮气和氧气混合气体中逐渐氧化颗粒表面，使得氮化铁磁性粉末可以在大气中稳定地使用。
前述工艺提供了主要由Fe16N2相组成的氮化铁磁粉，该磁粉由使用TEM显微照片的颗粒尺寸测量方法确定的平均颗粒直径小于或等于20nm，而且该颗粒直径的几何标准偏差小于或等于1.4。该磁粉含有起始粉末中包含的Al，并且表示为Al/Fe原子百分含量的Al含量为0.1-30at％。由于因此防止了磁粉烧结，所以它具有狭窄的颗粒尺寸分布和均匀的颗粒尺寸。此外，当在500mL甲苯中分散3g粉末时，它表现出小于或等于5cm/5h的沉降速率，而且这样在树脂中具有优异的分散性。
例子
尽管下面将给出本发明的例子，但是首先将给出用于评定例子中得到的性能值的检测方法。
粉末性能值
颗粒尺寸测量：以30000的放大倍数拍的透视电子显微照片的长和宽被放大两倍，而且对所得到400个颗粒图像单独测量每一个颗粒的最长部分，并且计算测量长度的平均值。
粉末磁性能测量：在最大为796kA/m的外部施加磁场中使用VSM(振动样品磁强计，Digital Measurement Systems的产品)进行测量。
几何标准偏差：几何标准偏差用于根据几何分布标准化测得的粉末颗粒尺寸。具体而言，绘出曲线图，其中横坐标表示颗粒尺寸的对数变换值，纵坐标表示颗粒的积累数，并且用通常的方法计算标准偏差。
比表面积：用BET法测量。
沉降速率：在以下条件下在甲苯中对磁粉测量。通过混合3g磁粉和500mL甲苯得到的浆液在超声波均化器中以500mL/min的速率循环进行最少两小时的分散处理，并且得到的分散液转移到50cc测试管中，并且静置五小时，此后测量沉淀物的最上部。换句话说，测量最上部沉淀物下降的距离来确定五小时移动的距离，就是沉降速率，距离/5小时。沉降速率越慢表示粉末和疏水性溶剂和疏水性树脂具有越好的相容性，因此该粉末颗粒更好在这种溶剂和树脂中保持它们的分散状态。
成分分析
通过高频感应耦合等离子体发射分光计(Nippon Jarrell Ash IRISAP)确定磁粉中的Al和稀土元素(限定为包括Y)的量。使用Hiranuma自动滴定计(COMTIME-980，Hiranuma Sangyo KK)确定Fe量。测量生成的结果用wt％表示。因此总的元素比例一旦转换成at％，而且转换的值用于计算Al/Fe(at％)和Y/Fe(at％)。
磁带性能测评方法
(1)磁性涂覆材料的制备
如下制备磁性涂覆材料。称出0.35g磁粉并放置在罐中(内部直径：45mm，深：13mm)并且打开盖子放置10min。然后，使用微量吸管在罐中添加0.700mL载体【氯乙烯树脂MR-110(22wt％)、环己酮(38.7wt％)、乙酰丙酮(0.3wt％)、硬脂酸正丁酯(0.3wt％)和甲基乙基酮(MEK，38.7％)的混合溶液】。立即在罐中加入30g钢球(2φ)和十个尼龙球(8φ)，并且盖上罐静置10min。然后将罐放在离心球磨中(Fritsch P-6)，并且逐渐升高到最后600rpm的旋转速率，这样持续分散60min。停止离心球磨并移开罐。使用微量吸管，在罐中添加1.800mL事先通过以1∶1的比例混合MEK和甲苯制备的液体调节剂。再次将罐放在离心球磨中并以600rpm的速率旋转5min。结束分散。
(2)磁带制备
完成上述分散后，打开罐的盖子，并且除去尼龙球。涂覆材料和钢球一起放在涂覆器(55μm)中并涂覆在支撑膜(Toray Industries销售的产品名称为15C-B500的产品的15μm聚乙烯薄膜)上。涂覆的薄膜立刻放在5.5kG磁性取向装置的线圈中心来取向其磁场，然后干燥。
(3)磁带性能测评
磁性能测量：使用VSM(Digital Measurement Systems)在最大796kA/m的外部施加磁场下测量所得磁带的Hcx、SFDx和SQx。
例子1
在4L(4升)0.2mol/L的FeSO4水溶液中添加0.5L 12mol/L的NaOH水溶液和一定量铝酸钠，使得Al/Fe＝10at％。液体混合物保持在40℃的温度下，同时以300mL/min的流速向其中吹入空气2.5小时，因此使含固溶Al的针铁矿沉淀。氧化处理一结束，就过滤掉沉淀物，用水清洗，然后分散在水中。
在该分散体中添加一定量硝酸钇使得Y/Fe＝2.0at％，然后在40℃下，添加一定量铝酸钠使得Al/Fe＝1.6at％，而且添加NaOH调节pH到7-8，从而在颗粒表面粘附钇和铝。通过过滤从液体分离产物，用水清洗并在110℃的空气中干燥。
所得到的起始粉末由平均颗粒直径为30nm的针铁矿组成，并且通过成分分析发现包含比例Al/Fe＝9.5at％和Y/Fe＝1.9at％的Al和Y。作为起始材料，该粉末在500℃的氢气中还原3小时。然后冷却到100℃，在这个温度下，气体从氢气转变为氨气，而且之后加热到140℃。在该温度下进行氮化48小时。在氮化处理后，降温到80℃，而且气体变为氮气，在该氮气中添加了一定量空气，从而导致氧含量为0.01-2vol％，而且使粉末表面温和氧化。然后取出粉末放在空气中。
用电子显微镜观察得到的氮化铁磁粉，发现由未烧结的平均颗粒直径为15nm的椭球形颗粒组成。图1示出了该粉末的TEM显微图像(×174000)。
从TEM显微照片中颗粒图像的测量尺寸确定磁粉颗粒的几何标准偏差，发现为1.27。该粉末的BET比表面积是72m2/g。磁性能测评结果是：Hc＝211kA/m，σs＝65Am2/kg和σr/σs＝0.50。磁粉在甲苯中的沉降速率是3cm/5h。
使用该磁粉制造的磁带的测评性能是：Hcx＝230kA/m，SFDx＝0.75和SQx＝0.71。测评结果列于表1。
例子2
重复例子1，不同的是当通过氧化处理得到的含固溶Al的沉淀针铁矿进一步进行用于粘附防烧结剂的处理时，使用硫酸锆代替铝酸钠，使得Zr/Fe＝3at％。得到的磁粉的粉末性能和磁带性能按例子1的方法进行测评。结果示于表1。
比较例1
重复例子1，不同的是在氧化处理之前不添加铝酸钠，而是在氧化处理中针铁矿沉淀之后进行的粘附处理中，添加和例子1中同样总量的铝酸钠。图2示出了所得磁粉的TEM显微照片(×174000)。测评的粉末性能和磁带性能示于表1。
比较例2
重复例子1，不同的是使用其颗粒表面具有以Al/Fe＝9.7at％和Y/Fe＝1.0at％的比例粘附于其上的Al和Y、平均颗粒直径为20nm的磁铁矿代替使用针铁矿粉作为起始粉末。得到的磁粉的TEM显微照片(×174000)示于图3。测评的粉末性能和磁带性能示于表1。
比较例3
重复例子1，不同的是使用其颗粒表面具有以Si/Fe＝5.0at％和Y/Fe＝1.0at％的比例粘附于其上的Si和Y、平均颗粒直径为20nm的磁铁矿代替使用针铁矿粉作为起始粉末。测评得到的磁粉的粉末性能和磁带性能。结果示于表1。
                                                                                             表1
  编号   起始粉末   Al结合方法 成分分析 总体性能 磁带性能   几何标准偏差   沉降速率
  Al   Y   Zr   Si   数均粒径   BET   Hc   σs   σr/σs   Hcx   SFDx   SQx   σg
  (at％)   (at％)   (at％)   (at％)   (nm)   (m2/g)   (kA/m)   (kA2/kg)   (kA/m)   (cm/5h)
  例子   1   针铁矿30nm   固溶+附着物   9.5   1.9   0.0   -   15   72   211   65   0.50   230   0.75   0.71   1.27   3
  例子   2   针铁矿35nm   固溶   9.0   1.0   2.3   -   18   68   235   78   0.51   255   0.65   0.73   1.34   4
  比较例   1   针铁矿30nm   附着物   9.5   1.9   -   -   32   64   140   75   0.40   170   1.30   0.64   1.78   13
比较例 2 磁铁矿20nm 附着物 9.7 1.0 - 22 45 128 119 0.41 152 1.65 0.63 1.69 15
比较例 3 磁铁矿20nm - - 1.0 - 5.0 20 50 175 85 0.48 205 1.12 0.67 1.50 25
从表1所示的结果可以看出，使用含固溶Al的针铁矿作为起始粉末的例子1和2的磁粉表现出几何标准偏差小于或等于1.4，而且沉降速率小于或等于5cm/5h，而且相对于使用粘附有Al的针铁矿和磁铁矿的比较例1和2的粉末具有更好的防烧结性。结果，例子1和2的粉末具有好的颗粒尺寸分布和在树脂中优异的分散性。这实际上从图1与图2和3的比较可以看出是正确的。使用例子1和2的磁粉制成的磁带因而相对于使用比较例的磁粉制成的磁带在磁带性能上具有显著提高。
例子3
例子1中得到的磁粉用于制造具有由磁性层和非磁性层组成的双层结构的测试磁带。该磁带进行磁性转换测量。
在制备磁性涂覆材料时，100重量份磁粉与下面用重量份数表示给出的材料混合。在制备非磁性粉末时，85重量份非磁性粉末与下面用重量份数表示给出的材料混合。这两种混合物都用捏合机和砂磨机(sand grinder)捏合和分散。
磁性涂覆材料成分
磁粉                                100重量份
炭黑                                5重量份
氧化铝                              3重量份
氯乙烯树脂(MR110)                   15重量份
聚氨酯树脂(UR8200)                  15重量份
硬脂酸                              1重量份
乙酰丙酮                            1重量份
甲基乙基酮                          190重量份
环己酮                              80重量份
甲苯                                110重量份
非磁性涂覆材料成分
非磁性粉末(α-Fe2O3)             85重量份
炭黑                                20重量份
氧化铝                              3重量份
氯乙烯树脂(MR110)                   15重量份
聚氨酯树脂(UR8200)                    15重量份
甲基乙基酮                            190重量份
环己酮                                80重量份
甲苯                                  110重量份
得到的用于形成磁性层的涂覆液和用于形成非磁性层(底层)的涂覆液涂覆在由芳族聚酰胺载体构成的基底薄膜上，从而获得所需的2.0μm的底层厚度和0.20μm的磁性层厚度。在磁性层仍然潮湿时通过暴露在磁场中来取向，然后进行干燥和压光从而获得双层结构磁带。
测量得到的磁带的磁性能和磁转换性能(C/N比，输出)。在C/N比测量中，鼓式检测器(drum tester)连接到记录磁头，并且以0.35μm的记录波长记录数字信号。这时，使用MR磁头测量重放信号，并且测量噪音作为解调噪音(demodulation noise)。在测评时，使用比较例1的磁粉的情况下的输出和C/N比定义为0dB。测评结果示于表2。
例子4
重复例子3，但不同的是使用例子2的磁粉。得到的磁带的磁性能和电磁转换特性示于表2。
比较例4-6
重复例子3，但不同的是使用比较例1-3得到的磁粉。得到的磁带的磁性能和电磁转换特性示于表2。
表2
使用的磁粉 磁转换测量
 输出(dB)  N(dB)  C/N(dB)
例子3 例子1  1.5  -2.0  3.5
例子4 例子2  1.7  -1.0  2.7
比较例4 比较例1  0  0  0
比较例5 比较例2  -0.7  -1.1  0.4
比较例6 比较例3  -2.0  1.5  -3.5
从表2中的结果可以看出，使用例子1和2的磁粉制造的磁带与比较例4-6的磁带相比输出、噪音和C/N比都明显更优异。

Claims (7)

1、一种氮化铁磁粉，主要由Fe16N2相组成，通过使用TEM显微照片的颗粒尺寸测量法确定的平均粒径为小于或等于20nm，而且粒径几何标准偏差小于或等于1.4。
2、根据权利要求1的氮化铁磁粉，其表示为Al/Fe原子百分比的Al含量是0.1-30at％。
3、根据权利要求1或2的氮化铁磁粉，其基本上由球形颗粒或者平均轴比在1和2之间的椭球形颗粒组成。
4、根据任意权利要求1到3中的氮化铁磁粉，在500mL甲苯中分散3g该粉末时，其沉降速率小于或等于5cm/5h。
5、一种制造氮化铁磁粉的方法，该氮化铁磁粉主要由Fe16N2相组成，该方法包括以下步骤：在通过将还原氧化铁得到的还原粉末进行氨处理制造主要由Fe16N2相组成的氮化铁磁粉时，使用含固溶Al的针铁矿作为氧化铁。
6、根据权利要求5制造氮化铁磁粉的方法，其中该针铁矿表示为Al/Fe原子百分比的固溶Al含量为0.1-30at％。
7、根据权利要求5或6制造氮化铁磁粉的方法，其中含固溶Al的该针铁矿具有粘附在其颗粒表面上的防烧结剂。
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