JP5228212B2 - 塗布型磁気記録媒体用磁性粉末およびその製法並びに磁気記録媒体 - Google Patents
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Description
また、発明者らの知見によれば、熱湯により浸出される成分に関しても、従来考えられてきた金属、あるいはアルカリ金属もしくはアルカリ土類金属の他にも分散性、粒子の表面性に影響を及ぼしているような元素が別途存在している可能性についてもわかってきた。
すなわち本発明では、表面官能基を粉末の単位表面積当たり1.2×1020個/m2以上有する金属磁性粉末が提供される。この粉末は、好ましくは当該磁性粉末1gをアルカリでpH=7に調整した純水100mL中で100℃×5分間保持した際に溶出する水溶性アルミニウムの溶出量が当該液中濃度で200ppm以下である。また、特にFeを主成分とする磁性粉末であって、TEM像により計測される平均粒子径が20〜150nmといった特に微粒子であるもの、BET法による比表面積が60m2/g以上であるものが好適な対象となる。この磁性粒子粉末はバインダー等と混合されて磁性塗料を構成し、さらに磁気記録媒体を構成するものである。
《粉体特性》
〔粒子径〕
透過型電子顕微鏡(日本電子株式会社製造のJEM−100CXMark−II型)で直接倍率1万倍以上の写真を撮影し、その写真を引き伸ばすことによって、拡大された粒子群の写真を得た後に、ランダムに400個以上の粒子を選択して個々の粒子の粒子径を測定し、その平均値を用いた。粒子径は写真上の粒子の最も長い部分の径(長軸長)を読み取った。
ユアサイオニクス製4ソープUSを用いてBET法で測定した。
〔磁気特性〕
東栄工業株式会社製のVSM装置(VSM−7P)を用いて、最大796.2kA/m(10kOe)の印加電場で測定した。
60℃、90%RH恒温恒湿中で粉末を一週間曝した後、保存前と後のσsの測定値により下記の式で算出した。
Δσs=(保存前σs−保存後σs)/保存前σs×100(%)
Feの定量は平沼産業株式会社製平沼自動滴定装置(COMTIME−980)を用いて行い、Coなどの遷移金属および希土類金属(Yも希土類元素として扱う)は日本ジャーレルアッシュ株式会社製高周波誘導プラズマ発光分析装置(IRIS/AP)を用いて行った。これらの定量結果は質量%として与えられるので、一旦全元素の割合を原子%に変換し算出した。また、必要に応じてCについては堀場製作所製の全炭素分析装置を用いて計測した。
〔結晶子径Dx〕
理学電子株式会社のX線回折装置(RAD−2C)を用いてX線回折パターンを測定し、Fe(110)面の回折ピークを用い、シェラーの式を用いて算出した。
金属磁性粉末粒子の表面には水酸化物基と思われる官能基が存在しており、これは周囲のプロトンを引き寄せて緩やかな結合を形成する。この作用を利用し、金属磁性粉末粒子の表面に存在する官能基数を測定した。
金属磁性粉末1gをアルカリでpH=7に調整した純水、具体的にはイオン交換処理した純水100mL中で100℃×5分間撹拌しながら保持し、その後これを固液分離した濾液中の各種金属濃度をICP発光分析法により分析した。
本発明の金属磁性粉末は、一般的な方法を用いて重層塗布型磁気記録媒体の磁性層に使用することができる。重層塗布型磁気記録媒体は、ベースフィルムの上に、下層として非磁性層を有し、その上に上層として磁性層を有する。本発明の金属磁性粉末は上層の磁性層を形成するための塗料中に配合させて使用される。
〔ベースフィルム〕
例えば、ポリエチレンテレフタラート、ポリエチレンナフタレートなどのポリエステル類、ポリオレフィン類、セルローストリアセテート、ポリカーボネイト、ポリアミド、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリスルフォン・アラミド、芳香族ポリアミド、等の樹脂フイルムを挙げることができる。
例えば、非磁性粉末(α−酸化鉄:同和鉱業(株)製、平均長軸粒子径80nm):85質量部、カーボンブラック:20質量部、アルミナ:3質量部、塩化ビニル樹脂(日本ゼオン(株)製塩化ビニル系バインダー:MR−110):15質量部、ポリウレタン樹脂(東洋紡(株)製ポリウレタン樹脂:UR−8200):15質量部、メチルエチルケトン:190質量部、シクロヘキサノン:80質量部、トルエン:110質量部からなる組成の非磁性塗料を挙げることができる。
例えば、本発明の金属磁性粉末:100質量部、カーボンブラック:5質量部、アルミナ:3質量部、塩化ビニル樹脂(日本ゼオン(株)製:MR−110):15質量部、ポリウレタン樹脂(前掲のUR−8200):15質量部、ステアリン酸:1質量部、アセチルアセトン:1質量部、メチルエチルケトン:190質量部、シクロヘキサノン:80質量部、トルエン:110質量部からなる組成の磁性塗料を挙げることができる。
テープの磁気特性は、より磁性粉末の効果を確認するため、単層にて磁性層を構成し、得られたものの磁気特性を測定した。
(1)磁性塗料の作成
磁性粉末0.50gを秤量し、ポット(内径45mm、深さ13mm)へ入れる。蓋を開けた状態で10分間放置する。次にビヒクル〔東洋紡製塩化ビニル系樹脂MR−110(22wt%)、シクロヘキサノン(38.7wt%)、アセチルアセトン(0.3wt%)、ステアリン酸−n−ブチル(0.3wt%)、メチルエチルケトン(38.7wt%)の混合溶液〕をマイクロピペットで0.700mL採取し、これを前記のポットに添加する。すぐにスチールボール(2φ)30g、ナイロンボール(8φ)10個をポットへ加え、蓋を閉じ10分間静置する。その後、このポットを遠心式ボールミル(FRITSH P−6)にセットし、ゆっくりと回転数を上げ、600rpmにあわせ、60分間分散を行う。遠心式ボールミルが停止した後、ポットを取り出し、マイクロピペットを使用し、あらかじめメチルエチルケトンとトルエンを1:1で混合しておいた調整液を1.800mL添加する。再度、遠心式ボールミルにポットをセットし、600rpmで5分間分散し、分散を終了する。
(2)磁気テープの作成
前記の分散を終了したあと、ポットの蓋を開け、ナイロンボールを取り除き、塗料をスチールボールごとアプリケータ(55μm)へ入れ、支持フイルム(東レ株式会社製のポリエチレンフィルム:商品名15C−B500:膜厚15μm)に対して塗布を行う。塗布後、すばやく、5.5kGの配向器のコイル中心に置き、磁場配向させ、その後乾燥させる。
(3)テープ特性の評価試験
磁気特性の測定: 得られたテープについて前記のVSMを用いて、そのHcx、SFD、SQ、ORの測定を行う。
5000mLのビーカーに純水3000mLを入れ、温調機で20℃に調整しながら、これに0.03mol/Lの硫酸コバルト、0.15mol/Lの硫酸鉄(II)水溶液をFe:Co比が4:1になるように混合した溶液を500mL調整した。これに鉄とコバルトの総量に対して炭酸が3等量になるよう重炭酸アンモニウムを添加した後に、液中のpHが9以上になるようにアンモニア水を添加し、pHを調整した。その後、懸濁液を撹拌しながら30分熟成させ、その後、総酸化量に対する酸化量が10%となるように(すなわち液中の鉄イオンのうち10モル%がオキシ水酸化鉄になるに必要な)空気を添加した。この時点までの酸化過程を「核形成段階」と呼ぶ。
実施例1における、Co、Al、Y量や、酸化割合(ゲーサイトの長軸長の調整)ならびに水分量を種々変化させた以外、湿式・乾式工程等は変化させずに、金属磁性粉末を得た。
実施例5において、Yに変えてLaを使用した以外は同様にして、金属磁性粉末を得た。
実施例5で得られた金属磁性粉末(飽和水蒸気に曝す表面改質処理を終えたもの)について、その後さらに、炭酸ガスを用いた表面改質処理を施した。この表面改質処理は、密閉容器中に被処理粉末を入れ、当該容器中に炭酸ガスを充満させることにより粉末を炭酸ガスに曝す処理である。温度は常温とし、途中、5度にわたって新たな炭酸ガスを導入することで容器内部のガスを置換し、粉末を3日間炭酸ガスに曝した。この炭酸ガスによる表面改質処理を終えた粉末を試料とし、実施例1と同様の試験に供した。
実施例5において、表面改質処理での水の吸着量を半分とした以外は同様にして、金属磁性粉末を得た。
実施例5において、磁性粉末の安定化処理を一段のみにした以外は同様にして、磁性粉末を得た。すなわち前記の再安定化処理を実施しなかった。
実施例5において、湿式反応時の「核形成段階」で空気に替えて過酸化水素を酸化剤に使用した以外は同様にして、金属磁性粉末を得た。
比較例2において、Coの含有量を変化させCo/Fe原子比が30at%、Al/(Fe+Co)質量比が9.1mass%となるようにした以外は同様にして、金属磁性粉末を得た。
実施例2において、表面改質処理での水の吸着量を半分とした以外は同様にして、磁性粉末を得た。
実施例5と比較例1、実施例2と比較例4を比較することにより、水分を用いた金属磁性粉末粒子表面の改質の程度による媒体磁気特性への影響がわかる。表面に形成された官能基数が多い実施例のものでは、媒体化したときの媒体HcならびにSFDが大幅に改善されている。これは、表面官能基数の違いにより、媒体における磁性粒子の分散性が変化することに起因する現象であると考えられる。物理吸着水を十分に付加する表面改質処理は金属磁性粉末の分散性の向上に有効であることがわかる。
Claims (3)
- 表面官能基を(1.25〜2.44)×10 20 個/m 2 有する金属磁性粉末であって、溶出アルカリ土類金属量が200ppm以下、BET法による比表面積値が100m 2 /g以下である金属磁性粉末。
- 請求項1に記載の金属磁性粉末を含む、磁気記録媒体用磁性塗料。
- 請求項1に記載の金属磁性粉末を含む、磁気記録媒体。
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