JPH06363A - 無機粉末の製造方法 - Google Patents
無機粉末の製造方法Info
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- JPH06363A JPH06363A JP4187565A JP18756592A JPH06363A JP H06363 A JPH06363 A JP H06363A JP 4187565 A JP4187565 A JP 4187565A JP 18756592 A JP18756592 A JP 18756592A JP H06363 A JPH06363 A JP H06363A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 無機粉末を加熱脱水して吸着水分量を BET比
表面積で表した単位面積当たり4個/nm2 未満にした
後、炭酸ガスと接触させて粒子表面に炭酸ガスを化学吸
着させ、次いで真空脱気するか或いはガス置換して炭酸
ガスを除去した後、水蒸気と接触させ水分を吸着させ
て、粒子表面に BET比表面積で表した単位面積当たり
0.5〜4個/nm2 の炭酸ガスと4〜12個/nm2 の水分
を化学吸着及び吸着させ、安定性及び分散性に優れた無
機粉末を得る。 【構成】 無機粉末を加熱脱水して吸着水分量を BET比
表面積で表した単位面積当たり4個/nm2 未満にした
後、炭酸ガスと接触させて粒子表面に炭酸ガスを化学吸
着させ、次いで真空脱気するか或いはガス置換して炭酸
ガスを除去した後、水蒸気と接触させ水分を吸着させ
て、粒子表面に BET比表面積で表した単位面積当たり
0.5〜4個/nm2 の炭酸ガスと4〜12個/nm2 の水分
を化学吸着及び吸着させる無機粉末の製造方法
表面積で表した単位面積当たり4個/nm2 未満にした
後、炭酸ガスと接触させて粒子表面に炭酸ガスを化学吸
着させ、次いで真空脱気するか或いはガス置換して炭酸
ガスを除去した後、水蒸気と接触させ水分を吸着させ
て、粒子表面に BET比表面積で表した単位面積当たり
0.5〜4個/nm2 の炭酸ガスと4〜12個/nm2 の水分
を化学吸着及び吸着させ、安定性及び分散性に優れた無
機粉末を得る。 【構成】 無機粉末を加熱脱水して吸着水分量を BET比
表面積で表した単位面積当たり4個/nm2 未満にした
後、炭酸ガスと接触させて粒子表面に炭酸ガスを化学吸
着させ、次いで真空脱気するか或いはガス置換して炭酸
ガスを除去した後、水蒸気と接触させ水分を吸着させ
て、粒子表面に BET比表面積で表した単位面積当たり
0.5〜4個/nm2 の炭酸ガスと4〜12個/nm2 の水分
を化学吸着及び吸着させる無機粉末の製造方法
Description
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、磁気記録媒体、研磨
テ−プ、インクリボン、化粧品および塗装ペンキ等に用
いられる無機粉末の製造方法に関し、さらに詳しくは、
安定性および分散性に優れた前記の無機粉末の製造方法
に関する。
テ−プ、インクリボン、化粧品および塗装ペンキ等に用
いられる無機粉末の製造方法に関し、さらに詳しくは、
安定性および分散性に優れた前記の無機粉末の製造方法
に関する。
【0002】
【従来の技術】磁気記録媒体、研磨テ−プ、インクリボ
ン等は、通常、磁性粉末、研磨材、充填材などの無機粉
末を、結合剤成分、有機溶剤およびその他の必要成分と
ともに混合分散して塗料を調製し、この塗料をポリエス
テルフィルムなどの基体上に塗布、乾燥してつくられて
おり、このような用途に使用される無機粉末は、安定性
および分散性に優れていることが要求される。
ン等は、通常、磁性粉末、研磨材、充填材などの無機粉
末を、結合剤成分、有機溶剤およびその他の必要成分と
ともに混合分散して塗料を調製し、この塗料をポリエス
テルフィルムなどの基体上に塗布、乾燥してつくられて
おり、このような用途に使用される無機粉末は、安定性
および分散性に優れていることが要求される。
【0003】このため、たとえば、金属磁性粉末などに
おいては、炭酸ガス中に保存して保存安定性を向上させ
たり、金属磁性粉末の粒子表面に炭酸ガスを吸着させて
耐候性を向上させることが行われており(特開昭63−
43303号、特開昭62−156201号)、一般
に、無機粉末は炭酸ガス中に保存したり、炭酸ガスを吸
着させたりして安定性が図られている。
おいては、炭酸ガス中に保存して保存安定性を向上させ
たり、金属磁性粉末の粒子表面に炭酸ガスを吸着させて
耐候性を向上させることが行われており(特開昭63−
43303号、特開昭62−156201号)、一般
に、無機粉末は炭酸ガス中に保存したり、炭酸ガスを吸
着させたりして安定性が図られている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】ところが、金属磁性粉
末等の無機粉末を炭酸ガス中に保存したり、金属磁性粉
末等の無機粉末の粒子表面に炭酸ガスを吸着させたりす
る方法では、金属磁性粉末等の無機粉末の保存安定性は
改善されても、結合剤樹脂中での分散性を改善すること
ができず、たとえば、金属磁性粉末を用いる磁気記録媒
体の場合は電磁変換特性を充分に向上させることができ
ず、研磨材を使用する研磨テ−プでは良好な研磨が行え
ない。
末等の無機粉末を炭酸ガス中に保存したり、金属磁性粉
末等の無機粉末の粒子表面に炭酸ガスを吸着させたりす
る方法では、金属磁性粉末等の無機粉末の保存安定性は
改善されても、結合剤樹脂中での分散性を改善すること
ができず、たとえば、金属磁性粉末を用いる磁気記録媒
体の場合は電磁変換特性を充分に向上させることができ
ず、研磨材を使用する研磨テ−プでは良好な研磨が行え
ない。
【0005】
【課題を解決するための手段】この発明はかかる現状に
鑑み種々検討を行った結果なされたもので、無機粉末を
加熱脱水して吸着水分量を、BET比表面積で表した単
位面積当たり4個/nm2 未満にした後、炭酸ガスと接
触させて粒子表面に炭酸ガスを化学吸着させ、次いで、
真空脱気するかあるいはガス置換して炭酸ガスを除去し
た後、水蒸気と接触させ粒子表面に水分を吸着させて、
炭酸ガスをBET比表面積で表した単位面積当たり 0.5
〜4個/nm2 化学吸着させるとともに、水分をBET
比表面積で表した単位面積当たり4〜12個/nm2 吸
着させることによって、安定性に優れるとともに結合剤
樹脂中での分散性に優れた無機粉末が得られるようにし
たものである。
鑑み種々検討を行った結果なされたもので、無機粉末を
加熱脱水して吸着水分量を、BET比表面積で表した単
位面積当たり4個/nm2 未満にした後、炭酸ガスと接
触させて粒子表面に炭酸ガスを化学吸着させ、次いで、
真空脱気するかあるいはガス置換して炭酸ガスを除去し
た後、水蒸気と接触させ粒子表面に水分を吸着させて、
炭酸ガスをBET比表面積で表した単位面積当たり 0.5
〜4個/nm2 化学吸着させるとともに、水分をBET
比表面積で表した単位面積当たり4〜12個/nm2 吸
着させることによって、安定性に優れるとともに結合剤
樹脂中での分散性に優れた無機粉末が得られるようにし
たものである。
【0006】この発明によれば、無機粉末を加熱脱水し
て吸着水分量をBET比表面積で表した単位面積当たり
4個/nm2 未満にした後、炭酸ガスと接触させている
ため、炭酸ガスが無機粉末の粒子表面に良好に化学吸着
され、次いで、真空脱気するかあるいは窒素ガス、アル
ゴンガス等の不活性ガスでガス置換して炭酸ガスを除去
した後、水蒸気と接触させて粒子表面に水分を吸着させ
ているため、水分も充分に吸着される。
て吸着水分量をBET比表面積で表した単位面積当たり
4個/nm2 未満にした後、炭酸ガスと接触させている
ため、炭酸ガスが無機粉末の粒子表面に良好に化学吸着
され、次いで、真空脱気するかあるいは窒素ガス、アル
ゴンガス等の不活性ガスでガス置換して炭酸ガスを除去
した後、水蒸気と接触させて粒子表面に水分を吸着させ
ているため、水分も充分に吸着される。
【0007】その結果、無機粉末粒子表面の塩基性活性
点が炭酸ガスの吸着で減少し、結合剤樹脂や有機溶剤と
ともに混合分散して塗料を調製する際、塩基性触媒作用
などによる有機溶剤の変性などが減少して、結合剤樹脂
との結合性が低下することもなく、強靭な磁性層、研磨
層、インク層などが形成される。また、充分な水分の吸
着によって無機粉末を適度な混練条件で混合分散させる
ことができ、無機粉末の分散性が充分に向上される。
点が炭酸ガスの吸着で減少し、結合剤樹脂や有機溶剤と
ともに混合分散して塗料を調製する際、塩基性触媒作用
などによる有機溶剤の変性などが減少して、結合剤樹脂
との結合性が低下することもなく、強靭な磁性層、研磨
層、インク層などが形成される。また、充分な水分の吸
着によって無機粉末を適度な混練条件で混合分散させる
ことができ、無機粉末の分散性が充分に向上される。
【0008】従って、無機粉末が磁性粉末である場合
は、磁性層の表面平滑性が良好で電磁変換特性および耐
久性に優れた磁気記録媒体が得られ、研磨テ−プの場合
は、研磨層の表面性がよく研磨性に優れるとともに耐久
性に優れた研磨テ−プが得られる。またインクリボンの
場合は、転写性および耐擦傷性に優れたインクリボンが
得られる。
は、磁性層の表面平滑性が良好で電磁変換特性および耐
久性に優れた磁気記録媒体が得られ、研磨テ−プの場合
は、研磨層の表面性がよく研磨性に優れるとともに耐久
性に優れた研磨テ−プが得られる。またインクリボンの
場合は、転写性および耐擦傷性に優れたインクリボンが
得られる。
【0009】無機粉末を炭酸ガスと接触させるときは、
無機粉末の粒子表面に炭酸ガスが充分に吸着されるよう
にするため、加熱脱水して吸着水分量をBET比表面積
で表した単位面積当たり4個/nm2 未満にしておくこ
とが好ましく、炭酸ガスを化学吸着させる前に水分をB
ET比表面積で表した単位面積当たり4個/nm2 以上
吸着させると、吸着水分子が炭酸ガスの化学吸着サイト
を占有し、炭酸ガスの化学吸着が起こりにくくなって、
炭酸ガスの持つ表面改質効果が充分に発揮されなくな
る。
無機粉末の粒子表面に炭酸ガスが充分に吸着されるよう
にするため、加熱脱水して吸着水分量をBET比表面積
で表した単位面積当たり4個/nm2 未満にしておくこ
とが好ましく、炭酸ガスを化学吸着させる前に水分をB
ET比表面積で表した単位面積当たり4個/nm2 以上
吸着させると、吸着水分子が炭酸ガスの化学吸着サイト
を占有し、炭酸ガスの化学吸着が起こりにくくなって、
炭酸ガスの持つ表面改質効果が充分に発揮されなくな
る。
【0010】このような無機粉末の加熱脱水は、真空雰
囲気下または窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガス中
で行われ、この加熱脱水により吸着水分量をBET比表
面積で表した単位面積当たり4個/nm2 未満にした無
機粉末を、炭酸ガス中に曝して炭酸ガスと接触させる
と、炭酸ガスが無機粉末の粒子表面に化学吸着される。
囲気下または窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガス中
で行われ、この加熱脱水により吸着水分量をBET比表
面積で表した単位面積当たり4個/nm2 未満にした無
機粉末を、炭酸ガス中に曝して炭酸ガスと接触させる
と、炭酸ガスが無機粉末の粒子表面に化学吸着される。
【0011】このようにして、無機粉末の粒子表面に化
学吸着される炭酸ガスは、BET比表面積で表した単位
面積当たり 0.5〜4個/nm2 化学吸着させるのが好ま
しく、炭酸ガスの吸着量が少なすぎると、塗料を調製す
る際、塩基性触媒作用などによる有機溶剤の変性などが
生じ、結合剤樹脂との結合性が低下して、強靭な磁性
層、研磨層、インク層が形成されない。
学吸着される炭酸ガスは、BET比表面積で表した単位
面積当たり 0.5〜4個/nm2 化学吸着させるのが好ま
しく、炭酸ガスの吸着量が少なすぎると、塗料を調製す
る際、塩基性触媒作用などによる有機溶剤の変性などが
生じ、結合剤樹脂との結合性が低下して、強靭な磁性
層、研磨層、インク層が形成されない。
【0012】次いで、炭酸ガスが粒子表面に良好に化学
吸着された無機粉末は、水分が充分に吸着されるように
するため、真空脱気するかあるいは窒素ガス、アルゴン
ガス等の不活性ガスでガス置換して、無機粉末の粒子表
面に化学吸着されないで残留している炭酸ガスを完全に
除去した後、水蒸気中に曝されて水分が吸着される。こ
の水分の充分な吸着により、無機粉末を適度な混練条件
で混合分散させることができ、無機粉末の分散性が充分
に向上される。
吸着された無機粉末は、水分が充分に吸着されるように
するため、真空脱気するかあるいは窒素ガス、アルゴン
ガス等の不活性ガスでガス置換して、無機粉末の粒子表
面に化学吸着されないで残留している炭酸ガスを完全に
除去した後、水蒸気中に曝されて水分が吸着される。こ
の水分の充分な吸着により、無機粉末を適度な混練条件
で混合分散させることができ、無機粉末の分散性が充分
に向上される。
【0013】このようにして、無機粉末の粒子表面に吸
着される水分は、BET比表面積で表した単位面積当た
り4〜12個/nm2 吸着させるのが好ましく、水分の
吸着量が少なすぎたり多すぎたりすると、塗料を調製す
る際、無機粉末の分散性が低下し、磁気記録媒体の場
合、電磁変換特性に優れた磁気記録媒体が得られず、研
磨テ−プの場合、研磨性に優れた研磨テ−プが得られな
い。またインクリボンの場合、転写性および耐擦傷性に
優れたインクリボンが得られない。
着される水分は、BET比表面積で表した単位面積当た
り4〜12個/nm2 吸着させるのが好ましく、水分の
吸着量が少なすぎたり多すぎたりすると、塗料を調製す
る際、無機粉末の分散性が低下し、磁気記録媒体の場
合、電磁変換特性に優れた磁気記録媒体が得られず、研
磨テ−プの場合、研磨性に優れた研磨テ−プが得られな
い。またインクリボンの場合、転写性および耐擦傷性に
優れたインクリボンが得られない。
【0014】使用される無機粉末としては、γ−Fe2
O3 ,Fe3 O4 ,Co含有γ−Fe2 O3 ,Co含有
Fe3 O4 ,CrO2 等の酸化物磁性粉末、Fe,C
o,Fe−Co,Fe−Ni−Cr等の金属磁性粉末、
Al2 O3 ,Cr2 O3 ,SiO2 ,SiC等の研磨
材、酸化コバルト−酸化アルミニウム,酸化銅−酸化ク
ロム等の2元素金属酸化物、酸化コバルト−酸化鉄−酸
化マンガン等の3元素金属酸化物およびその他の多元素
金属酸化物などの充填剤などがいずれも使用され、特に
磁性粉末の場合は、平均長軸径が 0.2μmより大きいと
充分なRF出力が得られず、特に短波長記録が良好に行
えないため、平均長軸径が 0.2μm以下のものが好まし
く使用される。
O3 ,Fe3 O4 ,Co含有γ−Fe2 O3 ,Co含有
Fe3 O4 ,CrO2 等の酸化物磁性粉末、Fe,C
o,Fe−Co,Fe−Ni−Cr等の金属磁性粉末、
Al2 O3 ,Cr2 O3 ,SiO2 ,SiC等の研磨
材、酸化コバルト−酸化アルミニウム,酸化銅−酸化ク
ロム等の2元素金属酸化物、酸化コバルト−酸化鉄−酸
化マンガン等の3元素金属酸化物およびその他の多元素
金属酸化物などの充填剤などがいずれも使用され、特に
磁性粉末の場合は、平均長軸径が 0.2μmより大きいと
充分なRF出力が得られず、特に短波長記録が良好に行
えないため、平均長軸径が 0.2μm以下のものが好まし
く使用される。
【0015】このような無機粉末を用いる磁気記録媒
体、研磨テ−プ、インクリボン等は、常法に準じて製造
され、たとえば、これらの無機粉末を、結合剤樹脂、有
機溶剤、およびその他の必要成分とともに混合分散して
塗料を調製し、この塗料をポリエステルフィルムなどの
基体上に、ロ−ルコ−タ−など任意の塗布手段によって
塗布し、乾燥するなどの方法で製造される。
体、研磨テ−プ、インクリボン等は、常法に準じて製造
され、たとえば、これらの無機粉末を、結合剤樹脂、有
機溶剤、およびその他の必要成分とともに混合分散して
塗料を調製し、この塗料をポリエステルフィルムなどの
基体上に、ロ−ルコ−タ−など任意の塗布手段によって
塗布し、乾燥するなどの方法で製造される。
【0016】ここで、使用される結合剤樹脂としては、
塩化ビニル−酢酸ビニル系共重合体、繊維素系樹脂、ポ
リビニルブチラ−ル系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ポリ
エステル系樹脂、イソシアネ−ト化合物など従来から汎
用されている結合剤樹脂がいずれも用いられる。
塩化ビニル−酢酸ビニル系共重合体、繊維素系樹脂、ポ
リビニルブチラ−ル系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ポリ
エステル系樹脂、イソシアネ−ト化合物など従来から汎
用されている結合剤樹脂がいずれも用いられる。
【0017】また、有機溶剤としては、シクロヘキサノ
ン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、酢
酸エチル、トルエン、キシレン、ジメチルスルホキシ
ド、テトラヒドロフラン、ジオキサンなど、従来から汎
用されている有機溶剤が、単独または二種以上混合して
使用される。
ン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、酢
酸エチル、トルエン、キシレン、ジメチルスルホキシ
ド、テトラヒドロフラン、ジオキサンなど、従来から汎
用されている有機溶剤が、単独または二種以上混合して
使用される。
【0018】なお、塗料中には通常使用されている各種
添加剤、たとえば、分散剤、潤滑剤、研磨材、帯電防止
材などを適宜に添加してもよい。
添加剤、たとえば、分散剤、潤滑剤、研磨材、帯電防止
材などを適宜に添加してもよい。
【0019】
【実施例】次に、この発明の実施例について説明する。 実施例1 平均長軸径 0.2μm、BET比表面積90m2 /g、ア
ルミニウム含有量(Al/Fe)5重量%のアルミナ被
着針状ゲ−タイト粉末を、水素気流中、450℃で4時
間加熱還元し、つづいてこれを酸素ガスを含む窒素ガス
中に置き、90℃に加熱して粒子の表面部を徐々に酸化
し、粒子表面に酸化アルミニウム被膜を形成した金属鉄
磁性粉末とした。このようにして得られた金属鉄磁性粉
末の吸着水分量は、BET比表面積で表した単位面積当
たり2個/nm2 であった。
ルミニウム含有量(Al/Fe)5重量%のアルミナ被
着針状ゲ−タイト粉末を、水素気流中、450℃で4時
間加熱還元し、つづいてこれを酸素ガスを含む窒素ガス
中に置き、90℃に加熱して粒子の表面部を徐々に酸化
し、粒子表面に酸化アルミニウム被膜を形成した金属鉄
磁性粉末とした。このようにして得られた金属鉄磁性粉
末の吸着水分量は、BET比表面積で表した単位面積当
たり2個/nm2 であった。
【0020】次いで、常温において炭酸ガスを導入し
て、金属鉄磁性粉末の粒子表面に炭酸ガス分子を化学吸
着させた。その後、常温において窒素ガスを導入して余
分の炭酸ガスを除去し、つづいて窒素ガス雰囲気中で水
蒸気を導入して水分を吸着させた。
て、金属鉄磁性粉末の粒子表面に炭酸ガス分子を化学吸
着させた。その後、常温において窒素ガスを導入して余
分の炭酸ガスを除去し、つづいて窒素ガス雰囲気中で水
蒸気を導入して水分を吸着させた。
【0021】このようにして得られた金属鉄磁性粉末を
使用し、 金属鉄磁性粉末 80 重量部 VAGH(U.C.C 社製、塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニル 10 〃 アルコ−ル共重合体) パンデックスT−5201(大日本インキ化学工業社製、 6 〃 ポリウレタン樹脂) コロネ−トL(日本ポリウレタン工業社製、三官能性低分 4 〃 子量イソシアネ−ト化合物) ミリスチン酸 1.5 〃 HS−500(旭電化社製、カ−ボンブラック) 0.5 〃 メチルイソブチルケトン 100 〃 トルエン 100 〃 の組成からなる組成物をボ−ルミル中で72時間混合分
散して磁性塗料を調製した。この磁性塗料を厚さ10μ
mのポリエステルフイルム上に、乾燥厚が3μmとなる
ように塗布、乾燥し、鏡面加工処理を行った後、所定の
幅に裁断して磁気テ−プをつくった。
使用し、 金属鉄磁性粉末 80 重量部 VAGH(U.C.C 社製、塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニル 10 〃 アルコ−ル共重合体) パンデックスT−5201(大日本インキ化学工業社製、 6 〃 ポリウレタン樹脂) コロネ−トL(日本ポリウレタン工業社製、三官能性低分 4 〃 子量イソシアネ−ト化合物) ミリスチン酸 1.5 〃 HS−500(旭電化社製、カ−ボンブラック) 0.5 〃 メチルイソブチルケトン 100 〃 トルエン 100 〃 の組成からなる組成物をボ−ルミル中で72時間混合分
散して磁性塗料を調製した。この磁性塗料を厚さ10μ
mのポリエステルフイルム上に、乾燥厚が3μmとなる
ように塗布、乾燥し、鏡面加工処理を行った後、所定の
幅に裁断して磁気テ−プをつくった。
【0022】実施例2 平均長軸径 0.3μm、BET比表面積30m2 /g、吸
着水分量がBET比表面積で表した単位面積当たり2個
/nm2 のCo含有γ−Fe2 O3 磁性粉末の粒子表面
に、実施例1と同様にして、炭酸ガスを化学吸着させ、
水分を吸着させた。
着水分量がBET比表面積で表した単位面積当たり2個
/nm2 のCo含有γ−Fe2 O3 磁性粉末の粒子表面
に、実施例1と同様にして、炭酸ガスを化学吸着させ、
水分を吸着させた。
【0023】次いで、このようにして得られたCo含有
γ−Fe2 O3 磁性粉末を、実施例1における磁性塗料
の組成において、金属鉄磁性粉末に代えて同量使用した
以外は、実施例1と同様にして磁気テ−プをつくった。
γ−Fe2 O3 磁性粉末を、実施例1における磁性塗料
の組成において、金属鉄磁性粉末に代えて同量使用した
以外は、実施例1と同様にして磁気テ−プをつくった。
【0024】実施例3 平均粒子径 0.3μm、BET比表面積5m2 /g、吸着
水分量がBET比表面積で表した単位面積当たり12個
/nm2 のCr2 O3 粉末を、窒素ガス中にて、200
℃で1時間加熱して粒子表面の吸着水分量を、BET比
表面積で表した単位面積当たり 2.5個/nm2 とした。
次いで、このCr2 O3 粉末の粒子表面に、実施例1と
同様にして炭酸ガス分子を化学吸着させ、水分を吸着さ
せた。
水分量がBET比表面積で表した単位面積当たり12個
/nm2 のCr2 O3 粉末を、窒素ガス中にて、200
℃で1時間加熱して粒子表面の吸着水分量を、BET比
表面積で表した単位面積当たり 2.5個/nm2 とした。
次いで、このCr2 O3 粉末の粒子表面に、実施例1と
同様にして炭酸ガス分子を化学吸着させ、水分を吸着さ
せた。
【0025】このようにして得られたCr2 O3 粉末を
使用し、 Cr2 O3 粉末 80 重量部 バイロン300(東洋紡社製;ポリエステル樹脂) 20 〃 メチルイソブチルケトン 100 〃 トルエン 100 〃 の組成からなる組成物をボ−ルミル中で72時間混合分
散して研磨塗料を調製した。この研磨塗料を厚さ25μ
mのポリエステルフイルム上に、乾燥厚が10μmとな
るように塗布、乾燥し、鏡面加工処理を行った後、所定
の幅に裁断して研磨テ−プをつくった。
使用し、 Cr2 O3 粉末 80 重量部 バイロン300(東洋紡社製;ポリエステル樹脂) 20 〃 メチルイソブチルケトン 100 〃 トルエン 100 〃 の組成からなる組成物をボ−ルミル中で72時間混合分
散して研磨塗料を調製した。この研磨塗料を厚さ25μ
mのポリエステルフイルム上に、乾燥厚が10μmとな
るように塗布、乾燥し、鏡面加工処理を行った後、所定
の幅に裁断して研磨テ−プをつくった。
【0026】実施例4 平均粒子径 0.7μm、BET比表面積3m2 /g、吸着
水分量がBET比表面積で表した単位面積当たり14個
/nm2 の酸化コバルト−酸化アルミニウム2元素金属
酸化物粉末(青色顔料)を、窒素ガス中にて200℃で
2時間加熱して粒子表面の吸着水分量をBET比表面積
で表した単位面積当たり 2.1個/nm2とした。次い
で、この酸化コバルト−酸化アルミニウムの2元素金属
酸化物粉末の粒子表面に、実施例1と同様にして、炭酸
ガス分子を化学吸着させ、水分を吸着させた。
水分量がBET比表面積で表した単位面積当たり14個
/nm2 の酸化コバルト−酸化アルミニウム2元素金属
酸化物粉末(青色顔料)を、窒素ガス中にて200℃で
2時間加熱して粒子表面の吸着水分量をBET比表面積
で表した単位面積当たり 2.1個/nm2とした。次い
で、この酸化コバルト−酸化アルミニウムの2元素金属
酸化物粉末の粒子表面に、実施例1と同様にして、炭酸
ガス分子を化学吸着させ、水分を吸着させた。
【0027】このようにして得られた酸化コバルト−酸
化アルミニウム2元素金属酸化物粉末を使用し、 酸化コバルト−酸化アルミニウム2元素金属酸化物粉末 50 重量部 パンデックスT−5201(大日本インキ化学工業社製、 25 〃 ポリウレタン樹脂) エクセノ−ルS−8200(旭ガラス社製;ポリエステル 25 〃 樹脂) メチルイソブチルケトン 100 〃 トルエン 100 〃 の組成からなる組成物をボ−ルミル中で72時間混合分
散して塗料を調製した。この塗料を厚さ 4.5μmのポリ
エステルフイルム上に、乾燥厚が2μmとなるように塗
布、乾燥し、鏡面加工処理を行った後、所定の幅に裁断
してインクリボンをつくった。
化アルミニウム2元素金属酸化物粉末を使用し、 酸化コバルト−酸化アルミニウム2元素金属酸化物粉末 50 重量部 パンデックスT−5201(大日本インキ化学工業社製、 25 〃 ポリウレタン樹脂) エクセノ−ルS−8200(旭ガラス社製;ポリエステル 25 〃 樹脂) メチルイソブチルケトン 100 〃 トルエン 100 〃 の組成からなる組成物をボ−ルミル中で72時間混合分
散して塗料を調製した。この塗料を厚さ 4.5μmのポリ
エステルフイルム上に、乾燥厚が2μmとなるように塗
布、乾燥し、鏡面加工処理を行った後、所定の幅に裁断
してインクリボンをつくった。
【0028】比較例1 実施例1における金属鉄磁性粉末の製造において、金属
鉄磁性粉末の粒子表面に炭酸ガスを化学吸着させた後、
窒素ガスを導入することなく炭酸ガス雰囲気中で、水蒸
気を導入して水分を吸着させた以外は、実施例1と同様
にして金属鉄磁性粉末を得た。また、この金属鉄磁性粉
末を用いて実施例1と同様の方法で磁気テ−プをつくっ
た。
鉄磁性粉末の粒子表面に炭酸ガスを化学吸着させた後、
窒素ガスを導入することなく炭酸ガス雰囲気中で、水蒸
気を導入して水分を吸着させた以外は、実施例1と同様
にして金属鉄磁性粉末を得た。また、この金属鉄磁性粉
末を用いて実施例1と同様の方法で磁気テ−プをつくっ
た。
【0029】比較例2 実施例2におけるCo含有γ−Fe2 O3 磁性粉末の製
造において、Co含有γ−Fe2 O3 磁性粉末の粒子表
面に炭酸ガスを化学吸着させた後、窒素ガスを導入する
ことなく炭酸ガス雰囲気中で、水蒸気を導入して水分を
吸着させた以外は、実施例2と同様にしてCo含有γ−
Fe2 O3 磁性粉末を得た。また、このCo含有γ−F
e2 O3 磁性粉末を用いて実施例2と同様の方法で磁気
テ−プをつくった。
造において、Co含有γ−Fe2 O3 磁性粉末の粒子表
面に炭酸ガスを化学吸着させた後、窒素ガスを導入する
ことなく炭酸ガス雰囲気中で、水蒸気を導入して水分を
吸着させた以外は、実施例2と同様にしてCo含有γ−
Fe2 O3 磁性粉末を得た。また、このCo含有γ−F
e2 O3 磁性粉末を用いて実施例2と同様の方法で磁気
テ−プをつくった。
【0030】比較例3 実施例3におけるCr2 O3 粉末の製造において、Cr
2 O3 粉末の粒子表面に炭酸ガスを化学吸着させた後、
窒素ガスを導入することなく炭酸ガス雰囲気中で、水蒸
気を導入して水分を吸着させた以外は、実施例3と同様
にしてCr2 O3 粉末を得た。また、このCr2 O3 粉
末を用いて実施例3と同様の方法で研磨テ−プをつくっ
た。
2 O3 粉末の粒子表面に炭酸ガスを化学吸着させた後、
窒素ガスを導入することなく炭酸ガス雰囲気中で、水蒸
気を導入して水分を吸着させた以外は、実施例3と同様
にしてCr2 O3 粉末を得た。また、このCr2 O3 粉
末を用いて実施例3と同様の方法で研磨テ−プをつくっ
た。
【0031】比較例4 実施例4における酸化コバルト−酸化アルミニウム2元
素金属酸化物粉末の製造において、酸化コバルト−酸化
アルミニウム2元素金属酸化物粉末の粒子表面に炭酸ガ
スを化学吸着させた後、窒素ガスを導入することなく炭
酸ガス雰囲気中で、水蒸気を導入して水分を吸着させた
以外は、実施例4と同様にして酸化コバルト−酸化アル
ミニウム2元素金属酸化物粉末を得た。また、この酸化
コバルト−酸化アルミニウム2元素金属酸化物粉末を用
いて実施例4と同様の方法でインクリボンをつくった。
素金属酸化物粉末の製造において、酸化コバルト−酸化
アルミニウム2元素金属酸化物粉末の粒子表面に炭酸ガ
スを化学吸着させた後、窒素ガスを導入することなく炭
酸ガス雰囲気中で、水蒸気を導入して水分を吸着させた
以外は、実施例4と同様にして酸化コバルト−酸化アル
ミニウム2元素金属酸化物粉末を得た。また、この酸化
コバルト−酸化アルミニウム2元素金属酸化物粉末を用
いて実施例4と同様の方法でインクリボンをつくった。
【0032】比較例5 実施例1における金属鉄磁性粉末の製造において、金属
鉄磁性粉末の粒子表面に炭酸ガスを化学吸着させた後、
水分の吸着処理を省いた以外は、実施例1と同様にして
金属鉄磁性粉末を得た。また、この金属鉄磁性粉末を用
いて実施例1と同様の方法で磁気テ−プをつくった。
鉄磁性粉末の粒子表面に炭酸ガスを化学吸着させた後、
水分の吸着処理を省いた以外は、実施例1と同様にして
金属鉄磁性粉末を得た。また、この金属鉄磁性粉末を用
いて実施例1と同様の方法で磁気テ−プをつくった。
【0033】比較例6 実施例2におけるCo含有γ−Fe2 O3 磁性粉末の製
造において、Co含有γ−Fe2 O3 磁性粉末の粒子表
面に炭酸ガスを化学吸着させた後、水分の吸着処理を省
いた以外は、実施例2と同様にして、Co含有γ−Fe
2 O3 磁性粉末を得た。また、このCo含有γ−Fe2
O3 磁性粉末を用いて実施例2と同様の方法で磁気テ−
プをつくった。
造において、Co含有γ−Fe2 O3 磁性粉末の粒子表
面に炭酸ガスを化学吸着させた後、水分の吸着処理を省
いた以外は、実施例2と同様にして、Co含有γ−Fe
2 O3 磁性粉末を得た。また、このCo含有γ−Fe2
O3 磁性粉末を用いて実施例2と同様の方法で磁気テ−
プをつくった。
【0034】比較例7 実施例3におけるCr2 O3 粉末の製造において、Cr
2 O3 粉末の粒子表面に炭酸ガスを化学吸着させた後、
水分の吸着処理を省いた以外は、実施例3と同様にし
て、Cr2 O3 粉末を得た。また、このCr2 O3 粉末
を用いて実施例3と同様の方法で研磨テ−プをつくっ
た。
2 O3 粉末の粒子表面に炭酸ガスを化学吸着させた後、
水分の吸着処理を省いた以外は、実施例3と同様にし
て、Cr2 O3 粉末を得た。また、このCr2 O3 粉末
を用いて実施例3と同様の方法で研磨テ−プをつくっ
た。
【0035】比較例8 実施例4における酸化コバルト−酸化アルミニウム2元
素金属酸化物粉末の製造において、酸化コバルト−酸化
アルミニウム2元素金属酸化物粉末の粒子表面に炭酸ガ
スを化学吸着させた後、水分の吸着処理を省いた以外
は、実施例4と同様にして、酸化コバルト−酸化アルミ
ニウム2元素金属酸化物粉末を得た。また、この酸化コ
バルト−酸化アルミニウム2元素金属酸化物粉末を用い
て実施例4と同様の方法でインクリボンをつくった。
素金属酸化物粉末の製造において、酸化コバルト−酸化
アルミニウム2元素金属酸化物粉末の粒子表面に炭酸ガ
スを化学吸着させた後、水分の吸着処理を省いた以外
は、実施例4と同様にして、酸化コバルト−酸化アルミ
ニウム2元素金属酸化物粉末を得た。また、この酸化コ
バルト−酸化アルミニウム2元素金属酸化物粉末を用い
て実施例4と同様の方法でインクリボンをつくった。
【0036】各実施例および各比較例で得られた金属鉄
磁性粉末、Co含有γ−Fe2 O3磁性粉末、Cr2 O
3 粉末および酸化コバルト−酸化アルミニウム2元素金
属酸化物粉末について、炭酸ガスの化学吸着量および水
分の吸着量を測定した。これらの吸着量はN2 ガス吸着
法によるBET比表面積で表した単位面積当たりの吸着
分子数で表した。下記表1はその結果である。
磁性粉末、Co含有γ−Fe2 O3磁性粉末、Cr2 O
3 粉末および酸化コバルト−酸化アルミニウム2元素金
属酸化物粉末について、炭酸ガスの化学吸着量および水
分の吸着量を測定した。これらの吸着量はN2 ガス吸着
法によるBET比表面積で表した単位面積当たりの吸着
分子数で表した。下記表1はその結果である。
【0037】
【0038】また、実施例1,2および比較例1,2,
5,6で得られた磁気テ−プについて、保磁力、残留磁
束密度、角型を測定し、磁性層の表面平滑性、出力およ
び耐久性を下記の方法で調べた。
5,6で得られた磁気テ−プについて、保磁力、残留磁
束密度、角型を測定し、磁性層の表面平滑性、出力およ
び耐久性を下記の方法で調べた。
【0039】<磁性層の表面平滑性>触針式粗さ計を使
用し、触針速度0.06cm/秒、カットオフ0.08mmの条
件で磁性層の表面粗さ(C.L.A.)を測定し、比較
例2の磁気テ−プを基準として下記の式に従って算出さ
れる相対値で表面平滑性の良否を判断した。
用し、触針速度0.06cm/秒、カットオフ0.08mmの条
件で磁性層の表面粗さ(C.L.A.)を測定し、比較
例2の磁気テ−プを基準として下記の式に従って算出さ
れる相対値で表面平滑性の良否を判断した。
【0040】<出力>実施例1および比較例1,5で得
られた磁気テ−プにおいては、7MHz の映像キャリア
−信号の再生出力を測定し、実施例1の磁気テ−プを基
準として相対値で表した。また、実施例2および比較例
2,6で得られた磁気テ−プにおいては、313Hz の
感度を測定し、実施例2の磁気テ−プを基準として相対
値で表した。
られた磁気テ−プにおいては、7MHz の映像キャリア
−信号の再生出力を測定し、実施例1の磁気テ−プを基
準として相対値で表した。また、実施例2および比較例
2,6で得られた磁気テ−プにおいては、313Hz の
感度を測定し、実施例2の磁気テ−プを基準として相対
値で表した。
【0041】<耐久性>実施例1および比較例1,5で
得られた磁気テ−プにおいては、市販のVTRを使用
し、−5℃の恒温室中で静止画像再生を行ったときの出
力が3dB低下するまでの時間を測定した。また、実施
例2および比較例2,6で得られた磁気テ−プにおいて
は、市販のオ−ディオカセットテ−プレコ−ダを使用
し、常温下で100回走行後の出力変動量を測定した。
下記表2はその結果である。
得られた磁気テ−プにおいては、市販のVTRを使用
し、−5℃の恒温室中で静止画像再生を行ったときの出
力が3dB低下するまでの時間を測定した。また、実施
例2および比較例2,6で得られた磁気テ−プにおいて
は、市販のオ−ディオカセットテ−プレコ−ダを使用
し、常温下で100回走行後の出力変動量を測定した。
下記表2はその結果である。
【0042】
【0043】また、実施例3および比較例3,7で得ら
れた研磨テ−プについて、8mmVTR用磁気ヘッドの
研磨時のスクラッチ傷の有無を調べた。スクラッチ傷の
有無は、磁気ヘッド研磨1分間のうちに発生するスクラ
ッチ傷を、光学顕微鏡にて観察し、目視によってその有
無を判定した。下記表3はその結果である。
れた研磨テ−プについて、8mmVTR用磁気ヘッドの
研磨時のスクラッチ傷の有無を調べた。スクラッチ傷の
有無は、磁気ヘッド研磨1分間のうちに発生するスクラ
ッチ傷を、光学顕微鏡にて観察し、目視によってその有
無を判定した。下記表3はその結果である。
【0044】
【0045】さらに、実施例4および比較例4,8で得
られたインクリボンについて、転写性および耐ブロッキ
ング性を下記の方法で調べた。
られたインクリボンについて、転写性および耐ブロッキ
ング性を下記の方法で調べた。
【0046】<転写性>得られた各インクリボンを、日
立製作所社製の熱転写プリンタ(商品名;PT−100
M)に装着し、ベック平滑度50秒の紙に市松模様を印
字して、各ドットにおいて転写不良がないか否かを観察
した。なお、転写性の評価は、市松模様が正常に印字で
きたものを良好とし、市松模様が部分的に欠けたり、市
松模様が変形して印字されたものは不良とした。
立製作所社製の熱転写プリンタ(商品名;PT−100
M)に装着し、ベック平滑度50秒の紙に市松模様を印
字して、各ドットにおいて転写不良がないか否かを観察
した。なお、転写性の評価は、市松模様が正常に印字で
きたものを良好とし、市松模様が部分的に欠けたり、市
松模様が変形して印字されたものは不良とした。
【0047】<耐ブロッキング性>得られた各インクリ
ボンを14.5mm幅に切断し、これを長さ1mに採取して
試料とした。この試料の一端に194g(断面積あたり
3.8kg/mm2 )の荷重をかけて引っ張りながら外径
35mmのガラス管にインク層面を内側にして巻きつ
け,終端をテ−プで止め、これを60℃の恒温槽中に9
6時間貯蔵した後、室温まで空冷し、しかる後試料をと
きほぐし、インク層の基体背面側へのブロッキングの発
生の有無を観察した。下記表4はその結果である。
ボンを14.5mm幅に切断し、これを長さ1mに採取して
試料とした。この試料の一端に194g(断面積あたり
3.8kg/mm2 )の荷重をかけて引っ張りながら外径
35mmのガラス管にインク層面を内側にして巻きつ
け,終端をテ−プで止め、これを60℃の恒温槽中に9
6時間貯蔵した後、室温まで空冷し、しかる後試料をと
きほぐし、インク層の基体背面側へのブロッキングの発
生の有無を観察した。下記表4はその結果である。
【0048】
【0049】
【発明の効果】上記表2から明らかなように、この発明
で得られた磁気テ−プ(実施例1および2)は、従来の
磁気テ−プ(比較例1,5,2,6)に比し、いずれも
保磁力および角型が高く、磁性層の表面粗さが小さく
て、出力特性が高く、また耐久性もよく、このことから
この発明によって得られる磁性粉末は、安定性および結
合剤樹脂中での分散性がよく、その結果、この発明の磁
性粉末を使用して得られる磁気記録媒体は、電磁変換特
性および耐久性が一段と向上されていることがわかる。
で得られた磁気テ−プ(実施例1および2)は、従来の
磁気テ−プ(比較例1,5,2,6)に比し、いずれも
保磁力および角型が高く、磁性層の表面粗さが小さく
て、出力特性が高く、また耐久性もよく、このことから
この発明によって得られる磁性粉末は、安定性および結
合剤樹脂中での分散性がよく、その結果、この発明の磁
性粉末を使用して得られる磁気記録媒体は、電磁変換特
性および耐久性が一段と向上されていることがわかる。
【0050】また、上記表3から明らかなように、この
発明で得られた研磨テ−プ(実施例3)は、従来の研磨
テ−プ(比較例3および7)に比し、いずれもスクラッ
チ傷が少なく、このことからこの発明によって得られる
研磨材は、安定性および結合剤樹脂中での分散性がよ
く、その結果この発明の研磨材を使用して得られる研磨
テ−プは、研磨性および耐久性が一段と向上されている
ことがわかる。
発明で得られた研磨テ−プ(実施例3)は、従来の研磨
テ−プ(比較例3および7)に比し、いずれもスクラッ
チ傷が少なく、このことからこの発明によって得られる
研磨材は、安定性および結合剤樹脂中での分散性がよ
く、その結果この発明の研磨材を使用して得られる研磨
テ−プは、研磨性および耐久性が一段と向上されている
ことがわかる。
【0051】さらに、上記表4から明らかなように、こ
の発明で得られたインクリボン(実施例4)は、従来の
インクリボン(比較例4および8)に比し、いずれも転
写性および耐ブロッキング性がよく、このことからこの
発明によって得られるインクリボンの充填材は、安定性
および結合剤樹脂中での分散性がよく、その結果この発
明の充填材を使用して得られるインクリボンは、印字性
および耐久性が一段と向上されていることがわかる。
の発明で得られたインクリボン(実施例4)は、従来の
インクリボン(比較例4および8)に比し、いずれも転
写性および耐ブロッキング性がよく、このことからこの
発明によって得られるインクリボンの充填材は、安定性
および結合剤樹脂中での分散性がよく、その結果この発
明の充填材を使用して得られるインクリボンは、印字性
および耐久性が一段と向上されていることがわかる。
Claims (1)
- 【請求項1】 無機粉末を加熱脱水して吸着水分量をB
ET比表面積で表した単位面積当たり4個/nm2 未満
にした後、炭酸ガスと接触させて粒子表面に炭酸ガスを
化学吸着させ、次いで、真空脱気するかあるいはガス置
換して炭酸ガスを除去した後、水蒸気と接触させ粒子表
面に水分を吸着させて、炭酸ガスをBET比表面積で表
した単位面積当たり 0.5〜4個/nm2 化学吸着させる
とともに、水分をBET比表面積で表した単位面積当た
り4〜12個/nm2 吸着させたことを特徴とする無機
粉末の製造方法
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4187565A JPH06363A (ja) | 1992-06-22 | 1992-06-22 | 無機粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4187565A JPH06363A (ja) | 1992-06-22 | 1992-06-22 | 無機粉末の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH06363A true JPH06363A (ja) | 1994-01-11 |
Family
ID=16208317
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP4187565A Withdrawn JPH06363A (ja) | 1992-06-22 | 1992-06-22 | 無機粉末の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH06363A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007246393A (ja) * | 2007-03-30 | 2007-09-27 | Dowa Holdings Co Ltd | 磁気記録用の磁性粉の製造方法 |
JP2008084900A (ja) * | 2006-09-26 | 2008-04-10 | Dowa Holdings Co Ltd | 塗布型磁気記録媒体用磁性粉末およびその製法並びに磁気記録媒体 |
JP2012080116A (ja) * | 2011-11-30 | 2012-04-19 | Dowa Holdings Co Ltd | 塗布型磁気記録媒体用磁性粉末およびその製法並びに磁気記録媒体 |
-
1992
- 1992-06-22 JP JP4187565A patent/JPH06363A/ja not_active Withdrawn
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008084900A (ja) * | 2006-09-26 | 2008-04-10 | Dowa Holdings Co Ltd | 塗布型磁気記録媒体用磁性粉末およびその製法並びに磁気記録媒体 |
JP2007246393A (ja) * | 2007-03-30 | 2007-09-27 | Dowa Holdings Co Ltd | 磁気記録用の磁性粉の製造方法 |
JP4669916B2 (ja) * | 2007-03-30 | 2011-04-13 | Dowaエレクトロニクス株式会社 | 磁気記録用の磁性粉の製造方法 |
JP2012080116A (ja) * | 2011-11-30 | 2012-04-19 | Dowa Holdings Co Ltd | 塗布型磁気記録媒体用磁性粉末およびその製法並びに磁気記録媒体 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19990831 |