JP5189017B2 - 金属磁性粉末およびその製造方法 - Google Patents
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Description
形状保持や焼結防止のために非磁性成分が添加された原料粉末を焼成した後に還元して、鉄または鉄とコバルトを主成分として含有し且つ形状保持や焼結防止のために添加された非磁性成分を含有する金属磁性粉末を製造するまでの工程としては、一般的な金属磁性粉末の製造工程を採用することができる。例えば、コバルトおよび焼結防止のために添加した希土類元素などを含有するオキシ水酸化鉄を250〜700℃で焼成して、α−Fe2O3などの鉄酸化物にした後、この鉄酸化物を気相還元によって加熱還元して、α−Feを主成分として含有し且つ希土類元素などの非磁性成分を含有する金属磁性粉末(中間製品としての金属磁性粉末)を得る。
このようにして得られた金属磁性粉末に含まれる希土類元素(イットリウムを含む)、アルミニウム(Al)および珪素(Si)の少なくとも1種以上と錯体を形成し得る化合物(錯化剤)を溶解した溶液を処理液として用意する。この処理液は、室温付近の温度で調整することができる。錯化剤としては、無電解めっきにおいて錯化剤として通常使用されている薬品、例えば、酒石酸ナトリウムのような酒石酸塩、クエン酸ナトリウムのようなクエン酸塩、リンゴ酸塩、乳酸塩などを使用することができる。錯化剤の濃度は、0.01〜10モル/L程度でよい。また、必要に応じて、pH緩衝効果がある物質、例えば、アンモニウム塩などを添加してもよい。
次に、必要に応じて、溶出処理工程で表層部の非磁性成分を溶出除去した金属磁性粉末の粒子の表面に酸化膜を形成する酸化処理工程を行う。この酸化処理工程は、溶出処理後の液に酸化物を投入して湿式法で酸化処理する工程でもよいし、溶出処理後の液から分離して抽出した金属磁性粉末を乾式法で酸化処理する工程でもよい。
次に、必要に応じて、酸化処理した金属磁性粉末に再度還元処理を施し、その後、再度酸化雰囲気に曝す安定化処理を施す。この再還元・安定化処理工程によって先端部が丸みを帯びた粒子が得られ易くなるので好ましい。再還元工程は、水素ガスなどの還元雰囲気下において熱処理することによって行うことができる。熱処理温度は、150℃以上であるのが好ましいが、高温になり過ぎると粒子間焼結が起こり易くなるので、350℃以下にする必要があり、300℃以下にするのが好ましい。また、安定化処理は、酸化性ガス雰囲気において熱処理することによって行うことができる。この場合も、温度が高過ぎると焼結が生じ易いので、約150〜350℃で行うのが好ましい。
次に、溶出処理工程で表層部の非磁性成分を溶出除去した金属磁性粉末を洗浄液に浸漬して、錯体形成時に金属磁性粉末の粒子の表面に付着した錯化剤の有機酸の量を減少させる。この洗浄液として、純水を使用してもよいが、有機酸の量をさらに減少させるために、水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、セスキ炭酸ナトリウム、リン酸三ナトリウム、ピロリン酸ナトリウム、トリポリリン酸ナトリウム、テトラリン酸ナトリウム、ヘキサメタリン酸ナトリウム、アンモニア、エチルアミン、テトラメチルアンモニウムヒドロキシドなどのアルカリを含有する水溶液を使用するのが好ましい。
まず、5000mLのビーカーに純水3000mLを入れた後、温調機で30℃に維持しながら、0.03モル/Lの硫酸コバルト(特級試薬)溶液と0.15モル/Lの硫酸第一鉄(特級試薬)水溶液をCo:Fe=1:4の混合割合になるように混合した。この混合溶液500mLに、Fe+Coに対して炭酸が3当量になる量の顆粒状の炭酸ナトリウムを直接添加し、液中温度が40±5℃の範囲を超えないように調整しながら、炭酸鉄を主体とする懸濁液を作製した。この懸濁液を90分間熟成させた後、Feイオンの酸化率が20%になるように調整した量の空気を50mL/分の流量で添加して核晶を形成させ、60℃まで昇温させ、純酸素を50mL/分の流量で通気して60分間酸化を継続した。その後、純酸素を窒素に切り替えて、30分間程度熟成した。
洗浄処理において使用した0.1モル/LのNaOHの代わりに、実施例2では0.001モル/LのNaOH、実施例3では0.01モル/LのNaOH、実施例4では0.1モル/LのNa2CO3、実施例5では0.1モル/LのNaHCO3、実施例6では0.5モル/LのNaHCO3、実施例7では1.0モル/LのNaHCO3、実施例8では0.001モル/LのNa3PO4、実施例9では0.01モル/LのNa3PO4、実施例10では0.1モル/LのNa3PO4、実施例11では純水を使用した以外は、実施例1と同様の処理により、金属磁性粉末を作製し、実施例1と同様の測定を行った。その洗浄処理条件を表1に示し、測定結果を表2〜表6に示す。
金属磁性粉末の粒子径を変更するためにFeイオンの酸化率を変更した以外は、実施例1と同様の処理により、金属磁性粉末を作製し、実施例1と同様の測定を行った。その洗浄処理条件を表1に示し、測定結果を表2〜表6に示す。
洗浄処理を行わなかった以外は、実施例1と同様の処理により、金属磁性粉末を作製し、実施例1と同様の測定を行うとともに、実施例と同様の方法により単位面積当りのプロトン蓄積量を算出した。その測定結果を表2〜表6に示す。また、金属磁性粉末の炭素含有量とステアリン酸吸着量との関係を図1に示し、金属磁性粉末の粉体pHと炭素含有量との関係を図2に示す。さらに、算出された単位面積当りのプロトン蓄積量(個/m2)と水酸化カリウムの添加量(mmol)との関係を図3に示す。
洗浄処理を行わなかった以外は、実施例13と同様の処理により、金属磁性粉末を作製し、実施例1と同様の測定を行った。その測定結果を表2〜表6に示す。
金属磁性粉末の粒子径を変更するためにFeイオンの酸化率を変更した以外は、比較例2と同様の処理により、金属磁性粉末を作製し、実施例1と同様の測定を行った。その測定結果を表2〜表6に示す。
溶出処理と洗浄処理を行わなかった以外は、実施例1と同様の処理により、金属磁性粉末を作製し、実施例1と同様の測定を行った。その測定結果を表2〜表6に示す。
Claims (15)
- 鉄または鉄とコバルトを主成分として含有し且つ非磁性成分を含有する金属磁性粉末を製造する工程と、この金属磁性粉末の表層部の非磁性成分を溶出除去する工程と、表層部の非磁性成分を溶出除去した後に乾燥させて得られた金属磁性粉末の表面を洗浄する工程とを備えた、金属磁性粉末の製造方法。
- 前記非磁性成分が、(イットリウムを含む)希土類元素、アルミニウムおよび珪素からなる群から選ばれる1種以上である、請求項1に記載の金属磁性粉末の製造方法。
- 前記非磁性成分を溶出除去する工程が、前記非磁性成分と錯体を形成し得る錯化剤を添加した溶液に、前記非磁性成分を含有する金属磁性粉末を添加して分散させた後に、還元剤を添加することによって、前記金属磁性粉末の表層部の非磁性成分を浸出して前記溶液中に溶出除去する工程である、請求項1または2に記載の金属磁性粉末の製造方法。
- 前記錯化剤が、酒石酸塩、クエン酸塩、リンゴ酸塩および乳酸塩からなる群から選ばれる1種以上である、請求項1乃至3のいずれかに記載の金属磁性粉末の製造方法。
- 前記還元剤が、ヒドラジン(N2H4)、リチウムアルミニウムハイドライド(LiAlH4)、ナトリウムボロンハイドライド(NaBH4)およびそれらの誘導体からなる群から選ばれる1種以上である、請求項1乃至4のいずれかに記載の金属磁性粉末の製造方法。
- 前記金属磁性粉末の表面の洗浄が、アルカリ溶液からなる洗浄液を使用して行われる、請求項1乃至5のいずれかに記載の金属磁性粉末の製造方法。
- 前記アルカリ溶液が、水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、セスキ炭酸ナトリウム、リン酸三ナトリウム、ピロリン酸ナトリウム、トリポリリン酸ナトリウム、テトラリン酸ナトリウム、ヘキサメタリン酸ナトリウム、アンモニア、エチルアミンおよびテトラメチルアンモニウムヒドロキシドからなる群から選ばれる1種以上の溶液である、請求項6に記載の金属磁性粉末の製造方法。
- 前記金属磁性粉末の表面の洗浄がpH12以上で行われる、請求項1乃至7のいずれかに記載の金属磁性粉末の製造方法。
- 前記表層部の非磁性成分を溶出除去した金属磁性粉末の表面に酸化膜を形成する酸化処理工程を含む、請求項1乃至8のいずれかに記載の金属磁性粉末の製造方法。
- 前記酸化膜を形成した金属磁性粉末を還元処理した後に酸化処理する安定化処理工程を含む、請求項9に記載の金属磁性粉末の製造方法。
- 磁性成分として鉄または鉄とコバルトを含有するとともに、非磁性成分として(イットリウムを含む)希土類元素、アルミニウムおよび珪素からなる群から選ばれる1種以上と炭素を含有し、粒子の平均長軸長が10〜50nm、炭素の含有量が1.2質量%以下、磁性成分に対する非磁性成分の原子比が20%以下である、金属磁性粉末。
- 前記金属磁性粉末の表面に酸化膜が形成されている、請求項11に記載の金属磁性粉末。
- 前記金属磁性粉末の平均粒子体積が3500nm3以下である。請求項11または12に記載の金属磁性粉末。
- 窒素雰囲気において、常温で、金属磁性粉末を30メッシュで解粒した試料を、ステアリン酸が溶解したメチルエチルケトン溶液に添加し、下部から永久磁石を用いて試料を凝集させ、上澄み液を分取して90℃で3時間加熱した後の残分の重量を測定して、A=1000×B×(C/100)×[1−E/{(C/100)×D}]/F(但し、Aはステアリン酸吸着量(mg/g)、Bは溶液の全重量(g)、Cは溶液中のステアリン酸濃度(質量%)、Dは上澄み液の重量(g)、Eは90℃で3時間加熱した後の残分の重量(g)、Fは試料の重量(g))から算出したステアリン酸吸着量が1.2mg/m2以上である、請求項11乃至13のいずれかに記載の金属磁性粉末。
- 請求項11乃至14のいずれかに記載の金属磁性粉末を用いた磁性記録媒体。
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