KR101192184B1 - 질화철 자성 분말 및 이의 제조방법 - Google Patents

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도와 홀딩스 가부시끼가이샤
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Abstract

본 발명은 TEM 현미경 사진을 사용하는 입자 크기 측정법으로 측정된 평균 입자 직경이 20nm 이하이고, 입자 직경의 기하학적 표준 편차가 1.4 이하인 주로 Fe16N2 상으로 이루어진 질화철 자성 분말에 관한 것이다. 질화철 자성 분말은 철 산화물을 환원시켜 수득한 환원된 분말을, 고체 용액 중 Al 함유 침철석을 철 산화물로서 사용하여 암모니아 처리하는 것을 포함하는, 주로 Fe16N2 상으로 이루어진 질화철 자성 분말의 제조방법으로 수득할 수 있다.
질화철 자성 분말, Al 함유 침철석, 입자 직경, 표준 편차

Description

질화철 자성 분말 및 이의 제조방법{Iron nitride magnetic powder and method of producing the powder}
도 1은 좁은 입자 크기 분포 및 우수한 입자 분산성을 갖는 것으로 나타나는 본 발명의 따른 질화철 자성 분말의 TEM 현미경 사진이다.
도 2는 도 1의 분말 보다 많이 소결되고 입자가 더 큰 것으로 나타나는 비교 실시예에 따른 질화철의 TEM 현미경 사진이다.
도 3은 도 1의 분말 보다 많이 소결되고 입자가 더 큰 것으로 나타나는 또다른 비교 실시예에 따른 질화철 자성 분말의 TEM 현미경 사진이다.
본 발명은 고기록 밀도의 자기 기록 매체에 사용하기 위한 질화철 자성 분말 및 당해 분말의 제조방법에 관한 것이다.
오늘날의 자기 기록 매체에 요구되는 한층 고 기록 밀도를 성취하기 위해, 단파장의 기록 파장을 사용할 수 있도록 하려는 노력이 있다. 이를 위해, 단파장 신호를 기록하기 위한 영역의 길이 보다 훨씬 작은 자성 입자 크기를 제공할 필요가 있다. 명료한 자성 전이가 생성될 수 없으면, 실질적으로 기록이 불가능할 수 있다. 따라서, 자성 분말의 입자 크기는 기록 파장 보다 충분히 작은 것이 필요하다.
고 기록 밀도를 실현하기 위해, 기록 신호의 분해능을 증가시켜야 한다. 따라서, 자기 기록 매체의 노이즈를 감소시키는 것이 중요하다. 노이즈는 입자 크기에 지대하게 영향을 받는다. 입자가 미세할수록 노이즈는 감소한다. 또한, 이는 고밀도 기록에 사용되는 자성 분말이 충분히 작은 입자 크기를 갖도록 할 필요가 있게 한다.
그러나, 입자가 미세하게 됨에 따라, 입자는 서로 독립적으로 존재하기가 점점 어려워진다. 데이타 저장 매체에 광범위하게 사용되는 금속 자성 분말의 경우에도, 극단적인 미립자화는 제조과정 중의 환원시에 분말이 소결되는 문제가 있다. 소결이 발생하는 경우, 입자의 부피는 증가한다. 따라서, 소결은 노이즈의 발생원이 되고, 또한 분산성을 악화시키고 표면 평활성을 손실시켜 테이프 제조에 악영향을 미친다. 고밀도 기록 매체에 적합한 자성 분말은 자성 물질로서 우수한 자성 특성을 요구하지만, 테이프를 제조하는 동안 나타나는 분말 특성, 즉 입자 크기, 입자 크기 분포, 비표면적, 탭(tap) 밀도, 분산성 등이 보다 중요하다.
JP2000-277311A(참조문헌 번호 1) 및 W02003/079333A1(참조문헌 번호 2)에 교시된 바와 같이, 주요 상이 Fe16N2인 질화철계 자성 분말이 고 기록 밀도 매체에 적합한 우수한 자성 특성을 갖는 것으로 공지된다. 예를 들면, 참조문헌 번호 1에는 높은 보자력(Hc) 및 높은 포화자기화(σs)를 나타내는 비표면적이 큰 질화철 자성 물질이 기재되어 있고, 우수한 자성 특성이 Fe16N2 상의 자성 비등방성과 분말 비표면적 확대 사이의 상승적 효과 때문에 형태에 상관없이 성취될 수 있다고 교시되어 있다. 참조문헌 번호 1의 자성 분말에서 개선되어 참조문헌 번호 2에는 구형 입자 또는 타원형 입자로 이루어진 희토류 원소-철-붕소계, 희토류 원소-철계 및 희토류 원소-질화철계 자성 분말을 제안하고, 이러한 분말을 사용하여 제조된 테이프 매체가, 특히 주요 상이 Fe16N2인 희토류 원소-질화철계 자성 분말은 직경이 약 20nm인 미세한 입자로 이루어지지만 높은 보자력 2,500(Oe)을 나타내고, 작은 BET 비표면적 때문에 높은 포화자기화 및 우수한 저장 안정성을 나타내는 우수한 특성을 갖고, 이러한 희토류 원소-질화철계 자성 분말을 사용하여 피복형 자기 기록 매체의 기록 밀도를 상당히 증가시킬 수 있다는 것을 기재하고 있다. 참조문헌 번호 2는 추가로 우수한 자성 특성을 갖는 직경이 20nm 미만, 즉 17nm인 입자를 기재하고 있다.
이러한 희토류 원소-질화철계 자성 분말은 암모니아 질화에 의해 제조하는데, 여기서, 희토류 원소 및 1개 또는 2개의 Al 또는 Si가 표면에 부착된 자성 입자를 환원시켜 수득되는 희토류 원소-철계 자성 분말을 NH3 기체를 사용하여 질화시킨다. 질화시켜 제조된 Fe16N2 상의 거대 결정 자성 비등방성 때문에, 고 기록 밀도 매체에 적합한 자성 분말, 즉, 예를 들면, 미세한 입자 크기, 높은 Hc 및 높은 σs를 특징으로 하는 자성 분말을 수득할 수 있다.
참조문헌 번호 1 및 참조문헌 번호 2에서 지적한 바와 같이, 평균 입자 직경이 작고, 자성 특성이 우수한 Fe16N2 상을 포함하는 자성 분말은 자성 물질로서 높은 가능성을 나타낸다. 그러나, 이들 참조문헌들은 입자 크기 분포, 분산성 및 다른 분말 특성에 관해서는 언급하지 않았다. 이로 인해 자성 분말이 사용되는 피복형 자기 기록 매체에 적합한지를 평가하기가 어렵다. 자성 특성이 우수한 자성 분말은, 예를 들면, 표면 편평도가 열악한 경우, 피복형 자기 기록 매체에 사용하기가 어렵다.
참조문헌 번호 2는 소결되지 않은 미세 입자의 표면에 소결 방지제로서 Si, Al, 희토류 원소(Y를 포함하는 것으로 정의됨) 등이 부착되어 생성되는 거대 결정 자성 비등방성을 갖는 Fe16N2 상의 종류에 관한 것이다. 그러나, 부착을 사용하는 이러한 소결 방지 방법은 입자들 사이에 소결 방지제 부착 정도의 차이가 있으면 부착이 우수한 지점의 소결은 방지되지만 소결 방지제가 거의 부착되지 않은 위치에서는 소결이 일어나기 때문에, 부착 상태가 부적합한 경우 수득된 분말의 입자 크기 분포가 열악한 문제가 있다. 이러한 문제는 미세 입자의 경우 입자가 부착되고 응집체처럼 거동하여 이에 따라 부착의 불균일성을 악화시키기 때문에 특히 심각하다. 열악한 입자 크기 분포는 테이프 표면 특성을 악화시키고, 확대되어 테이프의 전자성 변환 특성을 악화시킨다.
입자가 응집되지 않고 균일하게 분포될 수 있더라도, 부착에 의존하는 소결 방지 방법은 여전히 입자의 비표면적이 고도로 증가됨에 따라 전체 표면 피복에 대해 요구되는 소결 방지제 양을 증가시켜야 하는 단점이 있다. 이는 비자성 성분을 증가시켜 단위 질량당 자성을 감소시키는 문제를 야기한다. 또한, Si가 소결 방지제로서 사용되는 경우, 우수한 소결 방지 효과가 Si의 강한 흡착에 의해 성취되지만, 입자의 분산은 Si의 강한 자가-결합에 의해 목적하지 않게 억제된다.
본 발명의 목적은 고-기록 밀도 자성 매체에 적합한 우수한 자성 특성을 갖고, 좁은 입자 크기 분포를 갖고, 평균 입자 직경이 20nm 이하인 내소결성 미세 입자로 이루어지고, 테이프 제조시 우수한 분산성을 나타내는, 실질적으로 Fe16N2 상으로 이루어진 질화철 자성 분말을 제공하여 상기한 문제를 극복하는 것이다.
본 발명자들은 철 산화물의 환원에 의해 수득한 환원된 분말을 암모니아 처리하는, 주로 Fe16N2 상으로 이루어진 질화철 자성 분말의 제조에서, 상기 철 산화물로서 고체 용액 중 Al 함유 침철석(goethite)을 사용하여 주로 Fe16N2 상으로 이루어진 목적하는 질화철 자성 분말을 제조할 수 있다는 것을 발견하였다. 특히, Al/Fe 원자% 비로 표현되는 고체 용액 중 Al을 0.1 내지 30원자%로 함유하는 침철석이 철 산화물로서 사용되는 경우, 실질적으로 Fe16N2 상으로 이루어지고, 좁은 입자 크기 분포를 갖고, 평균 입자 직경이 20nm 이하의 내소결성 미세 입자로 이루어지고, 테이프 제조시 우수한 분산성을 나타내는 질화철 자성 분말을 수득할 수 있다는 것이 밝혀졌다.
따라서, 본 발명은 주로 Fe16N2 상으로 이루어지고, Al 0.1 내지 30원자%(Al/Fe 원자%로 표현됨)를 포함하고, 구형 입자 또는 평균 축 비가 1 내지 2인 타원형 입자로 실질적으로 이루어진 질화철 자성 분말을 제공하고, 당해 질화철 자성 분말은 주로 Fe16N2 상으로 이루어지고, TEM 현미경 사진을 사용하는 입자 크기 측정법으로 측정된 평균 입자 직경이 20nm 이하이고, 입자 직경의 기하학적 표준 편차가 1.4 이하이다. 본 발명에 따른 질화철 자성 분말은 분말 3g이 톨루엔 500㎖ 중에 분산되는 경우 침강 속도가 5cm/5hr 이하이다.
이러한 질화철 자성 분말은, 철 산화물을 환원시켜 수득한 환원된 분말을 암모니아 처리하여 주로 Fe16N2 상으로 이루어진 질화철 자성 분말을 제조할 때, 상기 철 산화물로서 고체 용액 중 Al 함유 침철석을 사용하는 제조방법으로 제조할 수 있다. 고체 용액 중 Al 함유 침철석은 분말 입자 표면에 Al, 희토류 원소(Y를 포함하는 것으로 정의됨) 등과 같은 소결 방지제가 부착되어 있을 수 있다.
본 발명의 질화철 자성 분말은 매우 미세한 입자로 이루어지더라도 좁은 입자 크기 분포를 갖는다. 또한, 주로 Fe16N2 상으로 이루어진 자성 분말은 우수한 분산성을 나타내고, 이에 따라 피복식 자기 기록 매체의 자성 층에 당해 분말을 사용할 수 있고, 자기 기록 매체의 기록 밀도를 우수한 수준으로 개선시킬 수 있다. 따라서, 백업에 요구되는 데이타 용량의 예상되는 증가에 응답하여 데이타 저장 용량을 증가시키는데 주요하게 기여할 수 있다.
본 발명에 따른 질화철 자성 분말은 출발 분말로서 고체 용액 중 Al 함유 철 산화물(침철석)을 사용하여 제조하고, 먼저 환원시킨 다음, 암모니아로 처리한(NH3-함유 기체로 질화됨), 주로 Fe16N2 상으로 이루어진 자성 분말이다. 고체 용액 중 Al 함유 미세 철 산화물을 출발 분말로서 사용하는 경우, 소결 방지제인 Al 입자의 존재는 입자가 미세한 경우에도 환원 및 질화 동안 소결을 억제하여 입자 크기 분포가 좁고 평균 입자 직경이 20nm 이하인 분산성이 우수한 자성 분말을 수득할 수 있다. 대조적으로, Al 함량이 입자 표면에 부착되어 존재하는 Al-함유 침철석이 출발 분말로서 사용되는 경우, Al이 고체 용액에 포함되는 경우와 동일한 우수한 결과를 실현할 수 없을 수 있다. 이는 하기에 설명된 비교 실시예 1에 의해 명백해진다.
따라서, 구형 입자 또는 평균 축 비가 1 내지 2인 타원형 입자로 실질적으로 이루어진 입자 크기 분포가 매우 좁은 질화철 자성 분말을 수득할 수 있다. 결과적으로, TEM 현미경 사진을 사용하는 입자 크기 측정법으로 측정된 기하학적 표준 편차는 1.4 이하이다. 기하학적 표준 편차가 1.4 초과인 경우, 입자 크기 분포의 편차는 테이프 제조에 상당히 영향을 주고, 자기 테이프의 C/N 비를 감소시킨다. 소결을 방지하고 자성 특성이 우수한 균형을 이룬 자성 분말을 수득하기 위해, 고체 용액 중 Al 함유 출발 분말은 Fe를 기준으로 한 Al 함량이 0.1 내지 30원자%, 바람직하게는 5.0 내지 15원자%일 수 있다. 본 발명의 질화철 자성 분말은 분말 3g이 톨루엔 500㎖ 중에 분산된 경우 침강 속도가 5cm/5hr 이하이고, 이는 계속해서 유지된다. 보다 느린 침강 속도는 분말이 소수성 용매 및 소수성 수지와 우수한 혼화성이고 분산된 상태를 유지한다는 것을 나타낸다. 다시 말해, 테이프 제조시 피복 물질을 제조하여 사용하는 경우, 일반적으로 소수성을 나타내는 피복 물질에 대해 높은 블렌딩 정도 및 용이한 분산성을 나타낸다. Si 부착에 의해 소결 방지성이 부여된 분말의 경우(여기서, 부착은 입자 내의 고체 용액에 존재하는 것이 아니라 입자 표면에 부착되는 것을 의미한다), 침강 속도는, 예를 들면, 약 15cm/5hr이 되거나, Al이 고체 용액 중에 존재하는 경우의 약 3배이다.
본 발명에서, 자성 분말의 소결 방지성은 고체 용액 중 Al을 포함하는 출발 분말을 사용하여 성취될 수 있다. 그러나, 고체 용액 중 Al을 포함하는 출발 분말을 선택하여 소결 방지제 Al, 희토류 원소(Y일 수 있음) 등의 입자 표면에 부착시켜 결합시킬 수 있다. 고체 용액 중 Al의 소결 방지 효과 때문에, 소결이 방지되고 우수한 분산성을 나타내는 질화철 자성 분말을, 단지 부착되어 소결 방지를 시도하는 경우 보다 부착된 소결 방지제의 양을 더 적게 사용하여 수득할 수 있다.
본 발명은 보다 상세하게 설명한다.
본 발명은 주로 Fe16N2 상으로 이루어진 질화철 자성 분말의 제조시, 철 산화물을 환원시켜 수득한 환원된 분말을 암모니아 처리하는 것을 포함하는, 주로 Fe16N2 상으로 이루어진 질화철 자성 분말의 제조방법을 선택하고, 고체 용액 중 Al 함유 침철석을 철 산화물로서 사용하는 것을 특징으로 한다.
출발 분말로서 사용되는 고체 용액 중 Al 함유 철 산화물은 침철석 제조 반응시에 Al이 존재하는 일반적인 습식 침철석 제조법으로 수득할 수 있다. 예를 들면, 제1철 염의 수용액(예를 들면, FeSO4 또는 FeCl2의 수용액)을 알칼리 하이드록사이드(NaOH 또는 KOH의 수용액)로 중화시킨 다음, 공기 등으로 산화시키는 침철석의 제조방법에서, 수용성 Al 염 또는 알루미네이트의 존재하에 침철석 제조 방법을 수행할 필요가 있다. 또한, 먼저 제1철 염의 수용액을 탄소 알칼리로 중화시킨 다음, 수득물을 공기 등으로 침철석 제조 반응 과정에 존재하는 수용성 Al 염 또는 알루미네이트와 함께 산화시키는 침철석의 제조방법을 사용할 수 있다. 또다른 방법은 제2철 염의 수용액(예를 들면, FeCl3의 수용액)을 NaOH 등으로 중화시키는 것이고, 수용성 Al 염 또는 알루미네이트의 존재하에 침철석 제조 반응을 수행한다.
이러한 방법에서 고체 용액 중 Al 함유 침철석은 출발 분말을 환원시키는데 사용할 수 있다. 그러나, 소결 방지 효과는 희토류 원소(Y를 포함하는 것으로 정의됨) 등을 고체 용액 중 Al을 갖는 침철석의 표면에 부착시켜 향상시킬 수 있다. 이러한 경우, 소결 방지제는 물 중 침철석-Al 고체 용액을 분산시키고, Al 염의 수용액 또는 희토류 원소(예를 들면, 질화이트륨, 질화란탄 등)의 수용액을 가하고, 분산물을 알칼리로 중화시키는 방법 또는 동일한 분산액으로부터 물을 증발시켜 제거하는 방법으로 입자 표면에 부착될 수 있다. Al 및 희토류 원소(Y를 포함하는 것으로 정의됨) 이외의 사용 가능한 소결 방지제는 Zr, Cr. V, Mn, Mo, W, P, B 등을 포함한다. 입자 표면에 부착되는 소결 방지제의 양은 바람직하게는 0.1 내지 10원자%, 보다 바람직하게는 0.1 내지 5원자%이다.
고체 용액 중 Al을 포함하는 침철석은 필터를 통해 통과시키고, 물로 세척한 다음, 200℃ 이하의 온도에서 건조시킨 후 출발 분말로서 사용할 수 있다. 당해 침철석을 200 내지 600℃의 온도에서 가열하에 탈수하고, 수분 농도가 5 내지 20%인 수소 분위기에서 환원시켜 수득한 출발 분말을 사용하여 침철석 특성이 개질된 철 산화물 입자를 제공할 수 있다. 이러한 경우, 철 산화물은 철 및 산소 화합물의 종류가 특별히 제한되지 않고, 침철석, 헤마타이트, 마그헤마이트, 마그네타이트 및 워스타이트를 포함하는 다양한 화합물일 수 있다. 철 산화물의 평균 입자 직경은 바람직하게는 35nm 이하이다. 출발 분말 입자의 직경이 35nm 초과인 경우, 최종 질화철 자성 분말 생성물의 입자 직경은 또한 매우 커진다. 이러한 자성 분말은 큰 용적인 입자가 단파장 기록에 부적합하고 또한 노이즈를 증가시켜 테이프 제조시 표면 편평성을 악화시키기 때문에 고 기록 밀도 자성 매체에 사용하기에 적합하지 않다.
철 산화물의 Al 함량은, Fe을 기준으로 하여, 바람직하게는 0.1 내지 30원자%, 보다 바람직하게는 5 내지 15원자%이다. Al/Fe 비는 최종 질화철 자성 분말 생성물과 실질적으로 완전히 동일하다. 자성 분말의 σs는 Al 함량이 0.1원자% 미만인 경우에서 높지만, 적합한 소결 방지 효과는 성취되지 않는다. Al 함량이 30원자%를 초과하는 경우, 소결 방지 효과는 적합하지만, 입자 크기 분포는 열악하고, 자성 특성은 질화가 억제되기 때문에 악화된다.
이어서, 고체 액체 중 Al을 갖는 철 산화물을 환원 처리한다. 수소(H2)를 사용한 건조 방법은 일반적으로 철 산화물을 α-Fe로 환원시키는 환원 처리에 적합하다. 당해 환원은 바람직하게는 300 내지 600℃의 온도 범위에서 수행된다. 환원이 완전히 진행되지 않고, 수득한 잔류 산소가 현저하게 질화 처리를 느리게 하기 때문에 300℃ 미만의 온도는 바람직하지 않다. 고체 용액 중 Al을 포함하는 출발 분말에서도 내부 입자 소결이 발생하는 경향이 있기 때문에 600℃ 초과의 환원 온도는 적합하지 않다. 소결은 평균 입자 직경을 증가시키고, 분산성을 악화시킨다.
참조문헌 번호 1에 기재된 암모니아 방법은 질화 처리를 위해 적용할 수 있다. 즉, 주로 Fe16N2 상으로 이루어진 질화철 분말은 환원된 분말을 수시간 동안 질소 함유 기체, 통상적으로 암모니아 기체의 스트림 중에서 200℃ 이하의 온도에서 정치하여 수득할 수 있다. 질화 처리에 사용되는 기체의 산소 함량은 바람직하게는 가능한 한 낮고, 수 ppm 이하이다.
이러한 질화 처리에 후속적으로, 입자 표면은 바람직하게는 산소 약 0.01 내지 2%를 포함하는 질소와 산소의 혼합 기체에서 점차적으로 산화되어 질화철 자성 분말을 당해 분위기내에서 안정하게 취급할 수 있게 한다.
상기한 방법은 TEM 현미경 사진을 사용한 입자 크기 측정법으로 측정된 평균 입자 직경이 20nm 이하이고, 입자 직경의 기하학적 표준 편차가 1.4 이하인, 주로 Fe16N2 상으로 이루어진 질화철 자성 분말을 제공한다. 당해 자성 분말은 출발 분말에 포함된 Al을 흡수제거하고, Al/Fe 원자%로 표현되는 Al 함량이 0.1 내지 30원자%이다. 따라서, 자성 분말이 소결로부터 보호되기 때문에, 좁은 입자 크기 분포 및 균일한 입자 크기를 갖는다. 또한, 분말 3g이 톨루엔 500㎖에 분산되는 경우 침강 속도가 5cm/5hr 이하를 나타내고, 수지 중 우수한 분산성을 갖는다.
실시예
발명의 실시예를 하기에 나타내지만, 실시예에서 수득된 특성 값을 평가하는 데 사용되는 시험 방법을 먼저 나타낸다.
분말 특성의 평가
입자 크기 측정: 30,000배로 확대한 전달 전자 현미경 사진을 길이 및 너비를 2배로 확대시키고, 수득한 입자 이미지의 400개의 가장 긴 부분을 각각의 입자에 대해 개별적으로 측정하고, 측정된 길이의 평균 값을 계산한다.
분말 자성 특성의 측정: VSM(진동 샘플 자기계, 제조원: Digital Measurement Systems)을 사용하여 외부에 적용된 최대 796KA/m의 자기장에서 측정한다.
기하학적 표준 편차: 기하학적 표준 편차는 기하학적 분포에 따라서 측정된 분말의 입자 크기를 정규화하는데 사용된다. 특히, 그래프를 수평 축이 입자 크기의 로그 변형 값을 나타내고, 수직 축이 입자의 누적 수를 나타내도록 플롯팅하고, 표준 편차는 일반적인 방법으로 계산한다.
비표면적: BET 방법으로 측정함
침강 속도: 다음 조건하에 톨루엔 중 자성 분말에 대해 측정함. 자성 분말 3g 및 톨루엔 500㎖를 혼합하여 수득한 슬러리를 최소 2시간 동안 초음파 균질화기에서 500㎖/min로 회전시켜 분산 처리하고, 수득한 분산액을 50cc 시험관으로 옮기고, 5시간 동안 정치시키고, 침전의 최상부 거리를 측정한다. 다시 말해, 축적된 침전의 최상부 거리는 거리/5시간의 침강 속도로 5시간 동안 이동된 거리를 측정하여 잰 거리이다. 보다 느린 침강 속도는 분말이 소수성 용매 및 소수성 수지와 보다 우수한 혼화성을 갖기 때문에 분말 입자가 용매 또는 수지에 분산된 상태를 양호하게 유지한다는 것을 나타낸다.
조성물 분석
자성 분말 중 Al 및 희토류 원소(Y를 포함하는 것으로 정의됨)의 양은 고-진동 감응 커플링 플라즈마 방출 분광계(high-frequency inductively coupled plasma emission spectroscopy)[제조원: Nippon Jarrell Ash IRIS AP)로 측정한다. Fe의 양은 히라누마 자동 적정기(Hiranuma Automatic Titrater)[제조원: COMTIME-980, Hiranuma Sangyo KK]를 사용하여 측정한다. 생성된 결과의 측정값은 중량%로 표현된다. 따라서, 전체 원소비는 일단 원자%로 전환되고, 변형된 값을 사용하여 Al/Fe(원자%) 및 Y/Fe(원자%)를 계산한다.
테이프 특성 평가 방법
(1) 자성 피복 물질 제조
자성 피복 물질을 다음과 같이 제조한다. 자성 분말 0.35g을 계량하고, 포트(내부 직경: 45mm, 깊이: 13mm)에 넣고, 뚜겅을 연 채로 10분 동안 정치시킨다. 이어서, 비히클[비닐 클로라이드 수지 MR-110(22중량%), 사이클로헥산온(38.7중량%), 아세틸아세톤(0.3중량%), n-부틸 스테아레이트(0.3중량%) 및 메틸 에틸 케톤(MEK, 38.7%)의 혼합 용액] 0.700㎖를 마이크로피펫을 사용하여 당해 포트에 가한다. 강철 볼(2φ) 30g 및 10개의 나일론 볼(8φ)을 포트에 즉시 가하고, 포트를 덮고 10분 동안 정치시킨다. 이어서, 당해 포트를 원심분리 볼 밀(Flitsch P-6)에 위치시키고, 최종 회전 속도를 600rpm으로 점차 증가시키고, 분산을 60분 동안 계속한다. 원심분리 볼 밀을 정지시키고, 포트를 제거한다. 마이크로피펫을 사용하여, 포트에 MEK 및 톨루엔을 1:1의 비로 혼합하여 미리 제조한 액체 조절제 1.800㎖를 가한다. 당해 포트를 다시 원심분리 볼 밀에 위치시키고, 5분 동안 600rpm으로 회전시킨다. 이로서 분산을 완료한다.
(2) 자기 테이프 제조
상기한 분산을 완료한 후, 포트의 덮개를 열고, 나일론 볼을 제거한다. 당해 피복 물질을 강철 볼과 함께 어플리케이터(55㎛)에 위치시키고, 지지체 필름[상 품명 15C-B5OO(제조원 Toray Industries)으로 시판되는 15㎛ 폴리에틸렌 필름]으로 피복시킨다. 당해 피복된 필름을 즉시 자기장을 배향하기 위해 5.5kG 자성 배향 장치의 코일의 중심에 위치시키고, 건조시킨다.
(3) 테이프 특성 평가
자성 특성 측정법: 수득한 테이프의 Hcx, SFDx 및 SQx를 VSM(Digital Measurement Systems)을 사용하여 외부에 적용된 최대 796kA/m의 자기장하에 측정한다.
실시예 1
0.2mol/ℓ FeSO4 수용액 4ℓ에 12mol/ℓ NaOH 수용액 0.5ℓ 및 나트륨 알루미네이트의 양이 Al/Fe=10원자%가 되는 양을 가한다. 당해 액체 혼합물을 40℃의 온도에서 유지시키고, 이를 공기에서 유속 300㎖/min으로 2.5시간 동안 송풍시켜, 고체 용액 중 Al 함유 침철석을 침전시킨다. 이러한 산화 처리를 완료한 후, 침전물을 여과제거하고, 물로 세척한 다음, 물에 분산시킨다.
당해 분산액에 질화이트륨을 Y/Fe=2.0원자%가 되는 양으로 가한 다음, 40℃에서 Al/Fe=1.6원자%가 되는 나트륨 알루미네이트의 양을 가하고, NaOH로 pH를 7 내지 8로 조절하여 이트륨 및 알루미늄을 입자 표면에 부착시킨다. 수득물을 여과하여 액체로부터 분리하고, 물로 세척하고, 110℃의 공기에서 건조시킨다.
평균 입자 직경이 30nm인 침철석으로 이루어진 수득한 출발 분말을 조성 분석하여 Al 및 Y의 함량이 Al/Fe=9.5원자% 및 Y/Fe=1.9원자%의 비율로 포함되는 것으로 밝혀낸다. 출발 물질로서 이러한 분말을 수소 기체에서 500℃에서 3시간 동안 환원시킨다. 100℃로 냉각시키고, 온도를 유지하면서 기체를 수소에서 암모니아로 바꾼 다음, 140℃로 가열한다. 질화를 48시간 동안 당해 온도에서 수행한다. 질화 처리 후, 온도를 80℃까지 감소시키고, 기체를 산소 농도 0.01 내지 2용적%를 포함하는 공기의 양을 가한 질소 기체로 변화시키고, 분말의 표면을 온화하게 산화한다. 당해 분말을 공기내에서 수집한다.
수득한 질화철 자성 분말을 전자 현미경으로 관찰하고, 평균 입자 직경이 15nm인 소결이 없는 타원형 입자로 이루어져 있음을 발견하였다. 당해 분말의 TEM 현미경 사진(x 174,000)을 도 1에 나타낸다.
당해 자성 분말 입자의 기하학적 표준 편차를 TEM 현미경 사진의 입자 이미지의 측정된 크기로부터 결정하고, 이는 1.27인 것으로 밝혀졌다. 당해 분말의 BET 비표면적은 72m2/g이다. 자성 특성 평가에서 결과는 다음과 같다: Hc = 211kA/m, σs = 65Am2/kg 및 σr/σs = 0.50. 당해 자성 분말의 침강 속도는 톨루엔 중에서 3cm/5hr이다.
당해 분말을 사용하여 제조된 테이프의 평가 특성은 다음과 같다: Hcx = 230kA/m, SFDx = 0.75 및 SQx = 0.71. 당해 평가 결과를 표 1에 요약하였다.
실시예 2
산화 처리하여 수득한 침전된 고체 용액 중 Al 함유 침철석을 추가로 소결 방지제를 부착하기 위한 처리를 수행하고, 황산지르코늄을 나트륨 알루미네이트 대신 사용하여 Zr/Fe = 3원자%로 하는 것을 제외하고는 실시예 1을 반복한다. 수득한 자성 분말의 분말 특성 및 당해 테이프의 특성을 실시예 1의 방법으로 평가한다. 결과를 표 1에 나타낸다.
비교 실시예 1
나트륨 알루미네이트를 산소 처리 전에 가하지 않고, 산후 처리에서 침철석의 침전 후 수행되는 부착 처리에서 나트륨 알루미네이트를 실시예 1과 동일한 양으로 가하는 것을 제외하고는 실시예 1을 반복한다. 수득한 자성 분말의 TEM 현미경 사진(x 174,000)을 도 2에 나타낸다. 평가된 분말 특성 및 테이프 특성을 표 1에 나타낸다.
비교 실시예 2
출발 분말로서 침철석 분말을 사용하는 대신에 입자 표면에 Al 및 Y가 Al/Fe = 9.7원자% 및 Y/Fe = 1.0원자%의 비율로 부착된 평균 입자 직경이 20nm인 마그네타이트 분말을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1을 반복한다. 수득한 자성 분말의 TEM 현미경 사진(x 174,000)을 도 3에 나타낸다. 평가된 분말 특성 및 테이프 특성을 표 1에 나타낸다.
비교 실시예 3
출발 분말로서 침철석 분말을 사용하는 대신에 입자 표면에 Si 및 Y가 Si/Fe = 5.0원자% 및 Y/Fe = 1.0원자%의 비율로 부착된 평균 입자 직경이 20nm인 마그네타이트 분말을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1을 반복한다. 수득한 자성 분말의 분말 특성 및 테이프 특성을 평가한다. 결과를 표 1에 나타낸다.
Figure 112012028275821-pat00006
고체 용액 중 Al 함유 침철석을 출발 분말로서 사용하는 실시예 1 및 2의 자성 분말은 기하학적 표준 편차 1.4 이하 및 침강 속도 5cm/5hr 이하를 나타내고, Al이 부착된 침철석 및 마그네타이트를 사용하는 비교 실시예 1 및 2의 분말의 소결 방지 효과 보다 우수하다는 것을 표 1에 나타난 결과로부터 알 수 있다. 결과적으로, 실시예 1 및 2의 분말은 우수한 입자 크기 분포 및 수지 중 우수한 분산성을 갖는다. 도 1을 도 2 및 도 3과 비교하여 알 수 있는 사실이다. 따라서, 실시예 1 및 2의 자성 분말을 사용하여 제조한 테이프는 비교 실시예의 자성 분말을 사용하여 제조된 테이프 보다 테이프 특성이 현저하게 우수하다.
실시예 3
실시예 1에서 수득한 자성 분말을 사용하여 자성 층과 비자성 층으로 이루어진 이중층 구조를 갖는 자성 시험 테이프를 제조한다. 당해 테이프에 자성 변환 측정법을 수행한다.
당해 자성 피복 물질을 제조하기 위해, 자성 분말 100중량부를 하기 나타낸 중량부의 다수의 물질로 블렌딩한다. 당해 비자성 분말을 제조하기 위해, 비자성 분말 85중량부를 하기 나타낸 중량부의 다수의 물질로 블렌딩한다. 블렌드 둘 다를 혼련하고 혼련기 및 모래분사기를 사용하여 분산시킨다.
자성 피복 물질 조성
자성 분말 100중량부
카본 블랙 5중량부
알루미나 3중량부
비닐 클로라이드 수지(MR110) 15중량부
폴리우레탄 수지(UR8200) 15중량부
스테아르산 1중량부
아세틸아세톤 1중량부
메틸 에틸 케톤 190중량부
사이클로헥산온 80중량부
톨루엔 110중량부
비자성 피복 물질 조성
비자성 분말(α-Fe2O3) 85중량부
카본 블랙 20중량부
알루미나 3중량부
비닐 클로라이드 수지(MR110) 15중량부
폴리우레탄 수지 (UR8200) 15중량부
메틸 에틸 케톤 190중량부
사이클로헥산온 80중량부
톨루엔 110중량부
자성 층 형성용 수득한 피복 유체 및 비자성 층(하층) 형성용 피복 유체를 아라미드 지지체로 이루어진 기저 필름에 적용하여 목적하는 두께가 2.0㎛인 하층 및 두께가 2.0㎛인 자성 층을 수득한다. 당해 자성 층을 자기장에 노출되어 진동이 감소되도록 배향하고, 이후에 건조 및 캘린더링(calendering)을 수행하여 이중 층 구조 자기 테이프를 수득한다.
수득한 자기 테이프의 자성 특성 및 자성 변환 특성(C/N 비, 생산량)을 측정한다. C/N 비 측정법에서, 드럼 테스터를 기록 헤드에 부착시키고, 디지털 신호를 기록 파장 0.35㎛에서 기록한다. 이 시점에서, MR 헤드를 사용하여 재생된 신호를 측정하고 노이즈를 복조 노이즈로 측정한다. 평가에서, 비교 실시예 1의 자성 분말을 사용하는 경우 생산량 및 C/N 비는 0dB로서 정의된다. 당해 평가의 결과를 표 2에 나타낸다.
실시예 4
실시예 2의 자성 분말을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 3을 반복한다. 수득한 자기 테이프의 자성 특성 및 전자성 변환 특성을 표 2에 나타낸다.
비교 실시예 4 내지 6
비교 실시예 1 내지 3에서 수득한 자성 분말을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 3을 반복한다. 수득한 자기 테이프의 자성 특성 및 전자성 변환 특성을 표 2에 나타낸다.
Figure 112005010820336-pat00002
표 2의 결과로부터 실시예 1 및 2의 자성 분말을 사용하여 제조한 자기 테이프는 생산량, 노이즈 및 C/N 비에서 비교 실시예 4 내지 6에서 보다 현저하게 우수한 것을 알 수 있다.
본 발명의 방법에 따라, 고-기록 밀도 자성 매체에 적합하도록 우수한 자성 특성을 갖고, 좁은 입자 크기 분포를 갖고, 평균 입자 직경이 20nm 이하인 내소결성 미세 입자로 이루어지고, 테이프 제조시 우수한 분산성을 나타내는 Fe16N2 상으로 이루어진 질화철 자성 분말을 제공할 수 있다.

Claims (7)

  1. TEM 현미경 사진을 사용하는 입자 크기 측정법으로 측정된 평균 입자 직경이 20nm 이하이고 입자 직경의 기하학적 표준 편차가 1.4 이하인, 고체 용액 중 Al 함유 침철석(goethite)을 환원시켜 수득한 철 분말을 질화 처리하여 형성된 Fe16N2 상을 함유하는 질화철 자성 분말.
  2. 제1항에 있어서, Al/Fe 원자%로서 표현되는 Al 함량이 0.1 내지 30원자%인, 질화철 자성 분말.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 구형 입자 또는 평균 축 비가 1 내지 2인 타원형 입자로 실질적으로 이루어진, 질화철 자성 분말.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 분말 3g이 톨루엔 500㎖에 분산되는 경우 침강 속도가 5cm/5hr 이하인, 질화철 자성 분말.
  5. Fe16N2 상을 함유하는 질화철 자성 분말의 제조방법으로서, 상기 방법이, 철 산화물을 환원시켜 수득한 환원된 분말을 암모니아 처리하여 Fe16N2 상을 함유하는 질화철 자성 분말을 제조할 때, 상기 철 산화물로서 고체 용액 중 Al 함유 침철석을 사용함을 특징으로 하는 방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 침철석이 Al/Fe 원자%로서 표현되는 고체 용액 중 Al 함량이 0.1 내지 30원자%인, 질화철 자성 분말의 제조방법.
  7. 제5항 또는 제6항에 있어서, 상기 고체 용액 중 Al 함유 침철석의 입자 표면에 소결 방지제가 부착되어 있는, 질화철 자성 분말의 제조방법.
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