JPS5917161B2 - 強磁性金属粉末の製造方法 - Google Patents
強磁性金属粉末の製造方法Info
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- JPS5917161B2 JPS5917161B2 JP55150476A JP15047680A JPS5917161B2 JP S5917161 B2 JPS5917161 B2 JP S5917161B2 JP 55150476 A JP55150476 A JP 55150476A JP 15047680 A JP15047680 A JP 15047680A JP S5917161 B2 JPS5917161 B2 JP S5917161B2
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- Japan
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- metal powder
- feooh
- ferromagnetic metal
- solid solution
- magnetic
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は磁気テープ等の磁気記録体に用いられる鉄を主
成分とする強磁性金属粉末の製造方法に関する。
成分とする強磁性金属粉末の製造方法に関する。
磁気テープ、磁気ディスク、磁気カード等の磁気記録体
に用いられる強磁性金属粉末は、粒子間に焼結等の結合
がなくしかも適当な軸比を有する針状粒子が多く用いら
れている。
に用いられる強磁性金属粉末は、粒子間に焼結等の結合
がなくしかも適当な軸比を有する針状粒子が多く用いら
れている。
これは針状の磁絶粒子が形状異方性による保持力を有し
ており、温度特性等の点で優れているためである。従来
、強磁性金属粉末の製法の一つとしてα一Ｆｅ０ＯＨ、
α−Ｆｅ２Ｏ３あるいはこれらにコバルト等を含有した
針状粒子をＨ２等の還元性ガスで還元する方法があるが
、還元工程で針状のくずれや粒子間の焼結が起こり、保
持力が低くなりやすい。
ており、温度特性等の点で優れているためである。従来
、強磁性金属粉末の製法の一つとしてα一Ｆｅ０ＯＨ、
α−Ｆｅ２Ｏ３あるいはこれらにコバルト等を含有した
針状粒子をＨ２等の還元性ガスで還元する方法があるが
、還元工程で針状のくずれや粒子間の焼結が起こり、保
持力が低くなりやすい。
そこで、一般に焼結を抑えるために針状粒子の表面にＳ
ｉ、Ａｌ、Ｔｉ等の焼結防止剤を付着又０ は吸着させ
たのちに還元する方法が知られているが、この方法は焼
結防止処理のための工程を必要とする欠点があつた。本
発明者らは針状粒子に焼結防止剤を付着させることなく
針状性を有ししかも粒子間の焼結のな５ い強磁性金属
粒子を得る方法について多岐に亘る研究を行なつた結果
、本発明法を完成したものである。
ｉ、Ａｌ、Ｔｉ等の焼結防止剤を付着又０ は吸着させ
たのちに還元する方法が知られているが、この方法は焼
結防止処理のための工程を必要とする欠点があつた。本
発明者らは針状粒子に焼結防止剤を付着させることなく
針状性を有ししかも粒子間の焼結のな５ い強磁性金属
粒子を得る方法について多岐に亘る研究を行なつた結果
、本発明法を完成したものである。
即ち、本発明はアルミニウムを固溶したα−ＦｅＯＯＨ
等の鉄を主成分とする針状粒子をＨ２等で還元すること
により、針状性を保持しかつ粒０ 子間の焼結の少ない
強磁性金属粒子を得る方法に関するものである。アルミ
ニウムを固溶した針状粒子としてはα一ＦｅＯＯＨ、γ
−ＦｅＯＯＨ等の鉄水和物、あるいはα−Ｆｅ２Ｏ３、
γ−Ｆｅ２Ｏ３、Ｆｅ３ｏ４等の鉄酸化５ 物、又はこ
れらにＣｏ等の異種金属を固溶した鉄を主成分とする針
状化合物が適当である。
等の鉄を主成分とする針状粒子をＨ２等で還元すること
により、針状性を保持しかつ粒０ 子間の焼結の少ない
強磁性金属粒子を得る方法に関するものである。アルミ
ニウムを固溶した針状粒子としてはα一ＦｅＯＯＨ、γ
−ＦｅＯＯＨ等の鉄水和物、あるいはα−Ｆｅ２Ｏ３、
γ−Ｆｅ２Ｏ３、Ｆｅ３ｏ４等の鉄酸化５ 物、又はこ
れらにＣｏ等の異種金属を固溶した鉄を主成分とする針
状化合物が適当である。
例えばアルミニウムを固溶したα−ＦｅＯＯＨを得るに
は、ＦｅＳＯ４等の水溶液をＮａＯＨ等の中和剤で中和
したのちに空気等で酸化してα一ｉ０ＦｅＯＯＨを生成
させる反応をＡｌの存在下で行なう方法が考えられる。
は、ＦｅＳＯ４等の水溶液をＮａＯＨ等の中和剤で中和
したのちに空気等で酸化してα一ｉ０ＦｅＯＯＨを生成
させる反応をＡｌの存在下で行なう方法が考えられる。
この方法によつて作成したＡｌを固溶したα−ＦｅＯＯ
ＨについてＸ線回折で格子定数を、また熱天秤で分解温
度を調べた結果をそれぞれ第１表と第２表に示し、同時
に比較例ゞ５ としてα−ＦｅＯＯＨ、ＡＩＯＯＨおよ
びＡｌ水和物で被覆したα−ＦｅＯＯＨの結果も併記す
る。なお、本明細書中におけるＡｌ／Ｆｅは全て原子第
１表から、Ａｌ水和物被覆α−ＦｅＯＯＨの格子定数が
α−ＦｅＯＯＨとほぼ同じであるのに較べ、Ａｌ固溶α
−ＦｅＯＯＨの格子定数はα−ＦｅＯＯＨとＡＩＯＯＨ
の中間の格子定数であり、Ａｌ／Ｆｅの原子比にほぼ比
例した格子定数であることが判る。また、Ａｌ固溶α−
ＦｅＯＯＨＯＸ線回折におけるピークの半価幅が小さい
ので、ＡＩＯＯＨとα−ＦｅＯＯＨの混合物とは考えら
れない。第２表によると、Ａｌ水和物被覆α−ＦｅＯＯ
Ｈ冫の熱分解ピーク温度および分解終了温度がα一Ｆｅ
ＯＯＨと同じであるのに較べ、Ａｌ固溶α一ＦｅＯＯＨ
の熱分解ピーク温度および分解終了温度はα−ＦｅＯＯ
Ｈより３０〜４『Ｃ高温である。これらの点から、Ａ２
が均一に固溶したα−ＦｅＯＯＨ５であることが判つた
。そこで、このアルミニウムを固溶したα一ＦｅＯＯＨ
とアルミニウムを固溶していないα−なお、Ａｌ含有率
については、Ａｌ／／Ｆｘｅが０．００１〜０．２０の
範囲が適当で、０．００１未満ではＦｅＯＯＨとをＨ２
ガスを用いて５０００Ｃで５時間還元して得られた鉄を
主成分とする磁性粉の磁気特性の比較を第３表に示す。
ＨについてＸ線回折で格子定数を、また熱天秤で分解温
度を調べた結果をそれぞれ第１表と第２表に示し、同時
に比較例ゞ５ としてα−ＦｅＯＯＨ、ＡＩＯＯＨおよ
びＡｌ水和物で被覆したα−ＦｅＯＯＨの結果も併記す
る。なお、本明細書中におけるＡｌ／Ｆｅは全て原子第
１表から、Ａｌ水和物被覆α−ＦｅＯＯＨの格子定数が
α−ＦｅＯＯＨとほぼ同じであるのに較べ、Ａｌ固溶α
−ＦｅＯＯＨの格子定数はα−ＦｅＯＯＨとＡＩＯＯＨ
の中間の格子定数であり、Ａｌ／Ｆｅの原子比にほぼ比
例した格子定数であることが判る。また、Ａｌ固溶α−
ＦｅＯＯＨＯＸ線回折におけるピークの半価幅が小さい
ので、ＡＩＯＯＨとα−ＦｅＯＯＨの混合物とは考えら
れない。第２表によると、Ａｌ水和物被覆α−ＦｅＯＯ
Ｈ冫の熱分解ピーク温度および分解終了温度がα一Ｆｅ
ＯＯＨと同じであるのに較べ、Ａｌ固溶α一ＦｅＯＯＨ
の熱分解ピーク温度および分解終了温度はα−ＦｅＯＯ
Ｈより３０〜４『Ｃ高温である。これらの点から、Ａ２
が均一に固溶したα−ＦｅＯＯＨ５であることが判つた
。そこで、このアルミニウムを固溶したα一ＦｅＯＯＨ
とアルミニウムを固溶していないα−なお、Ａｌ含有率
については、Ａｌ／／Ｆｘｅが０．００１〜０．２０の
範囲が適当で、０．００１未満ではＦｅＯＯＨとをＨ２
ガスを用いて５０００Ｃで５時間還元して得られた鉄を
主成分とする磁性粉の磁気特性の比較を第３表に示す。
第３表から明らかなように、α−ＦｅＯＯＨからの磁性
粉のＨｃ（保持力）が２４０エルステツドと低いのに較
べ、アルミニウムを固溶したα一ＦｅＯＯＨからの磁性
粉のＨｃは非常に高く、角形比即ちＢｒ（残留磁化）／
Ｂｍ（飽和磁化）も良好である。
粉のＨｃ（保持力）が２４０エルステツドと低いのに較
べ、アルミニウムを固溶したα一ＦｅＯＯＨからの磁性
粉のＨｃは非常に高く、角形比即ちＢｒ（残留磁化）／
Ｂｍ（飽和磁化）も良好である。
顕著な効果が見られず、０．２０を超えるとＨｃ，Ｂｍ
とも著しく低下して不適当であつた。
とも著しく低下して不適当であつた。
また、還元温度は３００℃以下では充分な還元ができず
、６００℃以上では焼結による特性の低下が起こつた。
また比較のため、アルミニウムを固溶したα−ネＦｅＯ
ＯＨと従来法の表面にアルミニウムを付着させたα−Ｆ
ｅＯＯＨとをＨ２ガスを用いて５００℃で５時間還元し
て得られた鉄を主成分とする磁性粉の磁気特性の結果を
第４表に示す。
、６００℃以上では焼結による特性の低下が起こつた。
また比較のため、アルミニウムを固溶したα−ネＦｅＯ
ＯＨと従来法の表面にアルミニウムを付着させたα−Ｆ
ｅＯＯＨとをＨ２ガスを用いて５００℃で５時間還元し
て得られた鉄を主成分とする磁性粉の磁気特性の結果を
第４表に示す。
以上のように、本発明法はアルミニウムを固溶した鉄化
合物を還元することにより、充分な焼結防止効果が発揮
され、しかも従来のような焼結防止処理も必要としない
ので優れた特・囲を有する強磁性金属粉末を製造するこ
とができる画期的な方法である。
合物を還元することにより、充分な焼結防止効果が発揮
され、しかも従来のような焼結防止処理も必要としない
ので優れた特・囲を有する強磁性金属粉末を製造するこ
とができる画期的な方法である。
次に、本発明法の具体的実施例を示す。
実施例 １
０．２ｍ０１／１ＦｅＳ０４水溶液１０１に８ｍ０１／
１Ｎａ０Ｈ水溶夜１１とＡｌ／Ｆｅで０．０１となるア
ルミン酸ナトリウムを加え、４『Ｃで空気を５時間吹き
込んだ。
１Ｎａ０Ｈ水溶夜１１とＡｌ／Ｆｅで０．０１となるア
ルミン酸ナトリウムを加え、４『Ｃで空気を５時間吹き
込んだ。
生成した沈殿はＸ線回折と分析の結果Ａｌを固溶したα
−ＦｅＯＯＨであつた。またＡｌの共沈率は９９％以上
であつた。この沈殿を淵過、水洗、乾燥後に５００℃の
水素気流中で５時間還元し、室温まで冷却後０．２％０
２を含むＮ２ガスで１時間処理して発火性のない金属粉
末を得た。この金属粉末？気特性はＨｃ＝１１４０、０
ｅ，Ｂｍ＝１４１ｅｍｕ／ＦｓＢｒ／Ｂｍ−０．５５で
あつた。
−ＦｅＯＯＨであつた。またＡｌの共沈率は９９％以上
であつた。この沈殿を淵過、水洗、乾燥後に５００℃の
水素気流中で５時間還元し、室温まで冷却後０．２％０
２を含むＮ２ガスで１時間処理して発火性のない金属粉
末を得た。この金属粉末？気特性はＨｃ＝１１４０、０
ｅ，Ｂｍ＝１４１ｅｍｕ／ＦｓＢｒ／Ｂｍ−０．５５で
あつた。
実施例 ２
０．０５ｍ０１／１ＦｅＣ１２水＠液１０１に３ｍ０１
／１Ｎａ０Ｈ水溶液１１とＡｌ／Ｆｅで０．０３となる
硫酸アルミニウムを加え、５５℃で空気を２時間吹き込
んだ。
／１Ｎａ０Ｈ水溶液１１とＡｌ／Ｆｅで０．０３となる
硫酸アルミニウムを加え、５５℃で空気を２時間吹き込
んだ。
生成した沈殿はＡｌを固溶したα−ＦｅＯＯＨであつた
。この沈殿に実施例１と同じ処理を施して金属粉末を得
た。この金属粉末の磁気特性はＨｃ＝１０５００ｅ，Ｂ
ｍ＝１２６ｅｍｕ／Ｆ，Ｂｒ／Ｂｍ−０．５２であつた
。
。この沈殿に実施例１と同じ処理を施して金属粉末を得
た。この金属粉末の磁気特性はＨｃ＝１０５００ｅ，Ｂ
ｍ＝１２６ｅｍｕ／Ｆ，Ｂｒ／Ｂｍ−０．５２であつた
。
実施例 ３
０．０１ｍ０１／１ＦｅＳ０４と０．００３ｍ０１／１
Ｃ０Ｓ０４とを自む水溶液１０１に４ｍ０１／２Ｎａ０
Ｈ水溶液」ｌとＡｌ／Ｖｅで０．０５となるアルミン酸
ナトリウムとを加え、５０℃で空気を５時間吹き込んだ
。
Ｃ０Ｓ０４とを自む水溶液１０１に４ｍ０１／２Ｎａ０
Ｈ水溶液」ｌとＡｌ／Ｖｅで０．０５となるアルミン酸
ナトリウムとを加え、５０℃で空気を５時間吹き込んだ
。
生成した沈殿はＣＯとＡｌの固溶したα一ＦｅＯＯＨで
あつた。この沈殿に実施例１と同じ処理を施してＣＯを
自む合金粉末を得た。この金属粉末の磁気特性はＨｃ＝
１３５００ｅ，Ｂｍ＝１５５ｅｍｕ／Ｆ，Ｂｒ／Ｂｍ−
０．５１であつた。
あつた。この沈殿に実施例１と同じ処理を施してＣＯを
自む合金粉末を得た。この金属粉末の磁気特性はＨｃ＝
１３５００ｅ，Ｂｍ＝１５５ｅｍｕ／Ｆ，Ｂｒ／Ｂｍ−
０．５１であつた。
実施例 ４
０．１ｍ０１／ＩＦｅＳＯ４水溶液１０１に６ｍ０１／
１Ｎａ０Ｈ水溶夜１１（５−Ａｌ／Ｆｅで０．１０とな
るアルミン酸ナトリウムを加え、４５℃で空気を５時間
吹き込んだ。
１Ｎａ０Ｈ水溶夜１１（５−Ａｌ／Ｆｅで０．１０とな
るアルミン酸ナトリウムを加え、４５℃で空気を５時間
吹き込んだ。
生成した沈殿はＡｌの固溶したα一ＦｅＯＯＨであつた
。この沈殿に実施例１と同じ処理を施して金属粉末を得
た。この金属粉末の磁気特性はＨｃ＝９６００ｅ，Ｂｍ
＝１１０ｅｍｕ／′，Ｂｒ／Ｂｍ＝０．４９であつた。
。この沈殿に実施例１と同じ処理を施して金属粉末を得
た。この金属粉末の磁気特性はＨｃ＝９６００ｅ，Ｂｍ
＝１１０ｅｍｕ／′，Ｂｒ／Ｂｍ＝０．４９であつた。
実施例 ５
実施例１で得られたＡｌをＡＩＯＯＨの形で固溶したα
−ＦｅＯＯＨを空気中で３５０℃で１時間保持してＡｌ
をＡｌ２Ｏ３の形で固溶したＦｅ２Ｏ３を得た。
−ＦｅＯＯＨを空気中で３５０℃で１時間保持してＡｌ
をＡｌ２Ｏ３の形で固溶したＦｅ２Ｏ３を得た。
これを実施例１と同様の処理を施して金属粉末を得た。
この金属粉末の磁気特・囲はｃ＝１１９０（０ｅ）であ
り、Ｂｍ＝１３８ｅｍｕ／Ｆ，ＢＲ／Ｂｍ−０．５６で
あつた。
この金属粉末の磁気特・囲はｃ＝１１９０（０ｅ）であ
り、Ｂｍ＝１３８ｅｍｕ／Ｆ，ＢＲ／Ｂｍ−０．５６で
あつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ アルミニウムを固溶したＦｅＯＯＨ又はＦｅ＿２Ｏ
＿３のうち少なくとも一方を主成分とする鉄化合物を還
元することを特徴とする強磁性金属粉末の製造方法。 ２ アルミニウムの固溶率がＡｌ／Ｆｅ原子比値で０．
００１〜０．２０の範囲にある特許請求の範囲第１項記
載の強磁性金属粉末の製造方法。 ３ 還元温度３００〜６００℃で還元する特許請求の範
囲第１項又は第２項記載の強磁性金属粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55150476A JPS5917161B2 (ja) | 1980-10-27 | 1980-10-27 | 強磁性金属粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55150476A JPS5917161B2 (ja) | 1980-10-27 | 1980-10-27 | 強磁性金属粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5773105A JPS5773105A (en) | 1982-05-07 |
| JPS5917161B2 true JPS5917161B2 (ja) | 1984-04-19 |
Family
ID=15497723
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP55150476A Expired JPS5917161B2 (ja) | 1980-10-27 | 1980-10-27 | 強磁性金属粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5917161B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007194666A (ja) * | 2007-04-09 | 2007-08-02 | Dowa Holdings Co Ltd | 強磁性金属粉末製造用の先駆物質 |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59207024A (ja) * | 1983-05-10 | 1984-11-24 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | 磁気記録媒体 |
| JPH0740352B2 (ja) * | 1986-12-30 | 1995-05-01 | コニカ株式会社 | 磁気記録媒体 |
| JPS63168824A (ja) * | 1986-12-30 | 1988-07-12 | Konica Corp | 磁気記録媒体 |
| JPS63168822A (ja) * | 1986-12-30 | 1988-07-12 | Konica Corp | 磁気記録媒体 |
| JPS63168825A (ja) * | 1986-12-30 | 1988-07-12 | Konica Corp | 磁気記録媒体 |
| JPS63168821A (ja) * | 1986-12-30 | 1988-07-12 | Konica Corp | 磁気記録媒体 |
| JPH0833986B2 (ja) * | 1987-03-13 | 1996-03-29 | コニカ株式会社 | 磁気記録媒体 |
| JPH02132631A (ja) * | 1989-04-10 | 1990-05-22 | Konica Corp | 磁気記録媒体 |
| JPH02168415A (ja) * | 1989-04-10 | 1990-06-28 | Konica Corp | 磁気記録媒体 |
| JPH0630138B2 (ja) * | 1990-08-31 | 1994-04-20 | コニカ株式会社 | 磁気記録媒体 |
| JPH0630139B2 (ja) * | 1990-09-21 | 1994-04-20 | コニカ株式会社 | 磁気記録媒体 |
| JP4534059B2 (ja) * | 2004-03-17 | 2010-09-01 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | 窒化鉄系磁性粉末およびその製造法 |
-
1980
- 1980-10-27 JP JP55150476A patent/JPS5917161B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007194666A (ja) * | 2007-04-09 | 2007-08-02 | Dowa Holdings Co Ltd | 強磁性金属粉末製造用の先駆物質 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5773105A (en) | 1982-05-07 |
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