CN103008673B - 蒸发冷凝法制备含硫镍粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蒸发冷凝法制备含硫镍粉的方法，包括以下步骤：（1）硫磺粉的稀释；（2）将镍粉原料加入到高温蒸发器内的石墨坩埚中，加热到沸腾状态形成镍蒸气；（3）向沉积器中加入拌有硫磺的镍粉团，硫磺汽化为硫磺蒸汽；（4）镍蒸气与硫磺蒸汽反应生成加硫镍蒸汽；（5）聚冷管冷却得到加硫镍粉；（6）收集加硫镍粉。本发明选择合适的加硫点，经高温得到硫磺蒸汽与主管线中的镍蒸汽反应得到含硫镍蒸汽，该方法制备的含硫镍粉质量稳定，且含硫量可控制；使用粒径尺寸较大的镍粉负载硫磺，较大尺寸颗粒镍粉由于重力作用沉降到沉积器中，不干扰主管线中镍粉的正常输运，使得厂区内所有非正品镍粉均得以重新回收利用，从而降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及金属粉体制备技术领域，具体涉及一种蒸发冷凝法制备含硫镍粉的方法。
背景技术
含硫镍材料主要是用作电镀镍工业的活性阳极材料。由于采用含硫镍阳极可以有效降低槽电压，提高沉积速度和电镀效率，避免含氯电解液体系造成的设备腐蚀，以及获得低应力镀层等优势，成为国际上最受欢迎的活性镍阳极材料。
当前国内外尝试制备含硫镍的方法主要有两种：中华人民共和国国家知识产权局网站上公开了一种含硫镍珠的制备方法，将含有羰基镍蒸气、一氧化碳气、硫化氢或羰基硫气体的混合气体，通过分解器沉积在加入分解器中镍珠晶种表面不断长大制得含硫镍珠；中华人民共和国知识产权局网站上还公开了一种含硫镍材料的制备方法，是在含镍电镀液的电镀体系中，将含硫化合物溶液滴入电镀液中阴极板附近；含硫化合物与电镀液中的镍离子按S2-+Ni2+→NiS↓直接一步反应：在阴极板上，NiS化学沉积与镍的电沉积同时进行，制备出含硫镍材料。反应产物NiS沉积在阴极上；同时，在电镀过程中镍在电场作用下在阴极上不断的电沉积，即NiS的化学沉积与镍的电沉积同时进行，从而制备出含硫镍材料。上述生产过程中均存在含硫镍的质量不稳定，含硫量难以控制的问题。此外，由于生产镍粉的厂家均存在非正品镍粉的问题，造成了浪费，从而提高了生产成本，该问题长期得不到解决。
发明内容
本发明所要解决的问题是针对现有技术的不足而提出的一种蒸发冷凝法制备含硫镍粉的方法，该方法制备得到的含硫镍粉的质量稳定，含硫镍粉的含硫量可控制，且使得厂区内所有非正品镍粉均得以重新回收利用，从而降低了生产成本。
本发明的技术方案是：一种蒸发冷凝法制备加硫镍粉的方法，在依次连通的顶部设有等离子发生器的高温蒸发器、沉积器以及合金粉收集器组成的反应系统内进行，该制备方法包括以下步骤：
(1)硫磺粉的稀释，在设有振动器的造粒机中加入质量比为1:1～15的硫磺和镍粉，得到拌有硫磺的镍粉团，其中所述镍粉粒径为1～10um；
(2)将镍粉原料通过加料口加入到高温蒸发器内的石墨坩埚中，对反应系统进行抽真空，然后开启设置于高温蒸发器底部的阀门，对反应系统充入保护气体，并且反应系统内部压力为105～120kPa，开启设置于高温蒸发器顶部的等离子发生器，产生高频等离子气体作为加热源对镍粉原料进行加热，将镍粉原料加热到沸腾状态形成镍蒸气；
(3)通过设于沉积器上的加料机加入步骤(1)制得的拌有硫磺的镍粉团，拌有硫磺的镍粉团与所述步骤(2)中加入的镍粉原料的质量比为1:1～10，此时硫磺在高温下气化为硫磺蒸气；
(4)调节高温蒸发器底部的保护气体的气流量至15～120m3/h，使蒸发出的镍蒸气随保护气体气流输送到与高温蒸发器连通的沉积器，镍蒸气与步骤(3)中经高温气化形成的硫磺蒸气反应生成加硫镍蒸气；
(5)调节设于沉积器底部用于充入保护气体的阀门，沉积器内的保护气体气流将加硫镍蒸气输送到与沉积器连通的聚冷管中，所述加硫镍蒸气被冷凝成加硫镍粉颗粒，所述聚冷管的管结构包括五层，由内向外依次为石墨管、碳毡管、碳毡管、不锈钢管、不锈钢管，其中两层不锈钢管之间设置有冷水循环系统；
(6)沉积器内的保护气体气流将冷却后的加硫镍粉颗粒输送到合金粉收集器中，使加硫镍粉附着在设于合金收集器内的气固分离器外壁上，然后开启设置于气固分离器内部用于充入保护气体作为冷却气体的阀门，使气固分离器外壁的加硫镍粉颗粒被集中到收集器底部的收料斗中，得到含硫量为0.01％～1％的加硫镍粉。
本发明的有益效果是：选择了合适的加硫点加入硫磺，经高温得到硫磺蒸气与主管线中的镍蒸气反应得到含硫镍蒸气，该方法制备得到的含硫镍粉质量稳定，且含硫镍粉的含硫量可控制；使用粒径尺寸较大的颗粒镍粉负载硫磺，较大尺寸颗粒镍粉由于重力作用沉降到沉积器中，不干扰主管线中镍粉的正常输运，使得厂区内所有非正品镍粉均得以重新回收利用，从而降低了生产成本。
作为优选，所述步骤(2)、步骤(4)和步骤(5)中充入反应系统内的保护气体为氮气。
作为优选，所述步骤(2)中产生高频等离子体的气体为氮气。
作为优选，所述沉积器的法兰管内部设有柔性捅杆。由于沉积器上法兰管段粗大，含硫镍粉在输运过程中不会引起堵塞和烧结的问题，同时设计柔性捅杆以备疏通之用，柔性捅杆的设计使料箱可以适当移动，使送料管可以适当弯曲倾斜，增加主捅杆的操作空间。
与现有技术相比，本发明的生产方法有以下优点：1、利用了装置较高温度区的沉积器作为加硫点，硫磺在高于450度时气化为硫磺蒸气，在高温条件下汽雾状的镍与硫磺蒸气反应生成含硫镍粉，由于硫的蒸发及镍与硫的反应，两股气流混合都需要时间，因此选择“沉积器”位置，使硫与镍有充分作用的时间；2、同时因为使用粒径尺寸较大的颗粒镍粉负载硫磺，较大尺寸颗粒镍粉由于重力作用沉降到沉积器中，不干扰主管线中镍粉的正常输运；3、硫磺蒸发后的废镍粉由于颗粒粗大，散落在沉积桶里，正好与原来不能成粉的“垃圾镍”合并处理，使得厂区内所有非正品镍粉均得以重新回收利用，从而降低了生产成本；4、在造粒机上使用震动技术使拌有硫磺的镍粉团聚造粒粗化，造粒后粉体实际连续运行一百天无堵塞烧结现象，保证了生产的连续稳定；同时抗潮湿能力显著提高，不致因粉体返潮而引起塞机。
具体实施方式
下面对本发明的实施例做详细说明，但本发明不局限于以下实施例，本发明保护范围内的任何修改，都认为落入本发明的保护范围内。
实施例1
本实施含硫镍粉在依次连通的顶部设有等离子发生器的高温蒸发器、粒子控制器以及合金粉收集器组成的反应系统内进行，该制备方法包括以下步骤：
(1)硫磺粉的稀释，在设有振动器的造粒机中加入质量比为1:5的硫磺和镍粉，得到拌有硫磺的镍粉团，其中所述镍粉粒径为5um；
(2)将镍粉原料通过加料口加入到高温蒸发器内的石墨坩埚中，对反应系统进行抽真空，然后开启设置于高温蒸发器底部的阀门，对反应系统充入氮气作为保护气体，并且反应系统内部压力为105kPa；开启设置于高温蒸发器顶部的等离子发生器，产生高频等离子气体作为加热源对镍粉原料进行加热，将镍粉原料加热到沸腾状态形成镍蒸气；
(3)通过设于沉积器上的加料机加入拌有硫磺的镍粉团，拌有硫磺的镍粉团与所述步骤(2)中加入的镍粉原料的质量比为1:5，此时硫磺在高温下气化为硫磺蒸气；
(4)调节高温蒸发器底部的氮气的气流量至50m3/h，使蒸发出的镍蒸气随氮气气流输送到与高温蒸发器连通的沉积器，镍蒸气与步骤(3)中经高温气化形成的硫磺蒸气反应生成加硫镍蒸气；
(5)调节设于沉积器底部用于充入氮气的阀门，沉积器内的氮气气流将加硫镍蒸气输送到与沉积器连通的聚冷管中，所述加硫镍蒸气被冷凝成加硫镍粉颗粒，所述聚冷管的管结构包括五层，由内向外依次为石墨管、碳毡管、碳毡管、不锈钢管、不锈钢管，其中两层不锈钢管之间设置有冷水循环系统；
(6)沉积器内的氮气气流将冷却后的加硫镍粉颗粒输送到合金粉收集器中，使加硫镍粉附着在设于合金收集器内的气固分离器外壁上，然后开启设置于气固分离器内部用于充入氮气作为冷却气体的阀门，使气固分离器外壁的加硫镍粉颗粒被集中到收集器底部的收料斗中，得到含硫量为0.5％的加硫镍粉。
实施例2
本实施含硫镍粉在依次连通的顶部设有等离子发生器的高温蒸发器、粒子控制器以及合金粉收集器组成的反应系统内进行，该制备方法包括以下步骤：
(1)硫磺粉的稀释，在设有振动器的造粒机中加入质量比为1:10的硫磺和镍粉，得到拌有硫磺的镍粉团，其中所述镍粉粒径为10um；
(2)将镍粉原料通过加料口加入到高温蒸发器内的石墨坩埚中，对反应系统进行抽真空，然后开启设置于高温蒸发器底部的阀门，对反应系统充入氮气作为保护气体，并且反应系统内部压力为120kPa；开启设置于高温蒸发器顶部的等离子发生器，产生高频等离子气体作为加热源对镍粉原料进行加热，将镍粉原料加热到沸腾状态形成镍蒸气；
(3)通过设于沉积器上的加料机加入拌有硫磺的镍粉团，拌有硫磺的镍粉团与所述步骤(2)中加入的镍粉原料的质量比为1:10，此时硫磺在高温下气化为硫磺蒸气；
(4)调节高温蒸发器底部的氮气气流量至100m3/h，使蒸发出的镍蒸气随氮气气流输送到与高温蒸发器连通的沉积器，镍蒸气与步骤(3)中经高温气化形成的硫磺蒸气反应生成加硫镍蒸气；
(5)调节设于沉积器底部用于充入氮气的阀门，沉积器内的氮气气流将加硫镍蒸气输送到与沉积器连通的聚冷管中，所述加硫镍蒸气被冷凝成加硫镍粉颗粒，所述聚冷管的管结构包括五层，由内向外依次为石墨管、碳毡管、碳毡管、不锈钢管、不锈钢管，其中两层不锈钢管之间设置有冷水循环系统；
(6)沉积器内的氮气气流将冷却后的加硫镍粉颗粒输送到合金粉收集器中，使加硫镍粉附着在设于合金收集器内的气固分离器外壁上，然后开启设置于气固分离器内部用于充入氮气作为冷却气体的阀门，使气固分离器外壁的加硫镍粉颗粒被集中到收集器底部的收料斗中，得到含硫量为0.8％的加硫镍粉。
实施例3
本实施含硫镍粉在依次连通的顶部设有等离子发生器的高温蒸发器、粒子控制器以及合金粉收集器组成的反应系统内进行，该制备方法包括以下步骤：
(1)硫磺粉的稀释，在设有振动器的造粒机中加入质量比为1:15的硫磺和镍粉，得到拌有硫磺的镍粉团，其中所述镍粉粒径为5um；
(2)将镍粉原料通过加料口加入到高温蒸发器内的石墨坩埚中，对反应系统进行抽真空，然后开启设置于高温蒸发器底部的阀门，对反应系统充入氮气作为保护气体，并且反应系统内部压力为100kPa；开启设置于高温蒸发器顶部的等离子发生器，产生高频等离子气体作为加热源对镍粉原料进行加热，将镍粉原料加热到沸腾状态形成镍蒸气；
(3)通过设于沉积器上的加料机加入拌有硫磺的镍粉团，拌有硫磺的镍粉团与所述步骤(2)中加入的镍粉原料的质量比为1:10，此时硫磺在高温下气化为硫磺蒸气；
(4)调节高温蒸发器底部的氮气气流量至120m3/h，使蒸发出的镍蒸气随氮气气流输送到与高温蒸发器连通的沉积器，镍蒸气与步骤(3)中经高温气化形成的硫磺蒸气反应生成加硫镍蒸气；
(5)调节设于沉积器底部用于充入氮气的阀门，沉积器内的氮气气流将加硫镍蒸气输送到与沉积器连通的聚冷管中，所述加硫镍蒸气被冷凝成加硫镍粉颗粒，所述聚冷管的管结构包括五层，由内向外依次为石墨管、碳毡管、碳毡管、不锈钢管、不锈钢管，其中两层不锈钢管之间设置有冷水循环系统；
(6)沉积器内的氮气气流将冷却后的加硫镍粉颗粒输送到合金粉收集器中，使加硫镍粉附着在设于合金收集器内的气固分离器外壁上，然后开启设置于气固分离器内部用于充入氮气作为冷却气体的阀门，使气固分离器外壁的加硫镍粉颗粒被集中到收集器底部的收料斗中，得到含硫量为1％的加硫镍粉。
Claims (4)
1.一种蒸发冷凝法制备加硫镍粉的方法，其特征在于，在依次连通的顶部设有等离子发生器的高温蒸发器、沉积器、聚冷管以及合金粉收集器组成的反应系统内进行，该制备方法包括以下步骤：
(1)硫磺粉的稀释，在设有振动器的造粒机中加入质量比为1:1～15的硫磺和镍粉，得到拌有硫磺的镍粉团，其中所述镍粉粒径为1～10um；
(2)将镍粉原料通过加料口加入到高温蒸发器内的石墨坩埚中，对反应系统进行抽真空，然后开启设置于高温蒸发器底部的阀门，对反应系统充入保护气体，并且反应系统内部压力为105～120kPa，开启设置于高温蒸发器顶部的等离子发生器，产生高频等离子气体作为加热源对镍粉原料进行加热，将镍粉原料加热到沸腾状态形成镍蒸气；
(3)通过设于沉积器上的加料机加入步骤(1)制得的拌有硫磺的镍粉团，拌有硫磺的镍粉团与所述步骤(2)中加入的镍粉原料的质量比为1:1～10，此时硫磺在高温下气化为硫磺蒸气；
(4)调节高温蒸发器底部的保护气体的气流量至15～120m3/h，使蒸发出的镍蒸气随保护气体气流输送到与高温蒸发器连通的沉积器，镍蒸气与步骤(3)中经高温气化形成的硫磺蒸气反应生成加硫镍蒸气；
(5)调节设于沉积器底部用于充入惰性气体的阀门，沉积器内的保护气体气流将加硫镍蒸气输送到与沉积器连通的聚冷管中，所述加硫镍蒸气被冷凝成加硫镍粉颗粒，所述聚冷管的管结构包括五层，由内向外依次为石墨管、碳毡管、碳毡管、不锈钢管、不锈钢管，其中两层不锈钢管之间设置有冷水循环系统；
(6)沉积器内的保护气体气流将冷却后的加硫镍粉颗粒输送到合金粉收集器中，使加硫镍粉附着在设于合金收集器内的气固分离器外壁上，然后开启设置于气固分离器内部用于充入保护气体作为冷却气体的阀门，使气固分离器外壁的加硫镍粉颗粒被集中到收集器底部的收料斗中，得到含硫量为0.01％～1％的加硫镍粉。
2.根据权利要求1所述的蒸发冷凝法制备加硫镍粉的方法，其特征在于，所述步骤(2)、步骤(4)和步骤(5)中充入反应系统内的保护气体为氮气。
3.根据权利要求1所述的蒸发冷凝法制备加硫镍粉的方法，其特征在于，所述步骤(2)中产生高频等离子体的气体为氮气。
4.根据权利要求1所述的蒸发冷凝法制备加硫镍粉的方法，其特征在于，所述沉积器的法兰管内部设有柔性捅杆。
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