DE3334989A1 - Verfahren zum herstellen von sauerstoffarmem metallpulver - Google Patents

Description

• Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Her-
• stellen von sauerstoffarmem Metallpulver gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.
• In neuerer Zeit sind die Bemühungen verstärkt worden, Metallpulver, insbesondere hochlegierte Stahlpulver, mit möglichst geringen Sauerstoffgehalten zu erzeugen. Hierfür ist vorgeschlagen worden, die betreffenden Metall schmelzen mit Inertgasen in einem geschlossenen Behälter unter Luftabschluß zu zerstäuben (z.B. DE-PS 21 44 220). Dabei wird die Metallschmelze als Gießstrahl einer Düse, z.B. einer Ring- oder Längsschlitzdüse, zugeführt, in deren Druckkammer das Inertgas unter hohem Druck eingeleitet wird, welches aus den Düsenschlitzen mit hoher Geschwindigkeit austritt und den Gießstrahl in feine Tröpfchen zerstäubt. Diese werden in einem luftdicht an die Zerstäubungseinrichtung angeschlossenen Behälter aufgefangen, in welchem sie auch abgekühlt werden. Da hierfür kein Wasserbad wegen der damit verbundenen Sauerstoffaufnahme verwendet werden kann; erfolgt die Abkühlung in dem für die Zerstäubung verwendeten Inertgas. Da die Metallpulverteilchen eine gewisse Zeit zum Erstarren und Abkühlen benötigen, sind Zerstäubungsbehälter entsprechend großer Bauhöhe erforderlich. Es hat sich jedoch gezeigt, daß trotz Bauhöhen und damit Flugbahnlängen für die Pulverteilchen von z.B. 10 m letztere beim Auftreffen auf dem Behälterboden in manchen Fällen noch so heiß sind, daß sie zusammenbacken und nicht die gewünschte lockere Schüttung bilden. Deshalb ist versucht worden, den Zerstäubungsbehälter, insbesondere den Bereich seines Bodens, von außen zu kühlen. Diese indirekte Kühlung ist aber nicht in allen Fällen wirksam genug, weil die Wärmeleitung in dem porösen Haufwerk der Teilchen gering ist. Die Wärmeabfuhr wird um so geringer, je größer die Schütthöhe des Pulvers wird, so daß nur eine begrenzte Pulvermenge zerstäubt werden kann oder die Leistung derartiger Anlagen sehr stark begrenzt werden muB. Ein weiterer Nachteil besteht darin, daB die Entnahme des zerstäubten Metallpulvers aus dem Zerstäubungsbehälter während der Zerstäubung schwierig ist, weil dabei die Gefahr des Eindringens von Sauerstoff besteht. Damit letzteres vermieden wird, muß die Pulverentnahmestelle des Behälters mit Gasschleusen od. dgl. ausgerüstet sein, wodurch der kontinuierliche Zerstäubungsbetrieb erschwert wird.
• Bei einem Verfahren mit Kühlung der Metallpulverteilchen in einem Wirbelbett (DE-PS 21 44 220) kann keine Desoxidation erfolgen. Außerdem ist die Bauhöhe derartiger Anlagen mit Wirbelbett sehr groß und der Verschleiß in den Transporteinrichtungen beträchtlich.
• Die Erfindung hat sich zur Aufgabe gestellt, ein Verfahren zur Metallpulverherstellung zu schaffen, bei dem die zerstäubten Metall schmelzenteilchen bei ihrem Herabfallen im Zerstäubungsbehälter in ein flüssiges Kühlmedium eintauchen, dabel erstarren und abkühlen, und anschließend unter Aufrechterhaltung eines kontinuierlichen Betriebes aus dem Zerstäubungsbehälter abgeführt werden können, wobei das hergestellte Metallpulver äußerst sauerstoffanti sein, d.h. höchstens 5 ppm Sauerstoff enthalten soll.
• Gelöst wird diese Aufgabe erfindungsgemäß durch die im Anspruch 1 angegebenen Merkmale. Vorzugsweise Weiterbildungen ergeben sich aus den Unteransprüchen 2 bis 8. Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist im Anspruch 9 gekennzeichnet; vorteilhafte Weiterbildungen dieser Vorrichtung sind in den Unteransprüchen 10 bis 12 angegeben.
• Der kennzeichnende Verfahrensschritt besteht in der Erstarrung und Kühlung des zerstäubten Metallpulvers im kontinuierlichen Betrieb unter Verwendung eines flüssigen desoxidierenden Kühlmediums (Medium). Ein geeignetes Medium ist eine Alkalimetallschmelze, z.B. flüssiges Natrium oder eine Legierung aus Natrium/Kalium. Das Medium wird am Ende der Verfahrensfolge in den Prozeß zurückgeführt, wobei in diesen Kreislauf ein Verfahrensschritt zur Entfernung oxidischer Reaktionsprodukte eingeschoben sein kann. In dem Verfahren wird eine Sauerstoffanreicherung eines zur Zerstäubung verwendeten inerten oder reduzierenden Druckgases, z.B. Stickstoff oder Argon, weitgehend verhindert, so daß eine aufwendige Gasreinigung entfallen kann. In einer Erweiterung des Verfahrens kann die Zerstäubung anstatt mit Druckgas auch mit dem für die Kühlung vorgesehenen Medium vorgenommen werden, wobei dann die Zerstäubungsvorrichtung in den Kreislauf des Mediums einbezogen wird; zur Verhinderung einer Sauerstoffaufnahme durch die zerstäubte Metallschmelze wird in dem Zerstäubungsbehälter vorteilhaft ein Vakuum aufrecht erhalten.
• In diesem Falle kann eine für die spätere Weiterverarbeitung gewünschte "spratzige" Gestalt der Pulverteilchen herbeigeführt werden, wie sie z.B. bei der Wasserverdüsung von C-Stahl erreicht wird. Die in weiten Grenzen einstellbare Temperatur des Mediums ist eine Einflußgröße für das Erreichen einer gewünschten Gestalt. Ein weiterer Vorteil ergibt sich aus dem erfindungsgemäßen Verfahren für die spätere Erzeugung von Metallpulverformstücken, weil an den Pulverteilchen Reste der als Kühlmittel verwendeten Alkalimetallschmelze haften bleiben können und auch Auflegierungen im Oberflächenbereich der Pulverteilchen durch das Alkalimetall hervorgerufen werden können; hierdurch wird nämlich das Korngrenzensinterverhalten des Metallpulvers günstig beeinflußt.
• Die Trennung des erstarrten, gekühlten und desoxidierten Metallpulvers von dem flüssigen Kühlmedium kann durch beliebige und bekannte Trennverfahren, z.B. Filtration, außerhalb des Zerstäubungsbehälters erfolgen. Da zumindest die Erstarrung und Kühlung der zerstäubten Metallschmelze in einem desoxidierend wirkenden Medium erfolgt, wird mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ein äußerst sauerstoffarmes Metallpulver erzeugt. Dieser Effekt wird noch verstärkt, wenn auch für die Zerstäubung der Metallschmelze ein desoxidierendes Medium benutzt wird.
• Die Erfindung wird anhand eines schematisch dargestellten Ausführungsbeispfels näher erläutert. Die einzige Figur zeigt im Längsschnitt eine mögliche Ausführungsform einer zur Durchführung des Verfahrens geeigneten Vorrichtung.
• Eine bereits nach einem bekannten Desoxidationsverfahren behandelte Metallschmelze, z.B. hochlegierte Stahlschmelze, tritt aus dem Vorratsbehälter 1 aus, wird in der Zerstäubungsvorrichtung 12 z.B. mit Argon zerstäubt und in dem den kegelförmig ausgebildeten Boden des Zerstäubungsbehälters 2 bedeckenden desoxidierenden, flüssigen Kühlmedium 3 (z.B. Natrium) aufgefangen. Die in das flüssige Natrium 3 eintauchenden Stahl tröpfchen werden gekühlt und erstarren, wobei durch die hohe Sauerstoffaffinität des Natriums 3 eventuell in der Metalischmelze oder im Bereich des Zerstäubungsbehälters vorhandener Sauerstoff gebunden werden kann.
• Das Natrium 3 wird durch eine elektrische Widerstandsheizung 4 zum Anfahren oder bei Stillstand der Anlage in flüssigem Zustand gehalten.
• Das zerstäubte und erstarrte Metallpulver gelangt anschließend zusammen mit dem flüssigen Natrium 3 in eine Abscheidevorrichtung 5, in der das reine, äußerst sauerstoffarme Stahl pulver 6 gewonnen wird. Das flüssige Natrium 3 gelangt danach in eine Reinigungsvorrichtung 7, in der oxidische Reaktionsprodukte 8 abgeschieden werden können. Die Reinigungsvorrichtung 7 wird mittels Wasserkühlung 9 gekühlt. Eine Pumpe 10 fördert das abgekühlte flüssige Natrium 3 im Kreislauf wieder zurück in den Zerstäubungsbehälter 2. Das zur Zerstäubung verwendete Argon wird dem Zerstäubungsbehälter 2 entnommen am Ausgang 11, verdichtet, evtl.
• gereinigt und der Zerstäubungsvorrichtung 12 wieder zugeführt.
• Bei Verwendung z.B. einer eutektischen Natrium/Kalium-Legierung als Kühlmedium 3 kann dieses in der Reinigungsvorrichtung 7 bis auf Raumtemperatur gekühlt werden. Auf die Widerstandsheizung 4 kann in diesem Fall verzichtet werden, da dieses Medium bei Raumtemperatur flüssig ist.
• Eine besonders vorteilhafte, in der Zeichnung nicht dargestellte Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens ergibt sich, wenn die Zerstäubung der Metallschmelze nicht mit Druckgas, sondern mit der auch als Kühlmedium 3 verwendeten Alkalimetallschmelze durchgeführt wird. In diesem Fall führt eine Rohrleitung die Alkalimetallschmelze 3 von der Reinigungsvorrichtung 7 zur Zerstäubungsvorrichtung 12. Dabei empfiehlt es sich, im Zerstäubungsbehälter 2 ein Vakuum aufrechtzuhalten; der Einsatz von Schutzgas ist dann nicht erforderlich. Unter diesen Bedingungen ist eine besonders starke Reduzierung des Sauerstoffgehaltes des Metallpulvers möglich.
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Claims (12)

1. Verfahren zum Herstellen von sauerstoffannem Metallpulver Patentansprüche: 1. Verfahren zum Herstellen von sauerstoffarmem Metallpulver durch Zerstäuben einer Metallschmelze mittels eines Fluids und Einleiten der zerstäubten Metallschmeize in eine in einem Zerstäubungsbehälter befindliche Kühlflüssigkeit, in der die Metallschmelze zu Metallpulver erstarrt und abgekühlt wird, d a d u r c h g e k e n n z e 1 c h n e t, daß die Metallschmelze mittels eines flüssigen desoxidierenden Mediums zerstäubt und/oder nach dem Zerstäuben in ein flüssiges desoxidferendes Medium eingeleitet wird und daß das flüssige desoxidierende Medium zusammen mit dem Metallpulver ausgetragen, von diesem abgetrennt, gekühlt und im Krefslauf in den Verfahrensablauf zurückgeführt wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e 1 c h n e t, daß das flüssige desoxidierende Medium, vorzugsweise nach der Abtrennung vom Metallpulver, gereinigt wird.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, d a d u r c h g e k e n n z e 1 c h n e t, daß die Metallschmelze mit reduzierendem oder inertem Druckgas wie Stickstoff, Argon oder dgl. zerstäubt wird.
4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, d a d u r c h g e k e n n z e r c h n e t, daß die Metallschmelze mit dem der Kühlung und Desoxidation dienenden flüssigen desoxidierenden Medium zerstäubt wird.
5. 5. Verfahren nach Anspruch 4, d a d u r c h g e k e n n z e 1 c h n e t, daß im Zerstäubungsbehälter ein Vakuum aufrechterhalten wird.
6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, d a d u r c h g e k e n n z e 1 c h n e t, daß das flüssige desoxidierende Medium eine Alkalimetallschmelze, z.B. flüssiges Natrium, ist.
7. 7. Verfahren nach Anspruch 6, d a d u r c h g e k e n n z e 1 c h n e t, daß die Alkalimetalischmelze eine Legierung mit einem Schmelzpunkt unter Raumtemperatur (z.B. Natrium/Kalium) ist.
8. 8. Verfahren nach Anspruch 6, d a d u r c h g e k e n n z e 1 c h n e t, daß die Alkalimetallschmelze durch Beheizung im Schmelzzustand gehalten wird.
9. 9. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, bestehend aus einem Vorratsbehälter für die Metallschmelze, einer Zerstäubungsvorrichtung, einem mit der Zerstäubungsvorrichtung verbundenen Zerstäubungsbehälter, dessen Boden mit einem flüssigen Kühlmedium bedeckt ist, und einer Abscheidevorrichtung für die Trennung des Metallpulvers von dem Kühlmedium, welche über eine Rohrleitung mit dem Boden des Zerstäubungsbehälters verbunden ist, d a d u r c h 9 e k e n n z e 1 c h n e t, daß an die Abscheidevorrichtung (5) eine Reinigungsvorrichtung (7) für das Kühlmedium (3) angeschlossen ist und die Reinigungsvorrichtung (7) mit einer Kühl einrichtung (9) versehen ist, daß der Ausgang der Reinigungsvorrichtung (7) über eine Rohrleitung mit dem Zerstäubungsbehälter (2) verbunden ist und mindestens eine Pumpe (10) zur Aufrechterhaltung des Kreislaufs des Kühlmediums (3) vorgesehen ist.
10. to. Vorrichtung nach Anspruch 9, d a d u r c h g e k e n n z e 1 c h n e t, daß die Rohrleitung von der Reinigungsvorrichtung (7) zum Zerstäubungsbehälter (2) unterhalb des Flüssigkeitsspiegels des Kühlmedz um (3) in den Zerstäubungsbehälter (2) mündet.
11. L1. Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 10, d a d u r c h g e k e n n z e 1 c h n e t, daß im Bereich des Bodens des Zerstäubungsbehälters (2) eine Heizvorrichtung (4), z.B. eine elektrische Widerstandsheizung, vorgesehen ist.
12. 12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis- 11, d d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß die Zerstäubungsvorrichtung (12) über eine Rohrleitung mit dem Ausgang für das Kühlmedium (3) aus der Reinigungsvorrichtung (7) zur Zufuhrung des der Zerstäubung dienenden Kühl medi ums (3) verbunden ist.