DE3334989C2

DE3334989C2 - Verfahren zum Herstellen von sauerstoffarmen Metallpulver

Info

Publication number: DE3334989C2
Application number: DE19833334989
Authority: DE
Inventors: Georg Dipl.-Ing. 4000 Düsseldorf Hofmann
Original assignee: Mannesmann AG
Current assignee: Vodafone GmbH
Priority date: 1983-09-23
Filing date: 1983-09-23
Publication date: 1985-12-12
Also published as: DE3334989A1

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von sauerstoffarmem Metallpulver durch Zerstäuben einer Metallschmelze mittels eines Fluids und Einleiten der zerstäubten Metallschmelze in eine in einem Zerstäubungsbehälter befindliche Kühlflüssigkeit, in der die Metallschmelze zu Metallpulver erstarrt und abgekühlt wird. Um ein Verfahren zur Metallpulverherstellung zu schaffen, bei dem die zerstäubten Metallschmelzenteilchen bei ihrem Herabfallen im Zerstäubungsbehälter in ein flüssiges Kühlmedium eintauchen, dabei erstarren und abkühlen, und anschließend unter Aufrechterhaltung eines kontinuierlichen Betriebes aus dem Zerstäubungsbehälter abgeführt werden können, wobei das hergestellte Metallpulver äußerst sauerstoffarm sein, d. h. höchstens 5 ppm Sauerstoff enthalten soll, wird vorgeschlagen, daß die Metallschmelze mittels eines flüssigen desoxidierenden Mediums zerstäubt und/oder nach dem Zerstäuben in ein flüssiges desoxidierendes Medium eingeleitet wird und daß das flüssige desoxidierende Medium zusammen mit dem Metallpulver ausgetragen, von diesem abgetrennt, gekühlt und im Kreislauf in den Verfahrensablauf zurückgeführt wird.

Description

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im kontinuierlichen Betrieb unter Verwendung eines devorrichtung 5, in der das reine, äußerst sauerstoffarilüssigen desoxidierenden Kühlmediums. Ein geeignetes me Stahlpulver 6 gewonnen wird. Das flussige Natrium Medium ist eine Alkalimetallschmelze, z.B. flüssiges 3 gelangt danach in eine Reinigungsvorrichtung 7, in der Natrium oder eine Legierung aus Natrium/Kalium. Das oxidische Reaktionsprodukte 8 abgeschieden werden Medium wird am Ende der Verfahrensfolge in den Pro- 5 können. Die Reinigungsvorrichtung 7 wird mittels Waszeß zurückgeführt, wobei in diesen Kreislauf ein Ver- serkühlung 9 gekühlt Eine Pumpe 10 fördert das abgefahrensschritt zur Entfernung oxidischer Reaktionspro- kühlte flüssige Natrium 3 im Kreislauf wieder zurück in dukte eingeschoben sein kann. In dem Verfahren wird den Zerstäubungsbehälter 2. Das zur Zerstäubung vereine Sauerstoffanreicherung eines zur Zersteubung ver- wendete Argon wird dem Zerstäubungsbehälter 2 entwendeten inesten oder reduzierenden Druckgases, z. B. io nommen am Ausgang 11, verdichtet, eventuell gereinigt Stickstoff oder Argon, weitgehend verhindert, so daß und der Zerstäubungsvorrichtung 12 wieder zugeführt, eine aufwendige Gasreinigung entfallen kann. In einer Bei Verwendung z. B. einer eutektischen Natrium/

Erweiterung des Verfahrens kann die Zerstäubung an- Kalium-Legierung als Kühlmedium 3 kann dieses in der statt mit Druckgas auch mit dem für die Kühlung vorge- Reinigungsvorrichtung 7 bis auf Raumtemperatur gesehenen Medium vorgenommen werden, wobei dann 15 kühlt werden. Auf die Widerstandsheizung 4 kann in die Zerstäubungsvorrichtung in den Kreislauf des Me- diesem Fall verzichtet werden, da dieses Medium bei diums einbezogen wird; zur Verhinderung einer Sauer- Raumtemperatur flüssig ist

stoffaufnahme durch die zerstäubte Metallschmelze Eine besonders vorteilhafte, in der Zeichnung nicht

wird in dem Zerstäubungsbehälter ein Vakuum auf- dargestellte Ausgestaltung des erfindungsgemäßen rechterhalten. 2° Verfahrens ergibt sich, wenn die Zerstäubung der Mein diesem Falle kann eine für die spätere Weiterverar- tallschmelze nicht mit Druckgas, sondern mit der auch beitung gewünschte »spratzige« Gestalt der Pulverteil- als Kühlmedium 3 verwendeten Alkalimetallschmelze chen herbeigeführt werden, wie sie z. B. bei der Wasser- durchgeführt wird. In diesem Fall führt eine Rohrleitung verdüsung von C-Stahl erreicht wird. Die in weiten 8 die Alkalimetallschmelze 3 von der Reinigungsvor-Grenzen einstellbare Temperatur des Mediums ist eine 25 richtung 7 zur Zerstäubungsvorrichtung IZ Dabei emp-Einflußgröße für das Erreichen einer gewünschten Ge- fiehlt es sich, im Zerstäubungsbehälter 2 ein Vakuum stalt Ein weiterer Vorteil ergibt sich aus dem erfin- aufrechtzuhalten; der Einsatz von Schutzgas ist dann

g dungsgemäßen Verfahren für die spätere Erzeugung nicht erforderlich. Unter diesen Bedingungen ist eine

l! von Metallpulverformstücken, weil an den Pulverteil- besonders starke Reduzierung des Sauerstoffgehaltes

chen Reste der als Kühlmittel verwendeten Alkalime- 30 des Metallpulvers möglich.

If tallschmelze haften bleiben können und auch Auflegie- S rungen im Oberflächenbereich der Pulverteilchen durch Hierzu 1 Blatt Zeichnungen Ij das Alkalimetall hervorgerufen werden können; hier-

ψ: durch wird nämlich das Korngrenzensinterverhalten

f des Metallpulvers günstig beeinflußt 35

»i Die Trennung des erstarrtea gekühlten und desoxi-

I'5 dierten Metallpulvers von dem flüssigen Kühlmedium

r kann durch beliebige und bekannte Trennverfahren,
z. B. Filtration, außerhalb des Zerstäubungsbehälters er-

T folgen. Da zumindest die Erstarrung und Kühlung der 40
zerstäubten Metallschmelze in einem desoxidierend
wirkenden Medium erfolgt wird mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ein äußerst sauerstoffarmes Metallpulver erzeugt Dieser Effekt wird noch verstärkt, wenn
auch für die Zerstäubung der Metallschmelze ein des- 45
oxidierendes Medium benutzt wird.
Die Erfindung wird anhand eines schematisch darge-

' ■ stellten Ausführungsbeispiels näher erläutert Die einzige Figur zeigt im Längsschnitt eine mögliche Ausfüh-

; rungsform einer zur Durchführung des Verfahrens ge- so

r eigneten Vorrichtung.

(ί. Eine bereits nach einem bekannten Desoxidations-

^;: verfahren behandelte Metallschmelze, z. B. hochlegierte

ri, Stahlschmelze, tritt aus dem Vorratsbehälter 1 aus, wird

ψ in der Zerstäubungsvorrichtung 12 z. B. mit Argon zer- 55

■ stäubt und in dem den kegelförmig ausgebildeten Boden

ί des Zerstäubungsbehälters 2 bedeckenden desoxidie-

f renden, flüssigen Kühlmedium 3 (z. B. Natrium) aufge-

fc fangen. Die in das flüssige Natrium 3 eintauchenden

¥ Stahltröpfchen werden gekühlt und erstarren, wobei ω

S durch die hohe Sauerstoffaffinität des Natriums 3 eventuell in der Metallschmelze oder im Bereich des Zerstäubungsbehälters vorhandener Sauerstoff gebunden
werden kann.

Das Natrium 3 wird durch eine elektrische Wider- 65
Standsheizung 4 in flüssigem Zustand gehalten. Das zerstäubte und erstarrte Metallpulver gelangt anschließend
zusammen mit dem flüssigen Natrium 3 in eine Abschei-

Claims

1 2 pulver gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1. Pateritansprüche: In neuerer Zeit sind die Bemühungen verstärkt wor den, Metallpulver, insbesondere hochlegierte Stahlpul-

1. Verfahren zum Herstellen von sauerstoffarmem ver, mit möglichst geringen Sauerstoffgehalten zu er-Metallpuh/er durch Zerstäuben einer Metallschmel- 5 zeugen. Hierfür ist vorgeschlagen worden, die betrefze mittels eines Fluids und Einleiten der zerstäubten fenden Metallschmelzen mit Inertgasen in einem geMetallschmelze in eine in einem Zerstäubungsbehäl- schlossenen Behälter unter Luftabschluß zu zerstäuben ter befindliche Kühlflüssigkeit, in der die Metall- (z. B. DE-PS 2144 220). Dabei wird die Metallschmelze schmelze zu Metallpulver erstarrt und abgekühlt als Gießstrahl einer Düse. z. B. einer Ring- oder Längswird, dadurch gekennzeichnet, daß die io schlitzdüse, zugeführt, in deren Druckkammer das Ir.ert-Metallschmelze mittels eines flüssigen desoxidieren- gas unter hohem Druck eingeleitet wird, welches aus den Mediums zerstäubt und/oder nach dem Zerstäu- den Düsenschlitzen mit hoher Geschwindigkeit austritt ben in ein flüssiges desoxidierendes Medium einge- und den Gießstrahl in feine Tröpfchen zerstäubt Diese leitet wird und daß das flüssige desoxidierende Me- werden in einem luftdicht an die Zerstäubungseinrichdium zusammen mit dem Metallpulver ausgetragen, ts tung angeschlossenen Behälter aufgefangen, in welchem von diesem abgetrennt, gekühlt und im Kreislauf in sie auch abgekühlt werden. Da hierfür kein Wasserbad den Verfahrensablauf zurückgeführt wird wegen der damit verbundenen Sauerstoffaufnahme ver-

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- wendet werden kann, erfolgt die Abkühlung in dem für zeichnet, daß das flüssige desoxidierende Medium die Zerstäubung verwendeten Inertgas. Da die Metallnach der Abtrennung vom Metallpulver gereinigt 20 pulverteilchen eine gewisse Zeit zum Erstarren und Abwird, kühlen benötigen, sind Zerstäubungsbehälter entspre-

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch chend großer Bauhöhe erforderlich. Es hat sich jedoch gekennzeichnet, daß die Metallschmelze mit dem gezeigt, dgß trotz Bauhöhen und damit Flugbahnlängen der Kühlung und Desoxidation dienenden flüssigen für die Pulverteilchen von z. B. 10 m letztere beim Aufdesoxidierenden Medium zerstäubt wird. 25 treffen auf dem Behälterboden in manchen Fällen noch

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, so heiß sind, daß sie zusammenbacken und nicht die dadurch gekennzeichnet, daß das Zerstäuben mit ei- gewünschte lockere Schüttung bildea Deshalb ist verner Alkalimetallschmelze, z. B. mit flüssigem Natri- sucht worden, den Zerstäubungsbehälter, insbesondere um, vorgenommen wird. den Bereich seines Bodens, von außen zu kühlen. Diese

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekenn- 30 indirekte Kühlung ist aber nicht in allen Fällen wirksam zeichnet, daß als Alkalimetallschmelze eine Legie- genug, weil die Wärmeleitung in dem porösen Haufrung mit einem Schmelzpunkt unter Raumtempera- werk der Teilchen gering ist Die Wärmeabfuhr wird um tür (z. B. Natrium/Kalium) zerstäubt wird. so geringer, je größer die Schütthöhe des Pulvers wird,

6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens so daß nur eine begrenzte Pulvermenge zerstäubt wernach Anspruch 1, bestehend aus einem Vorratsbe- 35 den kann oder die Leistung derartiger Anlagen sehr hälter für die Metallschmelze, einer Zerstäubungs- stark begrenzt werden muß. Ein weiterer Nachteil bevorrichtung, einem mit der Zerstäubungsvorrich- steht darin, daß die Entnahme des zerstäubten Metalltung verbundenen Zerstäubungsbehälter, dessen pulvere aus dem Zerstäubungsbehälter während der Boden mit einem flüssigen Kühlmedium bedeckt ist, Zerstäubung schwierig ist weil dabei die Gefahr des und einer Abscheidevorrichtung für die Trennung 40 Eindringens von Sauerstoff besteht Damit letzteres verdes Metallpulvers von dem Kühlmedium, welche mieden wird, muß die Pulverentnahmestelle des Behätüber eine Rohrleitung mit dem Boden des Zerstäu- ters mit Oasschleusen od. dgl ausgerüstet sein, wodurch bungsbehälters verbunden ist dadurch gekennzeich- der kontinuierliche Zerstäubungsbetrieb erschwert net daß an die Abscheidevorrichtung (5) eine Reini- wird.

glühvorrichtung (7) für das Kühlmedium (3) ange- 45 Bei einem Verfahren mit Kühlung der Metallpulverschlossen ist und die Reinigungsvorrichtung (7) mit teilchen in einem Wirbelbett (DE-PS 21 44 220) kann einer Kühleinrichtung (9) versehen ist, daß der Aus- keine Desoxidation erfolgen. Außerdem ist die Bauhöhe gang der Reinigungsvorrichtung (7) über eine Rohr- derartiger Anlagen mit Wirbelbett sehr groß und der leitung mit dem Zerstäubungsbehälter (2) verbun- Verschleiß in den Transporteinrichtungen beträchtlich,
den ist und mindestens eine Pumpe (10) zur Auf- 50 Die Erfindung hat sich zur Aufgabe gestellt ein Verrechterhaltung des Kreislaufs des Kühlmediums (3) fahren zur Metallpulverherstellung zu schaffen, bei dem vorgesehen ist die zerstäubten Metallschmelzeteilchen bei ihrem Her-

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekenn- abfallen im Zerstäubungsbehälter in ein flüssiges Kühlzeichnet daß im Bereich des Bodens des Zerstäu- medium eintauchen, dabei erstarren und abkühlen, und bungsbehälters (2) eine Heizvorrichtung (4), z. B. ei- 55 anschließend unter Aufrechterhaltung eines kontinuierne elektrische Widerstandsheizung, vorgesehen ist liehen Betriebes aus dem Zerstäubungsbehälter abge-

8. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch führt werden können, wobei das hergestellte Metallpulgekennzeichnet daß die Zerstäubungsvorrichtung ver äußerst sauerstoffarm sein, d. h. höchstens 5 ppm (12) über eine Rohrleitung mit dem Ausgang für das Sauerstoff enthalten solL

Kühlmedium (3) aus der Reinigungsvorrichtung (7) 60 Gelöst wird diese Aufgabe erfindungsgemäß durch zur Zuführung des der Zerstäubung dienenden die im Anspruch 1 angegebenen Merkmale. Vorzugs-Kühlmediums (3) verbunden ist weise Weiterbildungen ergeben sich aus den Unteran

sprüchen 2 bis 5. Eine Vorrichtung zur Durchführung

des Verfahrens ist im Anspruch 6 gekennzeichnet; vor-

65 teilhafte Weiterbildungen dieser Vorrichtung sind in

den Unteransprüchen 7 und 8 angegeben.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vor- Der kennzeichnende Verfahrensschritt besteht in der

richtung zum Herstellen von sauerstoffarmem Metall- Erstarrung und Kühlung des zerstäubten Metallpulvers