CN103818886B - 一种碲化镉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碲化镉的制备方法，其顺次包括以下步骤：取合格的碲粉和镉粉按摩尔比为1：1的比例进行均质混合；将均质后的混合原料装入石墨舟中，然后将石墨舟置于合成炉中进行第一次合成；取出第一次合成后石墨内的物料，破碎；破碎后的物料装入石墨，置于合成炉中进行第二次合成；过筛和球磨；所述第一次合成和第二次合成是在氮气和氢气的保护下多段升温、降温。本发明先将碲粉末和镉粉末进行均质处理，使两种原料充分混合均匀，同时还能够克服镉粉末易被氧化的缺陷，使两种原料能够在较低的温度下进行初步合成，同时提高了合成产品的纯度及原料的利用率；分两次合成能够使得原料进行充分的反应最终提高了产品的纯度及产率。
Description
技术领域
本发明涉及半导体材料技术领域，具体涉及一种碲化镉的制备方法。
背景技术
碲化镉是由镉与碲合成的一种半导体化合物，为棕黑色晶体粉末，不溶于水和酸，能被硝酸分解，其密度为6.20，熔点为1041℃,禁带宽度为1.46eV,是理想的光电转换材料。
目前，碲化镉的合成方法有多种多样，较早的碲化镉的合成方法是将热棒插入磅和镉的混合粉末中，加热到500℃,而生成。该方法采用热棒加热的方式，温度不够均匀，反应不够充分。公开号为CN1380246A的中国发明专利公开了一种磅化镉粉末的制备方法，该方法采用镉粉和碲粉在真空条件的坩埚内合成，合成的温度是在镉的熔点下进行反应的，合成后经过研磨退火处理，其不足之处是合成率难以保证。专利号为200910312590.0的中国发明专利公开了一种高纯碲化镉的制备方法，该方法是在涂碳处理后的密闭石英管内发生合成反应，将镉料和碲料按配比分次交替投入石英管内，装料后脱氧并用封泡进行烧结封管，缓慢进行高温高压的合成反应，由于该方法的条件是高温高压，因此合成过程中存在一定的危险性，产业化成本高。而公开号为103420346A的中国发明专利申请公开了一种碲化镉的制备方法，该方法是将碲粉和镉粉按比例投入石墨舟内，然后再把石墨舟放置到石英管内，接着再将石墨舟放到合成炉内，先进行多段升温反应，而后分段降温，完成第一次合成，再重复相同的步骤进行第二次合成，该方法每次合成时都需要较繁琐的装料步骤：先装入石墨、再装入石英管、最后进入合成炉中。而且，其在合成过程中需要使用到石英管投料、脱氧、封管以及破石英管取料，石英管价格昂贵，而且不能做成其它形状，每次装料有限，不能大量生产，每一次合成都需要一个石英管，浪费材料，增大成本。
发明内容
发明的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种碲化镉的制备方法，该方法能够使碲料和镉料充分反应，合成的碲化镉纯度高，而且合成率高。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种碲化镉的制备方法，其特征在于顺次包括以下步骤：
1）取合格的碲粉和镉粉按摩尔比为1：1的比例进行均质混合；
2）将均质后的混合原料装入石墨舟中，然后将石墨舟置于合成炉中进行第一次合成；
3）取出第一次合成后石墨内的物料，破碎；
4）步骤3）破碎后的物料装入石墨，置于合成炉中进行第二次合成；
5）过筛和球磨；
所述第一次合成是先通入氮气赶走合成炉内的空气，然后缓慢加热合成炉至180～200℃，保温3～4小时；快速升温至350～400℃,而后停止通入氮气，开始通入氢气；快速升温至850～900℃,保温1～1.5小时；温度降至50℃后停止通入氢气，出炉；
所述第二次合成是先通入氮气赶走合成炉内的空气，然后快速升温至350～400℃,而后停止通入氮气，开始通入氢气；快速升温至850～900℃,保温12～15小时；温度降至50℃后停止通入氢气，出炉。
优选地，步骤1）中合格的的碲粉为5N碲粉且过100目筛，所述合格的镉粉为5N镉粉且过200目筛。
优选地，步骤1）均质压力为9×101.325～11×101.325KPa，时间为4小时。
优选地，第一次合成时，先通入氮气赶走合成炉内的空气，然后缓慢加热合成炉至200℃，保温4小时；快速升温至400℃,而后停止通入氮气，开始通入氢气；快速升温至900℃,保温1小时开始降温；温度降至50℃后停止通入氢气，出炉。
优选地，第二次合成时，先通入氮气赶走合成炉内的空气，然后快速升温至400℃,而后停止通入氮气，开始通入氢气；再继续快速升温至900℃,保温15小时后降温；温度降至50℃后停止通入氢气，出炉。
优选地，第二次合成后，先将碲化镉破碎至5～10mm再进行过筛和球磨。
优选地，本发明所述合成炉的内壁涂覆石墨层。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明先将碲粉末和镉粉末进行均质处理，使两种原料充分混合均匀，有利于后续反应的进行，同时还能够克服镉粉末易被氧化的缺陷，使两种原料能够在较低的温度下进行初步合成，同时提高了合成产品的纯度及原料的利用率；分两次合成能够使得原料进行充分的反应，进一步提高了合成产品的纯度及原料的利用率，最终提高了产品的纯度及产率，同时又不需要高温高压，节约了生产成本；另外，本发明不需要使用到石英管，不仅大大节约了成本，而且减少去封管、破管取料的步骤，同样能够制得纯度达5N的碲化镉。
具体实施方式
下面通过具体实施例子对本发明作进一步详细说明，以便清楚理解本发明所要保护的技术方案。
实施例1
一种碲化镉的制备方法，其顺次包括以下操作步骤：
取合格的5N碲粉10.638kg和5N镉粉9.376kg，碲粉过100目筛，镉粉过200目筛，并检查碲粉、镉粉是否成团，如果有成团的情况存在则捏碎再重新过筛。
将以上准备好的原料碲粉和镉粉装入20L聚胺酯罐内，盖上盖子，然后装上均质机均质压力为9×101.325KPa。
将均质好的混合物料装入石墨舟中，然后缓慢地将装好物料的石墨舟装入合成中，置于合成炉的中间位置。
将合成炉的帽盖盖上，密封固定，然后通入氮气，设定流量为2L/min，时间为60min。
合成炉开始加热升温，设定温度为200℃，然后保温4小时。
重新设定温度为400℃，当合成炉加热至400℃时，停止通入氮气，开始通入氢气，流量为2L/min。
将温度设定为900℃，当合成炉加热至900℃后保温1小时，然后降温。
当温度降至50℃时，停止通入氢气，出炉。
将出炉后的碲化镉进行破碎。
破碎后的碲人镉放入石墨舟中，缓慢将装好物料的石墨舟装入合成炉中，置于合成炉的中间位置。
将合成炉的帽盖盖上，密封固定，然后通入氮气，设定流量为2L/min，时间为60min。
合成炉开始加热升温，设定温度为400℃，当温度升到400℃时，停止通入氮气，进而通入氢气，流量为2L/min。
重新设定温度为900℃，当温度升到900℃后，保温15小时，然后将温度设定到0℃，开始降温。
当温度降至50℃以后，停止通入氢气，出炉。
将出炉后的碲化镉破碎至5-10mm。
过筛和球磨。
以上制备过程中所使用到的合成炉是内壁涂覆了石墨层的合成炉。
实施例2
一种碲化镉的制备方法，其顺次包括以下操作步骤：
取合格的5N碲粉10.638kg和5N镉粉9.376kg，碲粉过100目筛，镉粉过200目筛，并检查碲粉、镉粉是否成团，如果有成团的情况存在则捏碎再重新过筛。
将以上准备好的原料碲粉和镉粉装入20L聚胺酯罐内，盖上盖子，然后装上均质机均质压力为10×101.325KPa。
将均质好的混合物料装入石墨舟中，然后缓慢地将装好物料的石墨舟装入合成中，置于合成炉的中间位置。
将合成炉的帽盖盖上，密封固定，然后通入氮气，设定流量为5L/min，时间为40min。
合成炉开始加热升温，设定温度为180℃，然后保温3小时。
重新设定温度为350℃，当合成炉加热至350℃时，停止通入氮气，开始通入氢气，流量为5L/min。
将温度设定为880℃，当合成炉加热至880℃后保温1.2小时，然后降温。
当温度降至50℃时，停止通入氢气，出炉。
将出炉后的碲化镉进行破碎。
破碎后的碲人镉放入石墨舟中，缓慢将装好物料的石墨舟装入合成炉中，置于合成炉的中间位置。
将合成炉的帽盖盖上，密封固定，然后通入氮气，设定流量为3L/min，时间为60min。
合成炉开始加热升温，设定温度为380℃，当温度升到380℃时，停止通入氮气，进而通入氢气，流量为3L/min。
重新设定温度为850℃，当温度升到850℃后，保温13小时，然后将温度设定到0℃，开始降温。
当温度降至50℃以后，停止通入氢气，出炉。
将出炉后的碲化镉破碎至5-10mm。
过筛和球磨。
以上制备过程中所使用到的合成炉是内壁涂覆了石墨层的合成炉。
实施例3
一种碲化镉的制备方法，其顺次包括以下操作步骤：
取合格的5N碲粉10.638kg和5N镉粉9.376kg，碲粉过100目筛，镉粉过200目筛，并检查碲粉、镉粉是否成团，如果有成团的情况存在则捏碎再重新过筛。
将以上准备好的原料碲粉和镉粉装入20L聚胺酯罐内，盖上盖子，然后装上均质机均质压力为11×101.325KPa。
将均质好的混合物料装入石墨舟中，然后缓慢地将装好物料的石墨舟装入合成中，置于合成炉的中间位置。
将合成炉的帽盖盖上，密封固定，然后通入氮气，设定流量为2L/min，时间为60min。
合成炉开始加热升温，设定温度为190℃，然后保温3.5小时。
重新设定温度为380℃，当合成炉加热至380℃时，停止通入氮气，开始通入氢气，流量为4L/min。
将温度设定为850℃，当合成炉加热至850℃后保温1.5小时，然后降温。
当温度降至50℃时，停止通入氢气，出炉。
将出炉后的碲化镉进行破碎。
破碎后的碲人镉放入石墨舟中，缓慢将装好物料的石墨舟装入合成炉中，置于合成炉的中间位置。
将合成炉的帽盖盖上，密封固定，然后通入氮气，设定流量为3L/min，时间为60min。
合成炉开始加热升温，设定温度为350℃，当温度升到350℃时，停止通入氮气，进而通入氢气，流量为3L/min。
重新设定温度为880℃，当温度升到880℃后，保温12小时，然后将温度设定到0℃，开始降温。
当温度降至50℃以后，停止通入氢气，出炉。
将出炉后的碲化镉破碎至5-10mm。
过筛和球磨。
以上制备过程中所使用到的合成炉是内壁涂覆了石墨层的合成炉。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。
Claims (5)
1.一种碲化镉的制备方法，其特征在于顺次包括以下步骤：
1)取合格的碲粉和镉粉按摩尔比为1：1的比例进行均质混合；
2)将均质后的混合原料装入石墨舟中，然后将石墨舟置于合成炉中进行第一次合成；
3)取出第一次合成后石墨舟内的物料，破碎；
4)步骤3)破碎后的物料装入石墨舟，置于合成炉中进行第二次合成；
5)过筛和球磨；
所述第一次合成是先通入氮气赶走合成炉内的空气，然后缓慢加热合成炉至180～200℃，保温3～4小时；快速升温至350～400℃,而后停止通入氮气，开始通入氢气；快速升温至850～900℃,保温1～1.5小时；温度降至50℃后停止通入氢气，出炉；
所述第二次合成是先通入氮气赶走合成炉内的空气，然后快速升温至350～400℃,而后停止通入氮气，开始通入氢气；快速升温至850～900℃,保温12～15小时；温度降至50℃后停止通入氢气，出炉；
所述步骤1)均质压力为9×101.325～11×101.325KPa，时间为4小时；
所述第二次合成后，先将碲化镉破碎至5～10mm再进行过筛和球磨。
2.如权利要求1所述的碲化镉的制备方法，其特征在于：步骤1)的碲粉为5N碲粉且过100目筛，所述镉粉为5N镉粉且过200目筛。
3.如权利要求1所述的碲化镉的制备方法，其特征在于：第一次合成时，先通入氮气赶走合成炉内的空气，然后缓慢加热合成炉至200℃，保温4小时；快速升温至400℃,而后停止通入氮气，开始通入氢气；快速升温至900℃,保温1小时开始降温；温度降至50℃后停止通入氢气，出炉。
4.如权利要求1所述的碲化镉的制备方法，其特征在于：第二次合成时，先通入氮气赶走合成炉内的空气，然后快速升温至400℃,而后停止通入氮气，开始通入氢气；再继续快速升温至900℃,保温15小时后降温；温度降至50℃后停止通入氢气，出炉。
5.如权利要求1所述的碲化镉的制备方法，其特征在于：所述合成炉的内壁涂覆石墨层。
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