CN107670682A - 一种高比表面积水母状氮化碳光催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高比表面积水母状氮化碳光催化材料的制备方法，其主要制备过程是将原料烃在空气中燃烧，使一部分原料烃裂解生成炭黑。再将三聚氰胺、聚丙烯酰胺的反应混合物在室温下搅拌和超声后，接着将反应混合物转入到烘箱中干燥，最后将产物放入马弗炉中500‑600℃(加热速率：20℃/分钟)加热100‑150min，待温度降到300±10℃时，将制备所得炭黑加入进行混合，搅拌均匀，再用玛瑙研钵研磨成均匀粉末，得到新型高比表面积水母状g‑C3N4光催化材料。本发明所制备的高比表面积水母状g‑C3N4光催化材料中，使g‑C3N4的比表面积提升了10‑30倍，炭黑的光稳定性也可用作紫外线稳定剂，提高光催化材料的耐久性。该方式原料低廉，工艺简单，适合于工业化大量生产。
Description
技术领域
本发明属于纳米光催化材料技术领域，具体涉及一种高比表面积水母状氮化碳光催化材料的制备方法。
背景技术
光催化技术是当今科学研究的热点，其应用范围十分广泛，如污水处理、空气净化、太阳能利用、抗菌、防雾、和自清洁功能等。石墨相g-C3N4因其优良的光催化性能、高活性、稳定性、无毒和低的价格成为一种理想的光催化材料，因此可能在能源再生和环境保护方面有极大的应用前景。但是g-C3N4小的禁带宽度(2.7eV、金红石相3.0eV)使它对可见光的吸收后光生电子-空穴对迅速复合，阻碍了光生电子-空穴分离进而影响光催化过程，所以g-C3N4在可见光范围内的光催化受到了限制。
通过炭黑和水母状g-C3N4的结合，使得水母状g-C3N4的比表面积提升了10-30倍，炭黑具有光稳定性，颜料黑作为最稳好的紫外线稳定剂，能够提高光催化材料的耐久性，同时炭黑可以作为光吸收剂，高比表面积水母状g-C3N4相比于块状g-C3N4有更多的可见光吸收所以高比表面积水母状g-C3N4光催化材料相比于一般的g-C3N4材料有更强的光催化活性。
目前，增加反应比表面积多为通过改善结构，如多孔g-C3N4通过加入炭黑制备水母状g-C3N4鲜有报道，考虑到光催化材料在能源和环境等方面的重要性以及以上专利的局限性，本专利采用高温煅烧法制备高比表面积水母状g-C3N4光催化材料，该方法所用的设备简单、操作简易可行、无需额外使用金属催化剂，聚丙烯酰胺为绿色环境友善材料作模板，环境友好，生产成本低，可用于批量生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、成本低廉、环境友好、适于大量制备的高比表面积水母状氮化碳光催化材料的制备方法，使其具有高效的净化空气和降解有机污染物的作用。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案来实现：
一种高比表面积水母状氮化碳光催化材料的制备方法，该方法以三聚氰胺、聚丙烯酰胺为前驱体，采用高温煅烧法，待温度降至300±10℃后与炭黑进行混合制备高比表面积水母状g-C3N4光催化材料。
本发明进一步的改进在于，具体包括以下步骤：
按设定高比表面积水母状g-C3N4的质量组成百分比按照(3～6)：(0.5～1)的比例称量三聚氰胺、聚丙酰胺，并加入20ml去离子水组成的混合溶液，聚丙烯酰胺作为交联剂和模板剂，磁力搅拌器上搅拌30-50min，再超声30-50min，最后将获得的沉淀物离心分离、60±5℃真空干燥11-13h，将干燥后前躯体加入马弗炉中，500-600℃高温煅烧100-150min，得到褐色固体，待温度降到300±10℃时，与炭黑按照质量组成百分比(7～12)：(3～5)进行混合，搅拌均匀，再用玛瑙研钵研磨成均匀粉末，得到高比表面积水母状g-C3N4光催化材料。
本发明进一步的改进在于，炭黑的制备的方法如下：将原料烃在空气中燃烧，使部分原料烃裂解生成炭黑，然后将烟气中的炭黑冷却，过滤，收集，得到炭黑。
本发明进一步的改进在于，三聚氰胺的用量是1.00g，聚丙烯酰胺的用量是0.20g。
本发明进一步的改进在于，用炭黑改性水母状g-C3N4。
本发明进一步的改进在于，反应混合物在高温煅烧之后，待温度降至300±10℃，将材料与制备炭黑进行混合，搅拌均匀，再进行研磨。
本发明进一步的改进在于，制备方法是高温煅烧法，温度是500-600℃，反应时间是100-150min，且升温速率为20℃/min。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明所制备的光催化材料高比表面积水母状g-C3N4材料是一种高效的光催化材料，有效提升了g-C3N4的比表面积，同时加强和提高了刚催化耐久性与活性，光催化活性远高于普通g-C3N4。本发明在验证复合改性对材料光催化效果的过程中采用对照实验，采取RHB(罗明丹B)测试方法，对照材料为P25型Tio2、普通g-C3N4、高比表面积水母状g-C3N4(简称为pam-g-C3N4)，反应效果图如附图所示。由图可知高比表面积水母状g-C3N4降解不仅催化速度更快，而且降解能力更强。本材料通过结构改性和物理改性相结合的方式，多孔结构改性提高了材料的反应率，增强了光催化效果，物理结合炭黑大大增强材料的比表面积，提高了光催化的反应速率。
通过炭黑和水母状g-C3N4的结合，使得水母状g-C3N4的比表面积提升了10-30倍，炭黑具有光稳定性，颜料黑作为最稳好的紫外线稳定剂，能够提高光催化材料的耐久性，同时炭黑可以作为光吸收剂，高比表面积水母状g-C3N4相比于块状g-C3N4有更多的可见光吸收所以高比表面积水母状g-C3N4光催化材料相比于一般的g-C3N4材料有更强的光催化活性。
附图说明
图1为高比表面积水母状g-C3N4光催化材料的TEM图。
图2为光催化效果对照实验图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做出进一步的说明。
实施例1：
1.按设定高比表面积水母状g-C3N4的质量组成百分比按照4：0.7的比例称量三聚氰胺、聚丙酰胺，并加入20ml去离子水组成的混合溶液。
2.在磁力搅拌器上搅拌35min，再超声45min，最后将获得的沉淀物离心分离、60℃真空干燥12h。
3.将干燥后前躯体加入马弗炉中，550℃(加热速率：20℃/min)高温煅烧100min，得到褐色固体。
4.待温度降到300℃时，与炭黑按照质量组成百分比8：3进行混合，搅拌均匀，再用玛瑙研钵研磨成均匀粉末，得到高比表面积水母状g-C3N4光催化材料。
实施例2：
1.按设定高比表面积水母状g-C3N4的质量组成百分比按照6：1的比例称量三聚氰胺、聚丙酰胺，并加入20ml去离子水组成的混合溶液。
2.在磁力搅拌器上搅拌45min，再超声40min，最后将获得的沉淀物离心分离、60℃真空干燥11h。
3.将干燥后前躯体加入马弗炉中，560℃(加热速率：20℃/min)高温煅烧120min，得到褐色固体。
4.待温度降到305℃时，与炭黑按照质量组成百分比10：4进行混合，搅拌均匀，再用玛瑙研钵研磨成均匀粉末，得到高比表面积水母状g-C3N4光催化材料。
实施例3：
1.按设定高比表面积水母状g-C3N4的质量组成百分比按照5：0.8的比例称量三聚氰胺、聚丙酰胺，并加入20ml去离子水组成的混合溶液。
2.在磁力搅拌器上搅拌40min，再超声50min，最后将获得的沉淀物离心分离、60℃真空干燥13h。
3.将干燥后前躯体加入马弗炉中，580℃(加热速率：20℃/min)高温煅烧120min，得到褐色固体。
4.待温度降到300℃时，与炭黑按照质量组成百分比9：4进行混合，搅拌均匀，再用玛瑙研钵研磨成均匀粉末，得到高比表面积水母状g-C3N4光催化材料。
Claims (7)
1.一种高比表面积水母状氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于，该方法以三聚氰胺、聚丙烯酰胺为前驱体，采用高温煅烧法，待温度降至300±10℃后与炭黑进行混合制备高比表面积水母状g-C3N4光催化材料。
2.根据权利要求1所述的一种高比表面积水母状氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
按设定高比表面积水母状g-C3N4的质量组成百分比按照(3～6)：(0.5～1)的比例称量三聚氰胺、聚丙酰胺，并加入20ml去离子水组成的混合溶液，聚丙烯酰胺作为交联剂和模板剂，磁力搅拌器上搅拌30-50min，再超声30-50min，最后将获得的沉淀物离心分离、60±5℃真空干燥11-13h，将干燥后前躯体加入马弗炉中，500-600℃高温煅烧100-150min，得到褐色固体，待温度降到300±10℃时，与炭黑按照质量组成百分比(7～12)：(3～5)进行混合，搅拌均匀，再用玛瑙研钵研磨成均匀粉末，得到高比表面积水母状g-C3N4光催化材料。
3.根据权利要求2所述的一种高比表面积水母状氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于，炭黑的制备的方法如下：将原料烃在空气中燃烧，使部分原料烃裂解生成炭黑，然后将烟气中的炭黑冷却，过滤，收集，得到炭黑。
4.根据权利要求2所述的一种高比表面积水母状氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于，三聚氰胺的用量是1.00g，聚丙烯酰胺的用量是0.20g。
5.根据权利要求2所述的高比表面积水母状g-C3N4光催化材料的制备方法，其特征在于，用炭黑改性水母状g-C3N4。
6.根据权利要求2所述的一种高比表面积水母状氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于，反应混合物在高温煅烧之后，待温度降至300±10℃，将材料与制备炭黑进行混合，搅拌均匀，再进行研磨。
7.根据权利要求2所述的一种高比表面积水母状氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于，制备方法是高温煅烧法，温度是500-600℃，反应时间是100-150min，且升温速率为20℃/min。
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| CN107051570A (zh) * | 2017-06-09 | 2017-08-18 | 兰州大学 | 一种制备大面积超薄g‑C3N4光催化材料制备的方法 |
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2017
- 2017-10-13 CN CN201710953374.9A patent/CN107670682A/zh active Pending
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