CN105728012A - 一种氮化碳蒙脱土复合光催化剂载体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮化碳蒙脱土复合光催化剂载体的制备方法，属于催化剂载体制备技术领域。本发明通过尿素煅烧制备多孔氮化碳，再制得蒙脱土基硫化锌纳米粒，复配改性后煅烧，从而得到氮化碳蒙脱土复合光催化剂载体的制备方法。本发明操作简单易行，无需特殊设备，利用蒙脱土基硫化锌纳米粒对蒙脱土进行改性，来抑制光生载流子的复合，提高了空穴的存在时间和加速内表面的电荷转移速率，从而提高光催化的效率，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明公开了一种氮化碳蒙脱土复合光催化剂载体的制备方法，属于催化剂载体制备技术领域。
背景技术
当前，全球面临着能源短缺和环境恶化的严峻挑战，解决这两大问题是我国实现可持续发展、提高人民生活质量和保障国家安全的迫切需要。光催化材料具有光分解水之氢和光降解污染物两大功能，利用光催化材料既可将密度低的太阳能转化成为可储存的高密度的氢能，也可充分利用太阳能降解和矿化环境中的污染物，因此在解决能源和环境问题方面光催化材料有着重要的应用前景。然而以二氧化钛为代表的传统光催化材料只能利用短波长的紫外光，太阳光利用率低，因此应用受到极大限制，为了扩大和促进光催化材料在清洁能源产生与环境净化方面的应用，亟待发展新一代光催化材料。
氮化碳催化剂载体具有原料价廉易得、合成方法简单、带隙宽度适中、化学稳定性和热稳定性好、无毒等优点，是一种极具潜力的可见光催化材料，不过由于其比小面积小，光生电子和空穴复合率较高，导致体相的可见光催化活性较低。
为了增强氮化碳催化剂载体的光催化活性，通常采用多种方法对其进行改性，常用的改性方法有金属沉积、无机掺杂、金属负载、与其它半导体复合等，其中半导体复合是一种常见的改性方法，就是利用两种半导体性质差异的互补性，来抑制光生载流子的复合，提高空穴的存在时间和加速内表面的电荷转移速率，从而提高光催化效率。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前传统的氮化碳催化剂载体虽然原料价廉易得、合成方法简单、化学稳定性和热稳定性好、无毒无害，但是由于其比表面积小、光生电子和空穴复合率较高，导致可见光催化活性较低的现状，提供了一种通过尿素煅烧制备多孔氮化碳，再制得蒙脱土基硫化锌纳米粒，复配改性后煅烧，从而得到氮化碳蒙脱土复合光催化剂载体的制备方法。该方法操作简单易行，无需特殊设备，利用蒙脱土基硫化锌纳米粒对蒙脱土进行改性，来抑制光生载流子的复合，提高了空穴的存在时间和加速内表面的电荷转移速率，从而提高光催化的效率，具有广阔的应用前景。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）称取100～200g尿素放入玛瑙研钵中，研磨20～30min后过200目标准筛，将得到的尿素粉末放入氧化铝坩埚中密封并移入管式炉，以20～25℃/min的速率程序升温至500～600℃，保温煅烧2～3h；
（2）煅烧结束后，待管式炉自然冷却至室温，取出坩埚收集得到氮化碳粉末，移入超声清洗仪中，以25～35KHz频率、200～300W功率超声洗涤50～60min后过滤得到洗涤后的氮化碳粉末，放入烘箱，在105～110℃下干燥1～2h，即得多孔氮化碳粉末，备用；
（3）称取1～2kg蒙脱土装入球磨罐中，加入20～30颗粒径为2～3cm的氧化锆球磨珠，设置主盘转速为80～100r/min，球磨20～30min，球磨结束后过100目标准筛，得到蒙脱土粉末；
（4）将上述得到的蒙脱土粉末和蒸馏水按体积比为1:5混合后放入超声分散仪中，在75～85℃的温度下超声分散20～30min制得蒙脱土悬浮液，再量取100～200mL蒙脱土悬浮液装入1L带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，向烧瓶中加入5～10mL浓度为0.01mol/L的硝酸银和15～20mL浓度为0.5mol/L的乙酸铵溶液，启动搅拌器充分搅拌1～2h；
（5）搅拌结束后，再向烧瓶中加入10～15mL浓度为0.01mol/L的硫脲，继续搅拌1～2h后密封三口烧瓶，并将烧瓶移入油浴锅中，加热至160～170℃，保温反应10～12h，过滤得到滤渣，放入烘箱在105～110℃下干燥2～3h，得蒙脱土基硫化锌纳米粒；
（6）称取100～120g备用的多孔氮化碳粉末倒入1～2L去离子水中，将得到的混合液移入漩涡振荡仪中，以20～30W的功率进行旋涡振荡，再将200～300mL固液比为1:10的蒙脱土基硫化锌纳米粒悬浮液逐滴滴加进振荡中的多孔氮化碳混合液中，继续振荡12～14h；
（7）振荡结束后过滤得到滤渣，将滤渣放入恒温箱中，升温至200～250℃保温处理10～12h后移入马弗炉，在200～300℃下煅烧1～2h，待其自然冷却至室温后取出，即得氮化碳蒙脱土复合光催化剂载体。
本发明的应用方法是：将本发明制得的氮化碳蒙脱土复合光催化剂载体和纳米二氧化钛进行复配，制成光催化剂，随后取10～12mg制得的光催化剂放入100～150mL浓度为10mg/L的亚甲基蓝模拟污染溶液中，在避光条件下搅拌30～35min，使得反应体系达到固-液吸附平衡，随后开启反应光源，间隔5～8min，取3～5mL反应溶液离心上清液，用紫外可见分光光度计在波长663～665nm处测定亚甲基蓝污染溶液的吸光度，发现与普通氮化碳载体制备的光催化效率相比，本发明制得的光催化剂的可见光催化效率是普通光催化剂催化效率的1～2倍。
本发明的有益效果是：
（1）本发明操作简单易行，原料简单易得，且在操作过程中无需特殊设备；
（2）本发明利用蒙脱土基硫化锌纳米粒对蒙脱土进行改性，来抑制光生载流子的复合，提高了空穴的存在时间和加速内表面的电荷转移速率，从而提高光催化的效率，适合大规模推广应用。
具体实施方式
首先称取100～200g尿素放入玛瑙研钵中，研磨20～30min后过200目标准筛，将得到的尿素粉末放入氧化铝坩埚中密封并移入管式炉，以20～25℃/min的速率程序升温至500～600℃，保温煅烧2～3h；煅烧结束后，待管式炉自然冷却至室温，取出坩埚收集得到氮化碳粉末，移入超声清洗仪中，以25～35kHz频率、200～300W功率超声洗涤50～60min后过滤得到洗涤后的氮化碳粉末，放入烘箱，在105～110℃下干燥1～2h，即得多孔氮化碳粉末，备用；随后称取1～2kg蒙脱土装入球磨罐中，加入20～30颗粒径为2～3cm的氧化锆球磨珠，设置主盘转速为80～100r/min，球磨20～30min，球磨结束后过100目标准筛，得到蒙脱土粉末；接下来将上述得到的蒙脱土粉末和蒸馏水按体积比为1:5混合后放入超声分散仪中，在75～85℃的温度下超声分散20～30min制得蒙脱土悬浮液，再量取100～200mL蒙脱土悬浮液装入1L带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，向烧瓶中加入5～10mL浓度为0.01mol/L的硝酸银和15～20mL浓度为0.5mol/L的乙酸铵溶液，启动搅拌器充分搅拌1～2h；搅拌结束后，再向烧瓶中加入10～15mL浓度为0.01mol/L的硫脲，继续搅拌1～2h后密封三口烧瓶，并将烧瓶移入油浴锅中，加热至160～170℃，保温反应10～12h，过滤得到滤渣，放入烘箱在105～110℃下干燥2～3h，得蒙脱土基硫化锌纳米粒；再称取100～120g备用的多孔氮化碳粉末倒入1～2L去离子水中，将得到的混合液移入漩涡振荡仪中，以20～30W的功率进行旋涡振荡，再将200～300mL固液比为1:10的蒙脱土基硫化锌纳米粒悬浮液逐滴滴加进振荡中的多孔氮化碳混合液中，继续振荡12～14h；最后振荡结束后过滤得到滤渣，将滤渣放入恒温箱中，升温至200～250℃保温处理10～12h后移入马弗炉，在200～300℃下煅烧1～2h，待其自然冷却至室温后取出，即得氮化碳蒙脱土复合光催化剂载体。
实例1
首先称取100g尿素放入玛瑙研钵中，研磨20min后过200目标准筛，将得到的尿素粉末放入氧化铝坩埚中密封并移入管式炉，以20℃/min的速率程序升温至500℃，保温煅烧2h；煅烧结束后，待管式炉自然冷却至室温，取出坩埚收集得到氮化碳粉末，移入超声清洗仪中，以25kHz频率、200W功率超声洗涤50min后过滤得到洗涤后的氮化碳粉末，放入烘箱，在105℃下干燥1h，即得多孔氮化碳粉末，备用；随后称取1kg蒙脱土装入球磨罐中，加入20颗粒径为2cm的氧化锆球磨珠，设置主盘转速为80r/min，球磨20min，球磨结束后过100目标准筛，得到蒙脱土粉末；接下来将上述得到的蒙脱土粉末和蒸馏水按体积比为1:5混合后放入超声分散仪中，在75℃的温度下超声分散20min制得蒙脱土悬浮液，再量取100mL蒙脱土悬浮液装入1L带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，向烧瓶中加入5mL浓度为0.01mol/L的硝酸银和15mL浓度为0.5mol/L的乙酸铵溶液，启动搅拌器充分搅拌1h；搅拌结束后，再向烧瓶中加入10mL浓度为0.01mol/L的硫脲，继续搅拌1h后密封三口烧瓶，并将烧瓶移入油浴锅中，加热至160℃，保温反应10h，过滤得到滤渣，放入烘箱在105℃下干燥2h，得蒙脱土基硫化锌纳米粒；再称取100g备用的多孔氮化碳粉末倒入1L去离子水中，将得到的混合液移入漩涡振荡仪中，以20W的功率进行旋涡振荡，再将200mL固液比为1:10的蒙脱土基硫化锌纳米粒悬浮液逐滴滴加进振荡中的多孔氮化碳混合液中，继续振荡12h；最后振荡结束后过滤得到滤渣，将滤渣放入恒温箱中，升温至200℃保温处理10h后移入马弗炉，在200℃下煅烧1h，待其自然冷却至室温后取出，即得氮化碳蒙脱土复合光催化剂载体。
将本发明制得的氮化碳蒙脱土复合光催化剂载体和纳米二氧化钛进行复配，制成光催化剂，随后取10mg制得的光催化剂放入100mL浓度为10mg/L的亚甲基蓝模拟污染溶液中，在避光条件下搅拌30min，使得反应体系达到固-液吸附平衡，随后开启反应光源，间隔5min，取3mL反应溶液离心上清液，用紫外可见分光光度计在波长663nm处测定亚甲基蓝污染溶液的吸光度，发现与普通氮化碳载体制备的光催化效率相比，本发明制得的光催化剂的可见光催化效率是普通光催化剂催化效率的1倍。
实例2
首先称取150g尿素放入玛瑙研钵中，研磨25min后过200目标准筛，将得到的尿素粉末放入氧化铝坩埚中密封并移入管式炉，以23℃/min的速率程序升温至550℃，保温煅烧2.5h；煅烧结束后，待管式炉自然冷却至室温，取出坩埚收集得到氮化碳粉末，移入超声清洗仪中，以30kHz频率、250W功率超声洗涤55min后过滤得到洗涤后的氮化碳粉末，放入烘箱，在108℃下干燥1.5h，即得多孔氮化碳粉末，备用；随后称取1.5kg蒙脱土装入球磨罐中，加入25颗粒径为2.5cm的氧化锆球磨珠，设置主盘转速为90r/min，球磨25min，球磨结束后过100目标准筛，得到蒙脱土粉末；接下来将上述得到的蒙脱土粉末和蒸馏水按体积比为1:5混合后放入超声分散仪中，在80℃的温度下超声分散25min制得蒙脱土悬浮液，再量取150mL蒙脱土悬浮液装入1L带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，向烧瓶中加入8mL浓度为0.01mol/L的硝酸银和18mL浓度为0.5mol/L的乙酸铵溶液，启动搅拌器充分搅拌1.5h；搅拌结束后，再向烧瓶中加入13mL浓度为0.01mol/L的硫脲，继续搅拌1.5h后密封三口烧瓶，并将烧瓶移入油浴锅中，加热至165℃，保温反应11h，过滤得到滤渣，放入烘箱在108℃下干燥2.5h，得蒙脱土基硫化锌纳米粒；再称取110g备用的多孔氮化碳粉末倒入1.5L去离子水中，将得到的混合液移入漩涡振荡仪中，以25W的功率进行旋涡振荡，再将250mL固液比为1:10的蒙脱土基硫化锌纳米粒悬浮液逐滴滴加进振荡中的多孔氮化碳混合液中，继续振荡13h；最后振荡结束后过滤得到滤渣，将滤渣放入恒温箱中，升温至230℃保温处理11h后移入马弗炉，在250℃下煅烧1.5h，待其自然冷却至室温后取出，即得氮化碳蒙脱土复合光催化剂载体。
将本发明制得的氮化碳蒙脱土复合光催化剂载体和纳米二氧化钛进行复配，制成光催化剂，随后取11mg制得的光催化剂放入130mL浓度为10mg/L的亚甲基蓝模拟污染溶液中，在避光条件下搅拌33min，使得反应体系达到固-液吸附平衡，随后开启反应光源，间隔7min，取4mL反应溶液离心上清液，用紫外可见分光光度计在波长664nm处测定亚甲基蓝污染溶液的吸光度，发现与普通氮化碳载体制备的光催化效率相比，本发明制得的光催化剂的可见光催化效率是普通光催化剂催化效率的2倍。
实例3
首先称取200g尿素放入玛瑙研钵中，研磨30min后过200目标准筛，将得到的尿素粉末放入氧化铝坩埚中密封并移入管式炉，以25℃/min的速率程序升温至600℃，保温煅烧3h；煅烧结束后，待管式炉自然冷却至室温，取出坩埚收集得到氮化碳粉末，移入超声清洗仪中，以35kHz频率、300W功率超声洗涤60min后过滤得到洗涤后的氮化碳粉末，放入烘箱，在110℃下干燥2h，即得多孔氮化碳粉末，备用；随后称取2kg蒙脱土装入球磨罐中，加入30颗粒径为3cm的氧化锆球磨珠，设置主盘转速为100r/min，球磨30min，球磨结束后过100目标准筛，得到蒙脱土粉末；接下来将上述得到的蒙脱土粉末和蒸馏水按体积比为1:5混合后放入超声分散仪中，在85℃的温度下超声分散30min制得蒙脱土悬浮液，再量取200mL蒙脱土悬浮液装入1L带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，向烧瓶中加入10mL浓度为0.01mol/L的硝酸银和20mL浓度为0.5mol/L的乙酸铵溶液，启动搅拌器充分搅拌2h；搅拌结束后，再向烧瓶中加入15mL浓度为0.01mol/L的硫脲，继续搅拌2h后密封三口烧瓶，并将烧瓶移入油浴锅中，加热至170℃，保温反应12h，过滤得到滤渣，放入烘箱在110℃下干燥3h，得蒙脱土基硫化锌纳米粒；再称取120g备用的多孔氮化碳粉末倒入2L去离子水中，将得到的混合液移入漩涡振荡仪中，以30W的功率进行旋涡振荡，再将300mL固液比为1:10的蒙脱土基硫化锌纳米粒悬浮液逐滴滴加进振荡中的多孔氮化碳混合液中，继续振荡14h；最后振荡结束后过滤得到滤渣，将滤渣放入恒温箱中，升温至250℃保温处理12h后移入马弗炉，在300℃下煅烧2h，待其自然冷却至室温后取出，即得氮化碳蒙脱土复合光催化剂载体。
将本发明制得的氮化碳蒙脱土复合光催化剂载体和纳米二氧化钛进行复配，制成光催化剂，随后取12mg制得的光催化剂放入150mL浓度为10mg/L的亚甲基蓝模拟污染溶液中，在避光条件下搅拌35min，使得反应体系达到固-液吸附平衡，随后开启反应光源，间隔8min，取5mL反应溶液离心上清液，用紫外可见分光光度计在波长665nm处测定亚甲基蓝污染溶液的吸光度，发现与普通氮化碳载体制备的光催化效率相比，本发明制得的光催化剂的可见光催化效率是普通光催化剂催化效率的2倍。
Claims (1)
1.一种氮化碳蒙脱土复合光催化剂载体的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取100～200g尿素放入玛瑙研钵中，研磨20～30min后过200目标准筛，将得到的尿素粉末放入氧化铝坩埚中密封并移入管式炉，以20～25℃/min的速率程序升温至500～600℃，保温煅烧2～3h；
（2）煅烧结束后，待管式炉自然冷却至室温，取出坩埚收集得到氮化碳粉末，移入超声清洗仪中，以25～35KHz频率、200～300W功率超声洗涤50～60min后过滤得到洗涤后的氮化碳粉末，放入烘箱，在105～110℃下干燥1～2h，即得多孔氮化碳粉末，备用；
（3）称取1～2kg蒙脱土装入球磨罐中，加入20～30颗粒径为2～3cm的氧化锆球磨珠，设置主盘转速为80～100r/min，球磨20～30min，球磨结束后过100目标准筛，得到蒙脱土粉末；
（4）将上述得到的蒙脱土粉末和蒸馏水按体积比为1:5混合后放入超声分散仪中，在75～85℃的温度下超声分散20～30min制得蒙脱土悬浮液，再量取100～200mL蒙脱土悬浮液装入1L带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，向烧瓶中加入5～10mL浓度为0.01mol/L的硝酸银和15～20mL浓度为0.5mol/L的乙酸铵溶液，启动搅拌器充分搅拌1～2h；
（5）搅拌结束后，再向烧瓶中加入10～15mL浓度为0.01mol/L的硫脲，继续搅拌1～2h后密封三口烧瓶，并将烧瓶移入油浴锅中，加热至160～170℃，保温反应10～12h，过滤得到滤渣，放入烘箱在105～110℃下干燥2～3h，得蒙脱土基硫化锌纳米粒；
（6）称取100～120g备用的多孔氮化碳粉末倒入1～2L去离子水中，将得到的混合液移入漩涡振荡仪中，以20～30W的功率进行旋涡振荡，再将200～300mL固液比为1:10的蒙脱土基硫化锌纳米粒悬浮液逐滴滴加进振荡中的多孔氮化碳混合液中，继续振荡12～14h；
（7）振荡结束后过滤得到滤渣，将滤渣放入恒温箱中，升温至200～250℃保温处理10～12h后移入马弗炉，在200～300℃下煅烧1～2h，待其自然冷却至室温后取出，即得氮化碳蒙脱土复合光催化剂载体。
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106430288A (zh) * | 2016-11-30 | 2017-02-22 | 江苏大学 | 一种g‑C3N4/ZnS纳米复合材料的制备方法 |
| CN106799250A (zh) * | 2016-12-31 | 2017-06-06 | 浙江工业大学 | 一种类石墨相g‑C3N4/蒙脱土复合材料及其在纤维素水解中的应用 |
| CN108435227A (zh) * | 2018-03-14 | 2018-08-24 | 苏州甫众塑胶有限公司 | 一种高效稳定光催化材料的制备方法 |
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