CN104148093A - 一种Bi2WO6-MoS2复合光催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Bi2WO6-MoS2复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：（1）将三氧化钼和硫氰酸钾用去离子水配成混合溶液A，转移至水热反应釜中于180℃保持24h，冷却、离心、洗涤、干燥后得到MoS2粉体；（2）配制硝酸铋水溶液，在搅拌的条件下将MoS2粉体在玛瑙研钵中研磨均匀后加入到硝酸铋水溶液中得混合溶液B；（3）配制钨酸钠水溶液，在搅拌的条件下将钨酸钠水溶液加入到混合溶液B中得到混合溶液C；（4）用硝酸或氨水调节混合溶液C的pH=2-9，将混合溶液C移至水热反应釜中于180-220℃保持16-36h，冷却、离心、洗涤、干燥后得到具有高催化活性的Bi2WO6-MoS2复合光催化剂。本发明制备方法简单，易于控制，获得了具有强吸附、高活性的Bi2WO6-MoS2复合光催化材料。

Description

一种Bi2WO6-MoS2复合光催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于无机环保光催化材料技术领域，具体涉及一种Bi2WO6-MoS2复合光催化剂的制备方法。
背景技术
由于日益加重的环境污染，半导体光催化技术的研究和应用引起了人们的广泛关注。光催化技术对环境污染的净化因具有能耗低、净化条件温和及无二次污染等优点而备受重视。在众多的半导体光催化材料中，Bi2WO6因其较窄的禁带宽度(约2.7eV)，能被可见光激发并在可见光下具有较高的光催化活性而作为一种新型的光催化材料引起了越来越多的关注。因此，Bi2WO6 光催化材料的研究将为光催化去除和降解有机污染物开辟了一条新的途径，在环境净化和新能源开发方面具有非常重要的实用价值。
MoS2是一种典型的层状过渡金属硫化物，因其在加氢催化、固体润滑剂和锂离子电池等领域的广泛应用而备受关注。同样MoS2作为一种抗磁性且具有半导体性质的化合物，因其禁带宽度为1.78eV，可吸收可见光，因而在光电材料方面应用广泛。此外，MoS2的Mo-S棱面多，吸附能力强，在催化加氧领域也有重要应用。
因此，通过MoS2对Bi2WO6进行表面修饰，可以拓宽Bi2WO6的可见光响应范围，促进光生电子-空穴的有效分离与转移，从而提高Bi2WO6的光催化活性。
发明内容
本发明的目的是提供了一种太阳能利用率高且光催化活性好的Bi2WO6-MoS2复合光催化剂的制备方法。
本发明的技术方案为：一种Bi2WO6-MoS2复合光催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将三氧化钼和硫氰酸钾按摩尔比2:5的比例在搅拌的条件下用去离子水配成混合溶液A，然后将混合溶液A转移至水热反应釜中于180℃保持24h，冷却、离心、洗涤、干燥后得到MoS2粉体；（2）配制硝酸铋（Bi(NO3)3）水溶液，在搅拌的条件下将步骤（1）所得的MoS2粉体在玛瑙研钵中研磨均匀后加入到硝酸铋水溶液中得混合溶液B，其中硝酸铋与MoS2粉体的摩尔比为4-60:1；（3）配制钨酸钠（Na2WO4）水溶液，在搅拌的条件下将钨酸钠水溶液加入到混合溶液B中得到混合溶液C，其中混合溶液B中的硝酸铋与钨酸钠的摩尔比为2:1；（4）用硝酸或氨水调节混合溶液C的pH=2-9，然后将混合溶液C转移至水热反应釜中于180-220℃保持16-36h，冷却、离心、洗涤、干燥后得到具有高催化活性的Bi2WO6-MoS2复合光催化剂。
本发明与现有技术相比具有以下显著优点：1、利用水热法获得了具有强吸附、高活性的Bi2WO6-MoS2复合光催化材料；2、Bi2WO6与MoS2的复合能够有效促进光生电子-空穴的有效分离与转移，并拓宽Bi2WO6的可见光响应范围，从而提高Bi2WO6的光催化活性；3、本发明Bi2WO6-MoS2复合光催化剂的制备方法简单，易于控制。
附图说明
图1为300W的氙灯照射下，本发明实施例1所制备的Bi2WO6-MoS2复合光催化剂和Bi2WO6对罗丹明B降解情况的对比曲线（操作条件：催化剂量0.5g/L，罗丹明B的浓度50mg/L）。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
（1）将三氧化钼0.0025mol和硫氰酸钾0.00625mol加入到60mL去离子水在搅拌条件下配成混合溶液A，然后将混合溶液A转移至水热反应釜中于180℃保持24h，经自然冷却、离心、洗涤，放入真空干燥箱中干燥后得到MoS2粉体；
（2）配制浓度为0.1mol/L硝酸铋（Bi(NO3)3）水溶液100mL，在搅拌的条件下将步骤（1）所得的MoS2粉体在玛瑙研钵中研磨均匀后加入硝酸铋水溶液中得混合溶液B；
（3）在搅拌的条件下将配制浓度为0.05mol/L钨酸钠（Na2WO4）水溶液100mL加入到混合溶液B中得到混合溶液C；
（4）用硝酸或氨水调节混合溶液C的pH值为7，然后将混合溶液C转移至水热反应釜中于180℃保持16h后，经自然冷却、离心、洗涤，放入真空干燥箱中干燥后得到具有高催化活性的Bi2WO6-MoS2复合光催化剂。
图1为300W的氙灯照射下，本实施例所制备的Bi2WO6-MoS2复合光催化剂和Bi2WO6对罗丹明B降解情况的对比曲线，操作条件：催化剂量0.5g/L，罗丹明B的浓度50mg/L，由图可知，在相同的条件下，制备的Bi2WO6-MoS2复合光催化剂对罗丹明B的降解速率明显高于制备的纯钨酸铋光催化剂，因此制备的Bi2WO6-MoS2复合光催化剂具有较高的光催化活性。
实施例2
（1）将三氧化钼0.001mol和硫氰酸钾0.0025mol加入到60mL去离子水在搅拌条件下配成混合溶液A，然后将混合溶液A转移至水热反应釜中于180℃保持24h，经自然冷却、离心、洗涤，放入真空干燥箱中干燥后得到MoS2粉体；
（2）配制浓度为0.2mol/L硝酸铋（Bi(NO3)3）水溶液100mL，在搅拌的条件下将步骤（1）所得的MoS2粉体在玛瑙研钵中研磨均匀后加入硝酸铋溶液中得混合溶液B；
（3）在搅拌的条件下将配制浓度为0.1mol/L钨酸钠（Na2WO4）水溶液100mL加入到混合溶液B中得到混合溶液C；
（4）用硝酸调节混合溶液C的pH值为2，然后将混合溶液C转移至水热反应釜中于200℃保持36h后，经自然冷却、离心、洗涤，放入真空干燥箱中干燥后得到具有高催化活性的Bi2WO6-MoS2复合光催化剂。
实施例3
（1）将三氧化钼0.0005mol和硫氰酸钾0.00125mol加入到60mL去离子水在搅拌条件下配成混合溶液A，然后将混合溶液A转移至水热反应釜中于180℃保持24小时，经自然冷却、离心、洗涤，放入真空干燥箱中干燥后得到MoS2粉体；
（2）配制浓度为0.3mol/L硝酸铋（Bi(NO3)3）水溶液100mL，在搅拌的条件下将步骤（1）所得的MoS2粉体在玛瑙研钵中研磨均匀后加入到硝酸铋溶液中得混合溶液B；
（3）在搅拌的条件下将配制浓度为0.15mol/L钨酸钠（Na2WO4）水溶液100mL加入到混合溶液B中得到混合溶液C；
（4）用氨水调节混合溶液C的pH值为9，然后将混合溶液C转移至水热反应釜中于220℃保持24h后，经自然冷却、离心、洗涤，放入真空干燥箱中干燥后得到具有高催化活性的Bi2WO6-MoS2复合光催化剂。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (3)

1.一种Bi2WO6-MoS2复合光催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将三氧化钼和硫氰酸钾按摩尔比2:5的比例在搅拌的条件下用去离子水配成混合溶液A，然后将混合溶液A转移至水热反应釜中于180℃保持24h，冷却、离心、洗涤、干燥后得到MoS2粉体；（2）配制硝酸铋水溶液，在搅拌的条件下将步骤（1）所得的MoS2粉体在玛瑙研钵中研磨均匀后加入到硝酸铋水溶液中得混合溶液B，其中硝酸铋与MoS2粉体的摩尔比为4-60:1；（3）配制钨酸钠水溶液，在搅拌的条件下将钨酸钠水溶液加入到混合溶液B中得到混合溶液C，其中混合溶液B中的硝酸铋与钨酸钠的摩尔比为2:1；（4）用硝酸或氨水调节混合溶液C的pH=2-9，然后将混合溶液C转移至水热反应釜中于180-220℃保持16-36h，冷却、离心、洗涤、干燥后得到具有高催化活性的Bi2WO6-MoS2复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的Bi2WO6-MoS2复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤（2）中硝酸铋水溶液的摩尔浓度为0.1-0.3mol/L。
3.根据权利要求1所述的Bi2WO6-MoS2复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤（3）中钨酸钠水溶液的摩尔浓度为0.05-0.15mol/L。
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