CN103787413B - 六角空心管状Bi2O(OH)2SO4光催化剂的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供六角空心管状Bi2O(OH)2SO4光催化剂的制备方法及应用，涉及新型催化剂领域。所述制备方法，包括如下步骤：将五水合硝酸铋、含硫化合物溶于水，得到混合溶液；将所述混合溶液放入高压反应釜中，密封，在110℃～180℃保持12～24小时，冷却至室温；将高压反应釜内溶液离心取沉淀，干燥，得到所述六角空心管状Bi2O(OH)2SO4光催化剂。本发明六角空心管状Bi2O(OH)2SO4光催化剂的制备方法，简单易行、易于批量制备，得到的六角空心管状Bi2O(OH)2SO4光催化剂，形貌新颖，为六角空心管状，催化活性较高，可以应用于催化有机污染物降解方面。
Description
技术领域
本发明涉及新型催化剂领域，具体涉及六角空心管状Bi2O(OH)2SO4光催化剂及应用。
背景技术
全球化的环境与能源危机，促使全世界的科学家将视野集中于太阳能转化与利用研究。光催化剂的研究，最早始于20世纪70年代日本东京大学的教授Fujishima和Honda，他们发现TiO2单晶电极光照下不仅可以分解水，还能分解其他有害污染物。此后，光催化材料与技术的研究盛行起来。
相较于其他技术，光催化技术有如下优点1）降解彻底，无二次污染；2）催化剂容易回收；3）利用取值不尽太阳能作为能源，低能耗；4）反应速率快，没有传统废水处理技术的周期长等缺点。所以光催化氧化处理技术，是十分有应用前景的水处理方法，并日益成为污水处理领域的研究热点。
但是，现有光催化剂，例如TiO2，其催化性能还不能满足要求。
发明内容
本发明的目的是提供六角空心管状Bi2O(OH)2SO4光催化剂的制备方法，该方法简单易行、易于批量制备，得到的六角空心管状Bi2O(OH)2SO4光催化剂的形貌新颖，催化活性较高。
本发明的另一目的是提供六角空心管状Bi2O(OH)2SO4光催化剂，形貌新颖，为六角空心管状，催化活性较高。
本发明的再一目的是提供六角空心管状Bi2O(OH)2SO4光催化剂在催化有机污染物降解方面的应用。
本发明的目的采用如下技术方案实现。
六角空心管状Bi2O(OH)2SO4光催化剂的制备方法，包括如下步骤：将五水合硝酸铋、含硫化合物溶于水，得到混合溶液；将所述混合溶液放入高压反应釜中，密封，在110℃～180℃保持12～24小时，冷却至室温；将高压反应釜内溶液离心取沉淀，干燥，得到所述六角空心管状Bi2O(OH)2SO4光催化剂。
所述含硫化合物为无水亚硫酸钠。
所述五水合硝酸铋、含硫化合物的摩尔比为（0.9～2）：1。
所述干燥温度为50～70℃，所述干燥时间为3～6小时。
本发明还提供上述方法制备的六角空心管状Bi2O(OH)2SO4光催化剂及其在催化有机污染物降解方面的应用。
本发明提供六角空心管状Bi2O(OH)2SO4光催化剂的制备方法，简单易行、易于批量制备，制备过程中不使用任何模板剂或者表面活性剂，并且原料廉价易得。本发明六角空心管状Bi2O(OH)2SO4光催化剂，形貌新颖，为六角空心管状，催化活性较高，可以应用于催化有机污染物降解方面。
附图说明
图1是材料1放大300倍的电镜（SEM）图像。
图2是材料1放大6000倍的电镜（SEM）图像。
图3是材料1的X射线电子衍射图像（XRD）。
图4是材料1催化罗丹明B降解的活性曲线图： A为普通商业TiO2； B为材料1；C0为罗丹眀B的初始浓度，C为经过全谱光照射一段时间后测量的罗丹眀B浓度值，t为罗丹明B浓度降到某个浓度所用时间。
具体实施方式
本发明中的室温是指10℃-30℃。
本发明高压反应釜的填充度为40%-60%。
实施例1
在烧杯中加入30mL的水，在搅拌条件下加入1mmol的五水合硝酸铋，搅拌30min；再加入0.9mmol的无水亚硫酸钠，搅拌1h，转移入50mL高压反应釜中。将高压反应釜密封，在110℃保持24小时，冷却至室温。将高压反应釜内溶液离心取沉淀，在50℃条件下干燥6小时，得到材料1。从材料1的X射线电子衍射图像（图3），可以看出材料1为纯相的Bi2O(OH)2SO4。从材料1的电镜图（图1和图2），可以看出材料1具有新颖的形貌，为六角空心管状。
实施例2
在烧杯中加入30mL的水，在搅拌条件下加入1.5mmol的五水合硝酸铋，搅拌30min；再加入1mmol的无水亚硫酸钠，搅拌1h，转移入50mL高压反应釜中。将高压反应釜密封，在150℃保持18小时，冷却至室温。将高压反应釜内溶液离心取沉淀，在60℃条件下干燥5小时，得到材料2。从材料2的X射线电子衍射图像，可以看出材料2为纯相的Bi2O(OH)2SO4。从材料2的电镜图，可以看出材料2具有新颖的形貌，为六角空心管状。
实施例3
在烧杯中加入30mL的水，在搅拌条件下加入2mmol的五水合硝酸铋，搅拌30min；再加入1mmol的无水硫酸钠，搅拌1h，转移入50mL高压反应釜中。将高压反应釜密封，在180℃保持12小时，冷却至室温。将高压反应釜内溶液离心取沉淀，在70℃条件下干燥3小时，得到材料3。从材料3的X射线电子衍射图像，可以看出材料3为纯相的Bi2O(OH)2SO4。从材料3的电镜图，可以看出材料3具有新颖的形貌，为六角空心管状。
实施例4 应用效果
根据Lambert–Beer定律，通过测量有机物特征吸收峰强度的变化，可以定量计算其浓度变化。当吸光物质相同、比色皿厚度相同时，可以用吸光度的变化直接表示溶液浓度的变化。因为罗丹眀B在553 nm处有一个特征吸收峰，所以可以利用吸光度的变化来衡量溶液中罗丹眀B的浓度变化。计算C/C0，绘制C/C0相对于时间的曲线，以表征光催化剂的催化活性，其中C0为罗丹眀B的初始浓度，C为经过全谱光照射一段时间后测量的罗丹眀B浓度值，t为罗丹明B浓度降到某个浓度所用时间。
具体对比实验如下：将材料1（实施例1制备）和普通商业TiO2（上海凌峰试剂，无定形）分别作为光催化剂，降解罗丹明B。称取0.1g材料1或普通商业TiO2加入200mL、浓度为10mg/L的罗丹明B溶液中，首先避光搅拌30min，然后在全谱光照下进行光催化反应，每隔十分钟取3mL反应液，离心分离后取上层清液，用分光光度计检测，绘制活性图（图4）。从图4可以看出，在全谱光照射下，材料1（实施例1制备）光催化活性显著优于普通商业TiO2，量子效率得到提高。
实施例2和3制备的材料1和2也具有与材料1相似的光催化性能。
Claims (5)
1.六角空心管状Bi2O(OH)2SO4光催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将五水合硝酸铋、含硫化合物溶于水，得到混合溶液；将所述混合溶液放入高压反应釜中，密封，在110℃～180℃保持12～24小时，冷却至室温；将高压反应釜内溶液离心取沉淀，干燥，得到所述六角空心管状Bi2O(OH)2SO4光催化剂；所述含硫化合物为无水亚硫酸钠。
2.根据权利要求1所述六角空心管状Bi2O(OH)2SO4光催化剂的制备方法，其特征在于所述五水合硝酸铋、含硫化合物的摩尔比为（0.9～2）：1。
3.根据权利要求2所述所述六角空心管状Bi2O(OH)2SO4光催化剂的制备方法，其特征在于所述干燥温度为50～70℃，所述干燥时间为3～6小时。
4.一种权利要求1-3之一方法制备的六角空心管状Bi2O(OH)2SO4光催化剂。
5.一种权利要求4所述六角空心管状Bi2O(OH)2SO4光催化剂在催化有机污染物降解方面的应用。
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