CN110711591A - 一种光催化降解VOCs催化剂的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光催化降解VOCs催化剂的制备方法及其应用。该方法利用溶剂热法，通过改变Mo:W的摩尔比来制备MoS2/Bi2WO6光催化材料。本发明方法操作简单易行、产率高，所得的催化剂分散性好，与纯Bi2WO6相比具有更高的选择性，减少了催化剂的用量，提高光催化效率；本发明方法制备的MoS2/Bi2WO6催化材料在MoS2的用量对常温下甲苯气体的光催化降解率存在明显差异，降解效率在摩尔比为1：5时效果最好，该方法下相较纯Bi2WO6材料在相同条件下的光催化活性有很大提高。
Description
技术领域
本发明属于光催化技术领域，具体涉及一种光催化降解VOCs催化剂的制备方法及其应用。
背景技术
在社会和经济快速发展的今天，人类赖以生存的环境遭受了不同程度污染的破坏， 其中最亟待解决的问题就是资源和环境问题。近年来，半导体光催化技术的应用引起了人们 的关注，光催化技术具有能耗低、实验条件温和无二次污染等特点而被广泛用于挥发性有机 污染物的降解。传统的光催化剂如，TiO2、ZnO等禁带宽度较，太阳光利用率低，只能4％可 见光。急需要研发一种新型的可见光催化剂满足使用需要。
Bi2WO6因其合适的禁带宽度，且在可见光下有较高的光催化活性，因此Bi2WO6催化 材料在去除挥发性有机污染物开辟了一条新的途径。
MoS2是一种类似于石墨烯的二维层状的金属硫化物材料，具有高度各向异性，其性质稳定，常温下不会分解，纳米材料MoS2具有层状三明治结构，能隙为1.9ev间接带隙。层内S-Mo-S之间具有较强的共价键，层间的结合力是微弱的范德华力，层内是一层Mo原子夹杂两层S原子，一个Mo原子被6个原子包围,MoS2吸附能力强，在光催化降解挥发性有机污染物也有较好的应用。
现有技术中采用的催化剂可见光利用率低，光催化剂的有效量子产率低等缺点限制了其进一步的应用。研究者通过对半导体进行改性，从而增加光催化材料的光响应区间以及增加有效光生载流子。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种光催化降解VOCs催化剂的制备方法及其应用，该方法采用溶剂热法制备Bi2WO6的同时加入MoS2，可以能很大提高光催化降解VOCs能力。
一种光催化降解VOCs催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将质量分数为1%的聚乙烯吡咯烷酮混合溶于30ml乙二醇，磁力搅拌至完全溶解后，加入2.5mmolBi(NO3)3·5H2O继续搅拌；同时将1mmolNa2WO4·2H2O溶与20ml乙二醇，磁力搅拌至溶解；将上述Na2WO4·2H2O的溶液滴加到Bi(NO3)3·5H2O的溶液中，磁力搅拌1h，将混合均匀得溶液A；
步骤2，MoS2采用水热法制备
将1.2g的Na2MoO4·2H2O和1.6gNH2CSNH2溶于80ml蒸馏水中，搅拌1h后，转入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中进行水热反应，水热温度180℃，水热时间24h，反应结束后，过滤分离得黑色沉淀，清洗沉淀后，干燥并研磨，将得到的产物溶于乙二醇中超声后得溶液B；
步骤3，按照Mo:W的摩尔比为1:(2-10)的标准，将溶液B倒入溶液A中搅拌1h，转入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，水热温度140～200℃，水热时间16～48h ，反应结束后，过滤分离得沉淀，洗涤沉淀，干燥并研磨，即得光催化降解VOCs催化剂MoS2/Bi2WO6。
作为改进的是，步骤2和步骤3中过滤分离的转速为10000 rpm，洗涤依次用无水乙醇和蒸馏水，洗涤次数为3次。
作为改进的是，步骤2和步骤3中干燥温度为60℃，干燥时间12h。
作为改进的是，步骤3中Mo：W的摩尔比为1:5。
作为改进的是，步骤3中溶液B滴加的速率为20-30滴/min。
上述光催化降解VOCs催化剂MoS2/Bi2WO6在可见光条件下催化降解VOCs上的应用。
作为改进的是，所述应用时，光源采用1000 W氙灯，距离反应系统上方10 cm处。
原理：根据MoS2与Bi2WO6形成的复合材料表征结果，从XRD图中可以看出MoS2与Bi2WO6两者的成功结合，从XPS图谱中可以看出，W 4f和Bi 4f相比于纯Bi2WO6，MoS2/Bi2WO6的衍射峰均有所偏移，表明复合复合材料形成异质结，增加光的吸收范围，促进电子-空穴的有效分离，从而提高Bi2WO6的光催化活性。
有益效果：
与现有技术相比，本发明通过溶剂热法制备出MoS2/Bi2WO6材料，根据MoS2与Bi2WO6两者复合会形成异质结，增强光的吸收范围，促进电子-空穴的有效分离，有效提高了Bi2WO6的光催化活性。因此，本发明所得到的光催化材料在形成的过程中其禁带宽度相对纯Bi2WO6发生改变，提高了材料的催化性能。
附图说明
图1为本发明Mo、 W在不同的摩尔比下制备得MoS2/Bi2WO6的XRD图谱；
图2为实施例2制备的MoS2/Bi2WO6（1：5）的W 4f和Bi 4f的结合能分析图谱，其中（a）为Bi4fXPS图谱，（b）为W 4fXPS图谱；
图3为实施例2制备的MoS2/Bi2WO6在可见光下光催化甲苯降解性能曲线；
图4为实施例2制备的MoS2/Bi2WO6的荧光光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种光催化降解VOCs催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，PVP(1%)混合溶于30ml乙二醇，磁力搅拌至溶解完全后加入2.5mmolBi(NO3)3·5H2O继续搅拌；同时将1mmolNa2WO4·2H2O溶与20ml乙二醇，磁力搅拌至溶解。将上述Na2WO4·2H2O滴加到Bi(NO3)3·5H2O溶液，磁力搅拌1h，将其均匀混合得溶液A。
步骤2，MoS2采用水热法制备
1.2g的Na2MoO4·2H2O和1.6gNH2CSNH2溶于80ml蒸馏水，搅拌1h，然后将溶液放入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜，水热温度180℃，水热时间24h，通过以10000rpm的速度过滤分离黑色沉淀物，依次用无水乙醇和蒸馏水，重复洗涤3次，最后，干燥，研磨。将得到的产物溶于乙二醇中超声后得溶液B。
步骤3，按照Mo:W的摩尔比为1:2的标准，以20滴/min的速度将溶液B滴入溶液A中搅拌1h，转入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜，水热温度140℃，水热时间48h ，将得到的沉淀进行离心，离心速度为10000rpm，洗涤，60℃干燥12h，最后研磨，得到样品MoS2/Bi2WO6。
实施例2
一种光催化降解VOCs催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，PVP(1%)混合溶于30ml乙二醇，磁力搅拌至溶解完全后加入2.5mmolBi(NO3)3·5H2O继续搅拌；同时将1mmolNa2WO4·2H2O溶与20ml乙二醇，磁力搅拌至溶解。将上述Na2WO4·2H2O滴加到Bi(NO3)3·5H2O溶液，磁力搅拌1h，将其均匀混合得溶液A。
步骤2，MoS2采用水热法制备，1.2g的Na2MoO4·2H2O和1.6gNH2CSNH2溶于80ml蒸馏水，搅拌1h，然后将溶液放入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜，水热温度180℃，水热时间24h，通过过滤分离黑色沉淀物，洗涤， 最后，干燥，研磨。将得到的产物溶于乙二醇中超声后得溶液B。
步骤3，按照Mo:W的摩尔比为1:5的标准，以25滴/min的速度将溶液B滴入溶液A中搅拌1h，将溶液放入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜，水热温度160℃，水热时间16h ，将得到的沉淀进行离心，离心速度为10000rpm，洗涤，60℃干燥12h，最后研磨，得到样品MoS2/Bi2WO6。
以实施例2制备的样品MoS2/Bi2WO6在可见光条件下催化降解VOCs，通过固定床配置浓度10 0ppm的甲苯气体 。在石英玻璃反应器中加入0.1g MoS2/Bi2WO6光催化材料，在黑暗条件下使甲苯气体通过反应器一段时间，达到吸附平衡状况。再开启氙灯，模拟可见光环境，通入甲苯气体，检测尾气中甲苯浓度，计算甲苯的降解效率。说明本发明的可见光催化剂MoS2/Bi2WO6应用于可见光条件下催化降解VOCs中。
实施例3
一种光催化降解VOCs催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，PVP(1%)混合溶于30ml乙二醇，磁力搅拌至溶解完全后加入2.5mmolBi(NO3)3·5H2O继续搅拌；同时将1mmolNa2WO4·2H2O溶与20ml乙二醇，磁力搅拌至溶解。将上述Na2WO4·2H2O滴加到Bi(NO3)3·5H2O溶液，磁力搅拌1h，将其均匀混合得溶液A。
步骤2，MoS2采用水热法制备，1.2g的Na2MoO4·2H2O和1.6gNH2CSNH2溶于80ml蒸馏水，搅拌1h，然后将溶液放入聚四氟乙烯内衬的高压，水热温度180℃，水热时间24h，通过过滤分离黑色沉淀物，洗涤， 最后，干燥，研磨，将得到的产物溶于乙二醇中超声后得溶液B。
步骤3，按照Mo:W的摩尔比为1:5的标准，以30滴/min的速度将溶液B滴入溶液A中搅拌1h，转入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜，水热温度180℃，水热时间24h ，将得到的沉淀进行离心，离心速度为10000rpm，洗涤，60℃干燥12h，最后研磨，得到样品MoS2/Bi2WO6。
实施例4
一种光催化降解VOCs催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，PVP(1%)混合溶于30ml乙二醇，磁力搅拌至溶解完全后加入2.5mmolBi(NO3)3·5H2O继续搅拌；同时将1mmolNa2WO4·2H2O溶与20ml乙二醇，磁力搅拌至溶解。将上述Na2WO4·2H2O滴加到Bi(NO3)3·5H2O溶液，磁力搅拌1h，将其均匀混合溶液A。
步骤2，MoS2采用水热法制备，1.2g的Na2MoO4·2H2O和1.6gNH2CSNH2溶于80ml蒸馏水，搅拌1h，然后将溶液放入聚四氟乙烯内衬的高压，水热温度180℃，水热时间24h，通过过滤分离黑色沉淀物，洗涤， 最后，干燥，研磨，将得到的产物溶于乙二醇中超声后得溶液B。
步骤3，按照Mo:W的摩尔比为1:10的标准，以28滴/min的速度将溶液B滴入溶液A中搅拌1h，转入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜，水热温度200℃，水热时间20h ，将得到的沉淀进行离心，离心速度为10000rpm，洗涤，60℃干燥12h，最后研磨，得到样品MoS2/Bi2WO6。
以纯MoS2和纯Bi2WO6为对比例进行比较。如图1所示的Bi2WO6和MoS2/Bi2WO6光催化剂的XRD图，可以看出Bi2WO6衍射峰分别出现在28.3°、32.8°、47.1°、 55.6° 、58.5°和68.7°处分别对应Bi2WO6的（131）、（200）、（202）、（133）、（262）和（400）晶面的特征峰。MoS2衍射峰位于14.2°、39.5°、49.8°、58.3°与MoS2的(002)、(103)、(105)、(110)晶面相匹配。图中可以看出，加入MoS2，Bi2WO6主峰位置依然一一对应，其衍射峰强度变弱，峰型变宽，随着MoS2加入量的增大，其衍射峰越来越强烈,且无其他杂质峰，说明实验过程中制备的催化剂纯度较高。
如图2所示的BWO和5MWO的XPS图谱，其中图（a）为Bi 4f XPS谱图分别显示了Bi3+4f5/2和Bi3+ 4f7/2的两个峰，说明Bi元素存在价态是+3价。(b)图中W 4fXPS谱图中，观察到W6+ 4f5/2和W6+ 4f7/2的两个峰，表明W的存在形式是以+6价存在。将5MWO光催化剂的XPS图谱与BWO光催化剂的XPS图谱相比,不难发现，复合材料中Bi 4f和W 4f对应的特征峰明显向高结合能方向偏移，这一偏移是由于两者之间存在较强的作用力，可以确定MoS2/Bi2WO6复合样品中Bi2WO6已经生长在MoS2的表面形成异质结，表明MoS2与Bi2WO6成功的结合。
如图3为 Bi2WO6、MoS2和MoS2/Bi2WO6复合材料的光催化降解甲苯的效果，从图中可以看出，随着光照时间的延长，与纯的Bi2WO6相比，MoS2/Bi2WO6复合催化剂对甲苯的降解率明显提高。实验结果表明：5MWO对甲苯的降解效果最好，在可见光照120 min降解率达到91%。在相同条件下2MWO、8MWO、10MWO、BWO、MoS2对甲苯降解率分别为42%、58%、45%、30%、24%。
综上所述，本发明通过溶剂热法制备出MoS2/Bi2WO6材料，根据MoS2与Bi2WO6两者复合会形成异质结，增强光的吸收范围，减少电子-空穴的复合（如图4所示），有效提高了Bi2WO6的光催化活性。
Claims (8)
1.一种光催化降解VOCs催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将质量分数为1%的聚乙烯吡咯烷酮混合溶于30ml乙二醇，磁力搅拌至完全溶解后，加入2.5mmolBi(NO3)3·5H2O继续搅拌；同时将1mmolNa2WO4·2H2O溶与20ml乙二醇，磁力搅拌至溶解；将上述Na2WO4·2H2O的溶液滴加到Bi(NO3)3·5H2O的溶液中，磁力搅拌1h，将混合均匀得溶液A；
步骤2，MoS2采用水热法制备
将1.2g的Na2MoO4·2H2O和1.6gNH2CSNH2溶于80ml蒸馏水中，搅拌1h后，转入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中进行水热反应，水热温度180℃，水热时间24h，反应结束后，过滤分离得黑色沉淀，清洗沉淀后，干燥并研磨，将得到的产物溶于乙二醇中超声后得溶液B；
步骤3，按照Mo:W的摩尔比为1:(2-10)的标准，将溶液B倒入溶液A中搅拌1h，转入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，水热温度140～200℃，水热时间16～48h ，反应结束后，过滤分离得沉淀，洗涤沉淀，干燥并研磨，即得光催化降解VOCs催化剂MoS2/Bi2WO6。
2.根据权利要求1所述一种光催化降解VOCs催化剂的制备方法，其特征在于：制备原料，Bi(NO3)3·5H2O、Na2WO4·2H2O、Na2MoO4·2H2O和NH2CSNH2均为分析纯。
3.根据权利要求1所述的光催化降解VOCs催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2和步骤3中过滤分离的转速为10000 rpm，洗涤依次用无水乙醇和蒸馏水，洗涤次数为3次。
4.根据权利要求1所述的光催化降解VOCs催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2和步骤3中干燥温度为60℃，干燥时间12h。
5.根据权利要求1所述的光催化降解VOCs催化剂的制备方法，其特征在于，步骤3中溶液B滴加的速率为20-30滴/min。
6.根据权利要求1所述的光催化降解VOCs催化剂的制备方法，其特征在于，步骤3中Mo：W的摩尔比为1:5。
7.权利要求1所得的光催化降解VOCs催化剂在可见光条件下催化降解VOCs上的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，应用时，光源采用1000 W氙灯，距离反应系统上方10 cm处。
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