CN108435227A - 一种高效稳定光催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高效稳定光催化材料的制备方法，包括以下步骤：将多糖、尿素和膨润土的混合物研磨，煅烧；随炉冷却，研磨得粉末A；将金刚石微粉、石墨粉、硝酸银、硝酸钠和硫酸混合，在冰浴下搅拌，加高锰酸钾，保持在20℃以下，加完后在室温下搅拌；继续搅拌，并缓慢的加入去离子水，加完后转移至油浴中保温；加入过氧化氢水溶液，反应完毕后离心，用盐酸溶液和去离子水洗涤，干燥得产物B；将改性钨酸铋、五氧化二钽、产物B和去离子水混合超声；加入粉末A，超声搅拌；加入甲醇，边搅拌边用氙灯光照；离心分离，分别用水和乙醇进行洗涤，烘干即得。本方法所制备的光催化材料具有很好的光催化活性，催化速率快，同时具有良好的光稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种高效稳定光催化材料的制备方法。
背景技术
随着经济的不断发展和生活方式的转变，环境和生态问题越来越引起人们的关注，环境污染尤其是水污染问题成为当前急需解决的关键问题。不同于其它环境处理技术，光催化只需要光能照射激发光催化材料就可以除去污染物，是一种节能、绿色且高效的环境保护技术。光催化降解污染物已逐渐发展成为一门解决环境问题的重要技术，越来越受到各国科研工作者的重视。如何解决目前光催化材料光生电子和空穴易复合的问题是这一领域的研究重点。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种高效稳定光催化材料的制备方法，所制备的光催化材料具有很好的光催化活性，催化速率快，有效的解决了光生电子和空穴易复合的问题，同时具有良好的光稳定性。
技术方案：一种高效稳定光催化材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将5-10份多糖、尿素和膨润土的混合物研磨1-2h，装入坩埚中，在500-550℃下煅烧2-3 h，其中，多糖、尿素和膨润土的重量比为1:2:3；
（2）随炉冷却，转移至玛瑙研钵中研磨3-4h，得粉末A；
（3）将1-2份金刚石微粉、3-5份石墨粉、1-2份硝酸银、2-3份硝酸钠和60-80份95%硫酸混合，在冰浴下搅拌30-40min，在搅拌的过程中缓慢的加入8-10份高锰酸钾，整个过程保持在20℃以下，加完后在室温下搅拌12-13 h；
（4）继续搅拌，并缓慢的加入70-100份去离子水，加完后转移至油浴中，并迅速将温度升至100-110℃，保持24 h；
（5）加入25 -30份过氧化氢水溶液，反应完毕后离心，用5%盐酸溶液和去离子水洗涤，在60℃下真空干燥即得产物B；
（6）将1-2份改性钨酸铋、0.2-0.5份五氧化二钽、产物B和60-80份去离子水混合，超声1-2 h；
（7）加入粉末A，继续超声30-40 min后在常温下搅拌12-13h；
（8）加入10-20份甲醇，边搅拌边用氙灯光照3-4 h；
（9）离心分离，分别用水和乙醇进行洗涤，烘干即得。
进一步优选的，所述多糖为淀粉、蔗糖或纤维素。
进一步优选的，所述金刚石微粉的粒径为20-50μm。
进一步优选的，所述步骤过氧化氢水溶液中过氧化氢和和水的体积比为3:7-2:3。
进一步优选的，所述改性钨酸铋的制备方法为：
第一步：将2.5mmol五水硝酸铋、1mmol硝酸钐和15-20mL稀硝酸混合，搅拌均匀；
第二步：加入15-20mL含有1-1.5mmol的钨酸钠溶液，剧烈搅拌；
第三步：转移至反应釜中，在160-170℃下反应18-20h；
第四步：冷却至室温，分别用蒸馏水和无水乙醇进行洗涤，干燥即得。
进一步优选的，所述步骤（8）中氙灯的瓦数为500-600W。
有益效果：光催化降解RhB的实验表明，本材料具有很好的光催化活性，由步骤（1）所制备的碳氮化合物和步骤（2）制备的产物B之间能够发生协同作用，光生电子能有效的从粉末A转移至产物B，提高光生电子-空穴的分离效率，从而增强了光催化活性，有效的解决了光生电子和空穴易复合的问题。尿素和淀粉复配后催化速率明显降低，金刚石微粉对于材料的催化速率也有一定的影响。而钨酸铋进行改性后同使用单纯的钨酸铋相比，其催化性能具有明显的提高，硝酸银对于材料的催化活性也有较大的影响，因此，本发明材料在有机污染物的光催化处理方面有广阔的应用前景。
具体实施方式
实施例1
一种高效稳定光催化材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将5份淀粉、尿素和膨润土的混合物研磨1h，装入坩埚中，在500℃下煅烧2h，其中，淀粉、尿素和膨润土的重量比为1:2:3；
（2）随炉冷却，转移至玛瑙研钵中研磨3h，得粉末A；
（3）将1份金刚石微粉、3份石墨粉、1份硝酸银、2份硝酸钠和60份95%硫酸混合，在冰浴下搅拌30min，在搅拌的过程中缓慢的加入8份高锰酸钾，整个过程保持在20℃以下，加完后在室温下搅拌12h；
（4）继续搅拌，并缓慢的加入70份去离子水，加完后转移至油浴中，并迅速将温度升至100℃，保持24 h；
（5）加入25份过氧化氢水溶液，反应完毕后离心，用5%盐酸溶液和去离子水洗涤，在60℃下真空干燥即得产物B；
（6）将1份改性钨酸铋、0.2份五氧化二钽、产物B和60份去离子水混合，超声1h；
（7）加入粉末A，继续超声30min后在常温下搅拌12h；
（8）加入10份甲醇，边搅拌边用氙灯光照3h；
（9）离心分离，分别用水和乙醇进行洗涤，在80℃下烘干即得。
实施例2
一种高效稳定光催化材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将7份蔗糖、尿素和膨润土的混合物研磨1.5h，装入坩埚中，在520℃下煅烧2.5 h，其中，蔗糖、尿素和膨润土的重量比为1:2:3；
（2）随炉冷却，转移至玛瑙研钵中研磨3.5h，得粉末A；
（3）将1.5份金刚石微粉、4份石墨粉、1.5份硝酸银、2.5份硝酸钠和65份95%硫酸混合，在冰浴下搅拌35min，在搅拌的过程中缓慢的加入9份高锰酸钾，整个过程保持在20℃以下，加完后在室温下搅拌12 h；
（4）继续搅拌，并缓慢的加入80份去离子水，加完后转移至油浴中，并迅速将温度升至105℃，保持24 h；
（5）加入25份过氧化氢水溶液，反应完毕后离心，用5%盐酸溶液和去离子水洗涤，在60℃下真空干燥即得产物B；
（6）将1.5份改性钨酸铋、0.3份五氧化二钽、产物B和65份去离子水混合，超声1.5h；
（7）加入粉末A，继续超声35min后在常温下搅拌12.5h；
（8）加入15份甲醇，边搅拌边用氙灯光照3 h；
（9）离心分离，分别用水和乙醇进行洗涤，烘干即得。
实施例3
一种高效稳定光催化材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将8份纤维素、尿素和膨润土的混合物研磨1.5h，装入坩埚中，在530℃下煅烧2.5h，其中，纤维素、尿素和膨润土的重量比为1:2:3；
（2）随炉冷却，转移至玛瑙研钵中研磨3.5h，得粉末A；
（3）将1.5份金刚石微粉、4份石墨粉、1.5份硝酸银、2.5份硝酸钠和70份95%硫酸混合，在冰浴下搅拌35min，在搅拌的过程中缓慢的加入9份高锰酸钾，整个过程保持在20℃以下，加完后在室温下搅拌12.5h；
（4）继续搅拌，并缓慢的加入90份去离子水，加完后转移至油浴中，并迅速将温度升至105℃，保持24 h；
（5）加入30份过氧化氢水溶液，反应完毕后离心，用5%盐酸溶液和去离子水洗涤，在60℃下真空干燥即得产物B；
（6）将2份改性钨酸铋、0.4份五氧化二钽、产物B和70份去离子水混合，超声1.5 h；
（7）加入粉末A，继续超声35min后在常温下搅拌12.5h；
（8）加入15份甲醇，边搅拌边用氙灯光照3.5h；
（9）离心分离，分别用水和乙醇进行洗涤，在80℃下烘干即得。
实施例4
一种高效稳定光催化材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将10份蔗糖、尿素和膨润土的混合物研磨2h，装入坩埚中，在550℃下煅烧3 h，其中，蔗糖、尿素和膨润土的重量比为1:2:3；
（2）随炉冷却，转移至玛瑙研钵中研磨3-4h，得粉末A；
（3）将2份金刚石微粉、5份石墨粉、2份硝酸银、3份硝酸钠和80份95%硫酸混合，在冰浴下搅拌40min，在搅拌的过程中缓慢的加入10份高锰酸钾，整个过程保持在20℃以下，加完后在室温下搅拌13 h；
（4）继续搅拌，并缓慢的加入100份去离子水，加完后转移至油浴中，并迅速将温度升至110℃，保持24 h；
（5）加入30份过氧化氢水溶液，反应完毕后离心，用5%盐酸溶液和去离子水洗涤，在60℃下真空干燥即得产物B；
（6）将2份改性钨酸铋、0.5份五氧化二钽、产物B和80份去离子水混合，超声2 h；
（7）加入粉末A，继续超声40 min后在常温下搅拌13h；
（8）加入20份甲醇，边搅拌边用氙灯光照4 h；
（9）离心分离，分别用水和乙醇进行洗涤，在80℃下烘干即得。
对比例1
本实施例与实施例1的差别在于以尿素代替淀粉，具体为：
一种高效稳定光催化材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将5份淀粉、尿素和膨润土的混合物研磨1h，装入坩埚中，在500℃下煅烧2h，其中，尿素和膨润土的重量比为1:1；
（2）随炉冷却，转移至玛瑙研钵中研磨3h，得粉末A；
（3）将1份金刚石微粉、3份石墨粉、1份硝酸银、2份硝酸钠和60份95%硫酸混合，在冰浴下搅拌30min，在搅拌的过程中缓慢的加入8份高锰酸钾，整个过程保持在20℃以下，加完后在室温下搅拌12h；
（4）继续搅拌，并缓慢的加入70份去离子水，加完后转移至油浴中，并迅速将温度升至100℃，保持24 h；
（5）加入25份过氧化氢水溶液，反应完毕后离心，用5%盐酸溶液和去离子水洗涤，在60℃下真空干燥即得产物B；
（6）将1份改性钨酸铋、0.2份五氧化二钽、产物B和60份去离子水混合，超声1h；
（7）加入粉末A，继续超声30min后在常温下搅拌12h；
（8）加入10份甲醇，边搅拌边用氙灯光照3h；
（9）离心分离，分别用水和乙醇进行洗涤，在80℃下烘干即得。
对比例2
本实施例与实施例1的差别在于不采用改性钨酸铋，直接采用钨酸铋，具体为：
一种高效稳定光催化材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将5份淀粉、尿素和膨润土的混合物研磨1h，装入坩埚中，在500℃下煅烧2h，其中，淀粉、尿素和膨润土的重量比为1:2:3；
（2）随炉冷却，转移至玛瑙研钵中研磨3h，得粉末A；
（3）将1份金刚石微粉、3份石墨粉、1份硝酸银、2份硝酸钠和60份95%硫酸混合，在冰浴下搅拌30min，在搅拌的过程中缓慢的加入8份高锰酸钾，整个过程保持在20℃以下，加完后在室温下搅拌12h；
（4）继续搅拌，并缓慢的加入70份去离子水，加完后转移至油浴中，并迅速将温度升至100℃，保持24 h；
（5）加入25份过氧化氢水溶液，反应完毕后离心，用5%盐酸溶液和去离子水洗涤，在60℃下真空干燥即得产物B；
（6）将1份钨酸铋、0.2份五氧化二钽、产物B和60份去离子水混合，超声1h；
（7）加入粉末A，继续超声30min后在常温下搅拌12h；
（8）加入10份甲醇，边搅拌边用氙灯光照3h；
（9）离心分离，分别用水和乙醇进行洗涤，在80℃下烘干即得。
对比例3
本实施例与实施例1的差别在于不含有金刚石微粉，具体为：
一种高效稳定光催化材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将5份淀粉、尿素和膨润土的混合物研磨1h，装入坩埚中，在500℃下煅烧2h，其中，淀粉、尿素和膨润土的重量比为1:2:3；
（2）随炉冷却，转移至玛瑙研钵中研磨3h，得粉末A；
（3）将3份石墨粉、1份硝酸银、2份硝酸钠和60份95%硫酸混合，在冰浴下搅拌30min，在搅拌的过程中缓慢的加入8份高锰酸钾，整个过程保持在20℃以下，加完后在室温下搅拌12h；
（4）继续搅拌，并缓慢的加入70份去离子水，加完后转移至油浴中，并迅速将温度升至100℃，保持24 h；
（5）加入25份过氧化氢水溶液，反应完毕后离心，用5%盐酸溶液和去离子水洗涤，在60℃下真空干燥即得产物B；
（6）将1份改性钨酸铋、0.2份五氧化二钽、产物B和60份去离子水混合，超声1h；
（7）加入粉末A，继续超声30min后在常温下搅拌12h；
（8）加入10份甲醇，边搅拌边用氙灯光照3h；
（9）离心分离，分别用水和乙醇进行洗涤，在80℃下烘干即得。
对比例4
本实施例与实施例1的差别在于不含有硝酸银，具体为：
一种高效稳定光催化材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将5份淀粉、尿素和膨润土的混合物研磨1h，装入坩埚中，在500℃下煅烧2h，其中，淀粉、尿素和膨润土的重量比为1:2:3；
（2）随炉冷却，转移至玛瑙研钵中研磨3h，得粉末A；
（3）将1份金刚石微粉、3份石墨粉、2份硝酸钠和60份95%硫酸混合，在冰浴下搅拌30min，在搅拌的过程中缓慢的加入8份高锰酸钾，整个过程保持在20℃以下，加完后在室温下搅拌12h；
（4）继续搅拌，并缓慢的加入70份去离子水，加完后转移至油浴中，并迅速将温度升至100℃，保持24 h；
（5）加入25份过氧化氢水溶液，反应完毕后离心，用5%盐酸溶液和去离子水洗涤，在60℃下真空干燥即得产物B；
（6）将1份改性钨酸铋、0.2份五氧化二钽、产物B和60份去离子水混合，超声1h；
（7）加入粉末A，继续超声30min后在常温下搅拌12h；
（8）加入10份甲醇，边搅拌边用氙灯光照3h；
（9）离心分离，分别用水和乙醇进行洗涤，在80℃下烘干即得。
通过降解RhB溶液来评价本发明材料的光催化活性，方法为：30mg样品分散于50mL的2×10-5mol/L RhB溶液中，光照前暗态下搅拌30 min，达到吸附-脱附平衡，可见光源选用500W的氙灯，用滤光片除去波长λ＜420 nm 的光。每隔10 min取5mL的溶液离心分离后检测波长554 nm处的吸光度，根据以下公式计算RhB的降解率：η=(A0-At)/A0×100%，其中：η为降解率；A0为吸附-脱附平衡后RhB溶液的吸光度；At为光照不同时间后 RhB溶液的吸光度。
表1 光催化材料的部分性能指标
光催化降解RhB的实验表明，本材料具有很好的光催化活性，且以实施例3的光催化活性最高。由步骤（1）所制备的碳氮化合物和步骤（2）制备的产物B之间能够发生协同作用，光生电子能有效的从粉末A转移至产物B，提高光生电子-空穴的分离效率，有效的解决了光生电子和空穴易复合的问题，从而增强了光催化活性。从对比例我们可以看出， 以尿素代替淀粉后材料的整体的催化活性变化不大，但是催化速率明显降低，同样的还有对比例3，金刚石微粉对于材料的催化速率也有一定的影响。而钨酸铋进行改性后同使用单纯的钨酸铋相比，其催化性能具有明显的提高，硝酸银对于材料的催化活性也有较大的影响，因此，本发明材料在有机污染物的光催化处理方面有广阔的应用前景。
Claims (6)
1.一种高效稳定光催化材料的制备方法，其特征在于：成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将5-10份多糖、尿素和膨润土的混合物研磨1-2h，装入坩埚中，在500-550℃下煅烧2-3 h，其中，多糖、尿素和膨润土的重量比为1:2:3；
（2）随炉冷却，转移至玛瑙研钵中研磨3-4h，得粉末A；
（3）将1-2份金刚石微粉、3-5份石墨粉、1-2份硝酸银、2-3份硝酸钠和60-80份95%硫酸混合，在冰浴下搅拌30-40min，在搅拌的过程中缓慢的加入8-10份高锰酸钾，整个过程保持在20℃以下，加完后在室温下搅拌12-13 h；
（4）继续搅拌，并缓慢的加入70-100份去离子水，加完后转移至油浴中，并迅速将温度升至100-110℃，保持24 h；
（5）加入25 -30份过氧化氢水溶液，反应完毕后离心，用5%盐酸溶液和去离子水洗涤，在60℃下真空干燥即得产物B；
（6）将1-2份改性钨酸铋、0.2-0.5份五氧化二钽、产物B和60-80份去离子水混合，超声1-2 h；
（7）加入粉末A，继续超声30-40 min后在常温下搅拌12-13h；
（8）加入10-20份甲醇，边搅拌边用氙灯光照3-4 h；
（9）离心分离，分别用水和乙醇进行洗涤，烘干即得。
2.根据权利要求 1所述的一种高效稳定光催化材料的制备方法，其特征在于：所述多糖为淀粉、蔗糖或纤维素。
3.根据权利要求 1所述的一种高效稳定光催化材料的制备方法，其特征在于：所述金刚石微粉的粒径为20-50μm。
4.根据权利要求 1所述的一种高效稳定光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤过氧化氢水溶液中过氧化氢和和水的体积比为3:7-2:3。
5.根据权利要求1所述的一种高效稳定光催化材料的制备方法，其特征在于：所述改性钨酸铋的制备方法为：
第一步：五水硝酸铋、1mmol硝酸钐和15-20mL稀硝酸混合，搅拌均匀；
第二步：加入15-20mL含有1-1.5mmol的钨酸钠溶液，剧烈搅拌；
第三步：转移至反应釜中，在160-170℃下反应18-20h；
第四步：冷却至室温，分别用蒸馏水和无水乙醇进行洗涤，干燥即得。
6.根据权利要求 1所述的一种高效稳定光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（8）中氙灯的瓦数为500-600W。
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